Der vorliegenden Erfindung lag daher
die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Epoxidation von Olefinen
mit Hydroperoxiden zu entwickeln, bei dem der Katalysator während der
Umsetzung leicht ausgetauscht werden kann, ohne dass das Abstellen der
Anlage erforderlich ist, bei gleichzeitig hoher Raum-Zeit-Ausbeute.
Die Aufgabe konnte durch ein kontinuierliches
Verfahren zur Epoxidation von Olefinen gelöst werden, dadurch gekennzeichnet,
dass die Epoxidation in einem Reaktor durchgeführt wird, der mindestens einen
in einer Flüssigphase
suspendierten Katalysator enthält,
wobei die Flüssigphase
durch eine im Reaktor eingebaute Vorrichtung mit Öffnungen
oder Kanälen
geführt
wird, und der Katalysator bei der Abtrennung der Epoxidhaltigen
Flüssigkeit
mittels einer Querstromfiltration im Reaktionssystem zurückgehalten
wird.
Sofern eine Gasphase vorhanden ist,
kann auch diese durch die im Reaktor eingebaute Vorrichtung mit Öffnungen
oder Kanälen
geführt
werden.
Die Vorrichtung mit Öffnungen
oder Kanälen zur
Durchleitung des Reaktionsmediums kann aus einer Schüttung, einem
Gestrick, oder einem Packungselement bestehen. Solche Vorrichtungen
sind bereits aus der Destillations- und Extraktionstechnik bekannt.
Für
den Zweck der vorliegenden Erfindung haben besagte Vorrichtungen
jedoch grundsätzlich einen
wesentlich kleineren hydraulischen Durchmesser als die für Destillations-
und Extraktionstechnik als Einbauten verwendeten Vorrichtungen.
Für das neue
Verfahren ist besagter Durchmesser vorzugsweise um den Faktor 2
bis 10 kleiner.
Vorzugsweise beträgt der hydraulische Durchmesser
der für
das erfindungsgemäße Verfahren
als Einbau in den Reaktor verwendeten Vorrichtung 0,5 bis 20 mm.
Packungselemente, die den Vorteil
eines geringen Druckverlustes bieten, sind z.B. Drahtgewebepackungen.
Außer
Gewebepackungen können auch
Packungen aus anderen gewebten, gewirkten oder gefilzten flüssigkeitsdurchlässigen Materialien verwendet
werden.
Als weitere geeignete Packungen bzw.
Packungselemente können
ebene Bleche, bevorzugt ohne Perforation oder andere größere Öffnungen eingesetzt
werden. Beispiele sind handelsübliche
Typen, wie beispielsweise der Typ B1 der Firma Montz oder Mellapak
der Firma Sulzer.
Vorteilhaft sind auch Packungen aus
Streckmetall, wie zum Beispiel Packungen des Typs BSH der Firma
Montz. Auch dabei müssen Öffnungen,
die etwa in Form von Perforationen ausgebildet sind, entsprechend
klein gehalten werden. Entscheidend für die Eignung einer Packung
im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist nicht deren Geometrie,
sondern die für
die Stromführung
entstehenden Öffnungsgrößen bzw.
Kanalbreiten in der Packung.
Um die Feststoffteilchen im Reaktor
zu suspendieren, wird diesem mechanische Energie vorzugsweise über Rührwerke,
Düsen oder
aufsteigende Gasblasen zugeführt.
Durch den Einbau vorstehend genannter Vorrichtungen in den Reaktor
wird eine erhöhte
Differenz in der Bewegung der Katalysatorteilchen gegenüber der
Flüssigphase
im Reaktionsteil erzeugt, da die Partikel in den engen Öffnungen
und Kanälen
besagter Vorrichtungen gegenüber der
umgebenden Flüssigkeit
stärker
zurückgehalten werden.
Aufgrund dieser erhöhten
Relativgeschwindigkeit wird der Stoffübergang zwischen Flüssigkeit und
suspendierten Feststoffteilchen verbessert, was zur Erreichung einer
hohen Raum-Zeit-Ausbeute wichtig
ist.
Es ist auch bereits bekannt, für Suspensionskatalysatoren
Katalysatorpartikel mit Korngrößen im Bereich
von 1 bis 10 mm zu verwenden. Teilchen dieser Größe besitzen gegenüber der
umgebenden Flüssigkeit
zwar die gewünschte
Relativgeschwindigkeit, ihre geringe volumenbezogene Oberfläche begrenzt
aber andererseits wiederum den Stoffumsatz. Beide Effekte kompensieren
sich häufig,
so dass das Problem der Erhöhung
des Stofftransportes letztendlich nicht gelöst wird.
Im Gegensatz dazu werden beim erfindungsgemäßen Verfahren
vorzugsweise Katalysatorteilchen mit einer mittleren Korngröße von 0,0001
bis 2 mm, bevorzugt von 0,0001 bis 1 mm, besonders bevorzugt von
0,005 bis 0,1 nun verwendet. Mit Partikeln dieser mittleren Teilchengröße können überraschenderweise
die Relativgeschwindigkeit und der Stofftransport weiter gesteigert
werden.
Beim neuen Verfahren ist die erreichbare hohe
Relativgeschwindigkeit auch außerordentlich vorteilhaft
gegenüber
Verfahren, bei denen Reaktoren ohne besagte Einbauten verwendet
werden. Eine Erhöhung
der mechanischen Energiezufuhr über
den zur Suspendierung erforderlichen Betrag hinaus führt bei
Suspensionsreaktoren ohne Einbauten nämlich zu keiner nennenswerten
Verbesserung des Stoffübergangs
zwischen der Flüssigkeit
und den suspendierten Feststoffteilchen, da die erzielbare Relativgeschwindigkeit
die Sedimentationsgeschwindigkeit nur unwesentlich übertrifft.
Bei Kombination der Einbauten in
den Reaktor mit Katalysatorteilchen im angegebenen Korngrößenbereich,
werden somit hohe Relativgeschwindigkeiten der Flüssigphase
gegenüber
den Katalysatorteilchen und damit ein vorteilhafter Stofftransport
erreicht. Das neue Verfahren ist daher Verfahren überlegen,
in denen im Reaktor keine Einbauten oder bei denen Katalysatorteilchen
mit höherem
Durchmesser verwendet werden.
Das Verfahren kann in verschiedenen
kontinuierlich betriebenen Reaktorbauformen, wie Strahldüsenreaktoren,
Blasensäulen
oder Rohrbündelreaktoren
durchgeführt
werden. Dabei ist es nicht notwendig, dass die Einbauten den gesamten
Reaktor ausfüllen.
Besonders bevorzugte Ausführungsformen des
Reaktors sind Blasensäulen
oder Rohrbündelreaktoren.
Ein ganz besonders bevorzugter Reaktor
ist ein heiz- und kühlbarer
Rohrbündelreaktor,
bei dem die Einbauten in den einzelnen Rohren untergebracht sind.
Ein solcher Reaktor hat den Vorteil, dass die zur Aktivierung der
Reaktion benötigte
Energie gut zugeführt
bzw. die auftretende Reaktionswärme gut
abgeführt
werden kann.
Der Reaktor ist vorzugsweise vertikal
angeordnet und wird von unten nach oben durchströmt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird
die Epoxidation in einem Reaktor mit einer der oben beschriebenen
Einbauten in Gegenwart eines oder mehrerer Suspensionskatalysatoren
bei einem Druck zwischen 1 und 100 bar, bevorzugt 1 und 60 bar,
besonders bevorzugt 1 und 50 bar, durchgeführt. Die Reaktionstemperatur
liegt zwischen 20 und 100 °C,
bevorzugt zwischen 30 und 80 °C,
besonders bevorzugt zwischen 40 und 70 °C.
Das Verfahren ist einfach durchführbar. In den
Reaktor wird vorstehend beschriebene Vorrichtung eingebaut, vorzugsweise
Gewebepackungen oder Blechpackungen. Das Reaktionsgemisch umfassend
Olefin, Hydroperoxid und Suspensionskatalysator wird nun mit hoher
Geschwindigkeit im Kreis durch den Reaktor gepumpt. Die Querschnittsflächenbelastung
(Leerrohrgeschwindigkeit) der Flüssigphase
liegt dabei bei vorzugsweise 50 bis 300 m3/m2h, insbesondere im Bereich von 100 bis 250 m3/m2h.
Das suspendierte Katalysatormaterial
wird mit Hilfe gebräuchlicher
Techniken in den Reaktor eingebracht. Die Rückhaltung des Suspensionskatalysators
im Reaktionssystem bei gleichzeitiger Abtrennung der Epoxid-haltigen
flüssigen
Phase erfolgt durch den Einsatz einer Querstromfiltration.
Als Membranen für die Querstromfiltration eignen
sich speziell behandelte Aluminiumoxid- oder Metallsintermembranen
mit Porendurchmessern von 50 bis 500 nm, bevorzugt 50 bis 100 nm,
wie sie z.B. von der Fa. Membraflow vertrieben werden. Die Membranmodule,
in der Regel Mehrkanalmodule, werden in den Reaktionskreislauf so
eingebunden, dass die Strömungsgeschwindigkeit
in den einzelnen Kanälen
zwischen 1 und 6 m/s, bevorzugt zwischen 2 und 4 m/s beträgt und sich
somit kein Belag auf den Membranflächen absetzten kann. Die Abnahme
des Permeatstroms, also des Epoxidhaltigen Flüssigkeitsstroms, der durch
die Membran tritt, erfolgt senkrecht zur Hauptströmungsrichtung.
Die Menge wird dabei über
den anstehenden Transmembrandruck geregelt. Es wird dabei ein Transmembrandruck
im Bereich von 0,2 bis 2 bar, bevorzugt 0,3 bis 1 bar angestrebt.
Der Transmembrandruck ist definiert als die Differenz des mittleren
Drucks auf der Zulauf- bzw. Retentatseite, und dem Druck auf der
Permeatseite.
Als Permeat wird die Epoxid-haltige
Flüssigkeit
erhalten, die einer Aufarbeitung zugeführt werden kann.
Falls der Katalysator in seiner Aktivität so weit
nachlässt,
dass das Verfahren nur noch unbefriedigend abläuft, kann er bequem aus dem
System abgetrennt, ersetzt oder regeneriert werden. Vorzugsweise
wird dabei ein Teil der Katalysatorsuspension während der Reaktion aus dem
System ausgeschleust und durch frische Katalysatorsuspension ersetzt.
Der desaktivierte Katalysator kann dann extern regeneriert werden.
Eine Unterbrechung der Epoxidations- oder auch der Aufarbeitungsstufe
der Epoxid-haltigen Flüssigkeit
ist somit nicht notwendig, was außerordentlich vorteilhaft ist.
Beim Verfahren wird die Epoxid-haltige
Lösung
in dem Maße
durch Edukte und Lösungsmittel ersetzt,
wie sie dem Reaktor entnommen wird. Demzufolge ist ein kontinuierlich
zu betreibendes Verfahren möglich,
das für
die technische Anwendung außerordentlich
günstig
ist.
In das erfindungsgemäße Verfahren
können für die Epoxidsynthese
die aus dem Stand der Technik bekannten Edukte eingesetzt werden.
Bevorzugt werden organische Verbindungen umgesetzt,
die mindestens eine C-C-Doppelbindung aufweisen.
Als Beispiele für
solche organischen Verbindungen mit mindestens einer C-C-Doppelbindung seien
folgende Alkene genannt:
Ethen, Propen, 1-Buten, 2-Buten, Isobuten,
Butadien, Pentene, Piperylen, Hexene, Hexadiene, Heptene, Octene,
Diisobuten, Trimethylpenten, Nonene, Dodecen, Tridecen, Tetra- bis
Eicosene, Tri- und Tetrapropen, Polybutadiene, Polyisobutene, Isoprene, Terpene,
Geraniol, Linalool, Linalylacetat, Methylencyclopropan, Cyclopenten,
Cyclohexen, Norbornen, Cyclohepten, Vinylcyclohexan, Vinyloxiran,
Vinylcyclohexen, Styrol, Cycloocten, Cyclooctadien, Vinylnorbornen,
Inden, Tetrahydroinden, Methylstyrol, Dicyclopentadien, Divinylbenzol,
Cyclododecen, Cyclododecatrien, Stilben, Diphenylbutadien, Vitamin
A, Betacarotin, Vinylidenfluorid, Allylhalogenide, Crotylchlorid,
Methallylchlorid, Dichlorbuten, Allylalkohol, Methallylalkohol,
Butenole, Butendiole, Cyclopentendiole, Pentenole, Octadienole,
Tridecenole, ungesättigte
Steroide, Ethoxyethen, Isoeugenol, Anethol, ungesättigte Carbonsäuren wie
z.B. Acrylsäure,
Methacrylsäure,
Crotonsäure,
Maleinsäure,
Vinylessigsäure,
ungesättigte
Fettsäuren,
wie z.B. Ölsäure, Linolsäure, Palmitinsäure, natürlich vorkommende
Fette und Öle.
Besonders bevorzugt werden Alkene
verwendet, die 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten, wie Ethen, Propen
und Buten.
Ganz besonders bevorzugt wird Propen
umgesetzt.
Propen kann auch in der Qualitätsstufe "chemical grade" eingesetzt werden.
Es liegt dann zusammen mit Propan im Verhältnis von Propen zu Propan
von ca. 97 : 3 bis 95 : 5 Vol.-% vor.
Als Hydroperoxide können die
bekannten Hydroperoxide, die für
die Umsetzung der organischen Verbindung geeignet sind, eingesetzt
werden. Beispiele für
solche Hydroperoxide sind etwa tert.-Butylhydroperoxid oder Ethylbenzolhydroperoxid.
Bevorzugt wird als Hydroperoxid für die Epoxidsynthese Wasserstoffperoxid
eingesetzt, vorzugsweise als wässerige
Wasserstoffperoxidlösung.
Als heterogene Katalysatoren werden
vorzugsweise solche verwendet, die ein poröses oxidisches Material, wie
z. B. ein Zeolith, umfassen. Vorzugsweise werden Katalysatoren eingesetzt,
die als poröses
oxidisches Material ein Titan-, Germanium-, Tellur-, Vanadium-,
Chrom-, Niob- oder Zirkonium-haltigen Zeolith umfassen.
Dabei sind im Einzelnen Titan-, Germanium-, Tellur-,
Vanadium-, Chrom-, Niob-, Zirkonium-haltige Zeolithe mit Pentasil-Zeolith-Struktur,
insbesondere die Typen mit röntgenografischer
Zuordnung zur ABW-, ACO-, AEI-, AEL-, AEN-, AET-, AFG-, AFI-, AFN-,
AFO-, AFR-, AFS-, AFT-, AFX-, AFY-, AHT-, ANA-, APC-, APD-, AST-,
ATN-, ATO-, ATS-, ATT-, ATV-, AWO-, AWW-, BEA-, BIK-, BOG-, BPH-,
BRE-, CAN-, CAS-, CFI-, CGF-, CGS-, CHA-, CHI-, CLO-, CON-, CZP-,
DAC-, DDR-, DFO-, DFT-, DOH-, DON-, EAB-, EDI-, EMT-, EPI-, ERI-,
ESV-, EUO-, FAU-, FER-, GIS-, GME-, GOO-, HEU-, IFR-, ISV-, ITE-, JBW-,
KFI-, LAU-, LEV-, LIO-, LOS-, LOV-, LTA-, LTL-, LTN-, MAZ-, MEI-,
MEL-, MEP-, MER-, MFI-, MFS-, MON-, MOR-, MSO-, MTF-, MTN-, MTT-, MTW-,
MWW-, NAT-, NES-, NON-, OFF-, OSI-, PAR-, PAU-, PHI-, RHO-, RON-,
RSN-, RTE-, RTH-, RUT-, SAO-, SAT-, SBE-, SBS-, SBT-, SFF-, SGT-, SOD-,
STF-, STI-, STT-, TER-, THO-, TON-, TSC-, VET-, VFI-, VNI-, VSV-,
WIE-, WEN-, YUG-, ZON-Struktur sowie zu Mischstrukturen aus zwei oder
mehr der vorgenannten Strukturen. Denkbar sind für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren
weiterhin titanhaltige Zeolithe mit der Struktur des ITQ-4, SSZ-24,
TTM-1, UTD-1, CIT-1 oder CIT-5. Als weitere titanhaltige Zeolithe
sind solche mit der Struktur des ZSM-48 oder ZSM-12 zu nennen.
Besonders bevorzugt sind Ti-Zeolithe
mit MFI-, MEL- oder MFI/MEL-Mischstruktur. Ganz besonders bevorzugt
sind im Einzelnen die Titan-enthaltenden Zeolith-Katalysatoren,
die im Allgemeinen als „TS-1", „TS-2", „TS-3" bezeichnet werden,
sowie Ti-Zeolithe mit einer zu β-Zeolith
isomorphen Gerüststruktur.
Sehr günstig ist die Verwendung eines
heterogenen Katalysator, der das Titan-haltige Silikalit TS-1 umfasst.
Dabei ist es auch möglich, als
Katalysator das poröse
oxidische Material an sich zu verwenden. Es ist jedoch auch möglich, als
Katalysator einen Formkörper
einzusetzen, der das poröse
oxidische Material umfasst. Dabei können zur Herstellung des Formkörpers, ausgehend
von dem porösen
oxidischen Material, alle Verfahren gemäß dem Stand der Technik eingesetzt
werden.
Vor, während oder nach dem einen oder mehreren
Formgebungsschritten in diesen Verfahren können auf das Katalysatormaterial
Edelmetalle in Form geeigneter Edelmetallkomponenten, beispielsweise
in Form von wasserlöslichen
Salzen aufgebracht werden. Vorzugsweise wird dieses Verfahren angewendet,
um Oxidationskatalysatoren auf der Basis von Titan- oder Vanadiumsilikaten
mit Zeolithstruktur herzustellen, wobei Katalysatoren erhältlich sind,
die einen Gehalt von 0,01 bis 30 Gew.-% an einem oder mehreren Edelmetallen
aus der Gruppe Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium, Platin,
Rhenium, Gold und Silber aufweisen. Derartige Katalysatoren sind
beispielsweise in der
DE-A
196 23 609.6 beschrieben.
Selbstverständlich können die Formkörper konfektioniert
werden. Sämtliche
Verfahren zur Zerkleinerung sind dabei denkbar, beispielsweise durch Mahlung,
Splittung oder Brechen der Formkörper, ebenso
wie weitere chemische Behandlungen, wie beispielsweise vorstehend
beschrieben.
Bei Verwendung eines Formkörpers oder auch
mehr davon als Katalysator, kann dieser im erfindungsgemäßen Verfahren
nach erfolgter Deaktivierung durch ein Verfahren regeneriert werden,
bei dem die Regenerierung durch gezieltes Abbrennen der für die Deaktivierung
verantwortlichen Beläge
erfolgt. Dabei wird bevorzugt in einer Inertgasatmosphäre gearbeitet,
die genau definierte Mengen an Sauerstoff liefernden Substanzen
enthält.
Dieses Regenerierungsverfahren ist in der
DE-A 197 23 949.8 beschrieben.
Ferner können
die dort bezüglich
des Standes der Technik angegebenen Regenerierungsverfahren eingesetzt
werden.
Als Lösungsmittel können vorzugsweise
alle Lösungsmittel
verwendet werden, die die in die Epoxidsynthese eingesetzten Edukte
ganz oder wenigstens teilweise lösen.
Beispielsweise können
verwendet werden Wasser; Alkohole, bevorzugt niedere Alkohole, weiter
bevorzugt Alkohole mit weniger als sechs Kohlenstoffatomen wie beispielsweise
Methanol, Ethanol, Propanole, Butanole, Pentanole, Diole oder Polyole,
bevorzugt solche mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen; Ether, wie
beispielsweise Diethylether, Tetrahydrofuran, Dioxan, 1,2-Diethoxyethan, 2-Methoxyethanol;
Ester, wie beispielsweise Methylacetat oder Butyrolacton; Amide,
wie beispielsweise Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon;
Ketone, wie beispielsweise Aceton; Nitrile, wie beispielsweise Acetonitril;
Sulfoxide, wie beispielsweise Dimethylsulfoxid; aliphatische, cycloaliphatische
und aromatische Kohlenwasserstoffe, oder Gemische aus zwei oder
mehr der vorgenannten Verbindungen.
Bevorzugt werden Alkohole eingesetzt.
Dabei ist der Einsatz von Methanol als Lösungsmittel besonders bevorzugt.
Bei der Umsetzung des Olefins mit
dem Hydroperoxid können
auch weitere Verbindungen vorhanden sein, die üblicherweise bei Epoxidationsreaktionen
verwendet werden. Solche Verbindungen sind beispielsweise Puffer,
mit denen sich der für
die jeweilige Epoxidation günstigste
pH-Bereich einstellen sowie die Aktivität des Katalysators regulieren
lasst.
Weiterer Gegenstand der Erfindung
ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung eines kontinuierlichen
Verfahrens zur Epoxidation von Olefinen mit Hydroperoxid, wie es
in den Ansprüchen
1 bis 9 beschrieben ist, umfassend einen Reaktor, in dem die Epoxidation
durchgeführt
wird, einen Querstromfilter zur Abtrennung von Epoxid-haltiger Lösung, wobei der
Katalysator im Reaktor zurückgehalten
wird, und einen Behälter
für die
Katalysator-suspension.
Insbesondere ist die Vorrichtung
zur Durchführung
eines kontinuierlichen Verfahrens zur Epoxidation von Olefinen dadurch
gekennzeichnet, dass die Vorrichtung einen Reaktor mit Einbauten
ausgewählt
aus der Gruppe Schüttung,
Gestrick oder Packungselement, mit einem hydraulischen Durchmesser
von 0,5 bis 20 mm, einen in einer Flüssigkeit suspendierten Katalysator
mit einer mittleren Korngröße von 0,0001
bis 2 mm, einen Querstromfilter sowie einen Behälter für die Katalysatorsuspension
umfasst.
In einer besonders bevorzugten Ausführung der
Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens ist dabei der Reaktor eine Blasensäule oder
ein Rohrbündelreaktor.
In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Reaktor
ein Rohrbündelreaktor,
der die Wärmeabfuhr
ermöglicht.
Beispielhaft wird nun ein Reaktor
zur Epoxidation von Olefinen anhand der 1 beschrieben. In einem solchen Reaktor
kann bevorzugt Propen in Methanol als Lösungsmittel mit Wasserstoffperoxid als
Epoxidationsmittel und unter Verwendung eines TS-1-Suspensionskatalysators
und gegebenenfalls von Pufferzusätzen
zur Steuerung der Reaktivität
des Katalysators und des pH-Wertes, zu Propenoxid umgesetzt werden.
1 zeigt
beispielhaft den Versuchsaufbau eines kontinuierlich betriebenen
Reaktors 1, z.B. einer Blasensäule, oder besonders bevorzugt
eines heiz- und kühlbaren
Rohrbündelreaktors
mit Packungen 2, der über
die Leitungen 3 mit einem flüssigen Gemisch bestehend aus
dem Olefin, Wasserstoffperoxid, dem Lösungsmittel und gegebenenfalls
Pufferzusätzen
gespeist wird. Mit Hilfe der Pumpe 4 wird der Kreislauf
aufrecht und damit der Katalysator in Suspension gehalten. Die Reaktionslösung wird nach
Verlassen des Reaktors 1 über die Leitung 5 dem
Querstromfilter 6 zugeführt.
Senkrecht zur Hauptströmungsrichtung
findet die Abnahme des Permeats statt, welches über die Leitung 7 der
Aufarbeitungsstufe der Anlage zugeführt wird.
Da die Querstromfilter für den Katalysator unpassierbar
sind, verbleibt dieser suspendiert im Reaktorsystem und wird über die
Leitung 8 und gegebenenfalls dem Wärmetauscher 9 dem
Reaktor 1 zugeführt,
so dass der Kreislauf für
den Katalysator geschlossen wird.
Die Ein- oder Ausschleusung des Katalysators
erfolgt z.B. über
einen Behälter 10,
der gezielt in den Reaktionskreislauf mit eingeschlossen werden kann.
Zum Einschleusen von Katalysator wird z.B. eine bestimmte Menge
Katalysator in den Behälter vorgelegt,
und dieser mit Lösungsmittel
gefüllt.
Anschließend
werden die Ventile 11 und 12 geöffnet und das
Ventil 13 geschlossen. In dieser Konstellation wird der
Behälter 10 vollständig vom
Reaktionsmedium durchströmt
und der Katalysator in das System eingetragen.
Zum Katalysatorausschleusen wird ähnlich verfahren.
Der Behälter 10 wird
z.B. mit Methanol gefüllt,
anschließend
werden die Ventile 11 und 12 geöffnet und
das Ventil 13 geschlossen. Der Reaktor wird wiederum durchströmt. Nach
dem Ausgleich der Katalysatorkonzentrationen im Reaktor und im Behälter werden
die Ventile 11 u. 12 geschlossen und das Ventil 13 geöffnet. Der
Behälter 10 ist
nun vom Reaktionsmedium getrennt und enthält einen aliquoten Katalysatoranteil.
Dieser kann dann in einem weiteren Schritt von der Lösung befreit
und eventuell extern regeneriert werden. Nach der Regeneration kann
er der System wie oben beschrieben wieder zugeführt werden.