JP2002504474A - 過酸化水素を製造するために特別な反応器中でアントラキノン化合物を懸濁水素添加する方法 - Google Patents

過酸化水素を製造するために特別な反応器中でアントラキノン化合物を懸濁水素添加する方法

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Abstract

(57)【要約】 アントラキノン化合物または２つもしくはそれ以上の混合物を、少なくとも１つの触媒が懸濁している作業溶液を含み、かつ付加的に水素含有の気相を含む反応器中で、懸濁水素添加させる方法において、反応器中の作業溶液または気相を少なくとも部分的に、水力直径０．５〜２０ｍｍ、有利に１〜１０ｍｍ、特に有利に１〜３ｍｍである開口部または流路を有する装置を介して導入する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、アントラキノン法により過酸化水素を製造するために、特殊な反応
器中でアントラキノン化合物を懸濁水素添加する方法に関する。本発明の水素添
加法において、アントラキノン化合物または２つもしくはそれ以上のその混合物
を、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９６１１９７６号明細書中に包括的に記
載されている特殊な装置中で、懸濁触媒および水素含有の気相と接触させる。こ
の特殊な反応器は、特定の水力直径を有する開口部または流路を有する装置を含
んでいる。
【０００２】 実地上、世界中で生産される過酸化水素の全量（＞２００万ｔ／ａ）は、いわ
ゆるアントラキノン法により製造されている。
【０００３】 本方法は、アントラキノン化合物を接触水素添加させて相応するアントラヒド
ロキノン化合物に変換し、引き続き過酸化水素の形成下にアントラヒドロキノン
化合物と酸素とを反応させ、その後形成した過酸化水素を抽出により分離するこ
とに基づいている。触媒反応のサイクルは、再び形成されたアントラキノン化合
物を新たに水素添加することにより終わる。
【０００４】 主要な反応経過に関する概要は、以下に表された機構で与えられる：
【０００５】
【化１】
【０００６】 その際、使用されるアントラキノン化合物を、通常、複数の有機溶剤の混合物
中に溶解させる。生じる溶液は、作業溶液と呼ばれる。アントラキノン法の場合
に、この作業溶液を、通常、連続的に、上記の処理段階を経て導入する。
【０００７】 アントラキノン法に関する概要は、Ullmanns Encyclopedia of Industrial Ch
emistry, 第５版, 第Ａ１３巻, 447〜456頁に与えられている。
【０００８】 アントラキノン法の特に重要な段階は、作業溶液中に含有されたアントラキノ
ン化合物を触媒の存在で水素添加させて相応するアントラヒドロキノン化合物に
変換させる水素添加段階である。
【０００９】 本発明は、アントラキノン法のこの水素添加段階に関する。
【００１０】 接触水素添加は、多様な種類の反応器中で、懸濁させるかまたは固定床中で実
施することができる。先行技術は、例えば欧州特許第０６７２６１７号明細書に
詳細に評価されている。
【００１１】 固定床法において、水素含有の気相および作業溶液を、貴金属で被覆された担
持触媒が充填されている反応器に、並流または向流で導通させる。使用された触
媒は、時間が経つにつれて失活し、従って再生するかまたは取り替えなければな
らない。このためには、固定床触媒を、まず最初に反応器から取り外さなければ
ならず、新鮮な触媒または再生した触媒を取り付けなければならない。これは、
極めて時間を消費しかつ費用がかかる。
【００１２】 したがって、工業的には、水素添加段階は主として懸濁方式で行われる。それ
というのも、触媒の活性の低下は、触媒を連続的に中に入れ、かつ外へ移すこと
により対処できるからである。
【００１３】 その最も一般的な形において、懸濁水素添加は、少なくとも１つの触媒が懸濁
している作業溶液を含み、かつ付加的に水素含有の気相を含む反応器中で実施す
る。
【００１４】 懸濁反応器の技術は、一般に、Ullmanns Enzyklopaedie der technischen Che
mie, 第４版, 第３巻, 494〜518頁に包括的に記載されている。
【００１５】 アントラキノン化合物の懸濁水素添加に使用される幾つかの反応器は、Ullman
ns Enzyklopaedie der technischen Chemie, 第4版, 第17巻、700〜702頁に記載
されている。この中には、撹拌容器、気泡塔および流動床反応器がある。
【００１６】 アントラキノン化合物を懸濁水素添加するための触媒として、懸濁触媒または
担持懸濁触媒が使用される。担持懸濁触媒の場合には、担体粒子上に金属層があ
る。担持懸濁触媒は、担持されてない懸濁触媒に比較して、０．０６〜０．１５
ｍｍの粒径が反応器への触媒の再循環を簡単にするという利点を有する。その上
、これらは、一般に、その活性に関連して、純粋な触媒よりも、熱応力および被
毒の影響に対する感受性が少ない。
【００１７】 触媒としてパラジウム黒を含むループ反応器を用いるアントラキノン化合物の
懸濁水素添加は、米国特許第４４２８９２３号明細書に記載されている。
【００１８】 ドイツ連邦共和国特許第９３８２５２号明細書において、アントラキノン化合
物の水素添加は、水素を各管の下部へ導通させることにより、管中の作業溶液を
上方へ流す管内部取付け物を有する気泡塔中で行われる。触媒として、パラジウ
ム−担持懸濁触媒（例えば活性酸化アルミニウム上のＰｄ ２％）が使用される 。
【００１９】 懸濁反応の基本的な問題は、液相中に懸濁している触媒粒子により反応エダク
トを十分に接触させることである。
【００２０】 懸濁反応器は、固体粒子を懸濁させるために、例えば撹拌装置、ノズルまたは
上昇するガスバブルにより導入される機械的エネルギーの供給を必要とする。し
かしながら、懸濁するのに必要な費用を超えてこの機械的エネルギー供給を増大
させることは、液体と懸濁された固体粒子との間の物質移動の顕著な改善をもた
らさない。それというのも、達成可能な相対速度は、ごく僅かにのみ沈降速度を
上回るに過ぎないからである。
【００２１】 アントラキノン法の経済的な操作に決定的な因子は、水素添加段階における高
い空時収量である。
【００２２】 空時収量は、単位触媒体積当たりかつ単位時間当たりの形成された生成物の量
である。
【００２３】 過酸化水素を製造するのにアントラキノン化合物を懸濁水素添加するための、
これまで先行技術により使用されてきた反応器では、十分に高い空時収量を達成
するのが可能であるとは必ずしも限らなかった。
【００２４】 従って、本発明の課題は、この水素添加にこれまでまだ使用されていない反応
器を用いてアントラキノン化合物を懸濁水素添加する方法を提供することである
。
【００２５】 この課題は、特許請求の範囲に記載されている方法により解決される。少なく
とも１つの触媒が懸濁している作業溶液を含み、かつ付加的に水素含有の気相を
含む反応器中で、アントラキノン化合物または２つもしくはそれ以上のその混合
物を懸濁水素添加を実施するこの方法の場合に、反応器中で、少なくとも部分的
に、即ちその過程の一部のその体積の一部と共に、水力直径が０．５〜２０ｍｍ
、有利に１〜１０ｍｍ、特に好ましくは１〜３ｍｍである開口部または流路を有
する装置を介して導入する。水力直径は、開口部の断面の４倍およびその円周の
商と定義される。
【００２６】 個々の場合に同一である流路幅の選択は、主として、通過される液体の粘度、
懸濁される粒子の大きさおよび気相の種類に依存する。液体がより粘稠であれば
あるほど、流路幅はより大きくなければならない。１０×１０-5〜２００×１０ -5 Ｎｓ／ｍ2の動粘度を有する液体の場合には、１〜４．５ｍｍの範囲内の水力 直径が最適である。
【００２７】 こうして、アントラキノン化合物を懸濁水素添加するための常用の反応器中で
よりも、より高い空時収量が得られる。
【００２８】 本方法の範囲内で、水素添加段階は、一般に、約２０〜１２０℃、有利に約３
０〜８０℃の温度で実施される。その際、使用される圧力は、通常、約１〜約２
０バール、有利に約２〜１０バールである。
【００２９】 水素添加のためには、純水素または水素含有ガスを使用してよい。
【００３０】 その際、水素添加は、一般に＞９０％、有利に＞９５％の可能な限り高い選択
率を達成するために、一般に、約５０〜７０％の変換率まで実施される。
【００３１】 用語「アントラキノン化合物」は、原則的には、過酸化水素を製造するための
アントラキノン法に使用できる全てのアントラキノン化合物ならびに相応するテ
トラヒドロアントラキノン化合物を含む。有利に本発明の方法に使用されるアン
トラキノン化合物は、２−アルキルアントラキノン、例えば２−エチルアントラ
キノン、２−ｔ−ブチルアントラキノン、２−アミルアントラキノン、２−メチ
ルアントラキノン、２−ブチルアントラキノン、２−イソプロピルアントラキノ
ン、２−ｓ−ブチルアントラキノンまたは２−ｓ−アミルアントラキノンならび
にポリアルキルアントラキノン、例えば１，３−ジエチルアントラキノン、２，
３−ジメチルアントラキノン、１，４−ジメチルアントラキノン、２，７−ジメ
チルアントラキノンならびに相応するテトラヒドロアントラキノン化合物、なら
びに２つもしくはそれ以上のその混合物が使用される。
【００３２】 溶剤として、アントラキノン化合物またはアントラヒドロキノン化合物の、先
行技術から公知の全ての溶剤が使用される。その際、２つまたはそれ以上の溶剤
成分の混合物が好ましい。それというのも、そのような溶剤混合物は、できるだ
けアントラキノン化合物およびアントラヒドロキノン化合物の異なる溶解性を考
慮したいからである。挙げることができる例は、とりわけ、メチルナフタレンお
よびノニルアルコール、メチルナフタレンおよびテトラブチル尿素、ポリアルキ
ル化ベンゼンおよびアルキルホスフェートまたはメチルナフタレン、テトラブチ
ル尿素およびアルキルホスフェートの混合物が挙げられうる。
【００３３】 触媒として、先行技術から公知で、懸濁法に適した全ての触媒、例えばラネー
ニッケルまたはＰｄ黒を使用することが可能である。担持されていない触媒およ
び担持された触媒との間では区別される。触媒として、金属、有利に貴金属が使
用される。本発明の方法により使用できる担持されていない触媒は、周期表の第
ＶＩＩＩ副族の全ての金属である。白金、ロジウム、パラジウム、コバルト、ニ
ッケルまたはルテニウムまたは２つもしくはそれ以上のその混合物が好ましく、
その際、触媒として、殊にルテニウムを使用できる。同様に、担持されていない
触媒として使用可能で、かつ同様に全て原則として使用可能な、周期表の第Ｉ副
族およびＶＩＩ副族の金属の中では、有利に銅および／またはルテニウムが使用
される。更に、本発明による方法の範囲内で触媒として、金属塩または金属酸化
物、例えば硫化ルテニウム、銅クロミド(Kupferchromide)、亜鉛クロミド(Zinkc
hromide)、酸化ニッケル、酸化モリブデン、酸化アルミニウム、酸化ルテニウム
および酸化亜鉛を使用することもできる。
【００３４】 担持懸濁触媒を使用することが好ましい。これらは、金属、有利に貴金属で被
覆されている担体粒子からなる。そのような触媒に使用できる活性金属は、原則
として、周期表の第ＶＩＩＩ副族の全ての金属である。活性金属として、白金、
ロジウム、パラジウム、コバルト、ニッケルまたはルテニウムまたは２つもしく
はそれ以上のその混合物を使用するのが好ましく、その際、活性金属としてルテ
ニウムを使用するのが特に好ましい。原則として全て使用可能である周期表の第
Ｉ副族および第ＶＩＩ副族の同様に使用可能な金属の中では、銅および／または
ルテニウムを使用するのが好ましい。
【００３５】 原則として、触媒製造に公知の全ての担体材料を使用できるけれども、活性炭
、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、二酸化ケイ素、二酸化チタン、
二酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリ
ウムまたはその混合物、より有利に酸化アルミニウムおよび二酸化ジルコニウム
を使用するのが好ましい。
【００３６】 使用される担持懸濁触媒の活性金属含量は、一般に、そのつど使用される触媒
の全質量に対して、約０．０１〜約３０質量％、有利に約０．０１〜約５質量％
および殊に約０．１〜５質量％である。
【００３７】 本発明による方法の場合に、触媒粒子は、液相に対して増大した相対運動を行
う。それというのも、これらは、狭い開口部および流路中で、取り囲んでいる作
業溶液に対して制動されるからである。この制動は、同様に、流路壁での衝突に
より、例えば粗い壁表面の粒子の短い保留により引き起こされうる。
【００３８】 本発明による方法には、０．０００１〜２ｍｍ、特に有利に０．００１〜０．
１ｍｍ、より有利に０．００５〜０．０５ｍｍの平均粒径を有する懸濁された触
媒粒子を使用することも可能である。これらの粒子は体積に基づくその高い表面
積と共に良好な結果をもたらす、それというのも、これらは、狭い内部取付け物
を通過するために作業溶液に対して相対運動を行いうるからである。結果として
、顕著に高い空時収量が達成できる。その際、触媒粒子の殆ど僅かな相対運動ま
たは触媒粒子の少ない部分だけの制動が反応の促進をもたらすことが実験におい
て示された。
【００３９】 エダクト相を導通させるための反応器内に開口部または流路を有する装置は、
原則として、即ちその幾何学的な形により、蒸留技術または抽出技術から既に公
知であるような、有利にプラスチック（例えばポリウレタンまたはメラミン樹脂
）またはセラミックからなる積重ね物(Schuettung)、編物製品、連続気泡のフォ
ーム構造、または充填物要素にあってよい。僅かな圧力損失の利点を提供するそ
のような充填物要素は、例えば、Montz A3およびSulzer BX, DXおよびEXの構造 の金網充填物である。しかしながら、本発明による方法を実施するためには、充
填物は、原則的に、蒸留技術または抽出技術の分野において比較可能な内部取付
け物よりも、実質的に通常２分の１〜１０分の１だけ小さい。金網充填物は、特
に有利である。これは、おそらく、懸濁液の一部が、形成されている流路を追従
するのではなくて、むしろ織物を通過することに基づいている。しかしながら、
本発明による方法の範囲内では、織物充填物の代わりに、他の織られたか、編ま
れたかまたはフェルト化された液体透過性材料からなる充填物を使用することも
可能である。更に適した充填物の場合には、例えばMontz B1またはSulzer Mella
pakの構造に相応して、好ましくは貫通孔または他の大きな開口部のない、フラ ットな金属シートが使用される。エクスパンドメタルからなる充填物、例えば、
種類Montz BSHの充填物もまた有利である。また、その際、開口部、例えば貫通 孔は、相応して小さく保持されなければならない。本発明の範囲内で充填物の適
性にとって、そのジオメトリーは決定的ではなく、むしろ充填物中の流動にとっ
て開口部の大きさまたは流路の幅が決定的である。
【００４０】 本発明による方法では、作業溶液および気相は、有利に、壁材料が懸濁した触
媒粒子の平均粒径の０．１〜１０倍、有利に０．５〜５倍の範囲の表面粗さを有
する開口部または流路を通過する。開口部または流路壁の粗さは、特に良好な制
動、ひいては懸濁された触媒粒子の相対運動に作用する。これらは、おそらく、
壁面上に短く保持されているので、これらが液体流へ再び遅延してはじめて生じ
る。その際、使用した材料の好ましい粗さは、個々の場合に、懸濁された触媒粒
子の大きさに依存する。
【００４１】 更に、本発明による方法の場合に、作業溶液および水素含有の気相を、好まし
くは、表面が０．００１〜０．０１ｍｍのＤＩＮ４７６８／１による平均粗さＲ a を有する金属の壁材料を有する開口部または流路を介して導入する。そのよう な金属表面は、酸素雰囲気中、例えばスチール、例えばKanthal（材料番号：１ ．４７６７）の熱処理により、製造することができる。したがって、本発明の範
囲内で有効なのは、巨視的な粗さだけではなくて、微視的な粗さである。
【００４２】 本発明による方法は、有利に、液相を、約５０〜３００ｍ3／ｍ2ｈ、有利に１
５０〜２００ｍ3／ｍ2ｈの空管速度で、開口部および流路を有する装置を介して
導入することにより行われる。気相の空管速度は、有利に、０．１５〜８．５ｃ
ｍ／ｓ、特に有利に２．５〜５．５ｃｍ／ｓである。
【００４３】 本発明の方法は、連続的または不連続的に実施することができる。
【００４４】 本発明によれば、アントラキノン化合物の水素添加が行われる反応器は、懸濁
反応に先行技術から公知の任意の反応器の型式、例えばジェットノズル反応器、
気泡塔、移動床反応器、管状反応器、管束反応器および撹拌容器を含む。撹拌容
器の場合に、上記の内部取付け物は、撹拌シャフトに直接に固定されていてもよ
いし、撹拌機関の機能の少なくとも一部を引き受けてもよい。また、これらは、
付加的にじゃま板として作用してよい。上記の内部取付け物は、−撹拌容器にお
ける使用を除いて−有利に、しかしながら、不必要に全反応器を満たす。反応器
は、有利に、下から上への並流で流れる垂直に配置された気泡塔である。他の好
ましい反応器の型式は、内部取付け物が個々の管に備え付けられた加熱可能また
は冷却可能な管束反応器である。この反応器は、有利に、下から上への並流で流
れる。同様に、内部取付け物がじゃま板および／または撹拌機関へと統合されて
いる撹拌容器である。
【００４５】 反応器は、作業溶液および気相を導入しかつ排出するための設備を有する。
【００４６】 懸濁した触媒材料は、常用の技術を用いて導入しかつ再び分離することができ
る（沈降、遠心分離、ケーク濾過、十字流濾過）。
【００４７】 懸濁された固体の分離は、常用の分離法、例えばケーク濾過またはキャンドル
濾過(Kerzenfiltration)により行われる。連続的な反応実施の場合に、十字流濾
過は、殊に有用であることが見出されている。
【００４８】 本発明は、次の図に基づいて詳細に記載されている。
【００４９】 図１は、例示的に、本発明により特記されたような、不連続的に操作される気
泡塔反応器１を有する実験装置図を示しており、この反応器１にはジオメトリー
が蒸留充填物Sulzer BXに比較可能な、本発明に相応した織物充填物２が配置さ れている。反応を実施するために、最初に、懸濁された触媒を含有する作業溶液
を、充填管路(Befuelleitung)３を介して導入する。水素含有の気相を、接続管 路４を介して供給し、混合ノズル５中でポンプ輸送された懸濁液と混合し、この
混合物を反応器１の下端で供給する。懸濁液をガスと一緒に管路６を介して反応
器から排出し、分離容器７へ導通させる。そこから、ガスを、排ガス冷却器８へ
導通し、圧力保持装置９を介して排ガス管路１０へ導入する。懸濁液を分離容器
７から管路１１を介してポンプ１２、熱交換器１３、混合ノズル５および更に反
応器１に達する。反応が完了した後、懸濁液を、排出管路１４を介して導出する
。
【００５０】 図２は、充填物２を備えた連続的に操作される気泡塔１を示しており、この塔
は、水素含有の新鮮なガス４と一緒に、混合ノズル５を用いて循環して導入され
る懸濁液１１に混合する循環ガスと付加的に、管路１５および１６を介して供給
される。反応器排出物を、管路６を介して、気相が分離されかつ管路１５を介し
て導出される分離容器７へ導入する。気体状不純物の集積を制限するために、こ
のガス量から部分流を、管路１０を介して排出し、残留する残余量を、管路１６
を介して再び反応器へ導入する。液状の作業溶液のみが、管路３を介して導入さ
れる。懸濁された触媒を、反応器系中に残留し、その中で十字流フィルター１７
により押しとどめ、かつ触媒の含まない液体１４のみが流出し、排出される。
【００５１】 図３は、反応の高い熱調性を有する迅速に経過する反応の場合に、有利に使用
すべき実施態様を示し、その際、反応器１は、シェル−アンド−チューブ熱交換
器の形状を有し、かつ金網充填物２が配置されている管束１８を有する。図１お
よび２中に存在する熱交換器８は、この実施態様において省略されうる。反応器
が、冷却剤のみが供給されるべきである場合には、反応の開始時に予熱器の機能
を引き継いだままであってよい。部品４、５、６、７、１０、１２、１４、１６
および１７の機能は、図２のものに相応している。
【００５２】 反応器、方法手順、実験構成、使用した触媒および使用した充填物要素に関連
して、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９６１１９７６号明細書に記載されて
いる更なる詳細は、本発明による方法の範囲内で目的に応じて適用する。
【００５３】 本発明は、今から以下の例に基づき更に詳細に説明される： 例 ２−エチルアントラキノン（Shellsol/テトラブチル尿素（７０：３０）中の １３％溶液）の不連続的な水素添加を、３０℃および周囲圧力で、一方では３枚
羽根のスパージャー撹拌機(Begasungsruehrer)（１０００ｒｐｍ）を備えた常用
の１ ｌの撹拌容器中で、他方では織物充填物を備えた気泡塔（高さ４００ｍｍ 、内径４０ｍｍ）中で実施した。懸濁触媒として、酸化アルミニウム上のＰｄ １．５ｇを使用した（Ｐｄ含量：５％）。使用した作業溶液の量は、双方の場合
とも６５０ｍｌであった。
【００５４】 ａ）撹拌容器：全部で３時間水素添加した。３時間後、使用した２−エチルア
ントラキノンは、５０％まで２−エチルアントラヒドロキノンに変換していた（
ガスクロマトグラフィーにより測定）。
【００５５】 ｂ）充填した気泡塔：全部で３時間水素添加した。３時間後、使用した２−エ
チルアントラキノンの６５％は、２−エチルアントラヒドロキノンに変換してい
た（ガスクロマトグラフィーにより測定）。
【図面の簡単な説明】
【図１】 特殊な気泡塔中でアントラキノン化合物を不連続的に水素添加するための実験
装置図。
【図２】 特殊な気泡塔中でアントラキノン化合物を連続的に水素添加するための実験装
置図。
【図３】 特殊な管束反応器中でアントラキノン化合物を連続的に水素添加するための実
験装置図。
【符号の説明】
１ 反応器、 ２ 織物充填物、 ３ 管路、 ４ 接続管路、 ５ 混合ノ
ズル、 ６ 管路、 ７ 分離容器、 ８ 排ガス冷却器、 ９ 圧力保持装置
、 １０ 排ガス管路、 １１ 管路、 １２ ポンプ、 １３ 熱交換器、
１４ 排出管路、 １５ 管路、 １６ 管路、 １７ 十字流フィルター、
１８ 管束
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランツ ヨーゼフ ブレーカー ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン シュヴァンターラー アレー 20 (72)発明者 ゲルト カイベル ドイツ連邦共和国 ランペルトハイム ロ ベルト−ボッシュ−シュトラーセ ４ (72)発明者 ハインツ リュッター ドイツ連邦共和国 ホッホドルフ−アッセ ンハイム アム ビルトシュトック 15

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アントラキノン化合物または２つもしくはそれ以上のその混
    合物を、少なくとも１つの触媒が懸濁している作業溶液を含み、かつ付加的に水
    素含有の気相を含む反応器中で懸濁水素添加する方法において、作業溶液および
    気相を少なくとも部分的に、水力直径が０．５〜２０ｍｍである開口部または流
    路を有する装置を介して反応器中に導入することを特徴とする、アントラキノン
    化合物または２つもしくはそれ以上のその混合物を懸濁水素添加する方法。
  2. 【請求項２】 ０．０００１〜２ｍｍの平均粒径を有する懸濁した触媒粒子
    を使用する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 開口部または流路を有する装置として、積重ね物、編物製品
    、連続気泡のフォーム構造または充填物要素を使用する、請求項１または２記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 作業溶液および気相を少なくとも部分的に、壁材料が懸濁し
    た触媒粒子の平均粒径の０．１〜１０倍の範囲の表面粗さを有する開口部または
    流路を介して導入する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 作業溶液および気相を、表面がＤＩＮ４７６８／１による平
    均粗さＲa ０．００１〜０．０１ｍｍを有する金属の壁材料を有する開口部また
    は流路を介して導入する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 作業溶液を、空管速度５０〜３００ｍ3／ｍ2ｈ、有利に１５
    ０〜２００ｍ3／ｍ2ｈで、開口部または流路を有する装置を介して導入する、請
    求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 反応器が有利に垂直に立つように配置された気泡塔である、
    請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 反応器が加熱可能または冷却可能な管束反応器であり、その
    際、開口部または流路を有する装置が個々の管中に取り付けられている、請求項
    １から７までのいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 反応器が撹拌容器であり、かつ開口部または流路を有する装
    置がじゃま板および／または撹拌機関に統合されている、請求項１から８までの
    いずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】 触媒として担持した懸濁触媒を使用する、請求項１から９
    までのいずれか１項記載の方法。
  11. 【請求項１１】 担持した懸濁触媒が周期表の第ＶＩＩＩ副族の金属で被覆
    されている、請求項１０記載の方法。
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