KR19980063654A - 안료 조성물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기 안료 및 무기 충진제의 혼합물을 에어 제트 밀링시켜 안료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 플라스틱, 수성 또는 용매 기재의 코팅액 및 잉크에 혼합되어 뛰어난 분산성 및 습윤성을 갖는 안료를 생성하는 환경 친화적인 방법이다.

Description

안료 조성물의 제조 방법
본 발명은 무기 충진제 및 유기 안료를 결합하고 에어 제트 밀링시켜 안료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
유기 안료, 특히 예를 들어 1㎛ 미만의 미립도를 갖는 유기 안료는 응집하려는 경향이 있다는 것이 안료 산업계에 공지되어 있다. 따라서, 건식 유기 안료 분말은 최적의 색 강도 및 포화도를 달성하기 위해 기재의 착색 전에 또는 착색 동안에 탈응집될 필요가 있는 응집물로 구성된다.
미립도의 안료를 탈응집시키는 문제를 해결하기 위해, 안료 제조업자들은 종종 이런 안료들을 예비분산된 마스터 배치 (mater batch)의 형태로 시장에 내놓는다. 다른 방법으로는, 페인트를 제조하는 동안 비드 밀링기를 이용하여 미립도의 유기 안료를 분산시키는 것이 일반적으로 페인트 제조업자에게 필요하다.
에어 제트 밀링은 왁스, 무기 물질 또는 식품 구성성분과 같은 물질을 분쇄시키는 것으로 공지되어 있다. 그러나, 다른 조정 방법에 의해 예를 들어, 비드 밀링기로 습식 또는 건식 밀링함으로써 보다 미립도의 안료가 더 효율적으로 제조될 수 있으므로, 에어 제트 밀링은 유기 안료를 조정하는데는 거의 사용되지 않는다.
따라서, 본 발명의 목적은 플라스틱, 수성 또는 용매 기재의 코팅액 및 잉크에 혼합되어 뛰어난 분산성 및 습윤성을 갖는 안료를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 본 발명자는 1 내지 약 40 중량부의 무기 충진제 및 약 60 내지 99 중량부의 유기 안료를 함유하는, 에어 제트 밀링시킨 정제된 안료 조성물이 만족할만한 안료 특성을 가지며 유기 안료의 응집과 관련된 문제점을 극복한다는 것을 드디어 발견하였다. 더욱이, 본 발명의 방법은 잉크, 플라스틱 또는 페인트와 같은 고분자량 기재에 혼합될 때 뛰어난 분산성과 같은 향상된 안료 특성을 갖는 안료 조성물을 제공한다. 특히, 본 발명의 방법에 의해 제조된 안료 조성물은 액상 색소 또는 자동차용 페인트와 같은 액상시스템에서 교반형 (stir-in) 안료로서 사용될 때 미립도의 안료에 비해 월등한 습윤 거동을 나타낸다. 놀랍게도, 본 발명에 따라 제조된 안료 조성물은 수성 및 용매 기재의 시스템에서 균등하게 효과적으로 교반형 안료로서 혼합된다.
본 발명은 유기 안료 60 내지 99 중량부의 존재하에, 1 내지 40 중량부의 무기 충진제를 에어 제트 밀링하여 무기 충진제 및 유기 안료의 균일 배합물을 제조하는 것을 포함하는 안료 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 일반적으로, 에어 제트 밀링 단계가 완결된 후에는, 생성 안료 조성물내 입자의 95%의 가장 큰 치수는 예를 들어, 프라운호퍼 (Fraunhofer) 회절기를 이용한 레이저 회절로 측정할 때, 18 ㎛ 이하, 바람직하게는 14 ㎛ 이하, 가장 바람직하게는 약 7 ㎛ 내지 10 ㎛이다.
무기 충진제는 본 발명에 따른 에어 제트 밀링기에서 유기 안료의 존재하에 입도가 감소되고 유기 안료와 균일하게 배합된다.
본 발명의 안료 조성물은 충진제와 유기 안료의 균일 배합물이며, 이 배합물은 충진제 입자가 안료에 고루 분포되어 있고 안료에 의해 대부분 코팅되어있지 않은, 충진제와 안료의 물리적 혼합물이다. 대부분이라는 용어는 안료 조성물내에 코팅된 입자가 다소 있더라도, 이런 코팅된 충진제 입자는 안료 조성물내의 충진제 입자의 많은 부분을 이루지는 않는다는 의미로 사용된다. 물리적 혼합물이라는 용어는 안료 및 충진제 입자가 서로 별개이고, 특히 안료 조성물이 분산된 경우에 안료 및 충진제 입자가 서로 별개라는 것을 의미한다.
본 출원에서, 안료 조성물이라는 표현은 고분자량의 유기 화합물과 같이, 기재를 착색하는 데 사용되는 조성물을 의미한다. 따라서, 본 발명의 안료 조성물은 착색된 기재를 포함하지 않는다. 따라서, 본 발명의 안료 조성물은 충진제 및 유기 안료로 구성되거나 또는 이들을 주성분으로 할 수 있고 일반적으로 분말이다. 그러나, 본 발명의 안료 조성물은 응결방지제, 텍스춰 (texture) 개선제 및 광 안정화제와 같은 통상의 안료 조성물용 첨가제를 함유할 수도 있다.
유기 안료 및 무기 충진제는 에어 제트 밀링기에 개별적으로, 예를 들면 개별 스트림으로서 첨가되거나 에어 제트 밀링 단계 이전에 배합된다.
전형적으로, 유기 안료는 에어 제트 밀링에 앞서, 성분들을 적절한 비율로 습식 또는 건식 혼합함으로써 무기 층진제와 배합된다. 습식 혼합은 예를 들어, 안료 제조 공정의 마지막 단계에서 수행되거나 또는 충진제를 수성 안료 슬러리내로 배합함으로써 수행된다. 전형적으로, 습식 배합 혼합물은 에어 제트 밀링 단계에 앞서, 건조 및 미분쇄될 필요가 있다. 바람직하게는, 유기 안료는 스위스 바젤 소재의 더블유. 바회펜 (W. Bachofen)으로부터의 터불라 (TURBULA) 혼합기 또는 미국 펜실바니아주 이스트 스트라우츠버그 소재의 패터슨-켈리 디비젼 (Patterson-Kelley Divisioin)으로부터의 피-케이 트윈-셸 인텐시피어 블렌더 (P-K TWIN-SHELL INTENSIFIER BLENDER)와 같은 적합한 콘테이너 또는 배합 장치에서 무기 충진제와 건식 배합된다.
이어서, 유기 안료/무기 충진제 배합물에 에어 제트 밀링 과정을 행한다. 에어 제트 밀링은 예를 들어 미국 특허 제3,856,215호, 동 제3,648,936호, 동 제3,595,486호 및 동 제3,550,868호와 DE 제2,042,626호에 공지 및 기재되어 있고, 본 명세서에서는 이들을 참고문헌으로 채택한다. 일반적으로, 에어 제트 밀링은 고상 안료 및(또는) 충진제 입자의 스트림이 고압의 기상 유체로 서로에 대해 추진되어 입자들이 서로 그리고 밀링기의 벽과 충돌하여 분쇄되는 공정을 의미한다. 제트-오-미저 (JET-O-MIZER) 또는 마이크로-제트 (MICRO-JET)와 같은 에어 제트 밀링기들은 미국 18949 펜실바니아주 플럼스테드빌 소재의 플루이드 에너지 프로세싱 앤드 이퀴프먼트 캄파니 (Fluid Energy Processing and Equipment Company)로부터 상업적으로 이용가능하다. 에어 제트 밀링기는 또한 유체 에너지 밀링기로서 문헌에 언급되어 왔다.
일반적으로, 본 발명의 안료 조성물은 60 내지 99 중량부의 유기 안료 및 1내지 40 중량부의 충진제를 포함한다. 안료 조성물은 바람직하게는 약 65 내지 95 중량부의 유기 안료 및 약 5 내지 35 중량부의 충진제, 가장 바람직하게는 약 70 내지 90 중량부의 유기 안료 및 약 10 내지 30 중량부의 충진제를 포함한다. 유기 안료 및 무기 충진제의 중량부 합은 100이다.
무기 충진제라는 표현은 사실상 투명한 무기 안료를 의미한다. 예를 들어, 운모, 고령토, 활석, 규회석 및 천연 또는 합성 실리카, 예를 들면 유리가 본 발명의 안료 조성물에 사용하기에 적합한 무기 충진제로 잘 알려져있다.
활석, 백운모 및 고령토는 무기 충진제로 매우 적합하다. 활석 및 투명 운모는 특히 무기 충진제용으로 적합하다. 운모중에서 백운모, 금운모, 브롤라이트 및 합성 운모가 가장 적합하다.
무기 충진제는 바람직하게는 천연 형태로 사용되지만, 처리된 투명 또는 반투명 무기 충진제 안료, 예를 들어 금속 산화물로 처리된 운모, 또는 장쇄 지방족산과 같은 유기 지방족 화합물로 처리된 활석이 포함한다. 일반적으로, 무기 충진제는 임의의 기하학적 형상을 갖는 1차 충진제 입자들로 구성되지만, 편상이 바람직하다.
특히 적합한 유기 안료의 종류로는 아조, 아조메틴, 메틴, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디케토피롤로피롤, 티오인디고, 이미노이소인돌린, 이미노이소인돌리논, 퀴나크리돈, 플라반트론, 디옥사진, 인단트론, 안트라피리미딘 및 퀴노프탈론 안료가 포함되며, 디옥사진, 디케토피롤로피롤, 퀴나크리돈, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 아조, 인단트론, 이미노이소인돌린 또는 이미노이소인돌리논 안료 또는 그의 혼합물 또는 고상 용액들이 특히 바람직하다.
본 발명의 교반형 안료 조성물에 유용한 주목할만한 안료로는 C.I. 피그먼트 레드 202, C.I. 피그먼트 레드 122, C.I. 피그먼트 레드 179, C.I. 피그먼트 레드 170, C.I. 피그먼트 레드 144, C.I. 피그먼트 레드 177, C.I. 피그먼트 레드 254, C.I. 피그먼트 레드 255, C.I. 피그먼트 레드 264, C.I. 피그먼트 브라운 23, C.I. 피그먼트 옐로우 109, C.I. 피그먼트 옐로우 110, C.I. 피그먼트 옐로우 147, C.I. 피그먼트 옐로우 191.1, C.I. 피그먼트 옐로우 74, C.I. 피그먼트 옐로우 83, C.I. 피그먼트 옐로우 13, C.I. 피그먼트 오렌지 61, C.I. 피그먼트 오렌지 71, C.I. 피그먼트 오렌지 73, C.I. 피그먼트 오렌지 48, C.I. 피그먼트 오렌지 49, C.I. 피그먼트 블루 15, C.I. 피그먼트 블루 60, C.I. 피그먼트 비이올릿 23, C.I. 피그먼트 비이올릿 37, C.I. 피그먼트 비이올릿 19, C.I. 피그먼트 그린 7 및 C.I. 피그먼트 그린 36, 및 그의 혼합물 또는 고상 용액으로 이루어진 군을 포함하는 칼라 인덱스에 기재된 안료들이 있다.
일반적으로, 무기 충진제는 에어 제트 밀링에 앞서, 입자의 95%가 70 ㎛ 이하의 최대 치수를 갖는 4 ㎛ 내지 18 ㎛ 범위의 평균 입도를 갖는다. 입자의 95%가 에어 제트 밀링에 앞서, 바람직하게는 60 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 50 ㎛ 미만의 최대 치수, 및 6 ㎛ 내지 15 ㎛, 바람직하게는 8 ㎛ 내지 12 ㎛ 범위의 평균 입도를 갖는다.
일반적으로, 유기 안료는 에어 제트 밀링 단계에 앞서, 0.001 ㎛ 내지 30 ㎛, 바람직하게는 0.005 ㎛ 내지 3 ㎛ 범위내의 평균 입도를 갖는다. 이들 평균 입도 범위에 근거하여, 유기 안료가 조 안료 또는 조정된 안료의 형태로 사용된다는 것이 명백하다. 또한, 유기 안료는 텍스춰 개선제, 광 안정화제 및(또는) 응결방지제와 같은 통상의 첨가제를 함유할 수 있다.
적절한 텍스춰 개선제로는 스테아르산, 또는 베헨산과 같은 12개 이상의 탄소 원자를 갖는 지방산, 및 지방산의 아미드, 에스테르 또는 염이 포함된다. 전형적인 지방산으로부터 유도된 텍스춰 개선제로는 스테아르산 또는 베헨산과 같은 지방산, 및 지방 아민, 예를 들면 라우릴아민, 또는 스테아릴아민이 포함된다. 또한, 지방 알콜 또는 에톡실화 지방 알콜, 폴리올, 예를 들면 지방족 1,2-디올 또는 폴리비닐알콜, 및 폴리비닐 피롤리돈, 폴리아크릴산 및 그의 공중합체, 에폭시화 대두유, 왁스, 수지산 및 수지산염들은 적합한 텍스춰 개선제이다.
바람직한 실시양태에서 안료 조성물은 12개 이상의 탄소 원자수를 갖는 지방산, 그의 아미드, 에스테르 및 염, 지방족 1,2-디올, 에폭시화 대두유, 에톡실화 지방 알콜, 왁스, 수지산 및 수지산염으로 구성된 군으로부터 선택된 0.05 내지 20 중량부의 텍스춰 개선제를 함유한다.
레올로지 개선제 또는 입자 성장 억제제로서도 기재된 응결방지제는 안료 산업계에 잘 알려져 있고, 예를 들어 술폰산, 술폰산염 또는 유기 안료의 술폰아미드 유도체와 같은 안료 유도체이다. 전형적으로 레올로지 개선제는 유기 안료의 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 8 퍼센트의 농도로 사용된다.
U.V. 흡수제 및 장해 아민 광 안정화제와 같은 광 안정화제는 당 업계에 알려져 있고 본 발명의 안료 조성물용 첨가제로서 적합하다.
텍스춰 개선제, 광 안정화제 및(또는) 응결방지제는 에어 제트 밀링 단계 전, 동안 또는 후에 조성물내로 혼입된다. 바람직하게는 이들 첨가제는 에어 제트 밀링 단계에 앞서, 가장 바람직하게는 유기 안료의 합성 또는 조정 후 단리 또는 건조 이전에 첨가된다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 유기 안료/무기 충진제 배합물의 에어 제트 밀링은 수성 뿐만 아니라 유기 응용 매체에 있어서의 뛰어난 분산성 및 습윤 거동을 나타내는 안료 조성물을 제공한다.
고도로 응집된 유기 안료 분말은 본 발명의 방법에 따라 무기 충진제의 존재하에 에어 제트 밀링시 용이하게 탈응집된다. 따라서, 직접 안료이거나 또는 매우 작은 입도이고 매우 투명한 조정된 유기 안료로 만들어지고, 일반적으로 0.1㎛ 미만의 안료 입도 및 약 40 ㎡/g을 상회하는 비표면적을 가지며, 그의 경질 텍스춰가 공지되어 있는 안료 조성물은 약 20분 내지 1시간 동안 교반하여 용매 또는 수성 기재의 자동차용 페인트 시스템에 교반형 안료로서 용이하게 혼입된다. 보통은, 미립도의 유기 안료는 자동차 페인트 시스템에서 분산시키기 위해 20시간 이상의 분산 밀링을 필요로 한다. 무기 충진제는 적절하고 효율적인 방식으로 에어 제트 밀링을 수행하고 원하는 특성을 갖는 안료 조성물을 달성하기 위해 존재할 필요가 있다.
대응하는 무기 충진제 및(또는) 유기 안료에 따라, 특징적인 색채 안료 특성을 갖는 안료 조성물이 이전에는 제조될 수 없었지만, 이제는 가능하다. 예를 들어, 편상의 무기 충진제가 존재함으로써 특히, 예를 들어 TiO2로 코팅된 운모, 알루미늄 또는 그래파이트 안료와 같은 공지된 효율적인 안료와 병용하여 사용될 때, 안료 조성물의 광택 및 플롭 (flop) 거동이 개선될 수 있다.
에어 제트 교반 공정은 유기 용매가 포함되지 않으므로, 실용적이고 환경 친화적인 조정 방법이다. 바람직한 입도 범위는 적절한 장치 및 공기압을 이용함으로써 이 방법에 친숙한 사람에 의해 용이하게 달성된다. 또한, 몇몇 에어 제트 밀링기를 연속적으로 운전하는 것이 가능하다. 필수 밀링 조건은, 예를 들어 전자 현미경을 사용하거나 또는 프라운호퍼 회절기를 이용한 레이저 회절에 의해 안료 입도를 측정하고 조건을 조정함으로써 용이하게 확인되어, 원하는 특징을 갖는 입자가 생성된다.
개선된 안료 특성으로 인해, 본 발명에 따른 안료 조성물들은 무기 물질 및 특히 고분자량의 유기 물질과 같은 다양한 기재를 착색하는데 매우 적합하다. 따라서, 본 발명은 또한
(a) 60 내지 99 중량부의 유기 안료의 존재하에 1 내지 40 중량부의 무기 충진제를 에어 제트 밀링하여 무기 충진제와 유기 안료의 균일한 배합물인 안료 조성물을 제조하는 단계, 및
(b) 유효 착색량의 안료 조성물을 고분자량 유기 물질내로 혼입하는 단계를 포함하는, 착색된 고분자량 유기 물질의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 유효 착색량의 안료 조성물이 착색하려는 고분자량의 유기 물질로 혼입된다. 유효 착색량은 고분자량의 유기 물질에 원하는 색상을 제공하기에 적합한 양이다. 특히, 본 발명의 안료 조성물은 착색하려는 고분자량 유기 물질의 중량을 기준으로 0.01 wt% 내지 30 wt%, 바람직하게는 0.1 wt% 내지 10 wt%의 양으로 사용된다.
본 발명의 안료 조성물로 착색된 고분자량 유기 물질은 다양한 응용분야에 유용하다. 예를 들어. 본 발명의 안료 조성물은 라커, 잉크, 에나멜 코팅 조성물 또는 엔지니어링 플라스틱의 착색에 유용하다.
본 발명의 안료 조성물로 착색되는 고분자량의 유기 물질로는 예를 들어, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리술폰, 폴리아미드, 폴리시클로아미드, 폴리이미드, 폴리에테르, 폴리에테르 케톤, 폴리비닐 할로겐화물, 폴리테트라플루오로에틸렌, 아크릴계 및 메타그릴계 중합체, 고무, 실리콘 중합체, 페놀/포름알데히드 수지, 멜라민/포름알데히드 수지, 우레아/포름알데히드 수지, 에폭시 수지 및 디엔 고무 또는 그의 공중합체가 있다.
또한, 열경화성 코팅물 및 가교결합성이며 화학 반응성이 있는 코팅물에 유용한 고분자량의 유기 물질은 본 발명의 안료 조성물로 착색될 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 착색된 고분자량의 유기 물질은 특히 종래의 결합제를 함유하고 고온에서 반응성을 갖는 스토빙 마무리물에 유용하다. 코팅물에 사용되는 착색된 고분자량 유기 물질의 예로는 아크릴계, 알키드, 에폭시, 페놀계, 멜라민, 우레아, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 블록트 이소시아네이트, 벤조구안아민 또는 셀룰로스 에스테르 수지, 또는 그의 조합물이 있다. 본 발명에 따라 제조된, 착색된 고분자량의 유기 물질은 또한 에어 건조 또는 물리적 건조 코팅물에 유용하다.
본 발명의 안료 조성물은 자동차 페인트 시스템에 사용되는, 수성 코팅 시스템 뿐만 아니라 자동차 산업, 특히 아크릴/멜라민 수지, 알키드/멜라민 수지 또는 열가소성 아크릴 수지 시스템에 통상적으로 사용된 액상 색소 또는 코팅물에 특히 적합하다. 따라서, 본 발명의 또다른 바람직한 실시양태는 안료 조성물을 자동차 페인트 시스템으로 혼입하는 것에 관한 것이다.
미립도의 유기 안료를 함유하는 본 발명의 안료 조성물은 예를 들어, 플라스틱 필름 또는 열가소성 섬유에 있어서 투명 색조의 제조에 매우 적합하다. 따라서, 본 발명의 방법은 섬유로 칼렌더링, 캐스팅, 몰딩, 또는 가공처리된 플라스틱을 착색하는데 유용하다.
무색의 무기 충진제가 존재함에도 불구하고, 본 발명의 안료 조성물은 높은 색상 강도를 나타낸다. 이것은 에어 제트 밀링 공정중 탈응집 효과에 기인되고 부분적으로는 유기 안료의 분쇄에 기인한다고 여겨진다.
본 발명의 방법은 특히, 코팅 조성물인 고분자량의 유기 물질을 착색하는데 유용하다. 바람직하게는, 안료 조성물은 분산 밀링 단계를 거치지 않고 상대적으로 단시간 동안 교반하여 교반형 안료로서 코팅 조성물내로 혼입된다.
본 발명은 또한 60 내지 99 중량부의 유기 안료 및 1 내지 40 중량부의 무기 충진제를 포함하는 균일 배합물이고, 유기 안료 및 무기 충진제의 중량부의 합은 100이고, 안료 조성물내 입자의 95%의 최대 치수는 18 ㎛ 이하인 안료 조성물로서, 유기 안료의 존재하에 무기 충진제를 에어 제트 밀링함으로써 제조되는 안료 조성물에 관한 것이다.
바람직하게는, 안료 조성물내 입자의 95%의 최대 치수는 14 ㎛ 이하, 가장 바람직하게는 10 ㎛ 이하이다.
일반적으로, 안료 조성물은 0.1 ㎛ 내지 8 ㎛, 바람직하게는 0.2 ㎛ 내지 5 ㎛의 최대 범위를 갖는 단일 모드 레이저 회절 입도 분포 패턴, 또는 유기 안료에 기인하는, 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛, 바람직하게는 0.2 ㎛ 내지 2.5 ㎛의 1차 최대 범위, 또는 무기 충진제에 기인하는, 3 ㎛ 내지 10 ㎛, 바람직하게는 3.2 ㎛ 내지 8 ㎛의 2차 최대 범위를 갖는 이중 모드 레이저 회절 입도 분포 패턴을 갖는다.
특히 유용한 조성물은 무기 충진제가 운모, 고령토, 활석, 규회석 및 천연 또는 합성 실리카로 이루어진 군으로부터 선택된 것들이다. 바람직하게는, 무기 충진제는 운모, 고령토 또는 활석이다.
유기 안료로는 아조, 아조메틴, 메틴, 안트라퀴논, 디옥사진, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디케토피롤로피롤, 티오인디고, 이미노이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 퀴나크리돈, 플라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론 안료, 또는 그의 혼합물 또는 고상 용액이 있다.
바람직하게는, 안료 조성물은 5 내지 35 중량부의 무기 충진제 및 65 내지 95 중량부의 유기 안료를 함유한다. 가장 바람직하게는, 안료 조성물은 10 내지 30 중량부의 무기 충진제 및 70 내지 90 중량부의 유기 안료를 함유한다.
하기 실시예는 본 발명의 실시양태를 더욱 설명하지만, 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 실시예에서, 모든 부는 달리 나타내지 않는한 중량 기준이다. 안료의 입도는 안료 시료를 수돗물에 분산시켜서 미크로트락 모델 9200 (MICROTRAC Model 9200), 비브라셀 모델 VC50 울트라소닉 프로브 (Vibracell Model VC50 Ultrasonic probe), 프로브 모델 V1A (Probe Model V1A) (리드 앤드 노쓰럽 캄파니 (Leeds Northrup Company)제)로 레이저 회절 분석으로 측정하였다. 이 방법은 0.2 ㎛를 밑도는 입도를 갖는 안료의 1차 입도를 제공하지 않지만, 작은 응집물의 입도를 제공한다. 그러나, 이 방법은 5 ㎛ 이상의 입도를 측정하는데 신뢰할만 하다.
실시예 1
IRGAZIN (등록상표) DPP Red BO (시바 스페셜티 케미칼스사 (Ciba Specialty Chemicals Corp.)로부터의 상업용 3,6-디(4-클로로페닐)-1,4-디케토피롤로[3,4-C]-피롤 안료) 750g 및 입자의 95%가 약 50 ㎛ 미만이고 9.3 ㎛의 평균 입도를 갖는 활석 (카나다 온타리오 소재의 카나다 탈크사 (Canada Talc Ltd.)로부터의 칸필 7 (CANFIL 7)) 250g을 롤러 기어상의 콘테이너에서 2시간 동안 건식 배합하였다. 적색 혼합물을 MICRO-JET (등록상표) 에어 분쇄기 (미국 펜실바니아주 플룸스테드빌 소재의 Fluid Energy Aljet 제)로 에어 제트 밀링시켜 입자의 95%가 14 ㎛ 이하의 최대 치수를 갖는 적색 안료 조성물을 생성하였다.
제조된 생성물은 레이저 회절 입도 분석기 (MICROTRAC)로 측정하여 0.2 ㎛ 내지 0.4 ㎛가 30%이고, 0.4 ㎛ 내지 0.6 ㎛가 40%이며 0.6 ㎛ 내지 14 ㎛가 30%인 입도 분포를 나타냈다. 레이저 회절 입도 분포 패턴은 0.4 ㎛ 내지 0.5 ㎛ (유기 안료)의 1차 최대값 및 5 ㎛ (운모)의 2차 최대값을 갖는 이중모드 곡선을 나타냈다.
적색 안료 조성물은 고분자량의 물질에 사용될 때, 높은 색상 강도, 우수한 안료 특성, 뛰어난 분산성 거동을 나타내고, 교반형 안료로서 수성 및 용매 기재의 페인트 시스템에 혼입할 수 있었다.
실시예 2
IRGAZIN (등록상표) DPP Red BO 대신에 3,6-디페닐-1,4-디케토피롤로[3,4-씨]-피롤 안료를 사용하여 실시예 1의 방법을 반복하여 양호한 안료 품질을 갖는 적황색 안료 조성물을 얻었다.
제조된 생성물은 레이저 회절 입도 분석기 (MICROTRAC)로 측정하여 0.2 ㎛ 내지 0.5 ㎛가 30%이고, 0.5 ㎛ 내지 0.9 ㎛가 40%이며 0.7 ㎛ 내지 8 ㎛가 30%인 입도 분포를 나타냈다. 레이저 회절 입도 분포 패턴은 0.5 ㎛ 내지 0.6 ㎛ (유기 안료)의 1차 최대값 및 4.5 ㎛ (운모)의 2차 최대값을 갖는 이중모드 곡선을 나타냈다.
실시예 3
IRGAZIN (등록상표) DPP Red BO를 대신하여 MONASTRAL (등록상표) Red Y RT-759-D (시바 스페셜티 케미칼스사로부터의 상업용 감마-퀴나크리돈 안료)를 사용하여 실시예 1의 방법을 반복하여 양호한 안료 품질을 갖는 적청색 안료 조성물을 얻었다.
제조된 생성물은 레이저 회절 입도 분석기 (MICROTRAC)로 측정하여 0.2 ㎛ 내지 0.5 ㎛가 30%이고, 0.5 ㎛ 내지 0.7 ㎛가 40%이며 0.7 ㎛ 내지 8 ㎛가 30%인 입도 분포를 나타냈다. 레이저 회절 입도 분포 패턴은 0.4 ㎛ 내지 0.5 ㎛ (유기 안료)의 1차 최대값 및 3.5 ㎛ (운모)의 2차 최대값을 갖는 이중모드 곡선을 나타냈다.
실시예 4
IRGAZIN(등록상표)DPP Red BO 대신에 매우 투명하고 상업적으로 이용가능한 퀴나크리돈/디케토디아릴피롤로피롤 고상 용액 안료, 시바 스페셜티 케미칼스사로부터의 MONASTRAL (등록상표) Red RT-280-D를 사용하여 실시예 1의 방법을 반복하여 양호한 안료 품질을 갖는 적청색 안료 조성물을 얻었다.
제조된 생성물은 레이저 회절 입도 분석기 (MICROTRAC)로 측정하여 0.3 ㎛ 내지 1 ㎛가 30%이고, 1 ㎛ 내지 2 ㎛가 40%이며 2 ㎛ 내지 9 ㎛가 30%인 입도 분포를 나타냈다. 레이저 회절 입도 분포 패턴은 1.03 ㎛의 최대값을 갖는 단일모드 곡선을 나타냈다.
이 안료는 높은 투명성과 우수한 내후성 때문에 특히 자동차 페인트 시스템에서 중요하다. 이것은 두드러진 분산성 거동을 나타내었고 수성 및 용매 기재의 자동차 페인트 시스템에 교반형 안료로서 혼입된다.
실시예 5
MONASTRAL (등록상표) Red RT-280-D 대신에 시바 스페셜티 케미칼스사로부터의 반투명한 상업용 2,9-디클로로퀴나크리돈 안료, MONASTRAL (등록상표) Megenta B RT-343-D를 사용하여 실시예 4의 방법을 반복하여, 양호한 안료 품질을 갖는 마젠타 색상의 안료 조성물을 얻었다.
제조된 생성물은 레이저 회절 입도 분석기 (MICROTRAC)로 측정하여 0.2 ㎛ 내지 0.9 ㎛가 30%이고, 0.9 ㎛ 내지 1.8 ㎛가 40%이며 1.8 ㎛ 내지 13 ㎛가 30%인 입도 분포를 나타냈다. 레이저 회절 입도 분포 패턴은 0.9 ㎛ 내지 1 ㎛의 최대값을 갖는 단일모드 곡선을 나타냈다.
실시예 6
MONASTRAL (등록상표) Red RT-280-D 대신에 안료 기준으로 7%의 로진산의 칼슘염으로 처리된, 매우 투명한 수지화 디케토피롤피롤 안료, C.I. 피그먼트 레드 254를 사용하여 실시예 1의 방법을 반복하여 양호한 안료 품질을 갖는 적색 안료 조성물을 얻었다.
제조된 생성물은 레이저 회절 입도 분석기 (MICROTRAC)로 측정하여 0.2 ㎛ 내지 0.9 ㎛가 30%이고, 0.9 ㎛ 내지 2 ㎛가 40%이며 2 ㎛ 내지 9.3 ㎛가 30%인 입도 분포를 나타냈다. 레이저 회절 입도 분포 패턴은 1 ㎛의 최대값을 갖는 단일모드 곡선을 나타냈다.
실시예 7
이 실시예는 분산 단계를 거치지 않고, 직접 교반형 안료로서, 수성 자동차 페인트 시스템에서 0.1 ㎛ 미만의 1차 안료 입도를 갖는 매우 미세한 입도의 유기 안료를 함유하는 안료 조성물의 혼입을 나타낸다.
교반형 안료 분산물
41.6g의 중합체 수분산물 및 102g의 탈이온수를 0.47리터 (1파인트) 병에 채웠다. 이 혼합물을 5분 내지 10분 동안 교반시켰다. 실시예 4에 따라 제조한 안료 조성물 21.5g을 수지 수분산물에 중간 속도에서 교반시켜 첨가하여 안료 분산물을 생성하였다. 적색 안료 분산물을 중간 속도로 15분 동안 교반시켜 1.0의 안료/결합제 비율에서 총 고형분이 26%이고 13.0%의 안료 조성물을 함유하는 균일한 교반형 안료 분산물을 제조하였다.
황갈색 운모 분산물
15.0g의 황갈색 운모 (MEARL Corp.), 4.0g의 ISOPAR M (Textile Chemical), 11.9g의 부틸 셀로솔브 및 5.4g의 헥실 셀로솔브를 0.47리터 (1파인트) 병에 채우고 20분 내지 30분 동안 교반시켜 운모 분산물을 생성하였다. 운모 분산물을 17.4g의 탈이온수 및 46.3g의 라텍스 분산물로 희석시켰다. 2-아미노-2-메틸-1-프로판올을 첨가하여 pH를 8.1 내지 8.3으로 조정하였다.
페인트 분산물
19.0g의 교반형 안료 분산물, 16.5g의 황갈색 운모 분산물, 36.4g의 보정 투명색 수지 용액, 및 28.1g의 균형 투명색 수지 용액을 혼합하였다. 생성된 페인트 분산물의 점도를 탈이온수로 1500 cps 내지 2000 cps로 조정하였고 2-아미노-2-메틸-1-프로판올을 첨가하여 pH를 7.6 정도로 조정하였으며, 그런 후에 패널상에 하도로서 1.5분 간격으로 2회 분무하였다. 2분 후에, 하도 상에 용매 기재의 투명도료 수지를 1.5분 간격으로 2회 분무하였다. 이어서, 분무된 패널을 플래쉬 캐비닛에서 10분 동안 에어로 플래시하였고 그후에 오븐에서 30분 동안 130℃ (265℉)로 베이킹하여 우수한 내후성을 갖는 높은 채도의, 적색 패널을 생성하였다. 현미경 평가는 코팅 시스템에서 안료 입자의 균일한 분산을 나타내었다.
실시예 8
이 실시예는 분산 단계를 거치지 않고, 직접 교반형 안료로서, 용매 기재의 자동차 하도/투명도료 페인트 시스템에서 0.1 ㎛ 미만의 초기 안료 입도를 갖는 매우 미세한 입도의 유기 안료를 함유하는 안료 조성물의 혼입을 나타낸다.
교반형 안료 분산물
41.3g의 중합체 아크릴 수지 용액, 8.9g의 AB 분산제 및 98.3g의 용매 (솔베쏘 (SOLVESSO 100)를 0.47리터 (1파인트) 병에 채웠다. 이 혼합물을 10분 동안 진동기에서 진동시켰다. 실시예 4에 따라 제조한 안료 조성물 16.5g을 중간 속도에서 15분 동안 교반시켜, 0.5의 안료/결합제 비율에서 30%의 총 고형분이 10.0%인 안료 조성물을 함유하는 적색 교반형 안료 분산물을 생성하였다.
황갈색 운모 분산물
251g의 황갈색 운모, 315g의 비수성 분산 수지 및 180g의 아크릴 우레탄 수지를 0.95 리터 (1 쿼트) 캔에 채웠다. 혼합물을 덩어리가 없어질 때까지 교반시켰다.
페인트 분산물
40.3g의 교반형 안료 분산물, 12g의 황갈색 운모 분산물, 35.3g의 보정 투명색 수지 용액, 및 12.5g의 균형 투명색 수지 용액을 혼합하였다. 76g의 크실렌, 21g의 부탄올 및 3g의 메탄올 조성의 용매 혼합물을 희석하여 2번 피셔 (Fisher) 장치를 이용하여 점도를 20초 내지 22초로 감소시켰다. 적색 수지/안료 분산물을 패널상에 하도로서 1분 간격으로 2회 분무하였다. 3분 후에, 하도상에 용매 기재의 투명도료 수지를 1분 간격으로 2회 분무하였다. 이어서, 분무된 패널을 플래쉬 캐비닛에서 10분 동안 에어로 플래시하였고 그후에 오븐에서 30분 동안 130℃ (265℉)로 베이킹하여 우수한 내후성을 갖는 높은 채도의, 적색 패널을 생성하였다. 현미경 평가는 코팅 시스템에서 안료 입자의 균일한 분산을 나타내었다.
실시예 9
이 실시예는 분산 단계를 거치지 않고, 직접 교반형 안료로서, 용매에 기재의 메탈릭 자동차 페인트 시스템에서 0.2 ㎛ 미만의 1차 안료 입도를 갖는 반투명 유기 안료를 함유하는 안료 조성물의 혼입을 나타낸다.
교반형 안료 분산물
66g의 비수성 수지 분산물, 14.5g의 AB 분산제 및 58.1g의 용매 (SOLVESSO 100)를 0.47리터 (1파인트) 병에 채웠다. 이 혼합물을 10분 동안 진동기에서 진동시켰다. 실시예 5에 따라 제조한 안료 조성물 26.4g을 중간 속도에서 15분 동안 교반시켜 0.5의 안료/결합제 비율에서 총 고형분이 48%이고 16.0%의 안료 조성물을 함유하는 균일한 교반형 안료 분산물을 제조하였다.
메탈릭 분산물
405g의 알루미늄 페이스트 (Silberline사로부터의 5245AR), 315g의 비수성 분산 수지 및 180g의 아크릴 우레탄 수지를 0.95 리터 (1 쿼트)의 캔에 채우고 1시간 내지 2시간 동안 덩어리가 없어질 때까지 교반시켰다.
페인트 분산물
25.9g의 교반형 안료 분산물, 14.8g의 메탈릭 분산물, 36.2g의 보정 투명색 수지 용액, 및 23.1g의 균형 투명색 수지 용액을 혼합하였다. 76g의 크실렌, 21g의 부탄올 및 3g의 메탄올 조성의 용매 혼합물을 희석하여 2번 피셔 (Fisher) 장치를 이용하여 점도를 20초 내지 22초로 감소시켰다. 마젠타 수지/안료 분산물을 패널상에 하도로서 1분 간격으로 2회 분무하였다. 3분 후에, 하도상에 용매 기재의 투명도료 수지를 1분 간격으로 2회 분무하였다. 이어서, 분무된 패널을 플래쉬 캐비닛에서 10분 동안 에어로 플래시하였고 그후에 오븐에서 30분 동안 130℃ (265℉)로 베이킹하여 우수한 내후성을 갖는 높은 채도의, 메탈릭 마젠타 패널을 생성하였다. 현미경 평가는 코팅 시스템에서 안료 입자의 균일한 분산물을 나타내었다.
실시예 10
이 실시예는 분산 단계를 거치지 않고, 직접 교반형 안료로서, 고도의 고형 에나멜 자동차 페인트 시스템에서 0.2 ㎛ 내지 0.5 ㎛ 정도의 1차 안료 입도를 갖는 불투명 유기 안료를 함유하는 안료 조성물의 혼입을 나타낸다.
교반형 안료 분산물
64.2g의 고 고형분의 아크릴 수지, 14.4g의 AB 분산제 및 60.1g의 크실렌을 0.95 리터 (1 쿼트)의 캔에서 결합시키고 10분 동안 진동시켰다. 실시예 1에 따라 제조한 디케토피롤로피롤 안료 조성물 26.4g을 교반형 안료로서 15분 동안 교반시켜 0.5의 안료/결합제 비율에서 총 고형분이 48%이고 16%의 디케토피롤로피롤 안료 조성물을 함유하는 균일한 비점성의 교반형 안료 분산물을 제조하였다.
페인트 분산물
54.6g의 상기 교반형 안료 분산물, 17.5g의 고 고형분의 아크릴 수지, 21.6g의 멜라민 수지, 및 31.3g의 고형 투명색 수지 용액을 교반시켜 결합하였다. 적색/안료 분산물을 용매로 희석하여 4번 포드 컵 (Ford cup)으로 측정한 분무 점도가 28초였고 패널상에 2분 간격으로 3회 분부하였다. 이어서, 분무된 패널을 플래쉬 캐비닛에서 10분 동안 에어로 플래시하였고 그후에 오븐에서 30분 동안 130℃ (265℉)로 베이킹하여 우수한 내후성을 갖는 높은 채도의 적색 패널을 생성하였다. 이 패널은 우수한 내후성 및 불투명성을 갖는 고광택 표면을 나타냈다.
실시예 11
63.0g의 폴리비닐클로라이드, 3.0g의 에폭시화 대두유, 2.0g의 바륨/카드뮴 가열 안정화제, 32.0g의 디옥틸 프탈레이트 및 실시예 3에 따라 제조한 1.0g의 안료 조성물을 유리 비커에 함께 넣고 교반봉을 이용하여 혼합하였다. 이 혼합물을 160℃의 온도, 25 rpm의 롤러 속도와 1 : 1.2의 마찰로 2개의 롤 실험실에서 8분 동안, 일정한 폴딩, 제거 및 공급에 의해 롤링하여 약 0.4 ㎜의 두께를 갖는 연성 PVC 시트로 형성하였다. 제조된 연성 PVC 시트를 열, 광 및 이동에 대한 우수한 견뢰성을 갖는, 매력적인 적청색 색조로 착색되었다.
실시예 12
모두 시바 스페샬티 케미칼스사로부터 얻을 수 있는, 실시예 1에 따라 제조한 5g의 안료 조성물, 2.5g의 장해 아민 광 안정화제, 1.0g의 벤조크리아졸 UV 흡수제, 1.0g의 장해 페놀 항산화체 및 1.0g의 포스파이트 공정 안정화제를 175 rpm 내지 200 rpm의 속도로 유입후 30초 동안 1000g의 고밀도 폴리에틸렌과 함께 혼합하였다. 유입된 안료 수지를 가온하고 제련하는 동안 자른 후, 조립기를 통해 유입하였다. 제조된 미립자들을 5분의 체류 시간 및 30초의 주기 시간으로, 260℃의 온도에서 사출 주형상에서 몰딩하였다. 균일하게 착색된, 우수한 광 안정성을 갖는 밝은 적색을 갖는 칩들을 제조하였다.
실시예 13
1000g의 폴리프로필렌 과립 (케미에 린쯔사로부터의 다플렌 피티-55 (DAPLEN PT-55) 및 10g의 안료 조성물을 혼합 드럼에서 완전히 혼합하였다. 그렇게 제조된 과립들을 양호한 광 견뢰성 및 텍스춰 섬유 특성의 적색 필라멘트로 260℃ 내지 285℃에서 용융 방사시켰다.
상술한 실시양태에 추가하여, 다수의 다양한 실시양태가 상기 교시와 관련하여 행해질 수 있다.
본 발명에 따르면, 유기 안료 및 무기 충진제를 에어 제트 밀링시켜 플라스틱, 수성 또는 용매 기재의 코팅액 및 잉크에 혼합되어 뛰어난 분산성 및 습윤성을 갖는 안료를 제조할 수 있다.

Claims (10)

  1. 60 내지 99 중량부의 유기 안료의 존재하에 1 내지 40 중량부의 무기 충진제를 에어 제트 밀링하여 무기 충진제와 유기 안료의 균일 배합물을 제조하는 것을 포함하는, 안료 조성물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 무기 충진제가 운모, 고령토, 활석, 규회석, 천연 또는 합성 실리카, 또는 그의 혼합물인 방법.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 유기 안료가 아조, 아조메틴, 메틴, 페리논, 페릴렌, 티오인디고, 플라반트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론, 디옥사진, 디케토피롤로피롤, 퀴나크리돈, 안트라퀴논, 프탈로시아닌, 인단트론, 이미노이소인돌린 또는 이미노이소인돌리논 안료, 또는 그의 혼합물인 방법.
  4. 제1 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 안료 조성물이 0.5 내지 8 중량부의 레올로지 개선제를 함유하는 것인 방법.
  5. (a) 60 내지 99 중량부의 유기 안료의 존재하에 1 내지 40 중량부의 무기 충진제를 에어 제트 밀링하여 무기 충진제와 유기 안료의 균일한 배합물인 안료 조성물을 제조하는 단계, 및
    (b) 유효 착색량의 안료 조성물을 고분자량 유기 물질내로 혼입하는 단계를 포함하는, 착색된 고분자량 유기 물질의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 고분자량 유기 물질이 코팅 조성물이고, 안료 조성물을 교반형 안료로서 코팅 조성물에 혼입하는 방법.
  7. 유기 안료의 존재하에 무기 충진제를 에어 제트 밀링하여 제조되는, 60 내지 99 중량부의 유기 안료 및 1내지 40 중량부의 무기 충진제를 포함하는 균일 배합물로서, 유기 안료 및 무기 충진제의 중량부의 합은 100이며, 안료 조성물내 입자의 95%의 최대 치수는 18 ㎛ 이하인 안료 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 무기 충진제가 운모, 고령토, 활석, 규회석, 천연 또는 합성 실리카, 또는 그의 혼합물인 안료 조성물.
  9. 제7 또는 8항에 있어서, 유기 안료가 아조, 아조메틴, 메틴, 안트라피퀴논, 프탈로시아닌, 페리논, 페릴렌, 디옥사진, 디케토피롤로피롤, 티오인디고, 이미노이소인돌리논, 이미노이소인돌린, 퀴나크리돈, 프라반트론, 인단트론, 안트라피리미딘, 퀴노프탈론 안료, 또는 그의 혼합물인 안료 조성물.
  10. 제7 내지 9항 중 어느 한 항에 있어서, 5 내지 35 중량부의 충진제 및 65 내지 95 중량부의 유기 안료를 포함하는 안료 조성물.
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