DE2437921A1 - Verwendung einer legierung auf kobalt-nickel-titan-eisen-basis als magnetisch halbharten, in glas einschmelzbaren werkstoff - Google Patents

Verwendung einer legierung auf kobalt-nickel-titan-eisen-basis als magnetisch halbharten, in glas einschmelzbaren werkstoff

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Description

VACUUMSOHMSLZE GMBH 29* Juli 1974-
6450 Hanau . - Sr/Bz
Verwendung einer Legierung auf Kobalt— Nickel-Titan-Eisen-Basis als magnetisch, halbharten, in Glas einschmelzbaren Werkstoff,
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Sisen-Basis als magnetisch halbharten, in Glas einschmelzbaren Werkstoff, :
Zur Herstellung von Speichereinrichtungen "-Λ-, i Schaltelementen, wie beispielsweise miniaturisierter Haftreedrelais, die ohne äußeren weichmagnetischen Rückscl Lufä auskommen, sind Werkstoffe erforderlich, die eine Koerzitivfeidstärke H von 16 bis 80 A/cm, ein Remanenzverhältnis 3/S„ von nindestens o,80 sowie eine Remanenzflußdichte B = J von mindestens 1,3 T besitzen und sich außerdem durch ihre gute Sinschmelzbarkeit in geeignete Gläser auszeichnen;, diese Werkstoffe sollen sich ferner im harten Zustand hinreichend verformen lassen und im magnetisch günstigen Zustand eine hohe Elastizität aufweisen. Zusätzlich ist eine relativ kleine Sättigungsmagnetostriktion \ erwünscht.
0 9 8 0 8/0556
29. Juli 1974 Sr/B ζ
Um diesen magnetischen, me c ■ ia ril 3 cri·™ thermische η und technologischen Anforderungen zu entsprechen, ist bereits vorgeschlagen worden, magnetisch halbharte Legierungen zu verwenden, so eine Kobalt-Eisen-Nickel-Niob-Legierung, die zusätzlich noch wenigstens ein Metall aus der Gruppe Tantal, Titan, Vanadium, Zirkonium, Molybdän, Chrom und Wolfram enthalten kann (DT-AS 2 244 925) und eine Kobalt-Nickel-Eisen-Aluminium-Titan-Legierung (P 24 31 874)»
Bei der erstgenannten Legierung liegt das Gewichtsverhältnis von Kobalt zu Eisen im Bereich von 3'·2 bis 1:2 und das von Nickel zu Eisen im Bereich von 1:1 bis 1:3, und der Anteil an Niob bzw« an Niob und Zusatzmetall beträgt 1 bis 5 Gew.-%. Für die vorgesehene Verivendung wird diese Legierung bei 600 bis 9000G ausgehärtet und danach mit Zwischenglühungen bei Temperaturen von mindestens 6000G um mindestens 75 c/° kaltverforint.
Die Zusammensetzung der Legierung gemäß der deutschen Patentanmeldung P 24 31 874 liegt innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt-(Nickel+Aluminium+ Titan)-Eisen, der begrenzt ist von dem Polygonzug
A (10 % Go; 25 % (Ni+Al+Ti); 65 % Fe) -
B (10 % Go; 45 % (Ni+Al+Ti); 45 % Fe) -
C (45 % Go; 30 % (Ni+Al+Ti); 25 % Fe) -
D (45 % Go; 15 % (Ni+Al+Ti); 40 % Fe) - A,
- 3
6098Ö8/05S6
ORIGINAL INSPECTED
24 3-7 92 Ί
- 3 - 29. Juli 1974-
Sr/Bz
wobei der Aluminium-Gehalt 1 "bis 4 % und der Titan-Gehalt o,5 "bis 4 % beträgt mit der Maßgabe, daß die Summe des Aluminium- und Titan-Gehaltes 2 bis 5 % ergibt, und wobei diese Legierung bei 700 bis 900 C zwischengeglüht, um mindestens 70 % kaltverformt und einer o,5- bis A--stündigen Schlußglühung bei 5OO bis 7000C unterworfen worden ist.
Nachteiligerweise wandelt sich bei diesen Legierungen, vornehmlich bei solchen, deren Zusammensetzung unterhalb der in Fig. 1 gestrichelt eingezeichneten Kurve T...S liegt, die kubisch-flächenzentrierte Hochtemperaturphase in die kubisch-raumzentrierte Tieftemperaturphase um, und zwar teils diffusionsbedingt, teils martensitisch. Die aus dieser Umwandlung resultierende Anomalie im Verlauf der Wärmeausdehnung hat zur Folge, daß Glaseinschmelzungen, insbesondere wenn sie unter automatisierten Bedingungen vorgenommen werden, wegen der auftretenden Spannungen nicht die erforderliche Güte aufweisen oder sich nur mit großem Fertigungsaufwand herstellen lassen.
Der zum Stand der Technik gehörenden KobaIt-Nickel-Eisen-Niob-Legierung haftet zudem der Nachteil an, daß sie auch bei günstiger Einschmelzung der primären Forderung nach einer großen Metall-Glas-Haftfestigkeit nur unbefriedigend genügt.
M- -
- 4 - 29. Juli 1974
Sr/Bz
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Legierung zur Verfugung zu stellen, welche die eingangs genannten Anforderungen an Werkstoffe für Speichereinrichtungen und Schaltelemente sowohl in magnetischer als auch in mechanisch-technologischer Hinsicht vollends erfüllt; insbesondere soll diese Legierung keine störende Hysterese in ihrer Wärmeausdehnung aufweisen und sich für eine automatisierte Verschmelzung mit Glas eignen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis, deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt- (Nickel+Titan+Zusatzmetall )-Eisen liegt, der - wie in Fig. 1 dargestellt - begrenzt ist von dem Polygonzug
A (45 % Go; 15 % (Ni+Ti+Me); 40 % Fe) -
B (45 % Go; 50 % (Ni+Ti+Me); 25 % Fe) -
G (80 % Go; 10 % (Ni+Ti+Me); 10 % Fe) D (80 % Co; 3 % (Ni+Ti+Me); 17 % Fe) E (75 % Go; 3 % (Ni+Ti+Me); 22 % Fe) - A,
insbesondere von dem Polygonzug
F (53 % Go; 13 % (Ni+Ti+Me); 34 % Fe) -
G (53 % Go; 19 % (Ni+Ti+Me); 28 % Fe) -
H (65 % Go; 13 % (Ni+Ti+Me); 22 % Fe) -
J (65 % Go; 8 % (Ni+Ti+Me); 27 % Fe) - F,
R098flR/n5 5
-5"- 29. Juli
Sr/3z
wobei Me mindestens ein Metall ais der Gruppe Aluminium, Kupfer, Wolfram, Molybdän, Vanadium und Ciiron ist, und wobei der Titan-Gehalt 1 bis 5 ~/'0, vorzugsweise 2 bis 4- -/<>.' und der Me-Gehalt o,1 bis 4- %, vorzugsweise 1 bis 3 c/° beträgt, mit der Maßgabe, daß die Summe des Ti- und Me-Gehaltes 2,2 bis 7 %. vorzugsweise 3 "bis 5 $ ergibt, und. vfobei diese Legierung bei 600 bis 1-100 C. swiscliengeglüiit, um mindestens 70 ,ί kaltverformt und einer o,5- "bis ^t--stündigen, vorzugsweise einer 1- bis 3-stündigen Sciilußglühung bei 500 bis 70O0C unterworfen worden ist, als magnetiseIi halbharter., in Glas einschmelzbaren Werkstoff»
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, das Gewichtsverhältnis von Zusatzmetall (Me) zu Titan im Bereich von 1:5 bis 1:1 zu wählen.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
In einem Vakuumofen wurden insgesamt 13 Legierungen auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis hergestellt (Nr, 1 bis 13); ihre chemische Zusammensetzung ist in der Tabelle" 1 angegeben:
- 6 - ■
8/0556
- 6 - 29» Juli 1974
Sr/Bz
Tabelle 1
Legierungen auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis Zusammensetzung in Gewichtsprozenten.
Legierung
Nummer		 Go Ni Ti Fe* Al Cu V o,99
1 50,10 13,70 2,94 Rest 1,06
2 55,20 11,75 3,06 Rest 1,07 -
3 58,05 10,30 3,11 Rest 1,05 -
4 49,95 13,70 1,08 Rest 2,94 -
5 54,90 11,70 1,09 Rest 2,92 -
6 58,00 10,20 1,05 Rest 2,97 -
7 64,87 8,30 3,30 Rest 0,73 -
8 74,99 2,90 3,20 Rest 0,91 -
9 79,76 0,10 3,20 Rest 0,94 - - ·
10 50,00 16,15 1,52 Rest 0,60
11 55,10 14,20 1,52 Rest 0,58 -
12 55,05 11,65 2,85 Rest 0,95
13 55,15 11,50 2,99 Rest
* einschließlich üblicher erschmelzungsbedingter Verunreinigungen und bis zu 1 G-ewe-% Desoxydationsund Verarbeitungszusätze.
— 7 — 8/0556
- 7 - 29. Juli 1974-
Sr/Bz
Nach dem Ausschmieden wurden die einzelnen Schmelzblöcke auf 5*4- π™ Dicke heißgewalzt, im Temperaturbereich von 600 bis"1100 G geglüht, danach gebeizt und dann durch Ziehen um 64, 84-, 93»5 bzw. 95 '% kaltverformt. Aus dem so gefertigten Draht wurden 100 mm lange Proben hergestellt, um den Einfluß der WärmeSchlußbehandlung auf die magnetischen und mechanisch-technologischen Kenngrößen zu ermitteln.
An drei erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen (Nr. 1, 2 und 3) wurde außerdem der Ausdehnungskoeffizient im Temperaturbereich von 20 bis 6000G ermittelt und seine Abhängigkeit von der Vorbehandlung bestimmt.
Vorkommende Phasenänderungen wurden bezüglich ihres zeitlichen Ablaufs und ihres Ausmaßes durch Messungen des elektrischen Widerstandes verfolgt. Diese Messungen wurden durch Röntgen-Feinstruktur- und Gefüge-Untersuchungen ergänzt. Zusätzlich wurden Einschmelzversuche vorgenommen, um die Verschmelzbarkeit mit Weichgläsern zu ermitteln und die elastischen Restspannungen in Abhängigkeit von der Abkühlungsgeschwindigkeit nach der Verschmelzung zu bestimmen.
R Π 9 8 f) B / Π Β 5 -6
29. Juli 1974-Sr/Bz
Magnetische und mechanisch-technologische Kennwerte der in der Tabelle 1 genannten Legierungen auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis in Abhängigkeit von deren Kaltverformung und Wärmeschlußbehandlungo
Leg.
Nr.		 KaIt-
verf.
%		 Schluß-
glühung
Temp.Zeit
(öC)(Std)		 2 Ko er-
zitiv-
f eid
stärke
(A/cm)		 Rema
nenz-
verh.
VJs		 Rema-
nenz-
fluß-
dichte
(T)		 Sätti-
gungs-
fluß-
dichte
(T)		 Vickers-
härte (HY)
(im har
ten Zu
stand)
1 95 600 2 55 o,89 1,68 490
2 95 500 2 50 0,90 1,50 1,67 4-95
2 95 600 2 52 0,89 1,45 1,63
2 95 750 2 12 0,85 1,30 1,57
2 95,5 550 2 56 o,9o 1,50 1,67 470
2 84 550 2 56 0,84 1,58 1,65 415
2 64 550 2 56 0,78 1,50 1,67 580
5 95 550 2 57 0,91 1,51 1,60 450
5 95 600 2 50 0,90 1,4-5 1,60
95 550 2 52 0,92 1,55 1,67 500
4 95 600 2 40 0,89 1,4-7 1,65
5 95 550 2 24 0,95 1,55 1,65 500
6 95 600 2 18 0,89 1,50 1,68 4-95
7 95 600 2 42 0,83 1,51 1,57 360
8 95 650 2 22 0,85 1,54 1,61 350
9 95 650 2 18 0,81 1,51 1,60 360
10 95 550 2 24 0,74 1,27 1,72 340
11 95 500 2 21 0,70 1,22 1,74- 340
12 95 600 2 58 0,84 1,4-9 1,77 470
12 95 500 2 20 0,90 1,58 1,75 470
15 95 500 2 18 0,87 . 1,51 1,75 465
15 95 650 48 0,82 1,58 1,68 465
809808/0 5 56
9 - 29. Juli 1974-
Sr/Bz
Aus den in der Tabelle 2 wiedergegebenen magnetischen Kennwerten ergibt sich für die erfindungsgemäß zu verwendenden' Legierungen (Nr. 1 bis 9, 12 und 13), daß eine zu niedrige Kaltverformung (weniger als 70 °/°) zu einem Remanenzverhältnis führt, welches unterhalb des angestrebten Sollwertes von mindestens 0,80 liegt, und daß eine zu hohe Schlußglühtemperatur eine unzureichende Koerzitivfeldstärke (12 A/cm) zur Folge hat. Werden hingegen die Verfahrensschritte zur Einstellung des magnetisch-halbharten Zustandes erfindungsgemäß vorgenommen, so liegen die charakteristischen magnetischen Kenngrößen innerhalb der erforderlichen Wertebereiche.
Ein zu niedriger Gehalt an Titan und Aluminium (kleiner als 2,2 %) bedingt indessen selbst danii ein zu niedriges Remanenzverhältnis, wenn eine hohe Kaltverformung und eine an sich günstige Schlußglühung vorgenommen werden (Legierungen Nr. 10 und 11)»
Die in der Tabelle 2 wiedergegebenen H -Werte· lassen ferner erkennen, daß für den Kobalt-Bereich von 50 bis 58 % unter gleichen Herstellungsbedingungen die Koerzitivfeldstärke mit steigendem Kobaltgehalt sich einerseits nur wenig ändert, wenn der Titan-Gehalt inmitten des Vorzugsbereiches liegt (Legierungen Nr0 1 bis 3)> und sich andererseits verrin-
dem gert, wenn der Titan-Gehalt sich/unteren Sollwert nähert
- 10 6 0 9 8 0 8/0556
- 10 - 29» Juli 1974
Sr /B ζ
(Legierunger Nr. 4 bis 60- Fur den insgesamt erstrebten Wertebereich liefern somit die erhaltenen Daten auch eine Arbeitsregel zur speziellen Auswahl erfindungsgemäß zu verwendender Legierungen,
Tabelle J
Ausdehnungskoeffizienten der Go-Ni-Ti-Fe-Al-Legierung Nummer 2 in Abhängigkeit von der Vo rbeharid lung.
Ausdehnungskoeffizient (1/ G) Vorbehandlung im Temperaturbereich von
O bis 100Ori
-7 stark kaltverformt 109 , 10 '
Glühung (10000G) 107 . 10~7
+ Abschreckung
Glühung (10000G) 108 . 10~7
+ Ofenabkühlung
Glühung (100O0G) 106 . 10~7
+ Ofenabkühlung
+ Glühung
(22 Std., 56O°G)
- 11 -
60980 8/0 5 56
ORIGINAL INSPECTED
243792
- 11 - 29- Juli 1974
Sr/Bz
Der magnetisch halbharte Zustand dieser Legierungen hat, wie ergänzende elektronenoptische Untersuchungen ausweisen, dere'n feinteiligen Zerfall in Alpha- und Gamma-Teilchen zur notwendigen Voraussetzung. Insbesondere hängt die Koerzitivfeldstärke H der nach der Erfindung zur Verfugung gestellten Werkstoffe von der Größe und Formanisotropie dieser Teilchen ab. Vorbedingungen für die erstrebte Remanenz flußdichte (Br = Jr S 1,3 T) und die Rechteckförmigkeit der Hystereseschleife (J VJ0 ^ 0,80) sind hin-
J? S
gegen das Auftreten einer Textur nach hoher Kaltverformung und eine geeignete Wärmebehandlung im Bereich mittlerer Temperaturen (5OO bis 7000G).
Daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen auch hinsichtlich ihres Ausdehnungsverhaltens den Anforderungen vollauf genügen, ergibt sich einerseits aus der in Fig. dargestellten Ausdehnungskurve und andererseits aus den in Tabelle 3 wiedergegebenen Ausdehnungskoeffizienten.
Fig. 2 zeigt die relative Längenänderung —γ der Legierung Nr. 2 im Temperaturbereich von 20 bis 6000G. Die Ausdehnung erfolgt nahezu linear mit der Temperatur, und die dargestellte Kurve wird bei Aufheizung und Abkühlung reversibel durchlaufen. Diese Linearität der Ausdehnungskurve im
- 12 -
B Π 9 R 0 8 / Π 5 B 6
ORIGINAL INSPECTED
243792Ί
- 12 - 29. Juli 1974
Sr/Bz
Arbeitsbereich und die Reversibilität im Temperaturgang sind eine wesentliche Voraussetzung für einwandfreie Metall-Glas-Versciimelzungen.
Die in der Tabelle 3 wiedergegebenen Ausdehnungskoeffizienten belegen, daß das Ausdehnungsverhalten der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen nahezu unabhängig von deren Vorbehandlung ist, obgleich im stark kaltverformten Zustand überwiegend die kubisch-raumzentrierte Phase vorliegt und sich nach einer Hochtemperaturgluhung und anschließenden Abschreckung fast völlig die kubischflächenzentrierte Phase bildet. Demzufolge tritt auch bei unterschiedlichen Phasenanteilen keine störende Hysterese in der Wärmeausdehnung auf.
In Übereinstimmung mit den vorstehenden Ergebnissen weisen die an Einschmelzproben erhaltenen Meßwerte aus, daß die Glasspannungen, ausgedrückt durch den optischen Gangunterschied, sowohl bei rascher als auch bei langsamer Abkühlung innerhalb der zulässigen Grenzen liegen. Hervorzuheben ist in diesem Zusammenhang, daß in den erfindungsgemäßen Legierungen in nachteiligem Ausmaß keine martensitische Umwandlung erfolgt.
- 13 809808/0B56
- 13 - 29. Juli 1974
Sr/Bz
Auch hinsichtlich ihrer Verformbarkeit zeichnen sich die nach der Erfindung zur Verfugung gestellten Legierungen aus. Sie lassen sich beispielsweise gut zu Kontaktvorrichtungen prägen. Mit Kupfer als Zusatzmetall (Legierung Nr. 12) ist die Verformbarkeit selbst im magnetisch angelassenen Zustand noch beachtlich.
Infolge ihrer sehr günstigen magnetischen und mechanischtechnologischen Eigenschaften, insbesondere ihrer großen Koerzitivfeidstärke, ihres hohen RemanenzVerhältnisses sowie ihrer hervorragenden Verschmelzbarkeit mit Glas und ihrer ausgeprägten G-las-Haftfestigkeit eignen sich die erfindungsgemäß ausgewählten und hergestellten Legierungen vornehmlich als Werkstoffe für Speichereinrichtungen und Schaltelemente. Sie ermöglichen einen vereinfachten Aufbau derartiger Vorrichtungen sowie eine hohe Funktionssicherheit.
6 0 9 8 0 8/0556

Claims (1)

  1. VAGUUMSCHMELZE GMBH - 14 - 29. Juli 1974
    6450 Hanau Sr/Bz
    Patentanspruch
    S=S SS33S3S:=
    Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis, deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt-(Nickel+Titan+Zusatzmetall)-Eisen liegt, der begrenzt ist von dem Polygonzug
    A (45 % Co; 15 % (Ni+Ti+Me); 40 % Fe) -
    B (45 % Go; 30 % (Ni+Ti+Me); 25 % Fe) -
    C (80 % Go; 10 % (Ni+Ti+Me); 10 % Fe) -
    D (80 ?/o Go; 3 % (Ni+Ti+Me); 17 % Fe) -
    E (75 % Co; 3 % (Ni+Ti+Me); 22 % Fe) - A,
    insbesondere von dem Polygonzug
    F (53 % Co; 13 % (Ni+Ti+Me); 34 % Fe) -
    G (53 % Go; 19 % (Ni+Ti+Me); 28 % Fe) -
    H (65 % Co; 13 % (Ni+Ti+Me); 22 % Fe) -
    J (65 % Co; 8 % (Ni+Ti+Me); 27 % Fe) - F,
    wobei Me mindestens ein Metall aus der Gruppe Aluminium, Kupfer, Wolfram, Molybdän, Vanadium und Chrom ist, und wobei der Titan-Gehalt 1 bis 5 %·, vorzugsweise 2 bis 4 % und der Me-Gehalt o,1 bis 4 %, vorzugsweise 1 bis 3 % beträgt, mit der Maßgabe, daß die Summe des Ti- und Me-Gehaltes 2,2 bis 7 %·> vorzugsweise 3 bis 5 % ergibt, und wobei diese Legierung bei 600 bis 1100 G zwischengeglüht, um mindestens 70 % kaltverformt und einer o,5- bis 4-stün-
    einer
    digen, vorzugsweise/1- bis 3-stündigen Schlußglühung bei 500 bis 70O0C unterworfen worden ist, als magnetisch halbharten, in Glas einschmelzbaren Werkstoff.
    609808/0556
    Le e rs e i te
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