ES2210138T3 - Gel de hidroxido de aluminio. - Google Patents
Gel de hidroxido de aluminio.Info
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de un gel de hidróxido de aluminio amorfo a rayos X, en el cual la lejía de aluminato obtenida con la fabricación de Al2O3 de acuerdo con el procedimiento de Bayer se trata con anhídrido carbónico bajo precipitación de gel de hidróxido de aluminio, en el cual la relación de mol cáustico (Na2Olibre/Al2O3) de la lejía que contiene aluminato se ajusta a menos de 1, 6, se lleva a cabo la precipitación a una temperatura inferior a 40ºC y con un valor de pH de 11 hasta proximadamente 12, se separa el precipitado de la lejía, se lava el precipitado y se seca bajo la obtención de una estructura amorfa.
Description
Gel de hidróxido de aluminio.
La invención se refiere a un procedimiento para
la fabricación de un gel de hidróxido de aluminio, que se puede
llevar a cabo en un flujo de derivación en un procedimiento de
Bayer para la obtención de óxido de aluminio, partiendo de
bauxita.
El hidróxido de aluminio se emplea como mordiente
en la industria textil, como elemento de Antihidrótica, productos
para la limpieza de los dientes, papeles, cerámica, productos
abrasivos, como antiácido, como materia de relleno y pigmento en la
industria de materia artificial y de goma así como en cosmética,
para hacer que alfombras y materias artificiales sean resistentes a
las llamas y como complemento en vacunas. Desde hace poco se
emplean geles de hidróxido de aluminio para la fabricación de
polialuminiosulfato para el empleo como acelerador del fraguado en
hormigón. Aquí se desea introducir en el acelerador de fraguado a
ser posible una parte elevada de aluminio.
Se han de distinguir los hidróxidos de aluminio
solubles e insolubles. El hidróxido de aluminio insoluble se
presenta cristalino y se obtiene a modo de ejemplo de la lejía de
Bayer por la adición de cristales de vacunación y aglomeración de
lejía de Bayer sobresaturada. Un representante típico del hidróxido
de aluminio cristalino es la hidrargilita. El gel de hidróxido de
aluminio es un hidróxido de aluminio soluble y es radiográficamente
amorfo.
La US 4 492 682 se refiere a la fabricación de
una bohemita y/o seudo-bohemita muy pura y
homogénea, finalmente cristalina, donde se mezcla carbonato de
hidróxido de aluminio amorfo con dióxido de carbono con un valor de
pH inferior a 11, se calienta el precipitado lavado a una
temperatura inferior a 90ºC y a continuación se calienta a una
temperatura de 90º hasta 250ºC.
La DE-PS 854 946 describe la
fabricación de un hidróxido de aluminio apto de reacción o un
hidróxido de aluminio coloidal reversible y se considera como
esencial, después de la precipitación del hidróxido de aluminio
retirar a ser posible rápidamente la precipitación de la acción
dañina de los enlaces alcalinos que reaccionan de modo alcalino, ya
que estos provocan una alteración del hidróxido de aluminio. La
relación de moles cáustica (Na_{2}O_{libre}/Al_{2}O_{3})
durante la precipitación es de 0,75. El procedimiento conocido
prevé además después del lavado del hidróxido de aluminio un secado
a una temperatura de 110ºC.
De GB 1 272 715 se conoce, que se fabrican geles
de hidróxidos de aluminio, por el hecho de que se añade una
solución de cloruro de aluminio o una solución de sulfato de
aluminio a una solución de carbonato de sodio y / o bicarbonato de
sodio con agitación, a una temperatura de aproximadamente 30ºC. La
precipitación tiene lugar por lo tanto desde una solución ácida. Se
filtra y se lava el precipitado hasta que esté ampliamente libre de
sales solubles. Dependiendo del material de partida y las
condiciones de precipitación son diferentes la calidad y las
propiedades físico-químicas del gel de hidróxido de
aluminio. Es una desventaja en el procedimiento descrito que para
los componentes de aluminio se emplea un material de partida
relativamente caro, que en general se fabrica de hidróxido de
aluminio (óxido de aluminio).
La FR 2 255 080 por tanto propone un
procedimiento para la obtención de gel de hidróxido de aluminio
secado, partiendo de la lejía de aluminato que se origina con la
fabricación de óxido de aluminio o la lejía de aluminato obtenida
con el tratamiento de hidrato de óxido de aluminio técnico con
sosa. En este proceso se añade anhídrido carbónico a la lejía que
contiene aluminato con una relación cáustica de 1,6 hasta 1,8 sobre
un lapso de tiempo de 20 hasta 40 minutos a una temperatura de
20ºhasta 30ºC y una presión de 1 a 2,5 atmósferas, el precipitado
obtenido se filtra, se lava hasta la neutralidad, se pone en
suspensión con agua y a continuación se acidifica la suspensión con
un ácido mineral. Finalmente se filtra de nuevo, se lava y se seca.
El filtrado contiene menos de 0,2 g/1 de Al_{2}O_{3} disuelto.
Con este procedimiento se obtiene cualitativamente geles de
hidróxido de aluminio de alto valor con respecto a la aptitud de
enlace de ácidos, sin embargo sigue siendo muy costosa la
preparación del gel de hidróxido de aluminio después de la
separación de la lejía de precipitación con el proceso de
tratamiento del ácido adicional, entre otros para la reducción del
Na_{2}O adherido. Además es necesario un circuito adicional para
la recuperación del ácido mineral, o se originan problemas de
eliminación de desechos para la solución de sales originada con el
tratamiento de los ácidos minerales. En el caso de la recuperación
de los ácidos minerales permanecen los residuos de sal originados o
la solución de sal originada de la neutralización.
Por tanto la invención tiene la tarea de formar
el procedimiento conocido de FR 2 255 080 de modo más económico,
donde al menos se mantiene la calidad del producto y se ha de
suministrar un gel de hidróxido de aluminio con una estabilidad de
larga duración. En particular se desea poner a disposición un gel,
cuya solubilidad es a ser posible elevada y se mantiene a ser
posible durante mucho tiempo. Una alta solubilidad es a modo de
ejemplo importante para la fabricación de soluciones de sulfato de
aluminio con un contenido de aluminio sobreestequimétrico, que se
emplean en la industria de la construcción como acelerador del
fraguado para el hormigón, para la fabricación de soluciones de
cloruro de aluminio con un contenido de aluminio
sobreestequiométrico (cloruro de aluminio básico), que se emplean
para la limpieza de agua, en la industria del papel, para la
fabricación de fibras de óxido de aluminio y para desodorantes, y
para la fabricación directa de formiato de aluminio de hidróxido de
aluminio y ácido fórmico que se emplean en la industria del
cuero.
Se soluciona esta tarea por un procedimiento para
la fabricación de gel de hidróxido de aluminio, en el cual se trata
la lejía de aluminato obtenida con la fabricación de
Al_{2}0_{3} de acuerdo con el procedimiento de Bayer, si es
necesario se diluye con agua para el ajuste de una relación de mol
adecuado (MV Na_{2}0_{libre}/Al_{2}0_{3}) y una
concentración adecuada de Al_{2}0_{3}, con una temperatura de
menos de 40ºC con un valor de pH de aproximadamente 12 hasta 11
con anhídrido carbónico con precipitación de gel de hidróxido de
aluminio, se separa el precipitado de la lejía de precipitación, se
lava y se seca el precipitado. El hidróxido de aluminio obtenido de
acuerdo con la invención es amorfo a rayos X, tiene una alta
solubilidad sobre un lapso de tiempo prolongado y una aptitud
elevada de enlace con ácido.
El procedimiento de acuerdo con la invención se
distingue del procedimiento de FR 2 255 080 por el hecho de que no
es necesario el tratamiento del hidróxido de aluminio precipitado
con un ácido mineral y por tanto también se elimina otra etapa de
lavado. Este tratamiento de ácido es descrito por la FR 2 255 080
pero como parte esencial del procedimiento, porque por él se
alcanza la neutralidad deseada del gel de hidróxido de aluminio con
obtención de la aptitud de enlace con ácido.
Es ventajoso en el procedimiento de acuerdo con
la invención, que se puede llevar a cabo muy entrelazado con el
procedimiento de Bayer para la fabricación de óxido de aluminio, en
el cual no solo se emplea como material de partida una lejía de
aluminato de sodio que se presenta en el procedimiento Bayer, sino
que los subproductos que se originan con la fabricación de gel de
hidróxido de aluminio pueden ser regresados al procedimiento Bayer
después de la caustificación. Como caustificación se entiende la
recuperación del alcalí enlazado como carbonato sódico por
transformación con hidróxido de calcio.
El material de partida en el procedimiento de
acuerdo con la invención es un flujo de producto procedente del
procedimiento Bayer, en el cual de bauxita se obtiene, por
tratamiento con lejía de sodio en autoclave, aluminato de sodio
respectivamente hidróxido de aluminio y después de su calcinación se
obtiene óxido de aluminio. Este procedimiento se describe en la
enciclopedia Ullmann de la Química Técnica, tercera edición, tercer
volumen, páginas 375 hasta 391, a cuyo descubrimiento se refiere
para los objetivos de la descripción de esta invención. El material
de partida es una lejía de aluminato obtenida después de la
separación de barro rojo, que de preferencia aún se somete a una
filtración posterior para la liberación de la lejía de las últimas
partículas en suspensión de barro rojo o se retira en otro lugar
del circuito de lejía, por ejemplo después de la separación del
hidróxido de aluminio aglomerado y cristalizado (hidrargilita). La
concentración del Al_{2}O_{3} disuelto en la lejía puede ser a
modo de ejemplo de 10 hasta 90 g/l, de preferencia más de 30 g/l. La
relación de mol cáustico (Na_{2}O_{libre}/Al_{2}O_{3}) de
la lejía que contiene aluminato, que debe ser precipitado del
hidróxido de aluminio, es menos de 1,6, de preferencia de 1 hasta
menos de 1,6.
Esta lejía se trata con anhídrido carbónico, con
lo cual se precipita el hidróxido de aluminio. El procedimiento de
preferencia se lleva a cabo de tal forma que la precipitación
empieza con un valor de pH de aproximadamente 12 y al alcanzar
aproximadamente un pH de 11 en el medio de- reacción ya se ha
precipitado más de un 96% del aluminio. Con un valor de pH de 11 la
introducción de CO_{2} resulta ser poco económica en relación con
la continuación de la producción.
Se comprobó que por el dióxido de carbono no
transformado, en particular a partir de un valor de pH de menos de
11, se favorece la formación de carbonato de hidrógeno de sodio.
Esto es desventajoso, porque por este hecho se enlaza sodio en el
producto y se empeora la estabilidad de larga duración del gel de
hidróxido de aluminio. El sodio es sin embargo muy difícil de
eliminar por lavado.
Se ha mostrado como particularmente ventajoso,
que la bauxita empleada para la fabricación presenta un contenido
de carbono enlazado orgánicamente (OC) de \geq 0,05% de masa.
Se trata con ello de bauxita trópica, cuyo OC se extrae bajo las
condiciones de reacción en el procedimiento de Bayer para partículas
de ácido húmico molecular elevado y molecular bajo y además a
ésteres carbónicos alifáticos como acetato, oxalato y además a
carbonato. De esta orgánica se libera hidrógeno durante la
disgregación de bauxita (condiciones de reducción). Con ello se
originan además adicionalmente reacciones de reducción de oxidación
con los productos orgánicos de extracción. Los productos de
extracción están presentes como sales de sodio disueltas en la
lejía.
Se observó, que la estructura amorfa del gel de
hidróxido de aluminio precipitado se estabiliza particularmente
bien, cuando el gel de hidróxido de aluminio se precipita de una
lejía, que se trató poco antes con oxígeno.
Para continuar con la estabilización de la
estructura amorfa del gel de hidróxido de aluminio precipitado se
pueden añadir estabilizadores como hidratos de carbono y aldito de
la lejía de precipitación. Hidratos de carbono adecuados son por
ejemplo sacáridos. Alditos adecuados son por ejemplo glicerina,
sorbitol y otros alcoholes de azúcar. Estos estabilizadores se
emplean dependiendo de la duración de la estabilidad deseada y
pueden emplearse en cantidades reducidas. Sin embargo era una
sorpresa que no se necesitan estos medios para el gel obtenido de
acuerdo con el procedimiento según la invención.
El gel de hidróxido de aluminio precipitado se
separa a continuación de la lejía de precipitación. La separación
puede tener lugar por filtrado, decantado o centrifugado. El gel de
hidróxido de aluminio separado se lava con agua. Luego se seca el
gel, por lo cual se ajusta la temperatura y la duración de la
estancia de tal forma que no ocurre ninguna cristalización prematura
del gel de hidróxido de aluminio, por lo cual se influye el
comportamiento de solubilidad del gel. El gel mismo no debería ser
calentado a más de 40ºC, de preferencia solo hasta aproximadamente
30ºC.
Con la precipitación del gel de hidróxido de
aluminio por el tratamiento de la lejía que contiene aluminato con
anhídrido carbónico se forma entre otros carbonato sódico disuelto.
Después de la separación del gel de hidróxido de aluminio tiene
lugar una llamada caustificación, con lo cual se añade cal (CaO)
quemada a la lejía liberada del gel. Para la caustificación se puede
emplear el paso de caustificación que ya es necesario para una
instalación de Bayer. Por la caustificación se recupera de la
solución de carbonato sódico una solución de hidróxido de sodio
(sosa cáustica). Se lleva de nuevo la lejía al circuito de Bayer.
El carbonato cálcico obtenido con la caustificación puede ser
quemado y se puede emplear de nuevo para la caustificación o se
puede usar en la industria de materiales de construcción. En el
procedimiento de acuerdo con la invención no se originan por tanto
materias de deshecho; más bien se pone a disposición un circuito
cerrado.
En la figura 1 se muestra una forma de
realización a modo de ejemplo del procedimiento de acuerdo con la
invención, del cual también resulta la asociación con el
procedimiento de Bayer.
El procedimiento puede ser llevado a cabo en un
reactor de precipitación usual. Se puede introducir el dióxido de
carbono a modo de ejemplo sobre un disco perforado en el fondo del
reactor o sobre un tubo perforado circular colocado en el borde en
la parte inferior del reactor. El reactor de precipitado puede
tener una forma de caldera o puede ser un reactor de tubo. Ha
resultado ser ventajoso el equipar el reactor con un agitador de
aletas, para llevar a la reacción el máximo del dióxido de carbono
en la parte inferior del reactor. El reactor debe ser enfriado,
para mantener la temperatura en la mezcla de reacción por debajo de
40ºC, de preferencia por debajo de 30ºC.
De acuerdo con otra forma de realización
preferible de la invención, tienen lugar la neutralización de la
lejía de Bayer y la precipitación de gel de hidróxido de aluminio
en un llamado reactor de circuito. Tal reactor es conocido. Con
ello se lleva CO_{2} a la parte inferior del reactor y por un
agitador de aletas se evita que suban y se reúnan la formación de
burbujas de dióxido de carbono. La mezcla de dióxido de carbono y
lejía de aluminato se absorbe en el circuito enfriado, donde tiene
lugar el precipitado del gel de hidróxido de aluminio. El gel
obtenido se avanza en la parte superior del recipiente del reactor
y allí se separa de la lejía madre.
De acuerdo con aún otra forma de realización
preferencial de la invención se lleva a cabo el procedimiento de
modo continuado. El modo de procedimiento continuo puede tener
lugar de tal forma que se saca el gel de hidrógeno de aluminio
sobrenatante (producto) de modo continuo del reactor en la parte de
arriba o puede tener lugar en dos pasos. Con ello la lejía de
aluminato a continuación puede ser llevada a un valor de pH de
aproximadamente 12 por la adición de dióxido de carbono y a
continuación se avanza en un reactor de precipitado. Hasta un valor
de pH de aproximadamente 12 aún no tiene lugar ninguna
precipitación del gel de hidróxido de aluminio. Cuando éste se
alcanza sin embargo ocurre el calor mayor de neutralización. En el
reactor de precipitado se añade además CO_{2} hasta que la mezcla
de reacción presenta aproximadamente un valor de pH de 11. La
precipitación del gel de hidróxido de aluminio tiene lugar en el
reactor de precipitado con el paso desde el alcance del pH de 12
hasta 11. Este modo de proceder tiene la ventaja, de que allí,
donde ocurre el calor principal de neutralización, aún no se ha
originado ningún producto, cuya calidad es influenciada por el
calor de la neutralización.
De preferencia tiene lugar la separación del gel
de hidróxido de aluminio de la lejía madre por filtración por
presión. De acuerdo con el dimensionado del filtro puede tener
lugar el filtrado con una presión diferente, por ejemplo con una
presión de 3 a 4 bares. El contenido de agua restante es entonces de
menos de un 40% de peso, en relación con la masa del producto. Un
producto con este contenido de agua es más adecuado para el empleo
en la aceleración del fraguado.
El secado del gel de hidróxido de aluminio puede
tener lugar por circulación de aire o por medio de secado por
rociado.
Se aclara más la invención por medio de los
siguientes ejemplos.
Se hicieron seis ensayos en recipientes de 8 1.
El reactor de vidrio fue enfriado con un baño de agua. En el
reactor se introdujo una lejía de Bayer. La lejía contenía 131,27
g/l de Na_{2}O_{libre} (2,12 mol) y 151,62 g/l de
Al_{2}O_{3} (1,49 mol). La relación de moles
Na_{2}O_{libre}/Al_{2}O_{3} era de 1,42. La lejía tenía una
temperatura de aproximadamente 53ºC y fue diluida con agua (21ºC).
La temperatura de la mezcla era de aproximadamente 27ºC.
Se añadió CO_{2} a lo largo de un lapso de
tiempo de 45 a 60 minutos hasta alcanzar unos valores de pH finales
de 11,4, 11,3, 11,2 y 11,0 y se agitó la mezcla de reacción con un
agitador de aletas. El precipitado tuvo lugar con unas temperaturas
de 24º hasta 28ºC. Inmediatamente después de alcanzar el valor
final de pH se separó con un dispositivo de filtración bajo vacío de
laboratorio y vacío de chorro, de agua la lejía madre del gel de
hidróxido de aluminio precipitado. Se lavó dos veces el sedimento
de filtrado con 3 litros de agua. El volumen de producción húmedo
era de entre 1.500 y 1750 g. El producto húmedo con un contenido de
agua de aproximadamente un 80% se secó con una circulación de aire
a 30ºC y a continuación se redujo a una magnitud de (partículas de
menos de 80 pm. El contenido de agua del producto secado, apto para
fluir era de aproximadamente un 20%.
Todos los productos obtenidos mostraron una
reactividad muy buena, eran amorfos y presentaron una parte de
Na_{2}O de menos de un 5% de peso, en relación con el peso del
producto. El producto presento la aptitud de enlace de ácido
requerido por el libro farmacéutico europeo. Se disolvió como mínimo
5 g de gel de hidróxido de aluminio en 100 ml de un 10% de ácido
fórmico con una temperatura de 45º hasta 50ºC.
Se transformaron recipientes comparables de una
lejía de aluminato como en el ejemplo 1 con el empleo de un reactor
de circuitos con dióxido de carbono bajo condiciones comparables.
El dióxido de carbono se introdujo en el fondo del reactor y se
introdujo por chupado el medio de reacción fresco desde el fondo
del reactor con una bomba en el circuito y se añadió de nuevo en el
reactor desde arriba. Se enfrió el circuito con agua. Los productos
mostraron las mismas calidades como aquellos del ejemplo 1.
Claims (9)
1. Procedimiento para la fabricación de un gel de
hidróxido de aluminio amorfo a rayos X, en el cual la lejía de
aluminato obtenida con la fabricación de Al_{2}O_{3} de acuerdo
con el procedimiento de Bayer se trata con anhídrido carbónico bajo
precipitación de gel de hidróxido de aluminio, en el cual la
relación de mol cáustico (Na_{2}O_{libre}/Al_{2}O_{3}) de la
lejía que contiene aluminato se ajusta a menos de 1,6, se lleva a
cabo la precipitación a una temperatura inferior a 40ºC y con un
valor de pH de 11 hasta proximadamente 12, se separa el precipitado
de la lejía, se lava el precipitado y se seca bajo la obtención de
una estructura amorfa.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1, en el cual antes de la introducción de anhídrido carbónico en la
lejía de aluminato se ajusta un contenido de óxido de aluminio de
al menos 30 g/l.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1 ó 2, en el cual la lejía de aluminato se trata con oxígeno antes
de la introducción de dióxido de carbono.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones de 1 a 3, en el cual se lleva a cabo el
procedimiento de modo continuo.
5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
4, en el cual se lleva a cabo el procedimiento en dos pasos y a
continuación se lleva la lejía de aluminato por adición de dióxido
de carbono a un valor de pH de aproximadamente 12, la mezcla de
reacción se avanza en un reactor de precipitado y a continuación se
introduce dióxido de carbono y se precipita el gel de hidróxido de
aluminio.
6. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones de 1 hasta 5, en el cual se separa el precipitado
de la lejía por una filtración bajo presión.
7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
6, en el cual se pulveriza el producto obtenido y secado a un
contenido de agua de menos de un 40%.
8. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones de 1 hasta 7, en el cual se seca el gel a un
contenido de agua de aproximadamente un 20%.
9. Procedimiento de acuerdo con una de las
reivindicaciones de 1 hasta 8, en el cual se caustifica la lejía
obtenida después de la separación del gel de hidróxido de aluminio
y se introduce de nuevo los productos de caustificación en el
procedimiento de Bayer.
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