CH665222A5 - Kupfer-nickel-zinn-titan-legierung, verfahren zu ihrer herstellung sowie ihre verwendung. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft eine Kupfer-Nickel-Zinn-Titan-Legierung, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung.
Es besteht ein grosser Bedarf an Kupfer-Legierungen für elektrische Anwendungszwecke. Diese Legierungen werden u. a. benötigt als Trägerwerkstoffe für Halbleiter, beispielsweise für Transistoren oder integrierte Schaltkreise. Trägerwerkstoffe für Halbleiter müssen eine besondere Eigenschaftskombination aufweisen:
a) Die mechanische Festigkeit muss so hoch sein, dass eine Formstabilität des Trägers sowohl bei der Herstellung als auch beim Transport oder der Bestückung mit elektronischen Bauelementen gewährleistet ist. Die Anforderung an die Festigkeit steigt vor allem, wenn die Zahl der Anschlussbein-chen hoch ist, d.h. deren regelmässige Ausrichtung für die automatische Fertigung und Bestückung von ausschlaggebender Bedeutung ist.
b) Der Werkstoff muss gegen Erweichung beständig sein, so dass die bei der Halbleitereinstellung notwendigen Fertigungsschritte, die bei höherer Temperatur durchgeführt werden, zu keinem Verlust der Härte und Formstabilität führen.
Ein Mass für die Erweichungsbeständigkeit ist die sogenannte Halbhärtetemperatur Th, die gemäss Fig. 1 aus der Erweichungskurve (Vickershärte HV als Funktion der Glühtemperatur T) gewonnen wird. Dabei ist die Halbhärtetemperatur Th dem Wert
HVmi„ + HVmax ~ HVmin zugeordnet.
Eine thermische Belastung tritt im wesentlichen bei der Befestigung des Halbleiterbausteins auf dem Träger auf,
wenn der Kleber ausgehärtet wird oder zwischen dem Siliziumelement und einer Goldbeschichtung des Trägers eine eutektische Reaktion herbeigeführt wird. Ausserdem treten bei der Verbindung des Halbleiterbausteins mit den Anschlussbeinchen mit sogenannten Bonddrähten und beim Einpressen des kompletten Bauelements in Kunststoff höhere Temperaturen auf. Während dieser Fertigungsschritte können Temperaturen bis zu 400 °C längere Zeit auftreten. Daher darf bei Halbleiterwerkstoffen unterhalb von 350 bis 400°C keine merkliche Erweichung festzustellen sein. In der Regel ist höchstens eine Härteabnahme von 10% der Ausgangshärte zugelassen.
c) Die elektrische und thermische Leitfähigkeit sollte so hoch wie möglich sein, damit die am Siliziumhalbleiter bei Betrieb entstehende Verlustleistung in Form von Wärme abgeführt werden kann und so eine Selbstzerstörung des Bausteins verhindert wird. Um die Wärmeleitung im notwendigen Ausmass zu gewährleisten, sollte die elektrische Leitfähigkeit möglichst oberhalb von 40% IACS liegen (100% IACS entsprechen dabei 58,00 m/Ohm • mm2).
d) Vor allem für unveredelte Halbleiterträger werden in zunehmendem Masse homogene Werkstoffe gefordert, d.h. Werkstoffe, deren Gefüge keinerlei Ausscheidungen oder Einschlüsse enthält, damit eine einwandfreie Bonddrahtverbindung gewährleistet ist. Dadurch wird die Unsicherheit vermieden, dass der Bonddraht auf derartige Inhomogenitäten trifft, wobei die Haftung verschlechtert und der Übergangswiderstand verändert wird. Um die Fertigungs- und Funktionssicherheit zu erhöhen, werden daher vermehrt homogene Werkstoffe für den Anwendungsbereich Halbleiterträger gefordert.
Für den genannten Anwendungsfall werden bisher in grossem Umfang Kupfer-Eisen-Legierungen, beispielsweise CDA 194, CDA 195 oder andere niedriglegierte Cu-Werk-stoffe, z.B. CuNilSnlCrTi, eingesetzt. Diese Werkstoffe weisen eine ausreichende Härte und eine gute elektrische Leitfä5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
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higkeit auf. Allerdings enthalten die Gefüge dieser Werkstoffe deutlich sichtbare, in der Regel zellenförmige Ausscheidungen, die beim Bonden stören können. Bonddrähte, die ganz oder teilweise auf diese Inhomogenitäten aufgebracht werden, können die elektrische Funktion bzw. die geforderte Zuverlässigkeit nicht mehr erfüllen, da der Übergangswiderstand verändert und die Haftfestigkeit verschlechtert wird. Niedriglegierte Werkstoffe, wie beispielsweise CuZnO,15,CuSnO,12 oder CuFeO,l, sind zwar homogen und besitzen die oben genannten nachteiligen Gefügehomogenitäten nicht, weisen jedoch eine für viele Anwendungsbereiche zu geringe Festigkeit auf.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Kupferlegierung anzugeben, die neben einer ausreichenden Erweichungsbeständigkeit eine elektrische Leitfähigkeit von über 40% IACS besitzt. Die Aufgabe besteht weiterhin darin, eine Zusammensetzung zu finden, deren Festigkeit trotz Verzicht auf sichtbare Ausscheidungen ausreichend hoch liegt, d.h. deren Gefüge den Anforderungen entsprechend frei von Inhomogenitäten, also Ausscheidungen oder Einschlüssen ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch eine Kupfer-Nickel-Zinn-Titan-Legierung gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie 0,25 bis 2,8 Gew.-% Nickel, 0,25 bis 3,0 Gew.-% Zinn, 0,12 bis 1,5 Gew.-% Titan, Rest mindestens zum grössten Teil Kupfer und übliche Verunreinigungen enthält.
Aus der US-PS 4.046.596 ist zwar eine Kupferlegierung bekannt, die aus 3 bis 26 Gew.-% Nickel, 2 bis 10 Gew.-% Zinn, kleineren Mengen an Mangan oder Titan und Kupfer als Rest besteht, wobei Mangan oder Titan in der Grössen-ordnung von 1 bis 5 Gew.-% des Nickelgehalts, d.h. in Mengen von 0,03 bis 1,3 Gew.-%, vorliegen. Diese Druckschrift gibt dem Fachmann jedoch insbesondere keine Anregung, die Homogenität der Legierung durch Wahl eines Nickelgehalts unter 3 Gew.-% zu verbessern.
Der erfindungsgemässe Zusatz von Nickel, Zinn und Titan führt zur Bildung einer nickel-, zinn-, titanhaltigen Phase, deren Löslichkeit in der Matrix derart gering ist, dass die elektrische Leitfähigkeit sich in den angegebenen Legierungsgrenzen zwischen 40 und 60% IACS bewegt. Die Phase scheidet sich in extrem feiner Form aus.
Aufgrund der nickel-, zinn-, titanhaltigen Phase liegt die Halbhärtetemperatur Th bei einer thermischen Dauerbelastung von 1 Stunde oberhalb von 500 °C.
Die Existenz der nickel-, zinn-, titanhaltigen Phasenausscheidung ist zwar aus der mehrkomponentigen kupfer-, nik-kel-, zinn-, titan-, chromhaltigen Legierung (DE-PS 29.48.916) bekannt, überraschenderweise konnte jedoch gefunden werden, dass bei einer chromfreien, oder nur sehr geringen Chromgehalt aufweisenden Legierung das Gefüge im wesentlichen homogen ist. Die nickel-, titan- und zinnhaltigen Phasenbestandteile sind kleiner als 5,10-8 m (500 À) und damit für die Anwendung als Halbleiterträger im vorher genannten Sinne nicht störend. Überraschend ist gleichzeitig, dass sich die mechanischen Eigenschaften nur geringfügig ändern.
Es konnte festgestellt werden, dass bei der erfindungsge-mässen Legierungszusammensetzung ein Zusatz von Chrom in geringerem Masse als aus der DE-PS 29.48.916 bekannt, ähnlich gute Resultate hinsichtlich der Ausscheidungsstruktur sowie der elektrischen und mechanischen Eigenschaften zu erreichen sind als mit einer chromfreien Legierung, dass jedoch ihre Oberfläche eine erhöhte Oxidationsbeständigkeit erhält.
Durch den Chromzusatz bilden sich zwar kleine Ausscheidungen im Gefüge, doch sind diese wegen ihrer feinen Verteilung beim Bonden nicht störend, sondern schaffen günstige Voraussetzungen für die galvanische Behandlung. Die Oxidationsbeständigkeit ist auf die Bildung einer dichten Oxidschicht bereits bei niedrigen Temperaturen zurückzuführen, welche eine weitere Oxidation verhindert.
Die erwähnte DE-PS 29.48.916 mit einem relativ hohen Chromgehalt von 0,5 bis 1,0 Gew.-% gibt keinen Anhaltspunkt über das Verhalten der Oxidationsbeständigkeit und legt daher die Beibehaltung eines geringen Chromgehalts zu diesem Zweck nicht nahe.
Weitere bevorzugte Legierungszusammensetzungen ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 13.
Die Herstellung der erfindungsgemässen Legierung kann wie bei üblichen naturharten Legierungen erfolgen, da die NiSnTi-haltige Phase sich ohne ein normalerweise bei aus-scheidungshärtenden Legierungen notwendiges Abschrecken in einer Weise ausscheidet, bei der die elektrische Leitfähigkeit optimal erhöht und die Erweichung behindert wird.
Die erfindungsgemässen Kupfer-Nickel-Zinn-Titan-Legierungen können in üblicher Weise gegossen werden. Zur Erzielung günstiger Eigenschaftskombination wird die Legierung nach dem Giessen bei Temperaturen von 850 bis 950 °C zwischen 1 und 24 Stunden homogenisiert, bei Temperaturen von 600 bis 800 °C in einem oder mehreren Stichen warmgewalzt und mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen 10 °C pro Minute und 2000 °C pro Minute auf Raumtemperatur abgekühlt.
Es empfiehlt sich, das Warmwalzen insbesondere bei 650 bis 750° C, das Abkühlen zwischen 50 °C pro Minute und 1000 °C pro Minute durchzuführen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird nach dem Abkühlen mit einem Verformungsgrad bis zu 95% in einem oder mehreren Stichen kaltgewalzt. Zwischen den Kaltwalzstichen kann die Legierung vorzugsweise zur Erzielung einer erfindungsgemässen, gleichmässigen Dispersion der Ausscheidungsphâse bis max. 10 Stunden geglüht werden.
Für eine maximale elektrische Leitfähigkeit empfiehlt sich dabei eine Glühung als Band im Haubenofen bei Temperaturen von 350 bis 500 °C, für maximale Festigkeit ist kontinuierlich im Durchziehofen bei Temperaturen von 450 bis 600 °C zu glühen.
An den letzten Kaltwalzstich schliesst sich vorzugsweise eine Anlassbehandlung bei den vorstehend genannten Temperaturen an.
Erfindungsgemäss kann die Kupfer-Nickel-Zinn-Titan-Legierung als Trägerwerkstoff für Halbleiter, insbesondere Transistoren oder integrierte Schaltkreise, verwendet werden.
Zur Erläuterung der Begriffe Erweichung und Halbhärtetemperatur Th ist in Fig. 1 der schematische Verlauf einer Erweichungskurve wiedergegeben. Dabei ist die Vickers-härte HV über der Glühtemperatur T aufgetragen. Nach Bestimmung des Härtemaximums HVmax und des Härteminimums HVmin wird die Halbhärtetemperatur Th dem Wert
HVmin + HVmax ~ HVmin zugeordnet.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Beispiel:
Tabelle 1 zeigt die Zusammensetzung einer erfindungsgemässen Legierung (Nr. 1) sowie zweier Legierungen (Nr. 2 und 3) mit geringem, unterschiedlichem Chromgehalt und einer aus der DE-PS 2.948.916 bekannten Vergleichslegierung CuNilSnlCrTi (Nr. 4) (Angaben in Gew.-%):
5
to
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50
55
60
65
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Tabelle 1 : Zusammensetzung der Proben
Probenbezeichnung
Sn
Ni
Ti
Cr
Cu
1
1,09
0,98
0,54
n. n.
Rest
2
1,07
0,94
0,49
0,25
Rest
3
1,08
0,94
0,47
0,43
Rest
4
1,09
0,93
0,42
0,65
Rest n. n. = nicht nachweisbar
Die Legierungen wurden auf folgende Weise hergestellt: Das Elektrolytkupfer wurde zusammen mit Kathodennik-kel und Feinzinn in einem Induktionsofen bei etwa 1200°C unter einer Holzkohlenschicht erschmolzen. Nach der vollständigen Auflösung derselben wurde Titan in Form einer geeigneten Vorlegierung Kupfer-Titan zugegeben. Die Vorlegierung enthielt 28% Titan in reiner Form. Nach der Lösung derselben wurde die Schmelze in eine Eisenkokille der Abmessung 25 -50-100 mm vergossen. Die Blöcke wurden 5 1 Stunde bei 900° C homogenisiert und anschliessend bei
750°G an 1,87 m wamcwalzt. Die Alüliluni der Band«
streifen erfolgte kontinuierlich an Luft. Anschliessend wurden daraus durch Kaltwalzen, einer Schlussglühung bei 1 h/ 4700 C und nachfolgendem Beizen in verdünnter H2SO4 10 Bandstreifen von 0,3 mm Dicke hergestellt. Die Schlusswal-zung betrug für alle Proben einheitlich 60%. Nach dem Anlassen bei 1 h/500°C wurden die Proben im Hinblick auf ihre mechanischen und physikalischen Eigenschaften und auf die Homogenität des Gefüges untersucht. Die Werte für Festig-15 keit, Federbiegegrenze und elektrische Leitfähigkeit sind in Tabelle 2 zusammengestellt, die Gefügeausbildung wird durch die Figuren 2 und 3 erläutert.
Tabelle 2:
Festigkeit, Federbiegegrenze und elektrische Leitfähigkeit von 0,3 mm Bandproben im angelassenen Zustand
Legierung Streckgrenze Zugfestig- Dehnung Vickershärte Federbiege- elektr. Leitfähigkeit
Rp 0,2 (N/mm2)
keit Rm (N/mm2)
AIO (%)
(H VI)
grenze 6 bE (N/mm2)
(m/Q • mm2)
% IACS
1
603
640
10
200
543
26,0
44,8
2
663
696
13
229
610
29,8
51,4
3
661
697
11
238
624
28,2
48,6
4
679
720
11
241
581
28,1
48,5
Während die Werte für Streckgrenze, Zugfestigkeit und Härte mit steigendem Chromgehalt zunehmen, tritt bei den erfindungsgemässen Legierungen 2 und 3 überraschenderweise ein Maximum der Federbiegegrenze auf.
Die aufgeführten Werte zeigen im vorliegenden Fall lediglich eine geringe Abnahme der elektrischen Leitfähigkeit der erfindungsgemässen Kupferlegierungen gegenüber der «hoch chromhaltigen» Legierung.
Vor allem aber ist bei einem Vergleich der Schliffe der homogenisierten Gussgefüge der Legierungen 1 und 4 zu erkennen, dass das Gefüge der erfindungsgemässen Legierung praktisch frei von zellenförmigen Ausscheidungen ist.
Hierzu zeigt die
Fig. 2 in einer Vergrösserung 500:1 ein Schliffbild des Gussgefüges der Vergleichslegierung CuNilSnlCrTi, wobei die zellenförmigen Ausscheidungen mit A bezeichnet sind, und die
Fig. 3 zeigt in derselben Vergrösserung ein Schliffbild des 35 Gussgefüges der erfindungsgemässen Legierung, das frei von solchen Ausscheidungen ist.
Die Fig. 4 zeigt in einer Vergrösserung 200:1 ein Schliffbild des homogenisierten Gussgefüges der erfindungsgemässen Legierung 2, welche einen geringen Chromgehalt von 0,25 40 Gew.-% aufweist.
Man erkennt deutlich die feine Verteilung der mit A bezeichneten Ausscheidungen, die weder beim direkten Bonden noch bei der galvanischen Behandlung stören.
Die Oxidationsbeständigkeit der Legierungen 1 bis 4 45 wurde durch Glühen an Luft im Temperaturbereich von 200 bis 500 °C untersucht. Dabei wurden die Proben jeweils 30 Minuten auf 200 °C, 250 °C, 300 °C usw. gehalten. In Fig. 5 ist hierzu die gesamte Gewichtszunahme der Proben aufgetragen. Danach zeigen die Legierungen 2 und 3 mit dem zugelas-50 senen geringen Chromgehalt die geringste Gewichtszunahmen.
g
3 Blatt Zeichnungen
Claims (20)
1. Kupfer-Nickel-Zinn-Titan-Legierung, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,25 bis 2,8 Gew.-% Nickel, 0,25 bis 3,0 Gew.-% Zinn, 0,12 bis 1,5 Gew.-% Titan, Rest mindestens zum grössten Teil Kupfer und Verunreinigungen enthält.
2. Kupferlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich 0,05 bis 0,45 Gew.-% Chrom enthält.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Kupferlegierung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,1 bis 0,3 Gew.-% Chrom enthält.
4. Kupferlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,5 bis 1,5 Gew.-% Nickel enthält.
5. Kupferlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,9 bis 1,1 Gew.-% Nickel enthält.
6. Kupferlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,3 bis 2,8 Gew.-% Zinn enthält.
7. Kupferlegierung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,5 bis 1,5 Gew.-% Zinn enthält.
8. Kupferlegierung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,9 bis 1,1 Gew.-% Zinn enthält.
9. Kupferlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,2 bis 1,4 Gew.-% Titan enthält.
10 Stunden geglüht wird.
10. Kupferlegierung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,25 bis 0,75 Gew.-% Titan enthält.
11. Kupferlegierung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,45 bis 0,55 Gew.-% Titan enthält.
12. Kupferlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierungsbestandteile Nickel, Zinn, Titan in einem Gewichtsverhältnis a:b:c vorliegen, wobei a = 1,8 bis 2,2; b = 1,8 bis 2,2 und c = 0,9 bis 1,1 beträgt.
13. Kupferlegierung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierungsbestandteile Nickel, Zinn, Titan im Verhältnis 2:2:1 vorliegen.
14. Verfahren zur Wärmebehandlung einer Kupfer-Nik-kel-Zinn-Titan-Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung bei Temperaturen von 850 bis 950 °C zwischen 1 und 24 Stunden homogenisiert, bei Temperaturen von 600 bis 800 °C in einem oder mehreren Stichen warmgewalzt und mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen 10 °C pro Minute und 2000 °C pro Minute auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass bei Temperaturen von 650 bis 750 °C warmgewalzt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen
50 °C pro Minute und 1000°C pro Minute abgekühlt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Abkühlen mit einem Verformungsgrad bis zu 95% in einem oder mehreren Stichen kaltgewalzt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Kaltwalzstichen jeweils für weniger als
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass auf den letzten Kaltwalzstich eine Anlassbehandlung folgt.
20. Verwendung der Kupfer-Nickel-Zinn-Titan-Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 als Trägerwerkstoff für Halbleiter.
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