ES2234824T3 - Composicion a base de polietileno y procedimiento para la fabricacion de objetos moldeados a partir de esta composicion. - Google Patents
Composicion a base de polietileno y procedimiento para la fabricacion de objetos moldeados a partir de esta composicion.Info
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Abstract
Composición constituida por al menos un 94, 5 % en peso de un polietileno, que tiene una densidad patrón mayor que 940 kg/m3, por un 0, 05 hasta un 0, 5 % en peso de al menos una amida de ácido graso saturado, que contiene desde 8 hasta 30 átomos de carbono, por un 0 hasta un 0, 15 % en peso de agente lubrificante auxiliar, elegido entre los ácidos grasos, los ésteres de ácidos grasos, las sales de ácidos grasos, las amidas de ácidos grasos monoinsaturados, los polioles, que contienen al menos 4 átomos de carbono, los monoéteres de mono- o polialcohol, los ésteres de glicerol, las parafinas, los polisiloxanos, los polímeros fluorados y sus mezclas, y por un 0 hasta un 5 % en peso de uno o varios aditivos elegidos entre los antioxidantes, los antiácidos, los anti-UV, los colorantes y los agentes antiestáticos, siendo igual al 100 % la suma de los porcentajes relativos a los compuestos anteriormente citados.
Description
Composición a base de polietileno y procedimiento
para la fabricación de objetos moldeados a partir de esta
composición.
La invención se refiere a una composición a base
de polietileno. Esta se refiere, igualmente, a un procedimiento
para la fabricación de objetos moldeados, en particular a un
procedimiento para la fabricación de cápsulas enroscables para
botellas a partir de esta composición.
En general se conoce la fabricación de cápsulas
para botellas a partir de polietileno. Con el fin de optimizar las
propiedades de deslizamiento y para facilitar el desenroscado de la
cápsula, se conoce igualmente la incorporación, en el polietileno,
de un agente lubrificante. La patente US 5,948,846 describe la
utilización de una composición que contiene
13-docosenamida como agente lubrificante para la
fabricación de cápsulas. Esta composición presenta, sin embargo, e
inconveniente de proporcionar un mal olor y un mal gusto a los
alimentos almacenados en contacto con las cápsulas a base de esta
composición. Este problema ha sido resuelto mediante la adición a
las composiciones de una cantidad de una zeolita particular como
captador de gusto y de olor.
Se ha encontrado ahora una composición que no
presenta los inconvenientes anteriormente indicados sin que
necesite la utilización de un captador de olor y de gusto, tal como
una zeolita, y que da buenas propiedades de deslizamiento.
A este efecto, la invención se refiere a una
composición constituida por al menos un 94,5% en peso de
polietileno que tiene una densidad patrón mayor que 940 kg/m^{3},
por 0,05 hasta 0,5% en peso de al menos una amida de ácido graso
saturado que contiene desde 8 hasta 30 átomos de carbono, desde 0
hasta 15% en peso de agente lubrificante auxiliar, elegido entre
los ácidos grasos, los ésteres de ácidos grasos, las sales de
ácidos grasos, las amidas de ácidos grasos monoinsaturados, los
polioles, que contienen al menos 4 átomos de carbono, los
monoéteres de mono- o polialcohol, los ésteres de glicerol, las
parafinas, los polisiloxanos, los polímeros fluorados y sus mezclas,
y desde 0 hasta 5% en peso de uno o varios aditivos elegidos entre
los antioxidantes, los anti-UV, los antiácidos, los
colorantes y los agentes antiestáticos, siendo igual al 100% la
suma de los porcentajes relativos a los compuestos anteriormente
citados.
Se designan por polietileno los homopolímeros del
etileno y los copolímeros del etileno con uno o varios comonómeros,
así como sus mezclas. Los comonómeros son habitualmente
\alpha-olefinas que comprenden desde 3 hasta 12
átomos de carbono. Los comonómeros preferidos son el
buteno-1 y el hexeno-1; el
buteno-1 es particularmente preferido. En general,
la cantidad de comonómero en el copolímero es al menos igual al
0,01% en moles, en particular al menos igual al 0,05% en moles,
siendo las más ventajosas las cantidades de al menos 0,15% en
moles. La cantidad de comonómero es habitualmente, como máximo,
igual al 5% en moles, de una manera más precisa, como máximo, es
igual al 3% en moles, estando recomendadas las cantidades del 1% en
moles como máximo. Se obtienen resultados particularmente
ventajosos con las cantidades de comonómero desde 0,1 hasta 0,7% en
moles.
El polietileno, empleado en la presente
invención, presenta una densidad patrón (MVS) mayor que 940
kg/m^{3}. En el ámbito de la presente invención, la MVS se mide
según la norma ISO 1183-3 (1999). Ésta es
preferentemente de 948 kg/m^{3} como mínimo. Generalmente, la MVS
no sobrepasa de los 960 kg/m^{3}.
En el caso más frecuente, el polietileno se
caracteriza, además, por un índice de fluidez (MI_{2}), medido a
190ºC bajo una carga de 2,16 kg, según la norma ASTM D 1238 (1998),
de al menos, 0,05 g/10 min, en particular de al menos 0,1 g/10 min;
los valores de al menos 0,2 g/10 min son los más corrientes. El
índice de fluidez no sobrepasa, en general, de 10 g/10 min,
preferentemente no sobrepasa de 8 g/10 min; los valores más
recomendados son iguales a 5 g/10 min como máximo. Los índices de
fluidez de 1 a 3 g/10 min, por ejemplo de aproximadamente 2 g/10
min, son preferidos.
La composición según la invención comprende, al
menos, una amida de ácido graso saturado que contiene desde 8 hasta
30 átomos de carbono. Las amidas de ácidos grasos saturados son,
preferentemente, las amidas de ácidos grasos lineales representados
por la fórmula CH_{3}(CH_{2})_{n}CONH_{2} en
la que n = 6 hasta 28. Las amidas de ácidos grasos saturados y
lineales contienen, al menos, 12 átomos de carbono y son
recomendables sus mezclas. La amida del ácido behénico es
particularmente preferida.
El contenido en amida del ácido graso saturado en
la composición según la invención es preferentemente de al menos un
0,07% en peso, de una manera más particular de al menos un 0,08% en
peso. Generalmente, este contenido no sobrepasa del 0,4% en peso.
Preferentemente, este contenido no sobrepasa del 0,35% en peso.
Además del polietileno y de la amida de ácido
graso saturado, la composición según la invención puede contener,
igualmente, desde 0 hasta 0,15% en peso de agente lubrificante
auxiliar elegido entre los ácidos grasos, los ésteres de ácidos
grasos, las sales de ácidos grasos, las amidas de ácidos grasos
monoinsaturados, los polioles, que contengan al menos 4 átomos de
carbono, los monoéteres de mono- o de polialcohol, los ésteres de
glicerol, las parafinas, los polisiloxanos, los polímeros fluorados
y sus mezclas. Cuando el agente lubrificante auxiliar se elija
entre las amidas de ácidos grasos monoinsaturados, serán
preferentes las amidas de ácidos grasos monoinsaturados que
contengan desde 8 hasta 30 átomos de carbono representadas por la
fórmula
CH_{3}(CH_{2})_{x}CH=CH(CH_{2})_{y}CONH_{2}
en la que (x + y) = 4 hasta 26, siendo particularmente preferidas
las amidas de ácidos grasos monoinsaturados que contengan al menos
12 átomos de carbono y sus mezclas. Se obtienen buenos resultados
con la amida del ácido erúcico.
El contenido en agente lubrificante auxiliar no
sobrepasa del 0,15% en peso. Preferentemente, este contenido no
sobrepasa del 0,1% en peso. Según una variante, la composición
según la invención está exenta de lubrificante auxiliar tal como se
ha definido anteriormente.
La composición según la invención puede contener
aditivos usuales tales como los antioxidantes, los antiácidos, los
anti-UV, los colorantes y los agentes
antiestáticos. El contenido total en aditivos no sobrepasa del 5% en
peso; preferentemente este es menor que el 4% en peso.
Los antioxidantes empleados en la composición
según la invención se eligen generalmente entre los antioxidantes
de tipo fenol enmascarado, fosfito, fosfonito y sus mezclas.
Los antioxidantes de tipo fenol enmascarado
pueden elegirse entre los fenoles substituidos en posición orto,
los 2,6-dialquilfenoles, los bisfenoles, las amidas
del ácido
beta-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)-propiónico,
los ésteres del ácido
beta-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)-propiónico
con alcoholes mono- o polivalentes. Ejemplos de antioxidantes de
tipo fenol enmascarado son el
2,6-di-t-butilparacresol,
el
3,5-trimetil-2,4,6-tris(3,5-di-t-butil-4-hidroxibencil)benceno,
el
tris(3,5-di-t-butil-4-hidroxibencil)isocianurato,
el
beta-(3,5-di-t-butil-hidroxifenil)-propionato
de estearilo, el
2,6-di-t-butil-4-metilfenol,
el
tetraquis(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenilpropionato)
de pentaeritritilo, el suberato de
bis(beta-3,5-di-t-butil-4-hidroxifeniletilo),
la
N,N'-bis((3-(3',5'-di-t-butil-4'-hidroxifenil)-propionil))hexametilendiamina.
Los antioxidantes de tipo fosfito se eligen, en
general, entre los fosfitos de alquilo y los fosfitos de arilo, y
de una manera más particular entre los fosfitos de triarilo
simétricos. Ejemplos de antioxidantes del tipo fosfito son el
fosfito de
tris-(2,4-di-t-butilfenilo),
el fosfito de
tris-(2-t-butil-4-metilfenilo),
el fosfito de
tris-p-nonil-fenilo,
el fosfito de tris(2,4-dinonilfenilo), el
difosfito de
bis(2,4-di-t-butil)pentaeritritol,
el difosfito de diestearil pentaeritritol, el difosfito de
bis(2,4-dicumilfenil)pentaeritritol.
La utilización del fosfito de
tris(2,4-di-t-butil-fenilo)
está recomendada de una manera muy particular.
Los antioxidantes de tipo fosfonito pueden
elegirse entre los fosfonitos de diarilo, los difosfonitos y, de
una manera más particular, entre los difosfonitos de arilo. Un
ejemplo de antioxidantes de tipo fosfonito es el difosfonito de
tetraquis[2,4-di-t-butilfenil]4,4'-bifenileno.
Se obtienen buenos resultados en el caso en que
la composición comprenda, al menos, un 0,01% en peso de
antioxidantes. El contenido en antioxidantes no sobrepasa, en
general, el 1,5% en peso. Preferentemente, la composición comprende
desde un 0,02 hasta un 0,5% en peso de antioxidantes.
Los antiácidos, empleados en la composición según
la invención, pueden elegirse entre las sales de ácidos grasos
(tales como el estearato de sodio, de calcio o de cinc), las
hidrotalcitas, los óxidos metálicos (tales como los óxidos de
magnesio, de calcio o de cinc) y sus mezclas. El estearato de calcio
es preferido. El contenido en antiácido es, preferentemente, menor
que el 3% en peso. Éste es, preferentemente, menor que el 1% en
peso.
Los anti-UV, empleados en la
composición según la invención, pueden elegirse entre los
2-(2'-hidroxifenil)-benzotriazoles,
las 2-hidroxibenzofenonas, las aminas enmascaradas
y sus mezclas. Ejemplos de
2-(2'-hidroxifenil)-benzotriazoles
son el
2-(2'-hidroxi-3',5'-di-t-butilfenil)5-clorobenzotriazol,
el
2-(2'-hidroxi-3'-t-butil,5'-metilfenil)-5-clorobenzotriazol,
el
2-(2'-hidroxi-3',5'-di-t-amilfenil)benzotriazol.
Un ejemplo de 2-hidroxibenzofenona es la
2-hidroxi-4-n-octoxi-benzofenona.
Ejemplos de aminas enmascaradas son el sebacato de
bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidilo),
el policondensado de ácido succínico y la
1-(2-hidroxietil)-2,2,6,6-tetrametil-4-hidroxipiperidina.
El contenido en anti-UV es, preferentemente, menor
que un 1% en peso. Preferentemente éste es menor que un 0,05% en
peso.
Los colorantes, empleados en la composición según
la invención, pueden elegirse entre los colorantes orgánicos (tales
como las ftalocianinas, las antraquinonas, los mono- y diazos, las
diazinas, las quinacridonas y los índigos) y los colorantes
inorgánicos (tales como los óxidos y las sales metálicas).
Generalmente, el contenido en colorantes no
sobrepasa el 4% en peso. Preferentemente, su contenido no sobrepasa
el 3,5% en peso.
Los agentes antiestáticos, empleados en la
composición según la invención, pueden elegirse entre los
compuestos catiónicos (tales como las sales de amonio
cuaternarias), los compuestos aniónicos (tales como los sulfonatos
de alquilo, los sulfatos de alquilo, los fosfatos de alquilo, los
ditiocarbamatos, los carboxilatos de metales alcalinos o
alcalinotérreos), los compuestos no iónicos (tales como los ésteres
y los éteres de polietilenglicol, los ésteres de ácidos grasos, las
alquilaminas etoxiladas, los mono- y diglicéridos, los ácidos grasos
etoxilados y sus mezclas) y sus mezclas. Los compuestos no iónicos
son preferidos. El contenido en agente antiestático es,
preferentemente, menor que el 3% en peso. Preferentemente éste es
menor que el 1% en peso.
La composición según la invención está exenta de
zeolitas. Ésta no contiene glicerina.
La composición según la invención puede obtenerse
según cualquier medio conocido adecuado. De manera ejemplificativa
se puede proceder en dos etapas sucesivas, consistiendo la primera
en mezclar el polietileno, la amida de ácido graso saturado y,
eventualmente, el agente lubrificante auxiliar y uno o varios
aditivos a temperatura ambiente, la segunda etapa consiste en
proseguir la mezcla fundiéndola en una extrusora. La temperatura de
la segunda etapa es generalmente desde 100 hasta 300ºC, en
particular desde 120 hasta 250ºC, y de una manera todavía más
particular desde 130 hasta 210ºC. Un método alternativo consiste en
introducir la amida de ácido graso saturado y, eventualmente, los
otros compuestos en el polietileno ya fundido.
También puede prepararse, en una primera etapa
una mezcla madre que comprenda una primera fracción de polietileno,
la amida de ácido graso saturado y, eventualmente, el agente
lubrificante auxiliar y los otros aditivos, siendo esta mezcla
madre rica en amida de ácido graso saturado y, opcionalmente, en
otros compuestos. Esta mezcla madre se mezcla a continuación con la
fracción restante del polietileno, por ejemplo durante la
fabricación de gránulos de la composición.
La composición, según la invención, presenta, a
la vez, buenas propiedades de deslizamiento, que la hacen apta para
ser utilizada en la fabricación de cápsulas enroscables para
botellas, y buenas propiedades organolépticas, que la hacen
utilizable en aplicaciones alimentarias.
La composición según la invención es conveniente
para la aplicación en todos los procedimientos clásicos de
fabricación de objetos moldeados de polietileno y, de una manera
más particular, para los procedimientos de extrusión, de extrusión
por soplado, de extrusión por termo-conformado y de
inyección. Ésta da resultados particularmente satisfactorios
durante la fabricación de objetos moldeados por inyección, en
particular cápsulas enroscables para botellas.
Además, la presente invención se refiere,
igualmente, a un procedimiento para la fabricación de objetos
moldeados a partir de la composición según la invención, en
particular un procedimiento para la fabricación de cápsulas para
botellas, por inyección de esta composición. Según este
procedimiento, dicha composición, generalmente en forma de
gránulos, se introduce en una extrusora, en la que se funde por
medio de una unidad de plastificación. Se obtienen buenos resultados
con extrusoras de mono-tornillo. Las temperaturas
de la camisa y del tornillo están comprendidas, generalmente, entre
100ºC y 300ºC, particularmente entre 130ºC y 270ºC, de una manera
más particular entre 200ºC y 250ºC. Durante la fase de
plastificación, la composición según la invención en estado fundido
se acumula delante de la punta del tornillo. A continuación es
inyectada rápidamente en un molde refrigerado. Inmediatamente
después de esta fase de llenado, la composición se mantiene bajo
presión con el fin de compensar su contracción. Tras un corto
enfriamiento, los objetos moldeados son expulsados en el momento de
la apertura del molde. Las cápsulas fabricadas mediante este
procedimiento son convenientes para ser utilizadas para el cierre de
botellas, de una manera más particular para botellas que contengan
alimentos.
Los ejemplos, cuya descripción se encuentra a
continuación, sirven para ilustrar la invención.
El ejemplo 3 está dado a título comparativo. El
significado de los símbolos utilizados en estos ejemplos, las
unidades que expresan las magnitudes mencionadas y los métodos de
medida de estas magnitudes se han indicado a continuación.
- MI_{2} \hskip0.4cm =
- índice de fluidez del polietileno, expresado en g/10 min, medido a 190ºC bajo unja carga de 2,16 kg según la norma ASTM D 1238 (1998).
- MVS \hskip0.2cm =
- densidad patrón del polietileno, expresada en kg/m^{3}, medida según la norma ISO 1183-3 (1999).
- OT \hskip0.5cm =
- par de apertura, medido según el método siguiente:
- \quad
- Se enroscan diez cápsulas sobre botellas de vidrio de 33 cl por medio de una máquina de laboratorio mono cabeza Zalkin con el fin de cerrar las cápsulas con un ángulo de rotación constante de 540º que corresponde a 1,5 vueltas. Se mide el par de enroscado. El valor OT es la media de los valores obtenidos sobre las diez cápsulas. Este ensayo se ha efectuado 1 semana (OT_{1}) y 3 semanas (OT_{3}) desde la fabricación de las cápsulas.
- OI \hskip0.5cm =
- índice de organolepticidad, medido según el método siguiente:
- \quad
- Se suspenden 33 g de la composición a base de polietileno, en forma de gránulos, en 1 litro de agua durante 4 horas a 60ºC.
- \quad
- A continuación, 6 operarios diferentes prueban el agua de la suspensión, que está refrigerada a temperatura ambiente, y aprecian su gusto. Éstos dan, respectivamente, una nota desde 1 hasta 4 en comparación con una muestra de agua que haya sufrido el mismo tratamiento en ausencia de gránulos o de placas, la nota 1 corresponde al gusto de la muestra de agua. Una nota elevada corresponde a un mal gusto. El índice de organolepticidad (OI) es la media de las notas de los 6 operarios.
- OIS \hskip0.4cm =
- índice de organolepticidad tras exposición al sol, medido según el método siguiente:
- \quad
- Se llenan botellas de 33 cl de vidrio con agua y dotadas con cápsulas inyectadas 1 semana antes. Estas botellas son expuestas durante 42 horas a 40ºC a 550 vatios/m^{2} al espectro solar en el aparato Sun test. A continuación se ensaya el gusto del agua según el mismo método que el que se ha descrito anteriormente para la determinación del OI.
Ejemplo
1
(Según la
invención)
Se mezcla (a 190ºC) y se granula en una extrusora
una composición constituida por:
- -
- 99,4 partes en peso de polietileno (que contiene aproximadamente un 0,4% en moles de buteno-1) caracterizado por un MI_{2} de 1,9 g/10min y una MVS de 952 kg/m^{3};
- -
- 0,2 partes en peso de agente antiácido (estearato de calcio);
- -
- 0,1 parte en peso de agente antioxidante [fosfito de tris(2,4-di-t-butil-fenilo)];
- -
- 0,1 parte en peso de agente anti-UV [policondensado de ácido succínico y de la 1-(2-hidroxietil)-2,2,6,6-tetrametil-4-hidroxipiperidina];
- -
- 0,2 partes en peso de amida del ácido behénico (docosonamida);
Los gránulos presentan un OI de 1,3.
Las cápsulas enroscables se fabrican por moldeo
mediante inyección en una máquina Netstal equipada con un molde 18
cavidades.
Las cápsulas, obtenidas a partir de la
composición, presentaban un OT_{1} de 1,98 Nm y un OT_{3} de
1,47 Nm. El valor de OIS medido en las cápsulas era de 1,7.
Ejemplo
2
(Según la
invención)
Se han repetido las operaciones del ejemplo 1
reemplazándose las 0,2 partes en peso de amida del ácido behénico
por una mezcla de 0,08 partes en peso de amida del ácido erúcico
(13-docosenamida) y 0,12 partes en peso de amida del
ácido behénico.
Los granulados presentaban un OI de 2,0.
Las cápsulas enroscables, obtenidas a partir de
la composición, presentaban un OT_{1} de 2,1 Nm y un OT_{3} de
1,70 Nm. El valor de OIS, medido en las cápsulas, era de 2,2.
Ejemplo
3
(A título
comparativo)
Se han repetido las operaciones del ejemplo 1
reemplazándose las 0,2 partes en peso de la amida del ácido
behénico por 0,2 partes en peso de amida del ácido erúcico
(13-docosenamida).
Los gránulos presentaban un OI de 2,7.
Las cápsulas enroscables, obtenidas a partir de
la composición, presentaban un OT_{1} de 1,64 Nm y un OT_{3} de
0,96 Nm. El valor de OIS, medido en las cápsulas, era de 2,7.
Una comparación de los resultados del ejemplo 3
con los de los ejemplos 1 y 2 pone de manifiesto el progreso
aportado por la invención en lo que se refiere a las propiedades
organolépticas.
Claims (12)
1. Composición constituida por al menos un 94,5%
en peso de un polietileno, que tiene una densidad patrón mayor que
940 kg/m^{3}, por un 0,05 hasta un 0,5% en peso de al menos una
amida de ácido graso saturado, que contiene desde 8 hasta 30 átomos
de carbono, por un 0 hasta un 0,15% en peso de agente lubrificante
auxiliar, elegido entre los ácidos grasos, los ésteres de ácidos
grasos, las sales de ácidos grasos, las amidas de ácidos grasos
monoinsaturados, los polioles, que contienen al menos 4 átomos de
carbono, los monoéteres de mono- o polialcohol, los ésteres de
glicerol, las parafinas, los polisiloxanos, los polímeros fluorados
y sus mezclas, y por un 0 hasta un 5% en peso de uno o varios
aditivos elegidos entre los antioxidantes, los antiácidos, los
anti-UV, los colorantes y los agentes
antiestáticos, siendo igual al 100% la suma de los porcentajes
relativos a los compuestos anteriormente citados.
2. Composición según la reivindicación 1, en la
que la amida de ácido graso saturado se elige entre las amidas de
ácidos grasos saturados lineales, que contienen al menos 12 átomos
de carbono, y sus mezclas.
3. Composición según la reivindicación 2, en la
que la amida de ácido graso es la amida del ácido behénico.
4. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en la que el contenido en amida de ácido
graso saturado es al menos de un 0,07% en peso y no sobrepasa de un
0,4% en peso.
5. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en la que el polietileno tiene una densidad
patrón desde 948 hasta 960 kg/m^{3}.
6. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5 en la que el polietileno tiene un índice de
fluidez MI_{2} de al menos 0,05 g/10 min y que no sobrepasa de 10
g/10 min.
7. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en la que el contenido en antioxidantes es,
al menos, del 0,01% en peso.
8. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en la que el agente lubrificante auxiliar
se elige entre las amidas de ácidos grasos monoinsaturados que
contienen desde 8 hasta 30 átomos de carbono.
9. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en la que el contenido del agente
lubrificante auxiliar no sobrepasa el 0,1% en peso.
10. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7 exenta de agente lubricante auxiliar.
11. Procedimiento para la fabricación de objetos
moldeados a partir de una composición a base de polietileno según
una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
12. Procedimiento según la reivindicación 11
aplicado a la fabricación de cápsulas para botellas por
inyección.
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