ES2204042T3 - Material laminar ceramico. - Google Patents

Material laminar ceramico.

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ES2204042T3 ES99118665T ES99118665T ES2204042T3 ES 2204042 T3 ES2204042 T3 ES 2204042T3 ES 99118665 T ES99118665 T ES 99118665T ES 99118665 T ES99118665 T ES 99118665T ES 2204042 T3 ES2204042 T3 ES 2204042T3
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Abstract

material cerámico laminado que comprende al menos una capa densa de un material perouskita y al menos una capa de un material de no perouskita y/o al menos una capa de un material perouskita denso superestructural.

Description

Material laminar cerámico.
La presente invención se refiere a un material laminar cerámico o un material cerámico de composición graduada para utilizar en la producción de productos cerámicos conductores de iones y/o electrones.
Los materiales cerámicos de perovskita en membranas de separación de oxígeno tienen la fórmula general:
A_{x} A'_{x'} A''_{x''} By B'_{y'} B''_{y''} O_{3-\delta}
donde
x + x' + x'' = 1, y
y + y' + y'' = 1, y
\delta es un número que hace neutra la carga de la composición.
Estos materiales son conocidos por la patente U.S. Núm. 5.240.473.
Las membranas cerámicas densas que comprenden un material que no tiene perovskita representados por la fórmula:
(Sr_{1-y}M_{y}) \alpha(Fe_{2-x} Co_{x}) \alpha+ 8 O\delta
que tienen conductividad de electrones y conductividad de iones de oxígeno son conocidos por la patente U.S. Núm. 5.580.497.
En la literatura científica se ha informado sobre la elevada conductividad de iones de oxígeno de materiales cerámicos que comprenden una forma superestructural de la estructura cúbica de la perovskita, con la fórmula química general:
A_{x} A'_{x'} B_{y}B'_{y'}O_{2,5}
En Proceedings of the Electrochemical Society, Vol. 93, núm. 4, 1993, páginas 598-612, Chen y otros han estudiado las interacciones cátodo/electrólito y su impacto esperado sobre los parámetros SOFC. Aquí se describen materiales de perovskita combinados con materiales que se considera que representan materiales que no tienen perovskita. Estos materiales YSZ y CSO consisten en óxidos sinterizados combinados de los metales individuales.
Sahibzada y otros han descrito en Catalysis Today, Vol. 38, Núm. 4, 1997, páginas 459-466 una película densa de material que no tiene perovskita. Este material, Ce_{0,9}Gd_{0,1}O_{1,95}, consta exclusivamente de metales lantánidos.
Se ha observado que los materiales de perovskita con elevada conductividad del oxígeno presentan una pobre estabilidad estructural y una elevada expansión térmica con presiones parciales de oxígeno bajas, lo que conduce a limitaciones cuando se utilizan esos materiales en la separación del oxígeno. En la práctica, debe aceptarse un compromiso entre la elevada conductividad del oxígeno o la elevada estabilidad (ver "Dimensional Instability of Doped Lanthanum Chromites in an Oxygen Pressure Gradient", P.V. Hendriksen, J.D. Carter y M. Mogensen, en las Actas del Cuarto Simposio Internacional sobre Células de Combustible Sólido de Óxido, Ed. por M. Dokiya, O. Yamamoto, H. Tagawa y S.C. Singhal, The Electrochemical Society Prod. Vol. 95-1, (1995) 934;
"Dimensional Instability and effect chemistry of doped lanthanum chromites", P.H. Larsen, P.V. Hendriksen y M. Mogensen, Journal of Thermal Analysis, Vol. 49, (1997), 1263; y
"Lattice Expansion induced strains in solid oxide fuel cell stacks and their significance for stack integrity", P.V. Hendriksen y O. Joergensen, en "High Temperature Electrochemistry: Ceramics and Metals". Actas del 17 Simposio Internacional sobre Ciencia de Materiales de Risoe (1996), 263).
En conformidad con estas observaciones y hallazgos, esta información proporciona un material laminar cerámico denso que comprende por lo menos una capa densa de material de perovskita y por lo menos una capa de un material denso que no tiene perovskita y por lo menos una capa de un material de perovskita superestructural denso.
\newpage
El material de perovskita para utilizar en la invención se representa mediante la fórmula química:
A_{x} A'_{x'} A''_{x''} By B'_{y'} B''_{y''} O_{3-\delta}
siendo
x + x' + x'' \leq 1, e y + y' + y'' \leq 1, y \delta es un número que hace neutra la carga de la composición.
Cada A, A' y A'' es uno o más metales seleccionados del grupo de metales lantánidos y/o un metal divalente, preferentemente del grupo IIA de la Tabla Periódica.
Cada B, B' y B'' es un metal seleccionado del grupo de metales de transición, grupo IIIA y metales nobles del grupo VIII de la Tabla Periódica.
El material que no tiene perovskita se representa mediante la fórmula química:
(A_{x} A'_{x'} A''_{x''})_{a} (By B'_{y'} B''_{y''})_{b} O_{3-\delta}
donde
x + x' + x'' \leq 1, e y + y' + y'' \leq 1
y
a es un número en la gama de 1 a 4
b es un número en la gama de 1 a 10
y
\delta es un número que hace neutra la carga de la composición, y
A, A', A'', B, B' y B'' son los definidos anteriormente.
El material de perovskita superestructural tiene una estructura de brownmillerita con la fórmula química general:
A_{x} A'_{x'} A''_{x''} By B'_{y'} B''_{y''} O_{2,5}
o con estructura de pirocloro que tiene la fórmula química general:
A_{x} A'_{x'} A''_{x''} By B'_{y'} B''_{y''} O_{3,5}
siendo
x + x' + x'' \leq 1, e y + y' + y'' \leq 1
Cada capa del material laminar cerámico se selecciona de tal manera que se obtiene una mejor estabilidad estructural y química en comparación con cada capa individual cuando se expone a un gas rico en oxígeno por un lado y a un gas pobre en oxígeno por el otro lado. El material de brownmillerita contiene un gran número de huecos de oxígeno intrínsecos ordenados, que se desordenan por encima de una determinada temperatura de transición que depende de la composición química, lo que conduce finalmente a una fuerte conductividad intrínseca de iones de oxígeno. En correspondencia, los materiales de pirocloro pueden ser sustituidos en la posición de A y en la posición de B en la fórmula química lo que conduce a una fuerte conductividad intrínseca de iones de oxígeno.
Al contrario de las clásicas perovskitas que conducen los iones de oxígeno, el material de brownmillerita puede clasificarse como una perovskita cúbica superestructural con una elevada concentración fija de huecos de iones de oxígeno. Por consiguiente, el material de brownmillerita presenta una estabilidad dimensional y mecánica más alta que los materiales de perovskita durante la reducción a presiones parciales bajas.
En una configuración de acuerdo con la invención, se aplica una fina capa de brownmillerita densa con un espesor de 0,5 \mum a 5000 \mum sobre una fina capa de perovskita densa con un espesor de 0,5 \mum a 5000 \mum y se coloca sobre el lado de la membrana pobre en oxígeno para proteger la capa de perovskita del entorno reductor. Ambas capas poseen una elevada conductividad de iones de oxígeno o una elevada conductividad mixta de electrones y de iones de oxígeno.
En otra configuración de acuerdo con la presente invención, la brownmillerita densa se aplica sobre la perovskita densa en el lado de la membrana rico en oxígeno para asegurar un elevado flujo de iones de oxígeno a través de la membrana cuando se selecciona la perovskita para que tenga una estabilidad dimensional y mecánica máxima.
De acuerdo con realizaciones específicas de la invención, la membrana consta de capas de brownmillerita y pirocloro, y de capas recubiertas o laminadas con materiales que no tienen perovskita en uno o ambos lados de una capa de perovskita o varias capas de diferente composición pertenecientes a los tipos de perovskitas, brownmillerita o pirocloro o materiales que no tienen perovskita antes mencionados.
Ejemplo 1
Este ejemplo es un ejemplo comparativo útil para entender la invención.
Utilizando un procedimiento de pirólisis de goteo se obtuvo un polvo cerámico. Se mezclaron soluciones acuosas de nitratos, acetatos o carbonatos metálicos en las proporciones requeridas de acuerdo con la fórmula química propuesta. Después, se añadió a la solución anterior un combustible como glucosa o glicina con el fin de obtener mezclas ricas en combustible. Las soluciones madres preparadas se pirolizaron con goteo en un horno giratorio. Por un análisis XRD se encontró que los polvos tenían una estructura de perovskita.
El material tiene la fórmula química:
(La_{0,7}Sr_{0,3})_{0,9} Fe_{0,8}CO_{0,2}O_{3-\delta} o
(La_{0,7}Sr_{0,3})_{0,9} Ga_{0,8}MnO_{0,2}O_{3-\delta}
y puede ser utilizado para aplicaciones tales como: cátodo SOFC, membranas conductoras mixtas de electrones/iones, catalizador y sensor de oxidación. El compuesto de perovskita deficiente en la posición A tiene una estabilidad química mejor respecto a otros materiales cerámicos tales como circona estabilizada con itria en comparación con perovskita con A/B = 1.
Después de mezclar el polvo de perovskita de grano fino con agua y un ligante adecuado como metilcelulosa, a la mezcla se le puede dar la forma de tubos por extrusión seguida de secado y sinterización basándose en métodos de fabricación de cerámica bien conocidos. Los tubos sinterizados pueden revestirse por el interior o por el exterior y por ambos lados con una pasta cerámica consistente en un polvo cerámico con estructura de brownmillerita sintetizada por la técnica de manera análoga a lo antes mencionado.
El material de brownmillerita empleado en este ejemplo tiene la fórmula química:
Sr_{2}Fe_{1,6}CO_{0,4}O_{5} \ o \ Sr_{2}Ga_{1,6}Mn_{0,4}O_{5}
Después de la sinterización del tubo de perovskita recubierto de brownmillerita, se obtiene una membrana de varias capas tubular y densa, conductora mixta de electrones y iones de oxígeno.
Como pueden existir muchas estructuras relacionadas entre las perovskitas y las estructuras de brownmillerita dependiendo de las condiciones de sinterización, se obtiene una membrana graduada funcionalmente, que puede ser utilizada para la separación de oxígeno y reactores de membrana.

Claims (1)

1. Material laminar cerámico que comprende por lo menos una capa densa de un material de perovskita, por lo menos una capa de un material denso que no tiene perovskita y por lo menos una capa de un material de perovskita superestructural denso,
en el que el material de perovskita se representa mediante la fórmula química:
A_{x} A'_{x'} A''_{x''} By B'_{y'} B''_{y''} O_{3-\delta}
donde
x + x' + x'' \leq 1, y
y + y' + y'' \leq 1
\delta es un número que hace neutra la carga de la composición,
cada A, A' y A'' es uno o más metales seleccionados del grupo de metales lantánicos y/o un metal divalente, preferentemente del grupo IIA de la Tabla Periódica,
cada B, B' y B'' es un metal seleccionado del grupo de metales de transición, grupo IIIA y metales nobles del grupo VIII de la Tabla Periódica,
y el material que no tiene perovskita se representa mediante la fórmula química:
(A_{x} A'_{x'} A'' {x''})_{a} (By B'_{ y'} B'' {y''})_{b} O_{3-\delta}
donde
x + x' + x'' \leq 1,
y + y' + y'' \leq 1,
1 < a \leq 4
1 < b \leq 10
\delta es un número que hace neutra la carga de la composición
y A, A', A'', B, B' y B'' son los definidos anteriormente,
y el material de perovskita superestructural se representa por la estructura de brownmillerita que tiene la fórmula química general:
A_{x} A'_{x'} A''_{x''} B_{y} B'_{y'} B''_{y''} O_{2,5}
o por la estructura de pirocloro que tiene la fórmula química general:
A_{x} A'_{x'} A''_{x''} B_{y} B'_{y'} B''_{y''} O_{3,5}
\newpage
donde
x + x' + x'' \leq 1
y + y' + y'' \leq 1
y A, A', A'', B, B', B'' son los definidos anteriormente.
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