JP2001081349A - 顔料顆粒の調製方法 - Google Patents
顔料顆粒の調製方法Info
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】対応する顔料粉末の調製と比較して追加の工程
を必要とせず、粉塵の発生がなく、流動性であり、容易
に分散可能な有機顔料の調整方法の提供。 【解決手段】有機または水性有機媒体中での仕上中の有
機顔料にワックスまたはワックス質ポリマーを加え、水
蒸気蒸留または水での洗浄によって有機溶剤を除去した
後に得られる水性懸濁液を噴霧乾燥することを含む、顔
料顆粒の調製方法。
を必要とせず、粉塵の発生がなく、流動性であり、容易
に分散可能な有機顔料の調整方法の提供。 【解決手段】有機または水性有機媒体中での仕上中の有
機顔料にワックスまたはワックス質ポリマーを加え、水
蒸気蒸留または水での洗浄によって有機溶剤を除去した
後に得られる水性懸濁液を噴霧乾燥することを含む、顔
料顆粒の調製方法。
Description
【０００１】本発明は、ワックスでコーティングされた
有機顔料を含む顆粒形態の有機着色剤組成物の調製方法
に関する。
有機顔料を含む顆粒形態の有機着色剤組成物の調製方法
に関する。
【０００２】調製される場合、一般的に有機顔料は粉末
の形態で得られる。粉末は、非常に小さい粒子を含み、
そのため大量の粉塵が発生する。粉塵の発生は、装置、
プラント、および製品の汚染の原因となり、そのために
特に製品を変更する場合には高価で時間のかかる清掃作
業を行わなければならない。このため、顔料加工業者
は、粉塵の発生しない顔料形態への対処が必要である。
の形態で得られる。粉末は、非常に小さい粒子を含み、
そのため大量の粉塵が発生する。粉塵の発生は、装置、
プラント、および製品の汚染の原因となり、そのために
特に製品を変更する場合には高価で時間のかかる清掃作
業を行わなければならない。このため、顔料加工業者
は、粉塵の発生しない顔料形態への対処が必要である。
【０００３】使用する際、顔料は適用媒体中に分散させ
なければならない。顔料が粉末として存在する場合は、
プラスチックの着色の場合の２軸スクリュー押出機の使
用など、一般に相当なエネルギーを使用して分散が行わ
れる。従ってあらかじめ分散された形態で存在する顔料
は、使用の際に有利である。
なければならない。顔料が粉末として存在する場合は、
プラスチックの着色の場合の２軸スクリュー押出機の使
用など、一般に相当なエネルギーを使用して分散が行わ
れる。従ってあらかじめ分散された形態で存在する顔料
は、使用の際に有利である。
【０００４】ＪＰ１０−２５１５３３号には、イソブタ
ノール仕上により、ワックスでコーティングすることに
よってあらかじめ分散された形態にしたキナクリドン顔
料が記載されている。ワックスでコーティングされたキ
ナクリドン顔料は、粒径が約０．０５〜０．３μｍであ
り、粉末の形態で使用されるため、粉塵が発生するとい
う欠点を有する。
ノール仕上により、ワックスでコーティングすることに
よってあらかじめ分散された形態にしたキナクリドン顔
料が記載されている。ワックスでコーティングされたキ
ナクリドン顔料は、粒径が約０．０５〜０．３μｍであ
り、粉末の形態で使用されるため、粉塵が発生するとい
う欠点を有する。
【０００５】ＤＥ−Ａ１−１−２９４０１５６号および
ＷＯ９２／０７９１２号には、流動床法の使用による低
粉塵、易流動性顔料顆粒の調製方法が記載されている。
顔料粉末に空気を吹込むことによって流動床または流動
顔料粉末が得られ、これを造粒助剤の水溶液、分散液、
またはエマルションとともに噴霧する。
ＷＯ９２／０７９１２号には、流動床法の使用による低
粉塵、易流動性顔料顆粒の調製方法が記載されている。
顔料粉末に空気を吹込むことによって流動床または流動
顔料粉末が得られ、これを造粒助剤の水溶液、分散液、
またはエマルションとともに噴霧する。
【０００６】別の方法（ＤＥ３９３５８１５Ｃ２号）で
は、混合造粒機でワックス分散液とともに顔料を噴霧す
る。これらの方法は、顔料粒子の表面はワックスまたは
助剤で不完全にコーティングされただけであるため、顔
料が後の使用の際に好都合である予備分散された状態で
は存在しないという欠点を有する。さらに、流動床を得
るために個々の粉末顔料を流動させることが不可能であ
るため（パウダー・テクノロジー（Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ）５７，１２７−１３３（１９８
９））、この方法は一般的には使用することができな
い。
は、混合造粒機でワックス分散液とともに顔料を噴霧す
る。これらの方法は、顔料粒子の表面はワックスまたは
助剤で不完全にコーティングされただけであるため、顔
料が後の使用の際に好都合である予備分散された状態で
は存在しないという欠点を有する。さらに、流動床を得
るために個々の粉末顔料を流動させることが不可能であ
るため（パウダー・テクノロジー（Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ）５７，１２７−１３３（１９８
９））、この方法は一般的には使用することができな
い。
【０００７】前出の方法は、予備分散されるが粉塵の発
生する顔料粉末（ＪＰ１０−２５１５３３号）である
か、粉塵を発生しないが十分予備分散された状態では調
製されない顔料顆粒であるかのいずれかの欠点を有す
る。さらに、粉塵を発生しない顔料形態の公知の調製方
法は、調製された顔料粉末から出発するため、さらなる
操作が必要となってコストが増加する。
生する顔料粉末（ＪＰ１０−２５１５３３号）である
か、粉塵を発生しないが十分予備分散された状態では調
製されない顔料顆粒であるかのいずれかの欠点を有す
る。さらに、粉塵を発生しない顔料形態の公知の調製方
法は、調製された顔料粉末から出発するため、さらなる
操作が必要となってコストが増加する。
【０００８】本発明の目的は、対応する顔料粉末の調製
と比較して追加の工程を必要とせずに、粉塵が発生せ
ず、流動性であり、容易に分散可能な有機顔料の調製方
法を提供することである。
と比較して追加の工程を必要とせずに、粉塵が発生せ
ず、流動性であり、容易に分散可能な有機顔料の調製方
法を提供することである。
【０００９】前述の従来技術における欠点は、顔料調製
の仕上工程中にワックスまたはポリマー層でコーティン
グした有機顔料を噴霧乾燥することによって、意外なほ
ど克服できることがわかった。
の仕上工程中にワックスまたはポリマー層でコーティン
グした有機顔料を噴霧乾燥することによって、意外なほ
ど克服できることがわかった。
【００１０】本発明は、容易に分散可能な顔料顆粒の調
製方法に関し、この方法は有機または水性有機媒体中で
の仕上工程の間に有機顔料にワックスまたはワックス質
ポリマーを加え、該有機または水性有機媒体の有機溶剤
を除去し、顔料の水性懸濁液を噴霧乾燥することを含
む。この水性懸濁液は水蒸気蒸留または水で洗浄するこ
とによって得ることができる。
製方法に関し、この方法は有機または水性有機媒体中で
の仕上工程の間に有機顔料にワックスまたはワックス質
ポリマーを加え、該有機または水性有機媒体の有機溶剤
を除去し、顔料の水性懸濁液を噴霧乾燥することを含
む。この水性懸濁液は水蒸気蒸留または水で洗浄するこ
とによって得ることができる。
【００１１】仕上工程の間に、顔料粒子をワックスまた
はワックス質ポリマーと均質に接触させる。水蒸気蒸留
によって溶剤を除去した後、噴霧可能な水溶液が得られ
る。しかし、噴霧乾燥前に懸濁液をろ過し、洗浄するこ
とによって存在する塩を除去し、再びろ過することで得
られたプレスケーキを撹拌することによって噴霧可能な
懸濁液を得ると好都合となりうる。
はワックス質ポリマーと均質に接触させる。水蒸気蒸留
によって溶剤を除去した後、噴霧可能な水溶液が得られ
る。しかし、噴霧乾燥前に懸濁液をろ過し、洗浄するこ
とによって存在する塩を除去し、再びろ過することで得
られたプレスケーキを撹拌することによって噴霧可能な
懸濁液を得ると好都合となりうる。
【００１２】水で洗浄するための好都合な手順では、固
形分をろ過して溶剤を含まない水で洗浄し、それによっ
て得られたプレスケーキを水で希釈することによって噴
霧可能な懸濁液が得られる。
形分をろ過して溶剤を含まない水で洗浄し、それによっ
て得られたプレスケーキを水で希釈することによって噴
霧可能な懸濁液が得られる。
【００１３】一方、噴霧乾燥の結果、好適な粒径への造
粒は、顔料粒子をワックスまたはポリマーでコーティン
グせずに行われ、溶剤仕上中に行うと損傷が生じる。一
方、顔料粉末の調製に必要な乾燥および粉砕は不要であ
る。
粒は、顔料粒子をワックスまたはポリマーでコーティン
グせずに行われ、溶剤仕上中に行うと損傷が生じる。一
方、顔料粉末の調製に必要な乾燥および粉砕は不要であ
る。
【００１４】本発明による顔料顆粒は、平均粒径が０．
０５〜５ｍｍである。０．１〜２ｍｍの範囲の粒子直径
の顆粒が特に好ましい。これらはほぼ球形であるため、
本発明の顆粒は流動性であり、従って容易に計量可能で
ある。このような粒径および重量のため、本発明の顆粒
はほとんど粉塵を発生しない。
０５〜５ｍｍである。０．１〜２ｍｍの範囲の粒子直径
の顆粒が特に好ましい。これらはほぼ球形であるため、
本発明の顆粒は流動性であり、従って容易に計量可能で
ある。このような粒径および重量のため、本発明の顆粒
はほとんど粉塵を発生しない。
【００１５】好適な有機顔料としては、モノアゾ顔料、
ジスアゾ顔料、ナフトール顔料、および金属錯体顔料な
どのアゾ顔料、ならびにイソインドリノンおよびイソイ
ンドリン顔料、アンタントロン顔料、チオインジゴ顔
料、キノフタロン顔料、アントラキノン顔料、ジオキサ
ジン顔料、フタロシアニン、キナクリドン、ペリレン顔
料、ペリノン顔料、ジケトピロロピロール顔料、および
アゾメチン顔料などの多環式顔料などが挙げられる。
ジスアゾ顔料、ナフトール顔料、および金属錯体顔料な
どのアゾ顔料、ならびにイソインドリノンおよびイソイ
ンドリン顔料、アンタントロン顔料、チオインジゴ顔
料、キノフタロン顔料、アントラキノン顔料、ジオキサ
ジン顔料、フタロシアニン、キナクリドン、ペリレン顔
料、ペリノン顔料、ジケトピロロピロール顔料、および
アゾメチン顔料などの多環式顔料などが挙げられる。
【００１６】ワックスについては標準的な化学的定義は
存在せず、特定の物理的性質によって特徴づけられる同
一または同様の適用性を有する物質の１グループを形成
している。従って、「ワックス」という用語は、一般に
以下の性質を有する天然または合成によって得られる多
数の物質を表す：２０℃において混練可能、固体から脆
性のある硬質、粗から微細な結晶、半透明から不透明だ
がガラス状ではない、４０℃より高温で分解せずに融
解、融点よりわずかに高温で比較的低粘度で糸を引かな
い、コンシステンシーおよび溶解性の高い温度依存性、
わずかな加圧で光沢が生じる（参照、Ｕｌｌｍａｎｎｓ
Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓ
ｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ（ウルマン工業化学百科事
典）、第２４巻、第４版、１９８３、１〜４９ページ、
Ｖｅｒｉａｇ Ｃｈｅｍｉｅ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ、お
よびＲｏｍｐｐｓ Ｃｈｅｍｉｅ−Ｌｅｘｉｋｏｎ（ロ
ンプ化学用語集）、第６巻、第８版、１９８８、４６３
ページ、Ｆｒａｎｃｋ’ｓｃｈｅＶｅｒｌａｇｓｈａｎ
ｄｌｕｎｇ）。
存在せず、特定の物理的性質によって特徴づけられる同
一または同様の適用性を有する物質の１グループを形成
している。従って、「ワックス」という用語は、一般に
以下の性質を有する天然または合成によって得られる多
数の物質を表す：２０℃において混練可能、固体から脆
性のある硬質、粗から微細な結晶、半透明から不透明だ
がガラス状ではない、４０℃より高温で分解せずに融
解、融点よりわずかに高温で比較的低粘度で糸を引かな
い、コンシステンシーおよび溶解性の高い温度依存性、
わずかな加圧で光沢が生じる（参照、Ｕｌｌｍａｎｎｓ
Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓ
ｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ（ウルマン工業化学百科事
典）、第２４巻、第４版、１９８３、１〜４９ページ、
Ｖｅｒｉａｇ Ｃｈｅｍｉｅ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ、お
よびＲｏｍｐｐｓ Ｃｈｅｍｉｅ−Ｌｅｘｉｋｏｎ（ロ
ンプ化学用語集）、第６巻、第８版、１９８８、４６３
ページ、Ｆｒａｎｃｋ’ｓｃｈｅＶｅｒｌａｇｓｈａｎ
ｄｌｕｎｇ）。
【００１７】好ましいワックスとしては：天然ワック
ス、例えばカルナウバワックス、およびカンデリラワッ
クスなどの植物ワックス、および蜜蝋などの動物ワック
スなど、改質天然ワックス、例えばパラフィンワック
ス、マイクロワックスなど、半合成ワックス、例えばモ
ンタンエステルワックスなど、または完全合成ワック
ス、例えば、ポリエチレンおよびポリプロピレンワック
スなどのポリオレフィンワックス、ポリエチレングリコ
ールワックス、シクロオレフィンコポリマーワックス、
Ｎ，Ｎ’−ジステアリルエチレンジアミンなどのアミド
ワックス、および塩素またはフッ素含有ポリオレフィン
ワックスまたはポリエチレン−ポリテトラフルオロエチ
レンワックス混合物などが挙げられる。
ス、例えばカルナウバワックス、およびカンデリラワッ
クスなどの植物ワックス、および蜜蝋などの動物ワック
スなど、改質天然ワックス、例えばパラフィンワック
ス、マイクロワックスなど、半合成ワックス、例えばモ
ンタンエステルワックスなど、または完全合成ワック
ス、例えば、ポリエチレンおよびポリプロピレンワック
スなどのポリオレフィンワックス、ポリエチレングリコ
ールワックス、シクロオレフィンコポリマーワックス、
Ｎ，Ｎ’−ジステアリルエチレンジアミンなどのアミド
ワックス、および塩素またはフッ素含有ポリオレフィン
ワックスまたはポリエチレン−ポリテトラフルオロエチ
レンワックス混合物などが挙げられる。
【００１８】ポリオレフィンワックスおよび後のポリオ
レフィンワックスの酸化か、カルボキシル基、カルボン
酸エステル基、無水カルボン酸基、または水酸基を含む
モノマーとのグラフト反応か、あるいはオレフィンとカ
ルボキシル基、カルボン酸エステル基、無水カルボン酸
基、または水酸基を含むモノマーとの共重合によって生
成される、極性基を含むポリオレフィンワックスが特に
好ましい。
レフィンワックスの酸化か、カルボキシル基、カルボン
酸エステル基、無水カルボン酸基、または水酸基を含む
モノマーとのグラフト反応か、あるいはオレフィンとカ
ルボキシル基、カルボン酸エステル基、無水カルボン酸
基、または水酸基を含むモノマーとの共重合によって生
成される、極性基を含むポリオレフィンワックスが特に
好ましい。
【００１９】好適なポリマーは、ワックス質であり縮重
合法または重付加法によって調製されることが好ましい
比較的高分子量の化合物であり、例えば熱可塑性ポリエ
ステル、エポキシド、スチレン／アクリレートコポリマ
ー、スチレン／ブタジエンコポリマー、およびシクロオ
レフィンコポリマーの樹脂が挙げられ、例えばＴｏｐａ
ｓ（登録商標）が挙げられる。
合法または重付加法によって調製されることが好ましい
比較的高分子量の化合物であり、例えば熱可塑性ポリエ
ステル、エポキシド、スチレン／アクリレートコポリマ
ー、スチレン／ブタジエンコポリマー、およびシクロオ
レフィンコポリマーの樹脂が挙げられ、例えばＴｏｐａ
ｓ（登録商標）が挙げられる。
【００２０】高温の有機溶剤中で十分な溶解性を有する
ために、一般にポリマーの数平均分子量（Ｍｎ）は２
０，０００が上限である。数平均分子量（Ｍｎ）の上限
が１０，０００であるワックスが好ましく、数平均分子
量（Ｍｎ）の上限が５０００であるワックスが特に好ま
しい。
ために、一般にポリマーの数平均分子量（Ｍｎ）は２
０，０００が上限である。数平均分子量（Ｍｎ）の上限
が１０，０００であるワックスが好ましく、数平均分子
量（Ｍｎ）の上限が５０００であるワックスが特に好ま
しい。
【００２１】本発明により使用されるワックスの滴点ま
たはポリマーの軟化温度は、好ましくは６０〜１８０℃
の範囲であり、特に好ましくは８０〜１４０℃の範囲で
ある。
たはポリマーの軟化温度は、好ましくは６０〜１８０℃
の範囲であり、特に好ましくは８０〜１４０℃の範囲で
ある。
【００２２】ワックスまたはポリマーの量と種類は、特
に適用媒体と相溶性が得られるようにするため、顔料顆
粒の使用される分野に大きく依存しうる。規定の性質の
概略を得るため、少なくとも異なる２種類のワックスま
たはポリマーの混合物を使用することも可能である。
に適用媒体と相溶性が得られるようにするため、顔料顆
粒の使用される分野に大きく依存しうる。規定の性質の
概略を得るため、少なくとも異なる２種類のワックスま
たはポリマーの混合物を使用することも可能である。
【００２３】好都合には、顔料顆粒の全重量を基準にす
ると、有機顔料は５０〜９９重量％の量で使用され、好
ましくは６０〜９５重量％であり、ワックスまたはポリ
マーは１〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量％の量
で使用される。
ると、有機顔料は５０〜９９重量％の量で使用され、好
ましくは６０〜９５重量％であり、ワックスまたはポリ
マーは１〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量％の量
で使用される。
【００２４】当業者であれば、仕上工程とは、後の使用
に好都合となる結晶形および／または結晶変態を得るた
めに、水分を含んだプレスケーキ、水性顔料懸濁液、ま
たは乾燥顔料の形態が一般的である合成で得られた未精
製顔料を、有機溶剤または水と有機溶剤の混合物などの
仕上媒体で後処理を意味することと理解する。好都合に
は、最終媒体中に２〜３０重量％の濃度の未精製顔料ま
たは未精製顔料プレスケーキに、ワックスまたはポリマ
ーが添加され、任意に加熱しながら撹拌、混練、および
／または加熱還流される。
に好都合となる結晶形および／または結晶変態を得るた
めに、水分を含んだプレスケーキ、水性顔料懸濁液、ま
たは乾燥顔料の形態が一般的である合成で得られた未精
製顔料を、有機溶剤または水と有機溶剤の混合物などの
仕上媒体で後処理を意味することと理解する。好都合に
は、最終媒体中に２〜３０重量％の濃度の未精製顔料ま
たは未精製顔料プレスケーキに、ワックスまたはポリマ
ーが添加され、任意に加熱しながら撹拌、混練、および
／または加熱還流される。
【００２５】選択される仕上媒体は、使用されるワック
スまたはポリマーが仕上温度において部分的または完全
に溶解し、水蒸気蒸留または洗浄によって除去すること
ができる有機溶剤、または水と無機溶剤との混合物が好
ましい。好ましい溶剤は、脂肪族アルコール、例えばｎ
−ブタノール、イソブタノール、ｎ−オクタノール、イ
ソオクタノールなど；芳香族炭化水素、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロロベンゼ
ン、１，２−ジクロロベンゼンなど；エステル類、例え
ば酢酸エチル、酢酸ブチルなど；ケトン類、例えばメチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、またはシク
ロヘキサノンなど；双極性非プロトン性溶剤、例えばＮ
−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、またはス
ルホランなどである。
スまたはポリマーが仕上温度において部分的または完全
に溶解し、水蒸気蒸留または洗浄によって除去すること
ができる有機溶剤、または水と無機溶剤との混合物が好
ましい。好ましい溶剤は、脂肪族アルコール、例えばｎ
−ブタノール、イソブタノール、ｎ−オクタノール、イ
ソオクタノールなど；芳香族炭化水素、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロロベンゼ
ン、１，２−ジクロロベンゼンなど；エステル類、例え
ば酢酸エチル、酢酸ブチルなど；ケトン類、例えばメチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、またはシク
ロヘキサノンなど；双極性非プロトン性溶剤、例えばＮ
−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、またはス
ルホランなどである。
【００２６】仕上温度は、例えば２０〜２００℃の範囲
であり、好ましくは６０〜１８０℃の範囲である。仕上
工程は１〜２４時間、好ましくは２〜１０時間かけて行
われると好都合である。例えば、まず６０〜２００℃で
１〜１０時間加熱し、次に１００〜２０℃に冷却し、ワ
ックスまたはポリマーを加え、次に再び６０〜２００℃
に加熱するという手順によって仕上工程を行うと好都合
となりうる。ワックスまたはポリマーを仕上工程中の仕
上バッチに直接加える、すなわち中間の冷却を行わない
ことも可能である。
であり、好ましくは６０〜１８０℃の範囲である。仕上
工程は１〜２４時間、好ましくは２〜１０時間かけて行
われると好都合である。例えば、まず６０〜２００℃で
１〜１０時間加熱し、次に１００〜２０℃に冷却し、ワ
ックスまたはポリマーを加え、次に再び６０〜２００℃
に加熱するという手順によって仕上工程を行うと好都合
となりうる。ワックスまたはポリマーを仕上工程中の仕
上バッチに直接加える、すなわち中間の冷却を行わない
ことも可能である。
【００２７】仕上工程では、通常の親油性顔料が有機相
（溶剤とワックス／ポリマー）でコーティングされる。
この手順は、有機相中に顔料が微粉砕された形態で存在
するという利点を有する。顔料表面のワックス／ポリマ
ーによる最終的なコーティングは、水蒸気蒸留（例えば
８０〜１００℃の温度）か、２０〜９５℃が好都合であ
るフィルター上での水洗かによる溶剤の除去によって行
われる。ワックス／ポリマーでコーティングされた顔料
の水性懸濁液がこれによって得られる。必要であれば懸
濁液に水を加えて所望の濃度に調整され（好都合にはワ
ックス／ポリマーでコーティングされた顔料の懸濁液濃
度は５〜３０重量％である）、必要であればコロイドミ
ルまたは類似の装置を使用して均質化してから、噴霧乾
燥を行って顆粒が得られる。
（溶剤とワックス／ポリマー）でコーティングされる。
この手順は、有機相中に顔料が微粉砕された形態で存在
するという利点を有する。顔料表面のワックス／ポリマ
ーによる最終的なコーティングは、水蒸気蒸留（例えば
８０〜１００℃の温度）か、２０〜９５℃が好都合であ
るフィルター上での水洗かによる溶剤の除去によって行
われる。ワックス／ポリマーでコーティングされた顔料
の水性懸濁液がこれによって得られる。必要であれば懸
濁液に水を加えて所望の濃度に調整され（好都合にはワ
ックス／ポリマーでコーティングされた顔料の懸濁液濃
度は５〜３０重量％である）、必要であればコロイドミ
ルまたは類似の装置を使用して均質化してから、噴霧乾
燥を行って顆粒が得られる。
【００２８】場合によっては、顔料表面のワックス／ポ
リマーに対するぬれ性を最適化するために界面活性剤の
添加が好都合となることもある。好適な界面活性剤は、
例えば第４級アンモニウム塩、長鎖アルキルアミン（中
性から弱酸性のｐＨ範囲）などの陽イオン界面活性剤；
例えばカルボン酸類、スルホン酸類、スルホコハク酸エ
ステル類などのスルホン酸エステル類、およびそれらの
塩などの陰イオン界面活性剤；例えばベタイン類などの
両性界面活性剤；および例えば糖アルキレートおよびア
シレート、エトキシル化糖アルキレートおよびアシレー
ト、グリセリルエステル類、ポリエチレングリコールエ
ステル類、およびエトキシル化脂肪酸、脂肪アルコール
エトキシレート、および脂肪アミンエトキシレートなど
の非イオン界面活性剤が挙げられる。
リマーに対するぬれ性を最適化するために界面活性剤の
添加が好都合となることもある。好適な界面活性剤は、
例えば第４級アンモニウム塩、長鎖アルキルアミン（中
性から弱酸性のｐＨ範囲）などの陽イオン界面活性剤；
例えばカルボン酸類、スルホン酸類、スルホコハク酸エ
ステル類などのスルホン酸エステル類、およびそれらの
塩などの陰イオン界面活性剤；例えばベタイン類などの
両性界面活性剤；および例えば糖アルキレートおよびア
シレート、エトキシル化糖アルキレートおよびアシレー
ト、グリセリルエステル類、ポリエチレングリコールエ
ステル類、およびエトキシル化脂肪酸、脂肪アルコール
エトキシレート、および脂肪アミンエトキシレートなど
の非イオン界面活性剤が挙げられる。
【００２９】界面活性剤は、仕上工程の前または仕上工
程中に加えることができる。
程中に加えることができる。
【００３０】エアレス高圧ノズルを有する噴霧塔または
ペレット化を行う噴霧塔（例えば流動床噴霧乾燥装置）
が噴霧乾燥に適している。エアレス高圧ノズルを有する
噴霧塔の場合、懸濁液を比較的大きな液滴の形態で噴霧
して、水を蒸発させる。噴霧塔の温度がワックス／ポリ
マーの滴点よりも高温である場合は、ワックス／ポリマ
ーが溶融して平坦になり滑らかな表面を有する球状顆粒
となる。
ペレット化を行う噴霧塔（例えば流動床噴霧乾燥装置）
が噴霧乾燥に適している。エアレス高圧ノズルを有する
噴霧塔の場合、懸濁液を比較的大きな液滴の形態で噴霧
して、水を蒸発させる。噴霧塔の温度がワックス／ポリ
マーの滴点よりも高温である場合は、ワックス／ポリマ
ーが溶融して平坦になり滑らかな表面を有する球状顆粒
となる。
【００３１】ＦＳＤ噴霧塔の場合は、懸濁液は微粉末が
得られるように噴霧される。流動床の強力な流動化、お
よび排出空気によって取り込まれ上流のサイクロンに付
着する微粉末粒子の再循環によって、乱流粉末雲状物の
噴霧乾燥が確実に行われる。これは粉塵発生の原因とな
り、塔の温度がワックス／ポリマーの滴点より高温であ
る場合、粒子が互いに付着してラズベリー状の顆粒が得
られる。残留水分および粒度は、流動床において調節さ
れる。
得られるように噴霧される。流動床の強力な流動化、お
よび排出空気によって取り込まれ上流のサイクロンに付
着する微粉末粒子の再循環によって、乱流粉末雲状物の
噴霧乾燥が確実に行われる。これは粉塵発生の原因とな
り、塔の温度がワックス／ポリマーの滴点より高温であ
る場合、粒子が互いに付着してラズベリー状の顆粒が得
られる。残留水分および粒度は、流動床において調節さ
れる。
【００３２】噴霧塔に流入するガスの温度は、通常１８
０〜３００℃の範囲、好ましくは１９０〜２８０℃の範
囲である、流出するガスの温度は７０〜１５０℃の範
囲、好ましくは９０〜１３０℃の範囲である。
０〜３００℃の範囲、好ましくは１９０〜２８０℃の範
囲である、流出するガスの温度は７０〜１５０℃の範
囲、好ましくは９０〜１３０℃の範囲である。
【００３３】本発明の顆粒は、高分子量有機材料の着色
に使用することができる。これらの材料は天然由来でも
合成由来でもよい。例えば、これらは天然樹脂、乾性
油、またはゴムであってもよい。しかし、これらの材料
は、塩化ゴムなどの改質天然物質、セルロールエステル
またはセルロースエーテルなどのセルロース誘導体、お
よび特に重合、重縮合、または重付加によって合成され
る完全合成有機ポリマー（プラスチック）であってもよ
い。重合によって合成されるプラスチックからなる種類
の中では、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
イソブチレンなどのポリオレフィン、および、例えばポ
リスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポ
リビニルアセタール類、ポリアクリロニトリル、ポリア
クリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸エステル
類、およびポリメタクリル酸エステル類などの置換ポリ
オレフィン、またはポリブタジエン、およびそれらのコ
ポリマーを特に挙げることができる。重付加および重縮
合によって合成されるプラスチックからなる種類の中で
は、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリイミド類、ポ
リカーボネート類、ポリウレタン類、ポリエーテル類、
ポリアセタール類、ならびにホルムアルデヒドとフェノ
ール類の縮合物（フェノール樹脂）、およびホルムアル
デヒドと尿素、チオ尿素、およびメラミンとの縮合物
（アミノ樹脂）を特に挙げることができる。
に使用することができる。これらの材料は天然由来でも
合成由来でもよい。例えば、これらは天然樹脂、乾性
油、またはゴムであってもよい。しかし、これらの材料
は、塩化ゴムなどの改質天然物質、セルロールエステル
またはセルロースエーテルなどのセルロース誘導体、お
よび特に重合、重縮合、または重付加によって合成され
る完全合成有機ポリマー（プラスチック）であってもよ
い。重合によって合成されるプラスチックからなる種類
の中では、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
イソブチレンなどのポリオレフィン、および、例えばポ
リスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポ
リビニルアセタール類、ポリアクリロニトリル、ポリア
クリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸エステル
類、およびポリメタクリル酸エステル類などの置換ポリ
オレフィン、またはポリブタジエン、およびそれらのコ
ポリマーを特に挙げることができる。重付加および重縮
合によって合成されるプラスチックからなる種類の中で
は、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリイミド類、ポ
リカーボネート類、ポリウレタン類、ポリエーテル類、
ポリアセタール類、ならびにホルムアルデヒドとフェノ
ール類の縮合物（フェノール樹脂）、およびホルムアル
デヒドと尿素、チオ尿素、およびメラミンとの縮合物
（アミノ樹脂）を特に挙げることができる。
【００３４】上述の高分子量有機材料は、別々に存在し
てもよいし、プラスチック材料または溶融物の混合物の
形態で存在してもよい。モノマーの形態で存在し、これ
を着色後に重合させてもよい。
てもよいし、プラスチック材料または溶融物の混合物の
形態で存在してもよい。モノマーの形態で存在し、これ
を着色後に重合させてもよい。
【００３５】本発明による顔料顆粒は、高分子量有機材
料の着色に必要である任意の比率で使用することがで
き、 顔料を加えた高分子量有機材料の全重量を基準に
して通常０．１〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量
％の量で使用することができる。
料の着色に必要である任意の比率で使用することがで
き、 顔料を加えた高分子量有機材料の全重量を基準に
して通常０．１〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量
％の量で使用することができる。
【００３６】高分子量有機材料を着色する場合、本発明
による顆粒を単独で使用することができる。異なる色調
または色の効果を得るために、本発明による顆粒以外
に、例えば白色、有色、または黒色の顔料などの他の着
色剤、および有効な顔料を高分子量有機材料に加えるこ
ともできる。
による顆粒を単独で使用することができる。異なる色調
または色の効果を得るために、本発明による顆粒以外
に、例えば白色、有色、または黒色の顔料などの他の着
色剤、および有効な顔料を高分子量有機材料に加えるこ
ともできる。
【００３７】本発明の顆粒は、非常に高濃度の着色剤で
あり、顔料はマスターバッチのように予備分散された形
態で存在する。従って、高分子量有機材料の着色のため
に特別な分散作業を行う必要がなく、例えばロールミ
ル、混合機、他の混合装置、または１軸スクリュー押出
機によって本発明による顆粒を高分子量有機材料と十分
に混合することができる。
あり、顔料はマスターバッチのように予備分散された形
態で存在する。従って、高分子量有機材料の着色のため
に特別な分散作業を行う必要がなく、例えばロールミ
ル、混合機、他の混合装置、または１軸スクリュー押出
機によって本発明による顆粒を高分子量有機材料と十分
に混合することができる。
【実施例】実施例１ 塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｙ．１８０の含水プ
レスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料７．５ｋｇに相当）
を、ドラム撹拌装置を使用して水３３．５ｋｇに分散さ
せる。イソブタノール８０．８ｋｇとポリエチレンワッ
クスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）５．
０ｋｇを加えてから、このバッチを１５０℃で５時間撹
拌する。仕上工程および顔料のワックスによるコーティ
ングはこの手順の間に行う。仕上工程の後、イソブタノ
ールを水蒸気蒸留によって除去し、ワックスでコーティ
ングされた顔料Ｐ．Ｙ．１８０の水性懸濁液が得られ
る。
レスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料７．５ｋｇに相当）
を、ドラム撹拌装置を使用して水３３．５ｋｇに分散さ
せる。イソブタノール８０．８ｋｇとポリエチレンワッ
クスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）５．
０ｋｇを加えてから、このバッチを１５０℃で５時間撹
拌する。仕上工程および顔料のワックスによるコーティ
ングはこの手順の間に行う。仕上工程の後、イソブタノ
ールを水蒸気蒸留によって除去し、ワックスでコーティ
ングされた顔料Ｐ．Ｙ．１８０の水性懸濁液が得られ
る。
【００３８】水を加え、懸濁液の固形分濃度を１０重量
％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化す
る。この後、均質化された懸濁液をＦＳＤ噴霧塔で噴霧
して粒状化する（ガス流入温度１９０℃、ガス流出温度
１００℃、流動床温度７５℃）。
％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化す
る。この後、均質化された懸濁液をＦＳＤ噴霧塔で噴霧
して粒状化する（ガス流入温度１９０℃、ガス流出温度
１００℃、流動床温度７５℃）。
【００３９】ラズベリー様構造の顔料顆粒が得られる。
【００４０】顆粒の粉塵挙動を、沈降粉塵測定装置で測
定する。試料は、搭載システムから落下管を通って落下
し、ベースプレートに衝突する。沈降の過程を時間の関
数として測光法によって求める。
定する。試料は、搭載システムから落下管を通って落下
し、ベースプレートに衝突する。沈降の過程を時間の関
数として測光法によって求める。
【００４１】測定の尺度は、０（粉塵が発生せず）から
１６（相当な粉塵の発生）の範囲である。
１６（相当な粉塵の発生）の範囲である。
【００４２】得られた試料の粉塵番号は１．１であるの
に対し、対応する粉末顔料の粉塵番号は１５．９であ
る。ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのも
のに相当した。
に対し、対応する粉末顔料の粉塵番号は１５．９であ
る。ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのも
のに相当した。
【００４３】実施例２ 実施例１と同様の手順であるが以下のバッチを使用す
る：２５．３２ｋｇの含水プレスケーキＰ．Ｙ．１８０
（乾燥顔料７．０ｋｇに対応） ３１．１０ｋｇの水 ７５．５４ｋｇのイソブタノール ３．０ｋｇのワックスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ
ＧｍｂＨ）。
る：２５．３２ｋｇの含水プレスケーキＰ．Ｙ．１８０
（乾燥顔料７．０ｋｇに対応） ３１．１０ｋｇの水 ７５．５４ｋｇのイソブタノール ３．０ｋｇのワックスＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ
ＧｍｂＨ）。
【００４４】粉塵番号は０．１である。ポリエチレンで
試験した着色特性は粉末タイプのものに相当した。
試験した着色特性は粉末タイプのものに相当した。
【００４５】実施例３ 実施例１と同様の手順であるが以下のバッチを使用す
る：２５．３２ｋｇの含水プレスケーキＰ．Ｙ．１８０
（乾燥顔料７．０ｋｇに対応） ３０．５０ｋｇの水 ７６．０９ｋｇのイソブタノール ３．０ｋｇのワックスＰＥ８９０（酢酸ビニルとエチレ
ンのコポリマー）。
る：２５．３２ｋｇの含水プレスケーキＰ．Ｙ．１８０
（乾燥顔料７．０ｋｇに対応） ３０．５０ｋｇの水 ７６．０９ｋｇのイソブタノール ３．０ｋｇのワックスＰＥ８９０（酢酸ビニルとエチレ
ンのコポリマー）。
【００４６】ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タ
イプのものに相当した。
イプのものに相当した。
【００４７】実施例４ 塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｙ．１８０の含水プ
レスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料７．５ｋｇに相当）
を、ドラム撹拌機を使用して水３３．５ｋｇに分散させ
る。イソブタノール８０．８ｋｇとポリエチレンワック
スＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）５．０
ｋｇとを加えてから、このバッチを１５０℃で５時間撹
拌する。この手順の間に仕上工程と顔料のワックスによ
るコーティングを行う。仕上工程後、水蒸気蒸留によっ
てイソブタノールを除去し、ワックスでコーティングさ
れた顔料Ｐ．Ｙ．１８０の水性懸濁液を得る。
レスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料７．５ｋｇに相当）
を、ドラム撹拌機を使用して水３３．５ｋｇに分散させ
る。イソブタノール８０．８ｋｇとポリエチレンワック
スＰＥＤ５２２（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）５．０
ｋｇとを加えてから、このバッチを１５０℃で５時間撹
拌する。この手順の間に仕上工程と顔料のワックスによ
るコーティングを行う。仕上工程後、水蒸気蒸留によっ
てイソブタノールを除去し、ワックスでコーティングさ
れた顔料Ｐ．Ｙ．１８０の水性懸濁液を得る。
【００４８】水を加えて、懸濁液の固形分濃度を１０重
量％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化
させる。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノズ
ルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出速
度１２０℃）で噴霧する。球状の顔料顆粒が得られる。
量％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化
させる。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノズ
ルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出速
度１２０℃）で噴霧する。球状の顔料顆粒が得られる。
【００４９】ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タ
イプのものに相当した。
イプのものに相当した。
【００５０】実施例５ 塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｒ．１２２の含水プ
レスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料６．１ｋｇに相当）
を、イソブタノール３８．３ｋｇ、濃度３３重量％の水
酸化ナトリウム水溶液１ｋｇ、および水１０．２ｋｇの
混合物に分散させる。ポリエチレンワックスＰＥＤ５２
２（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）３．３４ｋｇを加え
てから、顔料の仕上を１２５℃で５時間行う。水蒸気蒸
留でイソブタノールを除去し、ワックスでコーティング
されたＰ．Ｒ．１２２の水性懸濁液を得る。
レスケーキ２７．１ｋｇ（乾燥顔料６．１ｋｇに相当）
を、イソブタノール３８．３ｋｇ、濃度３３重量％の水
酸化ナトリウム水溶液１ｋｇ、および水１０．２ｋｇの
混合物に分散させる。ポリエチレンワックスＰＥＤ５２
２（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）３．３４ｋｇを加え
てから、顔料の仕上を１２５℃で５時間行う。水蒸気蒸
留でイソブタノールを除去し、ワックスでコーティング
されたＰ．Ｒ．１２２の水性懸濁液を得る。
【００５１】水を加えて、懸濁液の固形分濃度を１０重
量％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化
させる。次に均質化された懸濁液をＦＳＤ噴霧塔で噴霧
し粒状化させる。ラズベリー様構造の顔料顆粒が得られ
る。ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのも
のに相当した。
量％に調整し、分散させ、コロイドミルに通して均質化
させる。次に均質化された懸濁液をＦＳＤ噴霧塔で噴霧
し粒状化させる。ラズベリー様構造の顔料顆粒が得られ
る。ポリエチレンで試験した着色特性は粉末タイプのも
のに相当した。
【００５２】実施例６ 塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｏ．７２の含水プレ
スケーキ（２２．２重量％）３３．５ｋｇ（乾燥顔料
７．４ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３
３．９ｋｇに分散させる。イソブタノール５０．９ｋｇ
を加えてから、このバッチを１６０℃で３時間撹拌す
る。その後、（登録商標）リコワックス（Ｌｉｃｏｗａ
ｘ）ＰＥＤ１２１（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）１．
８６ｋｇを加圧下で加え、１６０℃でさらに１時間撹拌
する。仕上工程後、水蒸気蒸留によってイソブタノール
を除去して、ワックスでコーティングされたＰ．Ｏ．７
２の水性懸濁液を得る。
スケーキ（２２．２重量％）３３．５ｋｇ（乾燥顔料
７．４ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３
３．９ｋｇに分散させる。イソブタノール５０．９ｋｇ
を加えてから、このバッチを１６０℃で３時間撹拌す
る。その後、（登録商標）リコワックス（Ｌｉｃｏｗａ
ｘ）ＰＥＤ１２１（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）１．
８６ｋｇを加圧下で加え、１６０℃でさらに１時間撹拌
する。仕上工程後、水蒸気蒸留によってイソブタノール
を除去して、ワックスでコーティングされたＰ．Ｏ．７
２の水性懸濁液を得る。
【００５３】この水性懸濁液をコロイドミルに通して均
質化させる。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧
ノズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流
出温度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られ
る。
質化させる。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧
ノズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流
出温度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られ
る。
【００５４】ポリエチレンで試験したこの顆粒の着色特
性は粉末タイプのものに相当した。
性は粉末タイプのものに相当した。
【００５５】実施例７ 塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｏ．７２の含水プレ
スケーキ（２０．８重量％）３５．７ｋｇ（乾燥顔料
７．４ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３
１．７ｋｇに分散させる。イソブタノール５０．９ｋｇ
を加えてから、このバッチを１６０℃で３時間撹拌す
る。その後、（登録商標）リコワックスＰＥＤ１２１
（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）１．９８ｋｇと（登録
商標）タージトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ）１５−Ｓ−２
０（ユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄ
ｅ）４．９６ｋｇ）を加圧下で加え、１６０℃でさらに
１時間撹拌を行う。仕上工程後、水蒸気蒸留によってイ
ソブタノールを除去して、ワックスでコーティングされ
たＰ．Ｏ．７２の水性懸濁液を得る。
スケーキ（２０．８重量％）３５．７ｋｇ（乾燥顔料
７．４ｋｇに相当）を、ドラム撹拌機を使用して水３
１．７ｋｇに分散させる。イソブタノール５０．９ｋｇ
を加えてから、このバッチを１６０℃で３時間撹拌す
る。その後、（登録商標）リコワックスＰＥＤ１２１
（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）１．９８ｋｇと（登録
商標）タージトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ）１５−Ｓ−２
０（ユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄ
ｅ）４．９６ｋｇ）を加圧下で加え、１６０℃でさらに
１時間撹拌を行う。仕上工程後、水蒸気蒸留によってイ
ソブタノールを除去して、ワックスでコーティングされ
たＰ．Ｏ．７２の水性懸濁液を得る。
【００５６】この水性懸濁液をコロイドミルに通して均
質化する。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノ
ズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出
速度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られる。
質化する。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノ
ズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出
速度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られる。
【００５７】ポリエチレンで試験したこの顆粒の着色特
性は粉末タイプのものに相当した。
性は粉末タイプのものに相当した。
【００５８】実施例８ 塩を含まない未仕上処理粗顔料Ｐ．Ｏ．７２の含水プレ
スケーキ３３．５ｋｇ（乾燥顔料７．４ｋｇに相当）
を、ドラム撹拌機を使用して水３３．９ｋｇに分散させ
る。イソブタノール５０．９ｋｇを加えてから、このバ
ッチを１６０℃で４時間撹拌する。その後、８０℃まで
冷却し、（登録商標）リコルブ（Ｌｉｃｏｌｕｂ）ＷＥ
４０（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）１．８６ｋｇを加
えて、撹拌しながら３０分間還流させる。その後、水蒸
気蒸留でイソブタノールを除去して、ワックスでコーテ
ィングされた顔料Ｐ．Ｏ．７２の水性懸濁液が得られ
る。
スケーキ３３．５ｋｇ（乾燥顔料７．４ｋｇに相当）
を、ドラム撹拌機を使用して水３３．９ｋｇに分散させ
る。イソブタノール５０．９ｋｇを加えてから、このバ
ッチを１６０℃で４時間撹拌する。その後、８０℃まで
冷却し、（登録商標）リコルブ（Ｌｉｃｏｌｕｂ）ＷＥ
４０（Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ）１．８６ｋｇを加
えて、撹拌しながら３０分間還流させる。その後、水蒸
気蒸留でイソブタノールを除去して、ワックスでコーテ
ィングされた顔料Ｐ．Ｏ．７２の水性懸濁液が得られ
る。
【００５９】この水性懸濁液をコロイドミルに通して均
質化する。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノ
ズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出
速度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られる。
質化する。次に、均質化された懸濁液をエアレス高圧ノ
ズルを備えた噴霧塔（ガス流入温度２６０℃、ガス流出
速度１２０℃）で噴霧する。球状顔料顆粒が得られる。
【００６０】ポリエチレンで試験したこの顆粒の着色特
性は粉末タイプのものに相当した。
性は粉末タイプのものに相当した。
Claims (13)
- 【請求項１】 有機または水性有機媒体中での仕上工程
の間に有機顔料にワックスまたはワックス質ポリマーを
加え、前記有機または水性有機媒体の有機溶剤を除去
し、前記顔料の水性懸濁液を噴霧乾燥することを含む、
顔料顆粒の調製方法。 - 【請求項２】 有機または水性有機媒体による仕上工程
の間に有機顔料にワックスまたはワックス質ポリマーを
加え、水蒸気蒸留または水での洗浄によって前記有機溶
剤を除去した後に得られる前記水性懸濁液を噴霧乾燥す
る請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記有機顔料がアゾ顔料または多環式顔
料である請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 多環式顔料が、イソインドリノン顔料、
イソインドリン顔料、アンタントロン顔料、チオインジ
ゴ顔料、キノフタロン顔料、アントラキノン顔料、ジオ
キサジン顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔
料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、ジケトピロロピロー
ル顔料、またはアゾメチン顔料である請求項３に記載の
方法。 - 【請求項５】 前記ワックスが、天然ワックス、改質天
然ワックス、半合成ワックス、完全合成ワックス、アミ
ドワックス、または塩素またはフッ素含有ポリオレフィ
ンワックスである請求項１から４のいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項６】 前記完全合成ワックスが、ポリオレフィ
ンワックス、シクロオレフィンコポリマーワックス、ま
たはポリエチレングリコールワックスである請求項５に
記載の方法。 - 【請求項７】 前記ポリオレフィンワックスが、極性基
を含有するポリオレフィンワックスであり、前記ポリオ
レフィンワックスの後の酸化か、カルボキシル基、カル
ボン酸エステル基、無水カルボン酸基、または水酸基を
含むモノマーとのグラフト反応か、あるいはオレフィン
とカルボキシル基、カルボン酸エステル基、無水カルボ
ン酸基、または水酸基を含むモノマーとの共重合かによ
って生成する請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 前記ワックスの滴点が６０〜１８０℃、
好ましくは８０〜１４０℃である請求項１から７のいず
れか１項に記載の方法。 - 【請求項９】 前記ワックス質ポリマーが、熱可塑性の
ポリエステル樹脂、エポキシド樹脂、スチレン／アクリ
レートコポリマー樹脂、スチレン／ブタジエンコポリマ
ー樹脂、またはシクロオレフィンコポリマー樹脂である
請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記顔料顆粒の全重量を基準にして、
前記有機顔料が５０〜９９重量％、好ましくは６０〜９
５重量％の量で使用され、前記ワックスまたはポリマー
が１〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量％の量で使
用される請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記仕上工程が、２０〜２００℃、好
ましくは６０〜１８０℃の温度で行われる請求項１から
１０のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記仕上工程の前記有機媒体が、ｎ−
ブタノール、イソブタノール、ｎ−オクタノール、イソ
オクタノール、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾ
ール、クロロベンゼン、１，２−ジクロロベンゼン、酢
酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、シクロヘキサノン、Ｎ−メチルピロリ
ドン、ジメチルスルホキシド、またはスルホランである
請求項１から１１のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記仕上工程の前または前記仕上工程
中に界面活性剤を加える請求項１から１２のいずれか１
項に記載の方法。
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