JPH10212421A - 顔料組成物の製造方法 - Google Patents

顔料組成物の製造方法

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JPH10212421A
JPH10212421A JP9331487A JP33148797A JPH10212421A JP H10212421 A JPH10212421 A JP H10212421A JP 9331487 A JP9331487 A JP 9331487A JP 33148797 A JP33148797 A JP 33148797A JP H10212421 A JPH10212421 A JP H10212421A
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pigment
weight
organic
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inorganic filler
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JP9331487A
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Fridolin Baebler
ベブラー フリドリン
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】無機質フィラーと有機顔料とを一緒にしてエア
ジェットミリング工程にかけることによって、顔料組成
物を製造する方法に関する。 【解決手段】有機顔料６０乃至９９重量部の存在下にお
いて無機質フィラー１乃至４０重量部をエアジェットミ
リングして無機質フィラーと有機顔料との均質混合物を
つくることを特徴とする顔料組成物の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、無機質フィラーと有機
顔料とを一緒にしてエアジェットミリング工程にかける
ことによって、顔料組成物を製造する方法に関する。
【０００２】顔料工業においては、特に粒子サイズの小
さい、たとえば１μｍ以下の粒子サイズの有機顔料が凝
集傾向をもつことがよく知られている。したがって、凝
集塊からなる乾燥有機顔料粉末は、最適の色濃度と彩度
とを達成するために、基質の着色前または間に、凝集破
壊を行う必要がある。
【０００３】小粒子サイズ顔料を凝集破壊する問題を解
決するために、顔料メーカーは、そのような顔料を、予
備分散したマスターバッチの形で、市場に出荷すること
が多い。このようにしない場合には、塗料製造業者は、
通常塗料製造中にビードミルを使用して、小粒子サイズ
有機顔料を分散させる必要がある。
【０００４】ワックス、無機物質または食品成分のよう
な材料を製粉するためのエアジェットミリングは公知で
ある。しかしながら、小粒子サイズ顔料は、他のコンデ
ィショニング方法たとえばビードミル内における湿式ま
たは乾式ミリングによってより効果的に得られるから、
有機顔料のコンディショニングのためにエアジェットミ
リングを使用することはほとんどない。
【０００５】誠に驚くべきことに、無機質フィラー約１
乃至４０重量部と有機顔料約６０乃至９９重量とを含有
し、そしてエアジェットミリング工程にかけられた精製
顔料組成物が満足できる顔料特性を有し、有機顔料の凝
集にかかわる問題を克服できることが見い出された。さ
らに、本発明の方法は、向上された顔料特性を有する、
たとえばインク、プラスチック、塗料などの高分子有機
材料に配合した場合に優れた分散性を示す顔料組成物を
与える。特に、本発明の方法によって製造された顔料組
成物は、撹拌混入型顔料(stir-in pigments)として液体
系たとえば液体色料または自動車用塗料に使用された場
合、小粒子サイズ顔料と比較して優れた湿潤特性を示
す。驚くべきことに、本発明によって製造された顔料組
成物は、水性系にも、溶剤系にも、同じように効果的に
撹拌混入型顔料として配合される。
【０００６】すなわち、本発明は、有機顔料６０乃至９
９重量部の存在下において無機質フィラー１乃至４０重
量部をエアジェットミリングして、無機質フィラーと有
機顔料との均質混合物をつくることを特徴とする顔料組
成物の製造方法に関する。一般に、エアジェットミリン
グ工程終了後において、得られる顔料組成物中の粒子の
９５％の最大粒子サイズは、たとえばフラウンホーファ
ー(Fraunhofer)回折装置を使用したレーザー回折によっ
て測定して、１８μｍまたはそれ以下、好ましくは１４
μｍまたはそれ以下、最も好ましくは約７乃至１０μｍ
である。
【０００７】本発明の方法によれば、無機質フィラー
は、エアジェットミルの中で有機顔料の存在下において
粒子サイズが減少されそして有機顔料と均質に混ぜ合わ
される。
【０００８】本発明による顔料組成物は、フィラーと有
機顔料との”均質混合物”である。ここにおいて、均質
混合物とはフィラー粒子が顔料内に均等に分散されてお
り、そしてほとんど顔料によってコートされていないフ
ィラーと顔料との機械的混合物である。なお、”ほとん
ど”という文言は、本顔料組成物中にはコートされた粒
子がいくらか存在することができるが、そのようなコー
トされたフィラー粒子が本顔料組成物のフィラー粒子の
大部分を構成することはないことを意味するものであ
る。”物理的混合物”という文言は、特に本顔料組成物
が分散された場合、顔料粒子とフィラー粒子とが互いに
区別されることを意味する。
【０００９】本明細書において、”顔料組成物”という
文言は、高分子有機材料のごとき基質を着色するために
使用される組成物を意味するものである。したがって、
本発明の顔料組成物は、着色された基質は含まない。従
って、本発明による顔料組成物は、実質的にフィラーと
有機顔料とからなり、そして通常粉末である。しかしな
がら、本発明による顔料組成物は、顔料組成物のための
常用の添加物、たとえば凝集防止剤、組織改良剤、光安
定剤などを含有することもできる。
【００１０】有機顔料と無機質フィラーとは別々に、た
とえば別個の流れとして、エアジェットミルに供給され
るか、あるいはエアジェットミリング工程前に混合され
る。典型的には、有機顔料は無機質フィラーと、エアジ
ェットミリングの前に、適当な割合で両成分を湿式混合
または乾式混合することによって配合される。湿式混合
は、たとえば顔料製造プロセスの最終工程において実施
されるか、または水性顔料スラリー中にフィラーを配合
することによって実施される。典型的には、湿式混合さ
れた混合物はエアジェットミリング工程の前に乾燥し、
そして微粉砕する必要がある。好ましくは、有機顔料を
無機質フィラーと、適当な容器または混合装置たとえば
W. Bachofen,スイス国バーゼルから供給されているTURB
ULA ミキサー、またはPatterson-KelleyDivision,East
Stroudsburg ，米国ペンシルベニアから供給されている
P-K TWIN-SHELL INTENSIFIER BLENDER 内において混合
される。
【００１１】有機顔料／無機質フィラー混合物は、この
あとエアジェットミリング工程にかけられる。エアジェ
ットミリング（air jet milling)は公知であり、たとえ
ば米国特許第３８５６２１５号、米国特許第３６４８９
３６号、米国特許第３５９５４８６号、米国特許第３５
５０８６８号各明細書およびドイツ国特許第２０４２６
２６号明細書に記載されており、そして文献として組み
入れる。一般に、エアジェットミリングは、固体顔料粒
子および／またはフィラー粒子の流れが高圧ガス状流体
内において互に向かって推進させられて、粒子相互の衝
突およびミルの壁との衝突によって粉砕される方法をい
う。JET-O-MIZER またはMICRO-JET のごときエアジェッ
トミルが、Fluid Energy Processing and Equipment Co
mpany （米国ペンシルベニアPlumsteadville 18949）か
ら市販されている。エアジェットミルは、流体エネルギ
ーミル（fluid energy mill ）と文献に記載されている
場合もある。
【００１２】一般に、本顔料組成物は有機顔料６６乃至
９９重量部とフィラー１乃至４０重量部とを含む。好ま
しくは、本顔料組成物は有機顔料約６５乃至９５重量部
とフィラー約５乃至３５重量部とを含む。最も好ましく
は、有機顔料約７０乃至９０重量部とフィラー約１０乃
至３０重量部とを含む。なお、有機顔料とフィラーとの
部合計は１００である。
【００１３】”無機質フィラー”とは実質的に透明な無
機顔料を意味する。たとえば、雲母、カオリン、タル
ク、珪灰石、および天然または合成シリカたとえばガラ
スがよく知られた無機質フィラーであり、本発明の顔料
組成物に使用するために適当である。
【００１４】タルク、白雲母(muscovite mica)およびカ
オリンは特に適当な無機質フィラーである。タルクおよ
び透明雲母が、無機質フィラーとして使用するのに特に
適している。雲母の中では、白雲母、金雲母、ブロライ
ト（brolite)および合成雲母が最も適当である。
【００１５】無機質フィラーは天然の形で使用するのが
好ましいが、処理された透明または半透明無機質フィラ
ー、たとえば、金属酸化物で処理された雲母、あるいは
長鎖脂肪酸のごとき有機脂肪族化合物で処理されたタル
クも使用できる。一般に、無機質フィラーは任意の幾何
学的形状を有する、ただし好ましくはフレーク形状の一
次フィラー粒子よりなる。
【００１６】特に適当な有機顔料のクラスには、下記の
ものがある：アゾ、アゾメチン、メチン、アントラキノ
ン、フタロシアニン、ペリノン、ペリレン、ジケトピロ
ロピロール、チオインジゴ、イミノイソインドリン、イ
ミノイソインドリノン、キナクリドン、フラバントロ
ン、ジオキサジン、インダントロン、アントラピリミジ
ン、キノフタロン顔料；特に好ましいものはジオキサジ
ン、ジケトピロロピロール、キナクリドン、アントラキ
ノン、フタロシアニン、アゾ、インダントロン、イミノ
イソイソインドリンまたはイミノイソインドリノン顔
料、またはこれらの顔料の混合物または固溶体である。
【００１７】本発明の撹拌混入型顔料組成物に有用な注
目すべき顔料の例は、カラー・インデックスに記載され
ている下記の顔料である。Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド
２０２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド １２２、Ｃ．Ｉ．
ピグメントレッド １７９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド
１７０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド １４４、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド １７７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレ
ッド ２５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド ２５５、
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド ２６４、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トブラウン ２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー １０
９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー １１０、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントイエロー １４７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロ
ー １９１．１、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー ７４、
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー ８３、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トイエロー １３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ ６
１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ ７１、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントオレンジ ７３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ
４８、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ ４９、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントブルー １５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー ６
０、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット ２３、Ｃ．Ｉ．
ピグメントバイオレット ３７、Ｃ．Ｉ．ピグメントバ
イオレット １９、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン ７、
Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット ３６、およびこれら
の混合物または固溶体。
【００１８】一般に、無機質フィラーは４乃至１８μｍ
の範囲の平均粒子サイズを有し、そしてエアジェットミ
リングの前において、粒子の９５％は最大７０μｍまた
はそれ以下の粒子サイズを有する。好ましくは、エアジ
ェットミリングの前において、粒子の９５％は最大粒子
サイズが６０μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下で
あり、そして平均粒子サイズは６乃至１５μｍ、好まし
くは８乃至１２μｍの範囲内である。
【００１９】一般に、有機顔料は、エアジェットミリン
グの前において、０．００１乃至３０μｍ、好ましくは
０．００５乃至３μｍの範囲内の平均粒子サイズを有す
る。この平均粒子サイズの範囲であれば、有機顔料は粗
製顔料の形またはコンディショニングされた顔料の形で
使用することは明らかである。さらに、有機顔料は常用
添加剤たとえば組織改良剤、光安定剤および／または凝
集防止剤を含有することができる。
【００２０】適当な組織改良剤の例は、少なくとも１２
個の炭素原子を有する脂肪酸、およびかかる脂肪酸のア
ミド、エステルまたは塩である。脂肪酸から得られる組
織改良剤の例は、ステアリン酸またはベヘン酸、および
脂肪アミンたとえばラウリルアミンまたはステアリルア
ミンである。さらに、脂肪アルコール、またはエトキシ
ル化脂肪アルコール、ポリオールたとえば脂肪族１、２
−ジオールまたはポリビニルアルコール、ならびにポリ
ビニルピロリドン、ポリアクリル酸およびそれらの共重
合体、さらにはエポキシ化大豆油、ワックス、樹脂酸、
および樹脂酸塩なども適当な組織改良剤である。
【００２１】好ましい実施態様においては、本顔料組成
物は、少なくとも１２個の炭素原子を有する脂肪酸、そ
の脂肪酸のアミド、エステルまたは塩、脂肪族１、２−
ジオール、エポキシ化大豆油、エトキシル化脂肪アルコ
ール、ワックス、樹脂酸、および樹脂酸塩からなる群よ
り選択された組織改良剤を０．０５乃至２０重量部含有
する。
【００２２】凝集防止剤は、レオロジー改良剤または粒
子成長抑制剤とも記載されており、顔料工業の分野にお
いて公知であり、たとえば例示すれば有機顔料のスルホ
ン酸誘導体、スルホン酸塩誘導体、またはスルホンアミ
ド誘導体のごとき顔料誘導体である。レオロジー改良剤
は、一般に有機顔料の重量を基準にして０．５乃至８パ
ーセントの濃度で使用される。
【００２３】紫外線吸収剤および立体障害アミン光安定
剤のごとき光安定剤は当技術分野において公知であり、
本発明の顔料組成物のための添加剤として適当である。
【００２４】これら組織改良剤、光安定剤および／また
は凝集防止剤は、エアジェットミリング工程の前、間ま
たは後に、本組成物に配合される。好ましくは、これら
添加剤は、エアジェットミリング工程の前に、最も好ま
しくは、有機顔料の合成またはコンディショニングの
後、有機顔料の単離または乾燥の前に添加される。
【００２５】驚くべきことに、本発明による有機顔料／
無機質フィラー混合物のエアジェットミリングは、有機
媒質中でも、また水性媒質中においても卓越した分散性
と湿潤特性とを示す顔料組成物を提供する。
【００２６】高度に凝集した有機顔料粒子でも、本発明
に従って無機質フィラーの存在下においてエアジェット
ミルされると、容易に凝集破壊される。したがって、顔
料サイズ(pigmentary size) すなわち非常に小さい粒子
サイズの、高透明のコンディショニングされた有機顔料
（これは通常０．１μｍ以下の顔料粒子サイズと約４０
m2／g 以上の比表面積を有し、そして組織が硬いことが
公知である）から直接的につくられた顔料組成物は、約
２０分乃至１時間撹拌することによって、溶剤型ならび
に水性型の自動車塗料系中に、撹拌混入型顔料として容
易に配合することができる。通常、小粒子サイズの有機
顔料は、自動車用塗料系内に分散させるために２０時間
またはそれ以上の長い分散ミリングを必要とする。無機
質フィラーの存在は、適正かつ効率的にエアジェットミ
ルを運転するため、および所望の特性を有する顔料組成
物を得るために必要である。
【００２７】無機質フィラーおよび／または有機顔料を
適当に選択すれば、これまで得られなかったような特殊
な色学的顔料特性を有する顔料組成物を得ることが本発
明によって可能である。たとえば、フレーク状の無機質
フィラーの存在は、特に公知の効果顔料、たとえばＴｉ
Ｏ2 コーティング雲母、アルミニウムまたは黒鉛顔料と
組み合わせて使用した場合に、顔料組成物の光沢および
フロップ性(flop behavior) を向上させることができ
る。
【００２８】有機溶剤が使用されていないから、エアジ
ェットミリング法は、実用的な環境にやさしいコンディ
ショニング方法である。この方法に知識を有する者は、
適当な装置と空気圧とを使用して所望の粒子サイズを容
易に得ることができる。さらに、いくつかのエアジェッ
トミルを連続的に運転することも可能である。必要な摩
砕条件は顔料粒子サイズを、たとえば、電子顕微鏡写真
またはフラウンホーファー回折装置を使用して測定しそ
して所望特性を有する粒子を与える条件に調整すること
によって容易に設定することができる。
【００２９】向上された顔料特性の故に、本発明による
顔料組成物は、各種の基質たとえば無機材料および特に
高分子有機材料の着色のためにきわめて適している。し
たがって、本発明は、下記工程を包含する着色高分子有
機材料の製造方法にも関する： （ａ）有機顔料６０乃至９９重量部の存在下において無
機質フィラー１乃至４０重量部をエアジェットミリング
して無機質フィラーと有機顔料との均質混合物である顔
料組成物をつくり、そして（ｂ）この顔料組成物の有効
着色量を、高分子有機材料中に配合する。一般に、本顔
料組成物の有効着色量が、着色されるべき高分子有機材
料に配合される。有効着色量とは、高分子有機材料に所
望の色を与えるために適当な任意の量である。特に、本
発明による顔料組成物は、被着色高分子有機材料の重量
を基準にして、０．０１乃至３０重量％の量、好ましく
は０．１乃至１０重量％の量で使用される。
【００３０】本発明の顔料組成物によって着色された着
色高分子有機材料は、各種の用途に有用である。たとえ
ば、本発明による顔料組成物は、ラッカー、インク、エ
ナメル塗料組成物、あるいはエンジニアリングプラスチ
ックの着色のために有用である。
【００３１】本発明の顔料組成物によって着色される高
分子有機材料の例には次のものがある。セルロースエー
テル、セルロースエステル、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレ
ン、ポリスルホン、ポリアミド、ポリシクロアミド、ポ
リイミド、ポリエーテル、ポリエーテルケトン、ポリハ
ロゲン化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、アクリ
ルおよびメタクリル重合体、ゴム、シリコーンポリマ
ー、フェノール／ホルムアルデヒド樹脂、メラミン／ホ
ルムアルデヒド樹脂、尿素／ホルムアルデヒド樹脂、エ
ポキシ樹脂、ジエンゴムおよびこれらの共重合体。
【００３２】熱硬化性塗料または架橋性化学反応性塗料
に有用な高分子有機材料も、本発明の顔料組成物によっ
て着色することができる。本発明の方法によって製造さ
れた着色高分子有機材料は、通常のバインダーを含有し
そして高温において反応する焼付け仕上げ塗料に特に有
用である。塗料に使用される着色高分子有機材料の例は
アクリル、アルキド、エポキシ、フェノール、メラミ
ン、尿素、ポリエステル、ポリウレタン、ブロックイソ
シアネート、ベンゾグアナミン、またはセルロースエス
テルなどの樹脂、またはこれらの組合わせである。本発
明によって製造された着色高分子有機材料は、また、空
気乾燥形塗料または物理乾燥形塗料としても有用であ
る。
【００３３】本発明による顔料組成物は、液体色料の製
造、または自動車工業において通常使用されている塗料
の製造に特に適している。とりわけ、自動車用塗料系に
使用されているアクリル／メラミン樹脂、アルキド／メ
ラミン樹脂、または熱可塑性アクリル樹脂系、ならびに
水性塗料系に適している。したがって、本発明のいま１
つの好ましい実施態様は、本顔料組成物を自動車用塗料
系中への配合に関する。
【００３４】小粒子サイズの有機顔料を含有している本
発明による顔料組成物は、透明色のプラスチックフィル
ムまたは熱可塑性繊維の製造にきわめて適している。し
たがって、本発明の方法は、カレンダー加工、キャステ
ィング、モールディングされるプラスチックまたは繊維
に加工されるプラスチックを着色するのに有用である。
【００３５】無色無機質フィラーの存在にもかかわら
ず、本発明の顔料組成物は、高い色濃度を示す。これ
は、凝集破壊の効果によると共に、一部にはエアジェッ
トミリング工程の間に有機顔料が微粉砕されることによ
るものと考えられる。
【００３６】本発明の方法は、塗料組成物である高分子
有機材料の着色のために特に有用である。好ましくは、
本顔料組成物は、塗料組成物中に撹拌混入型顔料とし
て、分散摩砕工程なしで、比較短時間撹拌することによ
って配合される。
【００３７】さらに本発明は、有機顔料６０乃至９９重
量部と無機質フィラー１乃至４０重量部とを含む均質混
合物である顔料組成物に関し、該有機顔料の重量部と該
無機質フィラーの重量部との合計が１００であり、その
顔料組成物中の粒子の９５パーセントの最大粒子サイズ
は１８μｍまたはそれ以下であり、そして該有機顔料の
存在下において該無機質フィラーをエアジェットミリン
グすることによって製造される。
【００３８】好ましくは、本顔料組成物中の粒子の９５
パーセントの最大粒子サイズは１４μｍまたはそれ以
下、最も好ましくは１０μｍまたはそれ以下である。一
般に、本顔料組成物は０．１乃至８μｍ、好ましくは
０．２乃至５μｍの範囲に極大値を有するユニモードレ
ーザー(unimodal laser)回折粒子サイズ分布を有する
か、あるいは０．１乃至３μｍ、好ましくは０．２乃至
２．５μｍの範囲に有機顔料による第一の極大値を、そ
して３乃至１０μｍ、好ましくは３．２乃至８μｍの範
囲にフィラーによる第二の極大値をもつバイモードレー
ザー(bimodal laser) 回折粒子サイズ分布を有する。
【００３９】特に有用な顔料組成物は、その無機質フィ
ラーが雲母、カオリン、タルク、珪灰石、および天然ま
たは合成シリカからなる群より選択されている顔料組成
物である。好ましくは、無機質フィラーは雲母、カオリ
ンまたはタルクである。
【００４０】有機顔料はアゾ、アゾメチン、メチン、ア
ントラキノン、ジオキサジン、フタロシアニン、ペリノ
ン、ペリレン、ジケトピロロピロール、チオインジゴ、
イミノイソインドリノン、イミノイソインドリン、キナ
クリドン、フラバントロン、インダントロン、アントラ
ピリミジン、キノフタロン顔料、またはこれらの混合物
または固溶体である。
【００４１】好ましくは、本顔料組成物は、無機質フィ
ラーを５乃至３５重量部と有機顔料を６５乃至９５重量
部と含有する。最も好ましくは、本顔料組成物は無機質
フィラーを１０乃至３０重量部と有機顔料を７０乃至９
０重量部と含有する。
【００４２】以下の実施例によって本発明の実施態様を
説明する。これらは本発明の範囲を限定するものではな
い。実施例中の部は、特に別途記載のない限り、すべて
重量部である。顔料の粒子サイズは、MICROTRAC Model
9200, Vibracell Model VC50Ultrasonic probe, Probe
Model V1A(Leeds & Northrup Company から供給されて
いる）を使用し、顔料試料を水道水に分散させてレーザ
ー回折分析によって測定した。この方法は、粒子サイズ
が約０．２μｍ以下の顔料の一次粒子サイズは測定不能
であり、小さな凝集物の粒子サイズの測定値を与える。
しかし、５μｍおよびそれ以上の粒子サイズの測定には
信頼性のある測定法である。
【００４３】実施例１ IRGAZIN （商標） DPP Red BO (Ciba Specialty Chemic
als Corp. から市販されている３、６−ジ（４−クロロ
フェニル）−１、４−ジケトピロロ［３，４−ｃ］ピロ
ール）７５０ｇと、粒子の９５％のサイズが約５０μｍ
以下であり、そして平均粒子サイズが９．３μｍである
タルク（CANFIL７、Canada Talc Ltd.,カナダ、オンタ
リオ、の製品）２５０ｇとをローラーギヤー上の容器内
で２時間乾式混合する。この赤色混合物を、MICRO-JET
（商標） 空気粉砕器（Fluid Energy Aljet, 米国、ペ
ンシルベニア Plumsteadville 、製品）を使用してエア
ジェットミリングし、粒子の９５％が１４μｍまたはそ
れ以下の最大サイズを有する赤顔料組成物を得る。得ら
れた生成物は、レーザー回折粒子サイズ分析装置（MICR
OTRAC)を用いて測定して下記の粒子サイズ分布を示し
た： ０．２乃至０．４μｍ ３０％ ０．４乃至０．６μｍ ４０％ ０．６乃至１４μｍ ３０％ また、そのレーザー回折粒子サイズ分布パターンは、
０．４乃至０．５μｍに第一の極大値（有機顔料）を、
そして５μｍに第二の極大値（タルク）を有するバイモ
ード曲線を示した。この赤顔料組成物は高い着色力、卓
越した顔料特性、高分子有機材料に配合した時の優れた
分散性を示し、そして水性塗料系ならびに溶剤型塗料系
に撹拌混入型顔料として配合することができる。
【００４４】実施例２ IRGAZIN （商標） DPP Red BO の代わり３、６−ジフェ
ニル−１、４−ジケトピロロ［３，４−ｃ］ピロールを
使用して実施例１の操作を行って、良好な顔料品質を有
する黄赤色顔料組成物を得た。得られた生成物は、レー
ザー回折粒子サイズ分析装置（MICROTRAC)で測定して下
記の粒子サイズ分布を示した： ０．２乃至０．５μｍ ３０％ ０．５乃至０．９μｍ ４０％ ０．９乃至１１μｍ ３０％ また、そのレーザー回折粒子サイズ分布パターンは、
０．５乃至０．６μｍに第一の極大値（有機顔料）を、
そして４．５μｍに第二の極大値（タルク）を有するバ
イモード曲線を示した。
【００４５】実施例３ IRGAZIN （商標） DPP Red BO をMONASTRAL （商標） R
ed Y RT-759-D ( CibaSpecialty Chemicals Corpから
市販されているγ−キナクリドン顔料）に変更して実施
例１の操作を行って、良好な顔料品質を有する青赤色の
顔料組成物を得た。得られた生成物は、レーザー回折粒
子サイズ分析装置（MICROTRAC)で測定して下記の粒子サ
イズ分布を示した： ０．２乃至０．５μｍ ３０％ ０．５乃至０．７μｍ ４０％ ０．７乃至８μｍ ３０％ また、そのレーザー回折粒子サイズ分布パターンは、
０．４乃至０．５μｍに第一の極大値（有機顔料）を、
そして３．５μｍに第二の極大値（タルク）を有するバ
イモード曲線を示した。
【００４６】実施例４ IRGAZIN （商標） DPP Red BO をMONASTRAL （商標） R
ed RT-280-D ( Ciba Specialty Chemicals Corpから市
販されている非常に透明なキナクリドン／ジケトジアリ
ールピロロピロール固溶体顔料）に変更して実施例１の
操作を行って、良好な顔料品質を有する青赤色顔料組成
物を得た。得られた生成物は、レーザー回折粒子サイズ
分析装置（MICROTRAC)で測定して下記の粒子サイズ分布
を示した： ０．３乃至１μｍ ３０％ １乃至２μｍ ４０％ ２乃至９μｍ ３０％ また、そのレーザー回折粒子サイズ分布パターンは、
１．０３μｍに１つの極大値を有するユニモード曲線を
示した。この顔料は、その高い透明性と優れた耐候堅牢
性とのゆえに、自動車用塗料系に特に好適である。これ
は優秀な分散性を示し、そして水性自動車用塗料系にも
溶剤型自動車用塗料系にも撹拌混入型顔料として配合さ
れる。
【００４７】実施例５ MONASTRAL （商標） Red RT-280-D をCiba Specialty C
hemicals Corp から市販されている半透明２、９−ジク
ロロキナクリドン顔料、MONASTRAL （商標） Magenta B
RT-343-D に変更して実施例４の操作を行って、良好な
顔料品質を有するマゼンタ色の顔料組成物を得た。得ら
れた生成物は、レーザー回折粒子サイズ分析装置（MICR
OTRAC)で測定して下記の粒子サイズ分布を示した： ０．２乃至０．９μｍ ３０％ ０．９乃至１．８μｍ ４０％ １．８乃至１３μｍ ３０％ また、そのレーザー回折粒子サイズ分布パターンは、
０．９乃至１μｍに１つの極大値を有するユニモード曲
線を示した。
【００４８】実施例６ MONASTRAL （商標） Red RT-280-D の代わりに、顔料を
基準にして７％のロジン酸Ｃa 塩で処理した高透明樹脂
化ジケトピロロピロール顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッ
ド２５４を使用して実施例４の操作を行って、優秀な顔
料品質を有する赤色顔料組成物を得た。得られた生成物
は、レーザー回折粒子サイズ分析装置（MICROTRAC)で測
定して下記の粒子サイズ分布を示した： ０．２乃至０．９μｍ ３０％ ０．９乃至２μｍ ４０％ ２乃至９．３μｍ ３０％ また、そのレーザー回折粒子サイズ分布パターンは、約
１μｍに１つの極大値を有するユニモード曲線を示し
た。
【００４９】実施例７ 本実施例は、顔料の一次粒子サイズが０．１μｍ以下で
ある非常に小粒子サイズの有機顔料を含有する顔料組成
物を、水性自動車用塗料系中に、分散工程なしで、撹拌
混入型顔料として直接的に配合する例を示す。 ”撹拌混合型顔料分散物” 約０．４７リットル（１パイント）容のジャーに、高分
子水性分散剤４１．６ｇと脱イオン水１０２ｇとを装填
する。この混合物を５乃至１０分間撹拌し、これに、実
施例４に従って製造された顔料組成物２１．５ｇを、中
速度で撹拌しながら、添加して顔料分散物をつくる。こ
の赤色顔料分散物を中速度で１５分間撹拌して、均質
な”撹拌混入型顔料分散物”を得る。この分散物は顔料
組成物１３．０％を含有しており、顔料／バインダー比
が１．０で、全固形分は２６％である。 ”あずき色雲母分散物” 約０．４７リットル（１パイント）容のジャーに、下記
成分を装填し、２０乃至３０分間撹拌して雲母分散物を
つくる： あずき色雲母( MEARL Corp.) １５．０ｇ， ISOPAR M ( Textile Chemical ) ４．０ｇ， ブチルセロソルブ １１．９ｇ， ヘキシルセロソルブ ５．４ｇ。 この雲母分散物を、脱イオン水１７．４ｇとラテックス
分散物４６．３ｇとで希釈する。２−アミノ−２−メチ
ル−１−プロパノールの添加によってpHを８．１乃至
８．３に調整する。 ”塗料分散物” 下記の成分を混合する。 上記撹拌混入型顔料分散物 １９．０ｇ， ”あずき色雲母分散物” １６．５ｇ， 補正クリアカラー樹脂溶液 ３６．４ｇ， 平衡クリアカラー樹脂溶液 ２８．１ｇ。 得られた塗料分散物の粘度を、脱イオンを加えて１５０
０乃至２０００cps に調整し、そして２−アミノ−２メ
チル−１−プロパノールの添加によってpHを約７．６に
調整する。このあと、ベースコートとしてパネル上に
１．５分間隔で二回スプレーする。２分後、そのベース
コートの上に、溶剤ベースのクリアコート樹脂を１．５
分間間隔で二回スプレーする。スプレーされたパネル
を、フラッシュキャビネット内において、空気で１０分
間フラッシングし、そのあと、炉内において１３０°Ｃ
（２６５°Ｆ）で３０分間”焼付け”た。優れた耐候性
を有する高色度（クロマ）の赤色に効果彩色されたパネ
ルを得た。顕微鏡写真で調べた結果、塗料系内に顔料粒
子が均質に分散されていた。
【００５０】実施例８ 本実施例は、顔料の一次粒子サイズが０．１μｍ以下で
ある非常に小粒子サイズの有機顔料を含有する顔料組成
物を、溶剤型ベースコート／クリアコート自動車用塗料
系中に、分散工程なしで、撹拌混入型顔料として直接的
に配合する例を示す。 ”撹拌混合型顔料分散物” 約０．４７リットル（１パイント）容のジャーに、アク
リル樹脂溶液４１．３ｇ、ＡＢ分散剤８．９ｇおよび溶
剤(SOLVESSO 100)９８．３ｇを装填する。この混合物を
１０分間シェーカーで振り混ぜる。これに、実施例４に
従って製造された顔料組成物１６．５ｇを、中速度で撹
拌しながら、１５分間かけて添加して、赤色撹拌混入型
顔料分散物をつくる。この顔料分散物は顔料組成物１
０．０％を含有しており、顔料／バインダー比０．５で
全固形分は３０％である。 ”あずき色雲母分散物” 約０．４７リットル（１クォート）容の缶に下記成分を
装填する。 あずき色雲母 ２５１ｇ， 非水性分散樹脂 ３１５ｇ， アクリルウレタン樹脂 １８０ｇ。 この混合物を塊がなくなるまで撹拌する。 ”塗料分散物” 下記の成分を混合する。 上記撹拌混入型顔料分散物 ４０．３ｇ， ”あずき色雲母分散物” １２ｇ， 補正クリアカラー樹脂溶液 ３５．３ｇ， 平衡クリアカラー樹脂溶液 １２．５ｇ。 得られた塗料分散物の粘度を、下記組成の希釈溶剤混合
物を使用して、No. ２フィシャーデバイスの使用時に２
０乃至２２秒まで低下させる： キシレン ７６ｇ ブタノール ２１ｇ メタノール ３ｇ この赤色に着色された樹脂／顔料分散物を、ベースコー
トとしてパネル上に１分間隔で二回スプレーする。３分
後、そのベースコートの上に、クリアコート樹脂を１分
間間隔で二回スプレーする。スプレーされたパネルを、
フラッシュキャビネット内において、空気で１０分間フ
ラッシングし、そのあと、炉内において１３０°Ｃ（２
６５°Ｆ）で３０分間”焼付け”た。優れた耐候性を有
する高色度の赤色に効果彩色されたパネルを得た。顕微
鏡写真で調べた結果、塗料系内に顔料粒子が均質に分散
されていた。
【００５１】実施例９ 本実施例は、顔料の一次粒子サイズが０．２μｍ以下で
ある半透明有機顔料を含有する顔料組成物を、溶剤型メ
タリック自動車用塗料系中に、分散工程なしで、撹拌混
入型顔料として直接的に配合する例を示す。 ”撹拌混合型顔料分散物” 約０．４７リットル（１パイント）容のジャーに、非水
性樹脂分散物６６ｇ、ＡＢ分散剤１４．５ｇおよび溶剤
５８．１ｇを装填する。この混合物を１０分間シェーカ
ーで振り混ぜる。これに、実施例５に従って製造された
顔料組成物２６．４ｇを、中速度で撹拌しながら、１５
分間かけて添加して、均質な”撹拌混入型顔料分散物”
を得る。この顔料分散物は顔料組成物１６．０％を含有
しており、顔料／バインダー比０．５で全固形分は４８
％である。 ”金属分散物” 約０．４７リットル（１クォート）容の缶に下記成分を
装填する。 アルミニウムペースト（Siberline 社の5245ＡＲ） ４０５ｇ， 非水性分散樹脂 ３１５ｇ， アクリルウレタン樹脂 １８０ｇ。 この混合物を塊片がなくなるまで撹拌する。 ”塗料分散物” 下記の成分を混合する。 上記撹拌混入型顔料分散物 ２５．９ｇ， ”金属分散物” １４．８ｇ， 補正クリアカラー樹脂溶液 ３６．２ｇ， 平衡クリアカラー樹脂溶液 ２３．１ｇ。 得られた塗料分散物の粘度を、下記組成の希釈溶剤混合
物を使用して、No. ２フィシャーデバイスの使用時に２
０乃至２２秒まで下げる： キシレン ７６ｇ ブタノール ２１ｇ メタノール ３ｇ このマゼンタ色に着色された樹脂／顔料分散物を、ベー
スコートとしてパネル上に１分間隔で二回スプレーす
る。３分後、そのベースコートの上に、クリアコート樹
脂を１分間間隔で二回スプレーする。スプレーされたパ
ネルを、フラッシュキャビネット内において、空気で１
０分間フラッシングし、そのあと、炉内において１３０
°Ｃ（２６５°Ｆ）で３０分間”焼付け”て、優れた耐
候性を有する高色度のメタリック効果マゼンタ色に着色
されたパネルを得た。顕微鏡写真で調べた結果、塗料系
内に均質に顔料粒子が分散されていた。
【００５２】実施例１０ 本実施例は、顔料の一次粒子サイズが約０．２乃至０．
５μｍである不透明有機顔料を含有する顔料組成物を、
単一コートハイソリッドエナメル自動車用塗料系中に、
分散工程なしで、撹拌混入型顔料として直接的に配合す
る例を示す。 ”撹拌混合型顔料分散物” 約０．４７リットル（１クォート）容の缶に、ハイソリ
ッドアクリル樹脂６４．２ｇ、ＡＢ分散剤１４．４ｇお
よび溶剤５８．１ｇを入れて１０分間振り混ぜる。これ
に、実施例１に従って製造されたジケトピロロピロール
顔料組成物２６．４ｇを、１５分間撹拌しながら撹拌混
入型顔料として添加して、均質で非粘性な”撹拌混入型
顔料分散物”を得る。この顔料分散物は顔料組成物１６
％を含有しており、顔料／バインダー比０．５で全固形
分は４８％である。 ”塗料分散物” 下記の成分を撹拌混合する。 上記撹拌混入型顔料分散物 ５４．６ｇ， ハイソリッドアクリル樹脂 １７．５ｇ， メラミン樹脂 ２１．６ｇ， 固体クリアカラー樹脂溶液 ３１．３ｇ。 得られた赤色樹脂／顔料分散物を溶剤で薄めてNo. ４フ
ィシャーデカップで測定して２８秒のスプレー粘度に調
整する。この塗料分散物を、２分間隔で三回パネル上に
スプレーする。スプレーされたパネルを、フラッシュキ
ャビネット内において、空気で１０分間フラッシング
し、そのあと、炉内において１３０°Ｃ（２６５°Ｆ）
で３０分間”焼付け”て、優れた耐候性を有する高色度
赤色に着色されたパネルを得た。このパネルは均質な高
光沢を呈し、優れた耐候性と不透明度とを有していた。
【００５３】実施例１１ ポリ塩化ビニル ６３．０ｇ， エポキシ化大豆油 ３．０ｇ， バリウム／カドミウム熱安定剤 ２．０ｇ， ジオクチルフタレート ３２．０ｇ， 実施例３に従って製造された顔料組成物 １．０ｇ を、ガラスビーカー内において撹拌棒を使用して混合し
た。この混合物を、２本ロール実験室用ロールミルを使
用して、１６０℃の温度で８分間圧延して厚さ約０．４
ｍｍの軟質ＰＶＣシートに加工した。ロール回転速度は
２５rpm ，フリクションは１：１．２で、定常的に折り
たたみ、排出、供給を繰り返した。得られた軟質ＰＶＣ
シートは熱、光およびマイグレーションに対して優れた
堅牢性を有する魅力的な青赤色に着色されていた。
【００５４】実施例１２ 実施例１に従って製造された顔料組成物 ５．０ｇ， 立体障害アミン光安定剤 ２．５ｇ， ベンゾトリアゾール紫外線吸収剤 １．０ｇ， 立体障害フェノール酸化防止剤 １．０ｇ， 亜リン酸塩プロセス安定剤 １．０ｇ （これらはすべてCiba Specialty Chemicals Corp., から供給されている）を溶 融後、１７５乃至２００rpm.の速度で３０秒間、 高密度ポリエチレン １０００ｇ と混合した。この溶融され、顔料着色された樹脂を、ま
だ温かく展性のある間に細断して造粒機に供給した。得
られた顆粒を射出成形機にかけてチップに成形した。滞
留時間は５分間、サイクル時間は３０秒、温度は２６０
℃であった。優れた耐光堅牢性の明るい赤色に均質に着
色されたチップを得た。
【００５５】実施例１３ ポリプロピレン顆粒（DAPLEN PT-55、Chemie Linz から
入手）１０００ｇと実施例４の顔料組成物１０ｇとを、
混合ドラム内においてよく混合した。これにより得られ
た顆粒を、２６０乃至２８５℃において溶融紡糸して、
良好な耐光堅牢性と織物繊維特性とを有する赤色フィラ
メントを得た。上記の実施態様に加えて、それらの実施
態様の種々の変更が、上記の教示にしたがって実施可能
である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機顔料６０乃至９９重量部の存在下に
    おいて無機質フィラー１乃至４０重量部をエアジェット
    ミリングして無機質フィラーと有機顔料との均質混合物
    をつくることを特徴とする顔料組成物の製造方法。
  2. 【請求項２】 無機質フィラーが雲母、カオリン、タル
    ク、珪灰石、天然または合成シリカあるいはこれらの混
    合物である請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 有機顔料がアゾ、アゾメチン、メチン、
    ペリノン、ペリレン、チオインジゴ、フラバントロン、
    アントラピリミジン、キノフタロン、ジオキサジン、ジ
    ケトピロロピロール、キナクリドン、アントラキノン、
    フタロシアニン、インダントロン、イミノイソインドリ
    ンまたはイミノイソインドリノン顔料あるいはこれらの
    顔料の混合物である請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 顔料組成物が、レオロジー改良剤を０．
    ５乃至８重量部含有している請求項１乃至３のいずれか
    １項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 下記工程を包含する着色高分子有機材料
    の製造方法 （ａ）有機顔料６０乃至９９重量部の存在下において、
    無機質フィラー１乃至４０重量部をエアジェットミリン
    グして無機質フィラーと有機顔料との均質混合物である
    顔料組成物をつくり、（ｂ）該顔料組成物の有効着色量
    を高分子有機材料に配合する。
  6. 【請求項６】 高分子有機材料が塗料組成物であり、そ
    して顔料組成物が撹拌混入型顔料として該塗料組成物中
    に配合される請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 有機顔料６０乃至９９重量部と無機質フ
    ィラー１乃至４０重量部とを含む均質混合物であって、
    該有機顔料の重量部と該無機質フィラーの重量部との合
    計は１００であり、その顔料組成物中の粒子の９５パー
    セントの最大粒子サイズが１８μｍまたはそれ以下であ
    り、そして該有機顔料の存在下において該無機質フィラ
    ーをエアジェットミリングすることによって製造される
    顔料組成物。
  8. 【請求項８】 無機質フィラーが雲母、カオリン、タル
    ク、珪灰石、天然または合成シリカ、あるいはこれらの
    混合物である請求項７記載の顔料組成物。
  9. 【請求項９】 有機顔料がアゾ、アゾメチン、メチン、
    アントラキノン、フタロシアニン、ペリノン、ペリレ
    ン、ジオキサジン、ジケトピロロピロール、チオインジ
    ゴ、イミノイソインドリノン、イミノイソインドリン、
    キナクリドン、フラバントロン、インダントロン、アン
    トラピリミジン、キノフタロン顔料、あるいはこれらの
    混合物である請求項７または８記載の顔料組成物。
  10. 【請求項１０】 フィラー５乃至３５重量部と有機顔料
    ６５乃至９５重量部とを含む請求項７乃至９のいずれか
    １項に記載の顔料組成物。 【０００１】
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Cited By (6)

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