ES2202507T3 - Procedimiento para la puesta en practica de transformaciones de substancia con catalizadores suspendidos en liquidos. - Google Patents
Procedimiento para la puesta en practica de transformaciones de substancia con catalizadores suspendidos en liquidos.Info
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Abstract
LA PRESENTE INVENCION ESTA RELACIONADA CON UN METODO PARA REALIZAR REACCIONES CATALITICAS EN UN REACTOR QUE CONTIENE UNA FASE LIQUIDA EN LA QUE ESTA SUSPENDIDO COMO MINIMO UN CATALIZADOR, Y QUE OPCIONALMENTE PUEDE CONTENER UNA FASE GASEOSA. LA FASE LIQUIDA Y, SI ESTA PRESENTE, TAMBIEN LA FASE GASEOSA SON ENVIADAS COMO MINIMO PARCIALMENTE A TRAVES DE UN DISPOSITIVO CON ABERTURAS O CANALES AL REACTOR, CUYO DIAMETRO HIDRAULICO ES DE 0,5 A 20 MM, PREFERENTEMENTE DE 1 A 10 MM, Y OPTIMAMENTE DE 1 A 3 MM.
Description
Procedimiento para la puesta en práctica de
transformaciones de substancia con catalizadores suspendidos en
líquidos.
La presente invención se refiere a procedimientos
para la puesta en práctica de reacciones catalíticas, en las cuales
un catalizador está suspendido en una fase líquida. Esta fase puede
contener ya un educto de reacción líquido o sólido suspendido.
Frecuentemente, también está presente una fase gaseosa, a partir de
la cual se disuelven eductos de reacción en la fase líquida. Las
reacciones típicas de este tipo son oxidaciones e hidrogenados.
Para la puesta en práctica de tales reacciones
son apropiados, entre otros, columnas de burbujas y depósitos de
agitación. La tecnología para reacciones en suspensión se describe
detalladamente en Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4ª
edición, 1973, tomo 3, páginas 494 a 518. El problema básico de
tales reacciones es el suficiente contacto de los eductos de
reacción a través de las partículas de catalizador, que están
suspendidas en la fase líquida.
Los reactores de suspensión requieren la
alimentación de energía mecánica, que se introduce, a modo de
ejemplo, mediante mecanismos de agitación, toberas o burbujas de gas
ascendentes, para suspender las partículas de producto sólido. No
obstante, un aumento de esta alimentación de energía mecánica por
encima de la cantidad necesaria para la suspensión no conduce a una
mejora digna de mención de la transición de substancia entre el
líquido y las partículas de producto sólido suspendidas, ya que la
velocidad relativa alcanzable sobrepasa solo de modo insignificante
la velocidad de sedimentación. Para aumentar esta velocidad
relativa se propuso el empleo de partículas de catalizador con
tamaños de grano mayores (1 a 10 mm), en especial en procedimientos
de lecho fijo o lecho fluidizado. Estas partículas mayores poseen
ciertamente la velocidad relativa deseada frente al líquido
circundante, pero su menor superficie referida al volumen limita,
por otra parte, de nuevo la transformación de substancia. Ambos
efectos se compensan frecuentemente, de modo que no se solucione el
problema de aumento de la conversión de substancia.
Se pueden alcanzar velocidades relativas más
elevadas únicamente en el caso de trabajo de régimen en suspensión
en reactores de lecho fijo. En el estado de la técnica se describen
reactores, revistiéndose, en lugar de lechos fijos con partículas de
catalizador, chapas o tejidos con material catalizador, que son
circuladas por la fase líquida, o bien por la fase gaseosa. Se
describen tales reactores en la EP 068 862, la EP 201 614 y la EP
448 884. Sin embargo, un inconveniente de estos reactores consiste
en que el material catalizador se puede renovar únicamente mediante
substitución de los componentes revestidos. Esto es costoso y
conduce, si la contaminación del material catalizador amenaza debido
a eductos de reacción impuros, a costosas medidas de seguridad,
como por ejemplo la alta purificación de substancias de
partida.
Por consiguiente, es tarea de la presente
invención la puesta a disposición de un procedimiento para la
puesta en práctica de reacciones en suspensión catalíticas del tipo
descrito con un rendimiento espacio-tiempo
elevado.
Este problema se soluciona mediante el
procedimiento descrito en las reivindicaciones. En este
procedimiento para la puesta en práctica de reacciones catalíticas
en un reactor que contiene una fase líquida, en la que está
suspendido al menos un catalizador, empleándose partículas de
catalizador suspendidas con un tamaño de grano medio de 0,0001 a 2
mm, preferentemente de 0,001 a 0,1 mm, de modo especialmente
preferente de 0,005 a 0,05 mm, y que puede contener adicionalmente
una fase gaseosa, se conduce la fase líquida y, en tanto esté
presente, la fase gaseosa, al menos parcialmente, es decir, al
menos con una parte de su volumen o en una parte de su camino, a
través de un dispositivo con orificios o canales al reactor, cuyo
diámetro hidráulico asciende a 0,5 hasta 20 mm, preferentemente 1 a
10 mm, de modo especialmente preferente 1 a 3 mm. En este caso, los
eductos de reacción se pueden introducir tanto como líquido, como
producto sólido, o como gas, y disolver en el líquido. En el ámbito
de la presente invención, en principio no juega ningún papel el
estado de agregación en el que se alimentan los eductos de
reacción. El diámetro hidráulico está definido como cociente de la
sección transversal cuádruple del orificio y su volumen. La
selección de la anchura de canal ideal en el caso aislado depende
sobre todo de la viscosidad de líquido introducido, del tamaño de
las partículas suspendidas y de la presencia y tipo de una fase
gaseosa. Las anchuras de canal deben ser tanto mayores cuanto más
viscoso sea el líquido. En el caso de líquidos con viscosidades
dinámicas entre 10 x 10^{-5} y 200 x 10^{-5} Ns/m^{2} son
óptimos diámetros hidráulicos en el intervalo de 1 a 3 mm. En el
caso de presencia de una fase gaseosa se recomienda aumentar el
diámetro de canal en un 10 a un 50%.
En el procedimiento según la invención, las
partículas de catalizador ejercen un movimiento relativo
intensificado frente a la fase líquida, ya que experimentan un
frenado frente al líquido circundante en los orificios y canales
estrechos. Este frenado se puede provocar igualmente mediante
colisiones con las paredes del canal, como mediante fijación breve
de las partículas a superficies de pared rugosas. En el
procedimiento según la invención se emplean partículas de
catalizador suspendidas con un tamaño de grano medio de 0,0001 a 2
mm, de modo especialmente preferente de 0,001 a 0,1 mm, además
preferentemente 0,005 a 0,05 mm. Con su alta superficie referida al
volumen, estas partículas conducen a buenos resultados, ya que
pueden ejercer movimientos relativos frente al líquido debido al
paso a través de los elementos de inserción estrechos. En suma, se
pueden conseguir rendimientos espacio-tiempo
claramente más elevados. En este caso, en el ensayo se mostró que,
ya movimientos relativos reducidos de las partículas de
catalizador, o bien un frenado de una parte apenas reducida de las
partículas de catalizador, conducen a una aceleración de la
reacción.
El dispositivo con orificios adicionales para la
puesta en práctica de la fase de educto puede consistir en un
apilado, un tejido, una estructura espumosa de células abiertas,
preferentemente constituida por material sintético (por ejemplo
poliuretano o resinas de melamina) o cerámica, o un elemento de
empaquetadura, como es conocido en principio, es decir, según su
forma geométrica, ya por la técnica de destilación o extracción.
Tales elementos de empaquetadura, que ofrecen la ventaja de una
pérdida de producto reducida, son, por ejemplo, empaquetaduras de
tela metálica de tipo Montz A3 y Sulzer BX, DX y EX. No obstante,
para los fines de la presente invención, las empaquetaduras tienen
en principio un diámetro hidráulico sensiblemente más reducido,
regularmente en el factor 2 a 10, como elementos de inserción
comparables en el sector de la técnica de destilación o extracción.
Son especialmente ventajosas empaquetaduras de tela metálica. Esto
se basa presumiblemente a que una parte de la suspensión no sigue
los canales formados, sino que pasa a través del tejido. En lugar de
empaquetadura de tejido, en el ámbito de la presente invención se
pueden emplear también empaquetaduras constituidas por otros
materiales tejidos, de punto de trama o afieltrados permeables a
líquidos. En el caso de otras empaquetaduras apropiados se emplean
chapas planas, preferentemente sin perforaciones u otros orificios
mayores, a modo de ejemplo correspondientemente a los modelos Montz
B1 o Sulzer Mellapak. También son ventajosas empaquetaduras de
metal estirado, como por ejemplo empaquetaduras de tipo Montz BSH.
También en este caso se deben seleccionar orificios, como por
ejemplo perforaciones, correspondientemente reducidos. Para la
aptitud de una empaquetadura en el ámbito de la presente invención
no es decisiva su geometría, sino los tamaños de orificio, o bien
anchuras de canal en la empaquetadura producidos para la
circulación.
Es preferente un procedimiento en el que se
conduce la fase líquida, y en caso dado la fase gaseosa, a través
de orificios o canales, cuyos materiales de pared presentan
rugosidades superficiales en el intervalo de 0,1 a 10,
preferentemente de 0,5 a 5 veces el tamaño de grano medio de
partículas de catalizador suspendidas. La rugosidad de orificios, o
bien paredes de canal, provoca un frenado especialmente bueno, y
con ello movimiento relativo de las partículas de catalizador
suspendidas. Según parece, estas se fijan brevemente a la
superficie de la pared de modo que entran en la corriente de
líquido de nuevo sólo de manera retrasada. En este caso, la
rugosidad preferente del material empleado depende en el caso
aislado del tamaño de partículas de catalizador suspendidas.
En un procedimiento preferente se conduce la fase
líquida, o bien la fase líquida/gaseosa, a través de orificios o
canales con materiales de pared metálicos, cuyas superficies
presentan un valor de rugosidad medio R_{a} según DIN 4768/1 de
0,001 a 0,01 mm. Se pueden obtener tales superficies metálicas, por
ejemplo, mediante tratamiento térmico de aceros, por ejemplo
Kanthal, en atmósfera de oxígeno. Por consiguiente, en el sentido
de la presente invención son eficaces rugosidades no sólo
macroscópicas, sino también microscópicas.
Un procedimiento preferente se distingue porque
la fase líquida se alimenta con una velocidad de tubo vacío de
aproximadamente 50 a 300 m^{3}/m^{2}h, preferentemente 150 a
200 m^{3}/m^{2}h, a través del dispositivo con orificios y
canales. En el caso de presencia simultanea de una fase gaseosa, su
velocidad de tubo vacío asciende preferentemente a 5 a 300
m^{3}/m^{2}h, especialmente preferente 100 a 200
m^{3}/m^{2}h.
Para la puesta en práctica del procedimiento
reivindicado se describe un reactor.
Este reactor dispone de dispositivos para la
alimentación y descarga de una fase líquida, o bien suspensión. En
caso dado, el reactor presenta también otras instalaciones de
alimentación y descarga para una fase gaseosa. El reactor contiene
al menos un dispositivo con orificios y canales, que presentan un
diámetro hidráulico de 0,5 a 20 mm, preferentemente de 1 a 10 mm, de
modo especialmente preferente de 1 a 3 mm, estando incorporado y
dispuesto el dispositivo en el reactor de modo que la fase líquida,
y en caso dado también la fase gaseosa, se conduzcan durante la
reacción, al menos parcialmente, a través de los orificios y
canales. De este modo se consigue también el movimiento relativo más
intensivo, aquí descrito, de la fase líquida respecto a las
partículas de catalizador.
La presente invención se puede realizar en
diferentes formas de construcción de reactor accionadas continua o
discontinuamente, como reactores de toberas de chorro, columnas de
burbujas, reactores tubulares, reactores de haz de tubos o depósitos
de agitación. En el caso de un depósito de agitación, los elementos
de inserción según la invención pueden estar fijados también
directamente sobre la hélice agitador, y adoptar al menos
parcialmente la función de un órgano de agitación. Estos pueden
actuar también adicionalmente como quebrantador de corriente. No
obstante, los elementos de inserción presentados anteriormente -
aparte de la aplicación en depósitos de agitación- llenan
preferente, pero no necesariamente, el reactor total. El reactor es
preferentemente una columna de burbujas dispuesta en posición
vertical, que se circula preferentemente en corriente paralela de
abajo hacia arriba en el caso de presencia de una fase gaseosa.
Otro reactor preferente es un reactor de haz de tubos calentable o
refrigerable, en el que los elementos de inserción según la
invención están alojados en los tubos aislados. En el caso de
presencia de una fase gaseosa se recorre el reactor preferentemente
de abajo hacia arriba. También es preferente un cambiador de calor
de espiral o placas, que contiene los correspondientes dispositivos.
Del mismo modo es apropiado como reactor un depósito de agitación,
en el cual los elementos de inserción están integrados en los
quebrantadores de corriente y/o órganos de agitación.
El material catalizador suspendido se puede
introducir y separar de nuevo con ayuda de técnicas habituales
(sedimentación, centrifugado, filtración de torta, filtración de
corriente transversal).
El dispositivo con orificios o canales consiste
preferentemente en un apilado, un tejido, una estructura espumosa
con células abiertas, que es elaborada preferentemente a partir de
material sintético o cerámica, o un elemento de empaquetadura de la
técnica de destilación o extracción. En este caso, lo dicho
anteriormente respecto al procedimiento vale de modo
correspondiente.
Otro reactor preferente se distingue porque los
orificios, o bien canales del dispositivo, presentan materiales de
pared con rugosidad superficiales que se sitúan en el intervalo de
0,1 a 10, preferentemente de 0,5 a 5 veces el tamaño de grano medio
de las partículas de catalizador suspendidas. En especial se pueden
emplear materiales de pared metálicos cuyas superficies presentan un
valor de rugosidad medio R_{a} según DIN 4768/1 de 0,001 a 0,01
mm.
La separación de la substancia sólida suspendida
se efectúa según los procedimientos de separación habituales, como
por ejemplo filtración de torta o filtración de cartucho. En el
caso de control de reacción continuo se muestra especialmente
apropiada la filtración de corriente transversal.
La presente invención se describe en detalle por
medio de las siguientes figuras. En este caso muestran:
la figura 1: estructura de ensayo para control
de reacción discontinuo con un reactor de columna de burbujas
modificado según la invención,
la figura 2: estructura de ensayo para control de
reacción continuo con un reactor de columna de burbujas modificado
según la invención,
la figura 3: estructura de ensayo para control de
reacción continuo con un reactor de haz de tubos modificado según
la invención.
La figura 1 muestra a modo de ejemplo una
estructura de ensayo con un reactor de columna de burbujas 1
accionado discontinuamente, en el que está dispuesta,
correspondientemente a la presente invención, una empaquetadura de
tejido 2, cuya geometría es comparable con la de la empaquetadura
de destilación Sulzer BX. Para la puesta en práctica de la reacción
se introduce en primer lugar un reactivo líquido con catalizador
suspendido a través del conducto de carga 3. A través del conducto
de alimentación 4 se alimenta un reactivo gaseoso y se mezcla en una
tobera de mezclado 5 con la suspensión trasvasada por bomba, y se
alimenta esta mezcla en el extremo inferior del reactor 1. La
suspensión se descarga del reactor a través del conducto 6 junto con
gas, y se conduce al recipiente de separación 7. Desde éste se
conduce el gas a través de un refrigerador de gas de escape 8, y se
lleva al conducto de gas de escape 10 a través de un compresor 9.
La suspensión llega desde el depósito de separación 7 a través del
conducto 11 a la bomba 12, el cambiador de calor 13, la tobera de
mezclado 5, y de modo subsiguiente al reactor 1. Una vez concluida
la reacción se descarga la suspensión a través de un conducto de
extracción 14.
La figura 2 muestra un reactor 1 accionado
continuamente con empaquetaduras 2, que se accionan adicionalmente
con gas de circulación a través de los conductos 15 y 16, que se
introduce con mezclado en la suspensión 11 conducida en circuito
junto con gas fresco 4 a través de la tobera de mezclado 5. La
descarga del reactor se conduce a través del conducto 6 al depósito
de separación 7, en el que se separa la fase gaseosa y se descarga
a través del conducto 15. De esta cantidad total se descarga una
corriente a través del conducto 10 para la limitación del nivel de
impurezas gaseosas, y se conduce de nuevo al reactor la cantidad
restante remanente a través del conducto 16. A través del conducto 3
se introduce sólo reactivo líquido. El catalizador suspendido
permanece en el sistema del reactor, reteniéndose a través de un
filtro de sección transversal 17, y saliendo y extrayéndose sólo
líquido exento de catalizador 14.
La figura 3 muestra la forma de realización a
emplear preferentemente en el caso de reacciones de desarrollo
rápido con tono térmico elevado, en la que el reactor 1 presenta la
forma de construcción de un cambiador de calor de haz de tubos, y
posee haces de tubos 18, en los que están dispuestas cargas de tela
metálica 2. El cambiador de calor 8 presente en la figura 1 y 2 se
puede suprimir en esta forma de realización. Se puede mantener para
adoptar la función de un calefactor al comienzo de la reacción, si
el reactor se debe alimentar sólo con agente refrigerante. Las
funciones de las partes 4, 5, 6, 7, 10, 12, 14, 16 y 17
corresponden a las de la figura 2.
Ejemplos
A continuación se describen las ventajas de la
presente invención por medio de ejemplos de hidrogenado de
hidrodehidrolinalool para dar hidrolinalool, y subsiguientemente
para dar tetrahidrolinalool. En este caso, en primer lugar se
hidrogena el triple enlace para dar doble enlace, y finalmente para
dar enlace sencillo.
Por una parte, la reacción se llevó a cabo en un
depósito de agitación convencional con un agitador de gasificado de
tres palas (1 l volumen, 54 mm de diámetro de agitador, 1000 rpm) y
deflectores de corriente.
Por otra parte se empleó para el hidrogenado una
columna de burbujas equiparada con empaquetadura de tejido (400 mm
de altura, 40 mm de diámetro) correspondiente a la presente
invención. La estructura de ensayo correspondía a la figura 1. La
geometría de la empaquetadura correspondía a una empaquetadura de
tejido comercial de tipo Sulzer BX, pero la tela metálica, con un
grosor de alambre de 0,112 mm, era más fina, y las anchuras de
apertura eran más reducidas. La anchura de pandeo ascendía a 1 mm,
el ángulo de inclinación de pandeos frente a la vertical era 60º. La
superficie referida al volumen de la empaquetadura ascendía a 2200
m^{2}/m^{3}, refiriéndose este dato sólo a la superficie
geométrica del tejido análogamente a chapas planas. El líquido con
el catalizador suspendido y el gas se introdujeron con una
velocidad de tubo vacío de 175 m^{3}/m^{2}h desde abajo en el
reactor con la empaquetadura.
La reacción se efectuó en ambos casos de manera
discontinua bajo una presión de 1,1 bar. Como catalizador se empleó
un catalizador de paladio dopado con ZnO sobre un material soporte
de CaCO_{3}, que presentaba un tamaño de grano medio de 0,01 mm.
En los ensayos comparativos en depósito de agitación, la cantidad
de hidrodehidrolinalool empleado ascendía a 650 g, en los ensayos
con el reactor según la invención ascendía a 840 g. El hidrogenado
se efectuó a 80ºC.
Columna de burbujas empaquetada con un 0,15% en
peso de catalizador. El hidrogenado del triple enlace había
concluido después de 1,75 horas, el de doble enlace después de 4
horas.
Columna de burbujas empaquetada con un 0,31% en
peso de catalizador. Los tiempos de hidrogenado coincidían
aproximadamente con los del ejemplo 1.
Ejemplo comparativo
1.
Depósito de agitación con 0,15% en peso de
catalizador. El hidrogenado del triple enlace había concluido
después de 5 horas, el de triple enlace después de 11 horas.
Ejemplo comparativo
2.
Depósito de agitación con un 0,31% en peso de
catalizador. Los correspondientes tiempos de hidrogenado ascendían
a 3,5 y 7 horas.
Ejemplo comparativo
3.
Depósito de agitación con un 0,77% en peso de
catalizador. Los tiempos de hidrogenado se acortaron a 3 y a 5,5
horas.
De los ensayos comparativos se desprende que, en
un reactor convencional, el rendimiento
espacio-tiempo aumenta con la cantidad de
catalizador introducida. De ello se deduce que la velocidad de
reacción está controlada por transición de substancia. Por el
contrario, en el caso de aplicación del procedimiento según la
invención, los tiempos de reacción permanecen inalterados, si se
aumenta la cantidad de catalizador añadida. Esto muestra que la
velocidad de reacción ya no está controlada por transición de
substancia. La máxima velocidad de reacción posible se determina en
los ensayos según la invención mediante la transición de substancia
de la fase gaseosa en el líquido. Esta se alcanza ya con
concentraciones de catalizador relativamente reducidas.
Claims (5)
1. Procedimiento para la puesta en práctica de
reacciones catalíticas en un reactor, que contiene una fase
líquida, en la que está suspendido al menos un catalizador, y que
puede contener adicionalmente una fase gaseosa,
caracterizado porque se conduce la fase líquida, y en caso
dado la fase gaseosa, al menos parcialmente, a través de un
dispositivo con orificios y canales al reactor, cuyo diámetro
hidráulico asciende a 0,5 a 20 mm, preferentemente 1 a 10 mm, de
modo especialmente preferente 1 a 3 mm, y porque se emplean
partículas de catalizador suspendidas con un tamaño de grano medio
de 0,0001 a 2 mm, preferentemente de 0,001 a 0,1 mm, de modo
especialmente preferente de 0,005 a 0,05 mm.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se emplea como dispositivo con
orificios adicionales un apilado, un tejido, una estructura espumosa
de células abiertas, preferentemente constituida por material
sintético o cerámica, o un elemento de empaquetadura, como es
conocido en principio por la técnica de destilación o
extracción.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
caracterizado porque se conduce la fase líquida, y en caso
dado la fase gaseosa, al menos parcialmente, a través de orificios o
canales, cuyos materiales de pared presentan rugosidades
superficiales en el intervalo de 0,1 a 10, preferentemente de 0,5 a
5 veces el tamaño de grano medio de las partículas de catalizador
suspendidas.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se
conduce la fase líquida, y en caso dado la fase gaseosa, a través de
orificios o canales con materiales de pared metálicos, cuyas
superficies presentan un valor de rugosidad medio R_{a} según DIN
4768/1 de 0,001 a 0,01 mm.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se
conduce la fase líquida con una velocidad de tubo vacío de 50 a 300
m^{3}/m^{2}h, preferentemente de 150 a 200 m^{3}/m^{2}h,
una fase gaseosa, presente al mismo tiempo eventualmente, con una
velocidad de tubo vacío preferentemente de 5 a 300
m^{3}/m^{2}h, de modo especialmente preferente de 100 a 200
m^{3}/m^{2}h, a través del dispositivo con orificios o
canales.
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