EP1212474B1 - Wärmeausdehnungsarme eisen-nickel-legierung mit besonderen mechanischen eigenschaften - Google Patents

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EP1212474B1
EP1212474B1 EP00953149A EP00953149A EP1212474B1 EP 1212474 B1 EP1212474 B1 EP 1212474B1 EP 00953149 A EP00953149 A EP 00953149A EP 00953149 A EP00953149 A EP 00953149A EP 1212474 B1 EP1212474 B1 EP 1212474B1
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nickel alloy
thermal expansion
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alloy according
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Burkhard Erpenbeck
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • H01J2229/0733—Aperture plate characterised by the material

Definitions

  • the invention relates to a low-expansion iron-nickel alloy with special mechanical properties.
  • iron-base alloys are low with about 36% nickel Thermal expansion coefficients in the temperature range between 20 and 100 ° C to have. These alloys have therefore been there for several decades used where required even with temperature changes constant lengths like precision instruments, watches or bimetals. With the Development of color TV sets and computer monitors towards higher Resolution, color fidelity and contrast even in unfavorable lighting conditions and especially with regard to the trend towards ever flatter and larger ones Screens are increasingly iron-nickel materials for shadow masks used.
  • Shadow masks and the frame parts for the Shadow masks are at temperatures up to about 580 ° C a so-called Subjected to blackening annealing. This is a dark iron oxide layer produces better visual image quality.
  • the previously used iron-based alloy with about 36% nickel achieves a creep strength A 80 of about 2.6% under the following test conditions: 1 hour at 580 ° C under a load of 138 MPa.
  • the bias of the shadow masks in the vertical direction is generated with the vertical frame parts.
  • Iron-nickel alloys with about 41% nickel have hitherto been used as the material, these alloys being known as materials for, for example, metal glass melts or lead frames.
  • the technological properties are as follows:
  • the creep strength A 80 is about 0.5%, measured under the same test conditions as before for the 36% nickel-containing alloy, ie 1 hour at 580 ° C at a load of 138 MPa.
  • the vertical frame members made of this alloy expand in accordance with a coefficient of thermal expansion of about 4.8 x 10 -6 / K in the temperature range of 20 to 100 ° C stronger than the shadow mask, consisting of the iron-nickel alloy with about 36% nickel is made.
  • Newly developed materials for the horizontal frame parts are said to be the same low.
  • Have thermal expansion properties, as for the Shadow masks previously used iron-nickel alloy, in addition to iron and about 36% Ni essentially only production-related admixtures in contains small dimensions.
  • iron-nickel alloys can increase hardness.
  • suitable additives to iron-nickel alloys can increase hardness.
  • Molybdenum and Chromium in combination with carbon is used. This increases the Yield strength and strength.
  • an iron-nickel alloy As a wire material for power lines, an iron-nickel alloy was known, containing about 38 Ni, 2% Mo, 0.8% Cr and 0.25% C and production-related admixtures and residual iron. In the solution-annealed state, this alloy has a coefficient of thermal expansion between 20 and 100 ° C of about 4 x 10 -6 / K. The tensile strength can reach values greater than 1000 N / mm 2 in the cured state.
  • JP-A 10060528 discloses an Invar alloy, the following Composition: ⁇ 0.1% C, 0.35% Si, ⁇ 1.0% Mn, 0.015% P, ⁇ 0.005 % S, ⁇ 0.3% Cr, 35 - 37% Ni, 0 - 0.5% V, 0.01% Al, 0 - 1% Nb, 0 - 0.005% B, ⁇ 0.005% N, remainder Fe and production-related impurities.
  • JP-A 10017997 a further Invar alloy is described which (in mass%)
  • the following composition includes: 0.015% - 0.10% C, ⁇ 0.35% Si, ⁇ 1.0 % Mn, ⁇ 0.015% P, ⁇ 0.0010% S, 0.3% Cr, 35-37% Ni, 0-0.5% Mo, 0-0.05 % V, ⁇ 0.01% Al, 0.15 - ⁇ 1.0% Nb, ⁇ 0.003% Ti, ⁇ 0.005% N, where S is ⁇ 0.002% and Ti is set to 0.05-0.2%. Furthermore, 0.0005 - 0.005% B be added. Remaining iron and manufacturing impurities.
  • JP-61183443 relates to a low thermal alloy Coefficients of expansion, including the following elements: 25 - 50% Ni, ⁇ 0.30% C, ⁇ 2.0% Si + Mn, ⁇ 10% of one or more of the elements Al, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr and Hf, balance Fe and production-related Impurities.
  • This alloy is intended, inter alia, for parts of Electron tubes, measuring instruments or the like can be used.
  • DE-A 3642205 describes a shadow mask material, which in % By weight essentially consists of ⁇ 0.10% C, ⁇ 0.30% Si, ⁇ 0.30% Al, 0.1 1.0% Mn, 34-38% Ni, one or more additional elements of Ti, Zr, B, Mo, Nb, N, P, Cu, V, Mg, Co and W in contents of 0.01-1.0%, balance Fe and unavoidable impurities.
  • the aim of the subject invention is a creep-resistant and develop low-expansion iron-nickel alloy so that they In the prior art mentioned disadvantages no longer owns, inexpensive in the Manufacturing is used and for a variety of technical applications can be.
  • the required technological properties for use as a material in particular for vertical frame parts of shadow masks can with the be set according to the invention iron-nickel alloy, wherein the Composition selected in terms of contents of Ni, Mo, Cr and C so can be that the desired thermal expansion coefficient and mechanical properties are present.
  • composition E4 of the alloys according to the invention for use as a material for the vertical frame, eg of a monitor, contains not only the contents (in% by mass) of 35 to 38% Ni, 0.4 to 0.8% Mo, 0.1 to 0 , 3% Cr and beyond 0.08 to 0.12% C and max. 1% Mn, max. 1% Si, max. 1% Nb and usual production-related admixtures in only a very small amount.
  • the coefficient of thermal expansion between 20 and 100 ° C with the low value of about 1.8 x 10 -6 / K is almost comparable to the coefficient of expansion of the iron-nickel alloy T2 previously used in the prior art.
  • the improvement of the mechanical properties necessary for the application is likewise achieved with the alloy E4 according to the invention, in particular insofar as the creep resistance, measured on a 1.4 mm thick cold-rolled sample as elongation A 80 at 580 ° C. and at a one-hour higher load of 200 MPa, with a value of about 0.03%.
  • the alloy E4 according to the invention is likewise distinguished by excellent processability and requires no additional process steps during production. That is, to set the particularly good mechanical properties no further curing heat treatment is necessary.
  • the frame can be bent directly from the cold rolled condition.
  • the mechanical properties are given in this state as described above. It also shows a long-term stability of its thermal properties that meets the needs.
  • the mechanical properties which were determined in the hot tensile test without and with load at the test temperature 580 ° C, as well as the magnetic coercive field strength and the thermal expansion coefficients are for the alloy E4 according to the invention in comparison to the properties of the alloys T1 and T2, the state of the Technique, listed in Table 1.
  • Mechanical properties Tensile strength, tensile strength, elongation at break at 580 ° C, determined in the hot tensile test, as well as the creep strength at 1 hour at 580 ° C at the load of 138 MPa or 200 MPa and the coefficient of thermal expansion of the invention alloy E4 compared to the alloys T1 and T2, which correspond to the prior art.
  • the specimens were made from 1.4 mm cold rolled strip.
  • Exemplary chemical compositions of the invention alloy E4 are listed in Table 2 in comparison to the compositions of the alloys T1 and T2, which correspond to the prior art. Exemplary chemical composition of the invention alloy E4 compared to exemplary compositions of alloys T1 and T2, which correspond to the prior art.

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Description

Die Erfindung betrifft eine ausdehnungsarme Eisen-Nickel-Legierung mit besonderen mechanischen Eigenschaften.
Es ist bekannt, daß Eisenbasislegierungen mit etwa 36 % Nickel niedrige Wärmeausdehnungskoeffizienten im Temperaturbereich zwischen 20 und 100°C haben. Diese Legierungen werden deshalb schon seit einigen Jahrzehnten dort eingesetzt, wo auch bei Temperaturänderungen konstante Längen gefordert werden, wie bei Präzisionsinstrumenten, Uhren oder Bimetallen. Mit der Entwicklung der Farbfernsehgeräte und Computer-Monitore in Richtung höherer Auflösung, Farbtreue und Kontraststärke auch bei ungünstigen Lichtverhältnissen und insbesondere im Hinblick des Trends zu immer flacheren und größeren Bildschirmen werden zunehmend Eisen-Nickel-Werkstoffe für Lochmasken eingesetzt.
Technische Eisen-Nickel-Legierungen mit etwa 36 % Nickel haben im Temperaturbereich von 20 bis 100°C, wie sie in herkömmlichen Bildschirmröhren vorherrschen, im weichgeglühten Zustand einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen 1,2 und 1,8 x 10-6/K, wie dies im Stahl-Eisen-Werkstoffblatt (SEW-385, Ausgabe 1991) bezeichnet ist. Insbesondere für Schattenmasken sind auch weiterentwickelte Werkstoffe mit etwa 36 % Nickel im Einsatz, die niedrigere Wärmeausdehnungskoeffizienten im Temperaturbereich von 20 bis 100°C zwischen 0,6 und 1,2 x 10-6/K erreichen.
Für in Rahmen vorgespannte Schattenmasken wird ein ausdehnungsarmer Werkstoff mit einer gegenüber der bisher verwendeten Legierung verbesserten Kriechbeständigkeit gefordert. Die Schattenmasken und die Rahmenteile für die Schattenmasken werden bei Temperaturen bis zu etwa 580°C einer sogenannten Schwärzungsglühung unterzogen. Hierbei wird eine dunkle Eisenoxidschicht erzeugt, mit der eine bessere visuelle Bildqualität erzielt wird.
Die bisher verwendete Eisenbasislegierung mit etwa 36 % Nickel erzielt eine Kriechfestigkeit A80 von etwa 2,6 % bei folgenden Prüfbedingungen: 1 Stunde bei 580°C bei einer Belastung von 138 MPa.
Die Vorspannung der Schattenmasken in vertikaler Richtung wird mit den vertikalen Rahmenteilen erzeugt. Als Werkstoff kommen bisher Eisen-Nickel-Legierungen mit etwa 41 % Nickel zur Anwendung, wobei diese Legierungen bekannt sind als Werkstoffe für z.B. Metallglasanschmelzungen oder für Leadframes. Die technologischen Eigenschaften sind wie folgt: Die Kriechfestigkeit A80 beträgt etwa 0,5 %, gemessen unter den gleichen Prüfbedingungen wie zuvor für die 36 % nickelhaltige Legierung, d.h. 1 Stunde bei 580°C bei einer Belastung von 138 MPa. Die vertikalen Rahmenteile aus dieser Legierung dehnen sich gemäß eines Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 4,8 x 10-6/K im Temperaturbereich von 20 bis 100°C stärker aus, als die Schattenmaske, die aus der Eisen-Nickel-Legierung mit etwa 36 % Nickel gefertigt ist.
Neuentwickelte Werkstoffe für die horizontalen Rahmenteile sollen die gleichen niedrigen. Wärmeausdehnungseigenschaften aufweisen, wie die für die Schattenmasken bisher verwendete Eisen-Nickel-Legierung, die neben Eisen und etwa 36 % Ni im wesentlichen nur herstellungsbedingte Beimengungen in geringem Maße enthält.
Ebenso wie für die Schattenmasken werden auch für die Rahmenteile Werkstoffe gefordert, die gegenüber den bisher verwendeten Legierungen eine verbesserte Kriechbeständigkeit bei Temperaturen bis 580°C aufweisen. Die Größe und der temperaturabhängige Verlauf der Ausdehnungskoeffizienten sollen denen der bisher verwendeten Werkstoffe nahezu entsprechen.
Es ist weiterhin bekannt, daß geeignete Zusätze zu Eisen-Nickel-Legierungen härtesteigernd wirken können. Es kommen diesbezüglich z.B. Molybdän und Chrom in Kombination mit Kohlenstoff zum Einsatz. Hierbei erhöht sich die Streckgrenze und Festigkeit.
Allerdings können zu hohe Summengehalte der Elemente Molybdän, Chrom und Kohlenstoff die Wärmeausdehnungskoeffizienten zu sehr erhöhen.
Als Drahtwerkstoff für Überlandleitungen wurde eine Eisen-Nickel-Legierung bekannt, die etwa 38 Ni, 2 % Mo, 0,8 % Cr und 0,25 % C sowie herstellungsbedingte Beimengungen und Rest Eisen enthält. Im lösungsgeglühten Zustand weist diese Legierung einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 20 und 100°C von etwa 4 x 10-6/K auf. Die Zugfestigkeit kann im gehärteten Zustand Werte größer 1000 N/mm2 erreichen.
Der JP-A 10060528 ist eine Invar-Legierung zu entnehmen, die folgende Zusammensetzung aufweist: ≤ 0,1 %C, 0,35 % Si, ≤ 1,0 % Mn, 0,015 % P, ≤ 0,005 % S, ≤ 0,3 % Cr, 35 - 37 % Ni, 0 - 0,5 % V, 0,01 % Al, 0 - 1 % Nb, 0 - 0,005 % B, ≤ 0,005 %N, Rest Fe sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen.
In der JP-A 10017997 ist eine weitere Invar-Legierung beschrieben, die (in Masse-%) folgende Zusammensetzung beinhaltet: 0,015 % - 0,10 % C, ≤ 0,35 % Si, ≤ 1,0 %Mn, ≤ 0,015 % P, ≤ 0,0010 % S, 0,3 % Cr, 35 - 37 % Ni, 0 - 0,5 % Mo, 0 - 0,05 % V, ≤ 0,01 % Al, 0,15 - < 1,0 % Nb, ≤ 0,003 % Ti, ≤ 0,005 % N, wobei S auf ≤ 0,002 % und Ti auf 0,05 - 0,2% eingestellt ist. Femer können 0,0005 - 0,005 % B hinzulegiert werden. Rest Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen.
Die JP-61183443 betrifft eine Legierung mir geringem thermischen Ausdehnungskoeffizienten, beinhaltend folgende Legeirungselemente: 25 - 50 % Ni, ≤ 0,30 % C, ≤ 2,0 % Si + Mn, ≤ 10 % eines oder mehrerer der Elemente Al, Cr, Mo, W, V, Nb, Ta, Ti, Zr und Hf, Rest Fe sowie herstellungsbedingte Verunreinigungen. Diese Legierung soll unter anderem für Teile von Elektronenröhren, Meßinstrumente oder dergleichen eingesetzt werden.
Schließlich beschreibt die DE-A 3642205 einen Schattenmaskenwerkstoff, der in Gew. % im wesentlichen besteht aus ≤ 0,10 % C, ≤ 0,30 % Si, ≤ 0,30 % Al, 0,1 - 1,0 % Mn, 34 - 38 % Ni, einen oder mehreren zusätzlicher Elemente aus, Ti, Zr, B, Mo, Nb, N, P, Cu, V, Mg, Co und W in Gehalten von 0,01 - 1,0 %, Rest Fe und unvermeidbarer Verunreinigungen.
Ziel des Erfindungsgegenstandes ist es, eine kriechbeständige und ausdehnungsarme Eisen-Nickel-Legierung dahingehend zu entwickeln, daß sie die im Stand der Technik angeführten Nachteile nicht mehr besitzt, preiswert in der Herstellung ist und für eine Vielzahl technischer Anwendungsgebiete eingesetzt werden kann.
Dieses Ziel wird erreicht mit einer kriechbeständigen und ausdehnungsarmen Eisen-Nickel-Legierung, die (in Masse-%) neben 0,08 bis 0,12 % C, max. 1 % Mn, und max. 1 % Si einen Mo-Gehalt von 0,4 bis 0,8 % und/oder einen Cr-Gehalt von 0,1 bis 0,3 %, max. 1% Nb sowie einen Ni-Gehalt von 35 bis 38 % sowie gegebenenfalls zwischen 0.5 und 7% kobalt beinhaltet, Rest Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen, wobei die Legierung im Temperaturbereich von 20 bis 100°C einen Wärmeausdehnungskoeffizienten < 6,0 x 10-6/K aufweist.
Die erforderlichen technologischen Eigenschaften für die Anwendung als Werkstoff insbesondere für vertikale Rahmenteile von Schattenmasken können mit der erfindungsgemäßen Eisen-Nickel-Legierung eingestellt werden, wobei die Zusammensetzung hinsichtlich der Gehalte an Ni, Mo, Cr und C so gewählt werden kann, daß die gewünschten Wärmeausdehnungskoeffizienten und mechanischen Eigenschaften vorliegen.
Der Erfindungsgegenstand ist neben Rahmenteilen und Schattenmasken für Bildschirme und Monitore bevorzugt auch einsetzbar für folgende Gegenstände:
  • passive Komponenten von Thermobimetallen
  • Komponenten in der Laser-Technologie
  • Leadframes
  • Bauteile von Elektronenkanonen, insbesondere in Fernsehröhren
  • Komponenten zur Herstellung, Lagerung und Transport von verflüssigten Gasen
Im folgenden wird die erfindungsgemäße Legierung in Bezug auf ihre mechanischen Eigenschaften mit Legierungen gemäß Stand der Technik verglichen.
Die Zusammensetzung E4 der erfindungsgemäßen Legierungen für die Anwendung als Werkstoff für den vertikalen Rahmen z.B. eines Monitors enthält neben den Gehalten (in Masse-%) an 35 bis 38 % Ni, 0,4 bis 0,8 % Mo, 0,1 bis 0,3 % Cr und darüberhinaus 0,08 bis 0,12 % C sowie max. 1 % Mn, max. 1 % Si, max. 1 % Nb und übliche herstellungsbedingte Beimengungen in nur sehr geringer Menge. Der Wärmeausdehnungskoeffizient zwischen 20 und 100°C ist mit dem niedrigen Wert von etwa 1,8 x 10-6/K nahezu vergleichbar mit dem Ausdehnungskoeffizienten der bisher verwendeten EisenNickel-Legierung T2 im Stande der Technik. Die für die Anwendung notwendige Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ist mit der erfindungsgemäßen Legierung E4 ebenfalls erreicht, insbesondere insofern, daß die Kriechbeständigkeit, gemessen an einer 1,4 mm dicken kaltgewalzten Probe als Dehnung A80 bei 580°C und bei einer einstündigen höheren Belastung von 200 MPa, mit einem Wert von etwa 0,03 % gegeben ist. Die erfindungsgemäße Legierung E4 zeichnet sich ebenfalls durch eine hervorragende Verarbeitbarkeit aus und verlangt bei der Produktion keine zusätzlichen Verfahrensschritte. D.h. zur Einstellung der besonders guten mechanischen Eigenschaften ist keine weitere Aushärtewärmebehandlung notwendig. Der Rahmen kann direkt aus dem kaltgewalzten Zustand gebogen werden. Die mechanischen Eigenschaften sind in diesem Zustand, wie sie zuvor beschrieben wurden, gegeben. Sie zeigt darüberhinaus eine den Bedürfnissen entsprechende Langzeitstabilität ihrer thermischen Eigenschaften.
Die mechanischen Eigenschaften, die im Warmzugversuch ohne und mit Belastung bei der Prüftemperatur 580°C bestimmt wurden, als auch die magnetische Koerzitivfeldstärke sowie die Wärmeausdehnungskoeffizienten, sind für die erfindungsgemäß Legierung E4 im Vergleich zu den Eigenschaften der Legierungen T1 und T2, die dem Stand der Technik entsprechen, in der Tabelle 1 aufgeführt.
Mechanische Eigenschaften Dehngrenze, Zugfestigkeit, Bruchdehnung bei 580°C, bestimmt im Warmzugversuch, als auch die Kriechfestigkeit bei 1h bei 580°C bei der Belastung von 138 MPa bzw. 200 MPa und der Wärmeausdehnungskoeffizient der erfindungsgemäße Legierung E4 im Vergleich zu den Legierungen T1 und T2, die dem Stand der Technik entsprechen. Die Prüfkörper wurden aus an 1,4 mm kaltgewalztem Band gefertigt.
Legierung E4 T1 T2
Warmzugversuch bei 580°C
Dehngrenze
Rp0,005 (N/mm2) 189 261
Rp0,01 (N/mm2) 347
Rp0,2 (N/mm2) 438 312 322
Zugfestigkeit
Rm (N/mm2) 451 411 381
Bruchdehnung
A80 (%) 4,40 7,5 6,4
Kriechfestigkeit/Belastung 200 N/mm2 200 N/mm2 138N/mm2
A80(580°C/1h) (%) 0,03 0,54 2,61
Wärmeausdehnungskoeffizienten (von 20°C bis zur Prüftemperatur T in 10-6/K)
T (°C)
100 1,8 4,88 1,26
200 2,6 4,49 2,45
300 5,3 4,52 5,47
400 8,2 6,31 8,28
500 10,2 8,14 10,23
600 11,6 9,69 11,61
Beispielhafte chemische Zusammensetzungen der erfindungsgemäßen Legierung E4 ist im Vergleich zu den Zusammensetzungen der Legierungen T1 und T2, die dem Stand der Technik entsprechen, in der Tabelle 2 aufgeführt.
Beispielhafte chemische Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Legierung E4 im Vergleich zu beispielhaften Zusammensetzungen von Legierungen T1 und T2, die dem Stand der Technik entsprechen.
Element
(Masse-%)		 E4 T1 T2
C 0,109 0,007 0,003
S 0,0008 0,003 0,0002
N 0,001 0,002 0,0025
Cr 0,20 0,03 0,03
Ni 36,40 40,80 36,15
Mn 0,14 0,55 0,24
Si 0,10 0,17 0,06
Mo 0,62 0,01 0,05
Ti 0,01 0,005 <0,01
Nb 0,05 <0,01 0,01
Cu 0,01 0,04 0,05
Fe Rest Rest Rest
P 0,002 0,003 0,002
Al 0,001 0,002 0,007
Mg <0,001 <0,001 0,002
Co 0,01 0,04 0,04
O 0,0055 0,002 0,002
Für bestimmte Anwendungsbereiche kann es sinnvoll sein, Kobalt in vorgegebenen Gehalten (in Masse-%) der erfindungsgemäßen Legierung hinzuzufügen. Zugaben an Kobalt (in Masse-%) liegen hierbei zwischen 0,5 und 7 %, wobei der Nickelgehalt in entsprechender Weise einzustellen ist.

Claims (7)

  1. Kriechbeständige und ausdehnungsarme Eisen-Nickel-Legierung, die (in Masse-%) neben 0,08 bis 0,12% C, max. 1 % Mn, und max. 1 % Si einen Mo-Gehalt von 0,4 bis 0,8 % und/oder einen Or-Gehalt von 0,1 bis 0,3 %, max. 1,0% Nb, sowie einen Ni-Gehalt von 35 bis 38 % sowie gegebenenfalls zwischen 0.5 und 7% kobalt beinhaltet, Rest-Eisen und herstellungsbedingte Verunreinigungen, wobei die Legierung im Temperaturbereich von 20 bis 100°C einen Wärmeausdehnungskoeffizienten < 6,0 x 10-6/K aufweist.
  2. Verwendung der Eisen-Nickel-Legierung nach einem der Ansprüche 1 für Rahmenteile von Schattenmasken sowie für Schattenmasken von Bildschirmen und Monitoren.
  3. Verwendung der Eisen-Nickel-Legierung nach einem der Ansprüche 1 für passive Komponenten von Thermobimetallen.
  4. Verwendung der Eisen-Nickel-Legierung nach einem der Ansprüche 1 für Komponenten zur Herstellung, Lagerung und Transport von verflüssigten Gasen.
  5. Verwendung der Eisen-Nickel-Legierung nach einem der Ansprüche 1 für Komponenten in der Laser-Technologie.
  6. Verwendung der Eisen-Nickel-Legierung nach einem der Ansprüche 1 für Leadframes.
  7. Verwendung der Eisen-Nickel-Legierung nach einem der Ansprüche 1 für Bauteile von Elektronenkanonen, insbesondere in Fernsehröhren.
EP00953149A 1999-09-17 2000-08-03 Wärmeausdehnungsarme eisen-nickel-legierung mit besonderen mechanischen eigenschaften Expired - Lifetime EP1212474B1 (de)

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