DE3347535C1 - Niedriglegierte Kupferlegierung,Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung - Google Patents

Niedriglegierte Kupferlegierung,Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung

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DE3347535C1 DE3347535A DE3347535A DE3347535C1 DE 3347535 C1 DE3347535 C1 DE 3347535C1 DE 3347535 A DE3347535 A DE 3347535A DE 3347535 A DE3347535 A DE 3347535A DE 3347535 C1 DE3347535 C1 DE 3347535C1
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Description

Die Erfindung betrifft eine niedriglegierte Kupferlegierung, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung.
Es besteht ein großer Bedarf an Kupferlegierungen für elektrische Anwendungszwecke, wo außer hoher Festigkeit und hoher elektrischer Leitfähigkeit, Beständigkeit gegen Erweichung und Oxidation erforderlich ist. Diese Legierungen werden benötigt als Trägerwerkstoffe für Halbleiter, beispielsweise für Transistoren oder integrierte Schaltkreise. Trägerwerkstoffe für Halbleiter müssen eine besondere Eigenschaftskombination aufweisen:
a) Die mechanische Festigkeit muß so hoch sein, daß eine Formstabilität des Trägers sowohl bei der Herstellung als auch beim Transport oder der Bestückung mit elektronischen Bauelementen gewährleistet ist.
Die Härte sollte daher möglichst oberhalb 125 HV (Vickershärte) liegen. Andererseits muß die Biegbarkeit des Materials so gut sein, daß die Anschlußbeinchen bei mehrmaligem Hin- und Herbiegen nicht abbrechen. Üblicherweise wird hier eine dreimalige Biegung entsprechend DIN-Norm 50153 gefordert.
b) Der Werkstoff muß gegen Erweichung beständig sein, so daß die bei der Halbleiterherstellung notwendigen Fertigungsschritte, die bei höherer Temperatur durchgeführt werden, zu keinem Verlust der Härte und Formstabilität führen. Ein Maß für die Erweichungsbeständigkeit ist die sog. Halbhärtetemperatur T11, die gemäß der Zeichnung aus der Erweichungskurve (Vickershärte HV als Funktion der Glühtemperatur T)
gewonnen wird. Dabei ist die Halbhärtetemperatur T11 dem Wert HVmin + - 2^ — zugeordnet.
Eine thermische Belastung tritt im wesentlichen bei der Befestigung des Halbleiterbausteins auf dem Träger auf, wenn der Kleber ausgehärtet wird oder zwischen dem Siliziumelement und einer Goldbeschichtung des Trägers eine eutektische Reaktion herbeigeführt wird. Außerdem treten bei der Verbindung des Halbleiterbausteins mit den Anschlußbeinchen mit sog. Bonddrähten und beim Einpressen des kompletten Bauelementes in Kunststoff höhere Temperaturen auf. Während dieser Fertigungsschritte können Temperaturen bis zu 4000C über einen Zeitraum von 1 Stunde auftreten. Daher darf bei Halbleiterträgerwerkstoffen unterhalb von 350° bis 4000C keine merkliche Erweichung festzustellen sein.
c) Die elektrische und thermische Leitfähigkeit sollte so hoch wie möglich sein, damit die am Siliziumhalbleiter bei Betrieb entstehende Verlustleistung in Form von Wärme abgeführt werden kann und so eine Selbstzerstörung des Bausteins verhindert wird. Um die Wärmeableitung im notwendigen Ausmaß zu ge-
währleisten, sollte die elektrische Leitfähigkeit möglichst oberhalb von 80 % IACS liegen. (100 % IACS entsprechen dabei 58,00 m/Ohm · mm2).
d) Der Werkstoff sollte gegen Oxidation der Oberfläche weitgehend beständig sein, damit während der Fertigungsschritte, die bei erhöhter Temperatur ablaufen, eine möglichst geringe Oxidbedeckung auf der Trägeroberfläche entsteht, damit die Haftung des Siliziumbausteins, der Bonddrähte und der Kunststoffpreßmasse nicht verschlechtert wird.
Für den genannten Anwendungsfall werden bisher in großem Umfang Kupfer-Eisen-Legierungen, beispielsweise CDA 194, eingesetzt. Diese Werkstoffe weisen eine ausreichende Härte und gutes Biegeverhalten sowie weitgehende Oxidationsbeständigkeit auf, jedoch liegt die elektrische Leitfähigkeit etwa bei 60 bis 70% IACS, so daß bei Hochleistungshalbleitern keine ausreichende Wärmeableitung mehr gegeben ist. Andere niedriglegierte Werkstoffe, wie beispielsweise CuZnO, 15, CuSnO, 12 oder CuFeO, 1, erreichen zwar eine höhere elektrische Leitfähigkeit über 80% IACS, neigen aber aufgrund des hohen Cu-Gehaltes bei höheren Temperaturen zur verstärkten Oberflächenoxidation.
Eine niedriglegierte CuNiSn-Legierung mit 0,03 bis 0,5 % Ni und 0,03 bis 0,5 % Sn nach der JA-OS 48-19425 weist zwar eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit, aber nur eine relativ niedrige Halbhärtetemperatur auf.
Außerdem ist bekannt, daß bei Auftreten der üblichen Verunreinigungen bei niedriglegierten Werkstoffen starke Schwankungen in den Eigenschaften auftreten können.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Kupferlegierung anzugeben, die neben hoher Festigkeit und einer elektrischen Leitfähigkeit von über 80% IACS eine ausreichende Erweichungsbeständigkeit besitzt. Die Aufgabe besteht weiterhin darin, eine Zusammensetzung zu finden, deren Oxidationsanfälligkeit nicht höher liegt als bei gebräuchlichen Werkstoffen und deren Eigenschaften darüber hinaus gegen die üblichen Verunreinigungsmengen unempfindlich sind.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Kupferlegierung gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus
0,03 bis 0,2% Nickel 0,03 bis 0,2% Zinn
0,015 bis 0,1% Titan
Rest Kupfer und üblichen Verunreinigungen besteht.
Die Prozentangaben beziehen sich dabei auf das Gewicht.
Der erfindungsgemäße Zusatz von Titan zu einer CuNiSn-Legierung führt zu einer nickel-, zinn-, titanhaltigen Phasenausscheidung, deren Löslichkeit in der Matrix derart gering ist, daß die elektrische Leitfähigkeit annähernd gleiche Werte aufweist wie bei Zusätzen von gleichen Mengen an Nickel und Zinn oder Nickel und Titan oder Zinn und Titan. Die elektrische Leitfähigkeit bewegt sich in den angegebenen Legierungsgrenzen zwischen 80 und 90 % IACS.
Die Existenz der NiSnTi-haltigen Phasenausscheidung ist zwar aus einer mehrkomponentigen kupfer-, nickel-, zinn-, titan-, chromhaltigen Legierung (DE-PS 2948 916) bekannt, nicht jedoch deren günstiger Einfluß auf die Erweichungsbeständigkeit niedriglegierter Kupferlegierungen. Die NiSnTi-haltige Phase setzt nämlich die Halbhärtetemperatur stärker herauf als gleiche Mengen an Nickel und Zinn oder Nickel und Titan oder Zinn und Titan.
Außerdem konnte festgestellt werden, daß die NiSnTi-haltige Phase eine relativ hohe chemische Stabilität aufweist, so daß übliche Verunreinigungen einen verhältnismäßig geringen Einfluß.auf die Eigenschaften, vor allem auf die elektrische und thermische Leitfähigkeit ausüben. Es ist daher nicht notwendig, bei der Herstellung der erfmdungsgemäßen Legierung reinere Einsätze zu verwenden, als dies üblicherweise bei anderen Legierungen notwendig ist.
Weiterhin wurde überraschenderweise gefunden, daß die erfindungsgemäße Legierung trotz des hohen Kupferanteils keine stärkere Oxidationsneigung aufweist als Kupferwerkstoffe mit höheren Legierungsanteilen, wie z. B. eine Cu-Fe-Legierung entsprechend CDA 194.
Weitere bevorzugte Legierungszusammensetzungen ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 4.
Die Herstellung der erfmdungsgemäßen Legierung kann wie bei üblichen naturharten Legierungen erfolgen, da die NiSnTi-haltige Phase sich ohne ein normalerweise bei ausscheidungshärtenden Legierungen notwendiges Abschrecken in einer Weise ausscheidet, bei der die elektrische Leitfähigkeit optimal erhöht und die Erweichung behindert wird.
Die erfindungsgemäßen Kupferlegierungen können in üblicher Weise gegossen werden. Zur Erzielung günstiger Eigenschaftskombinationen wird die Legierung nach dem Gießen vorzugsweise bei Temperaturen von 850° bis 95O0C zwischen 1 und 24 Stunden homogenisiert, bei Temperaturen von 600° bis 8000C in einem oder mehreren Stichen warmgewalzt und mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen 100C pro Minute und 20000C pro Minute auf Raumtemperatur abgekühlt.
Es empfiehlt sich, das Warmwalzen insbesondere bei 650° bis 7500C, das Abkühlen insbesondere mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen 500C pro Minute und 10000C pro Minute durchzuführen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird nach dem Abkühlen mit einem Verformungsgrad bis zu 99,9% in einem oder mehreren Stichen kaltgewalzt. Zwischen den Kaltwalzstichen kann die Legierung vorzugsweise zur Erzielung einer erfmdungsgemäßen, gleichmäßigen Dispersion der Ausscheidungsphase bis max. IO Stunden geglüht werden.
Für maximale elektrische Leitfähigkeit empfiehlt sich dabei eine Glühung als Band im Haubenofen bei Temperaturen von 350° bis 5000C oder kontinuierlich im Durchziehofen bei Temperaturen von 400° bis 550° C. An den letzten Kaltwalzstich schließt sich vorzugsweise eine Anlaßbehandlung an.
Erfindungsgemäß kann die Kupferlegierung als Trägerwerkstoff für Halbleiter, insbesondere Transistoren oder integrierte Schaltkreise, verwendet werden.
Zur Erläuterung der Begriffe Erweichung und Halbhärtetemperatur T11 ist in der Zeichnung der schematische Verlauf einer Erweichungskurve wiedergegeben. Dabei ist die Vickershärte HV über der Glühtemperatur T aufgetragen. Nach Bestimmung des Härtemaximums HV1111n. und des Härteminimums HVmin wird die Halbhärte-
(HV -HV ■) . temperatur Tn dem Wert HVmi„ + K """" Ί """ zugeordnet.
Beispiell
Tabelle 1 zeigt die Zusammensetzung einer erfindungsgemäßen Legierung (Nr. 7) sowie von 6 Vergleichslegierungen mit Sn-, Ni- und Ti-Zusatz und Ni- und Ti-, Sn- und Ni- oder Sn- und Ti-Zusatz (Angaben in Gew.-%):
Tabelle 1: Zusammensetzung der Proben
Probenbez. Sn * Ni Ti Cu
1 n.n.* 0.0615 n. n. Rest
2 0,0726 n.n. n.n. Rest
3 n.n. n.n. 0,0427 Rest
4 n.n. 0,0626 0,0480 Rest
5 0,0627 0,0695 n.n. Rest
6 0,0676 n.n. 0,0442 Rest
7 0,0470 0,0565 0,0283 Rest
n. n. = nicht nachweisbar
Die Legierungen wurden auf folgende Weise hergestellt:
"? Das Elektrolytkupfer wurde zusammen mit Kathodennickel und Feinzinn in einem Induktionsofen bei etwa 1200 C unter einer Holzkohlenschicht erschmolzen. Nach der vollständigen Auflösung derselben wurde Ti in Form einer geeigneten Vorlegierung CuTi zugegeben. Die Vorlegierung enthielt 28% Titan in reiner Form. Nach der Lösung derselben wurde die Schmelze in eine Eisenkokille der Abmessung 25 χ 50 χ 100 mm vergossen. Die Blöcke wurden 1 h bei 9000C homogenisiert. Die Abkühlung der Bandstreifen erfolgte kontinuierlich an Luft. Anschließend wurden daraus durch Kaltwalzen, einer Schlußglühung bei 1 h/500°C und nachfolgendem Beizen in verdünnter H2SO4 Bandstreifen von 0,75 mm Dicke hergestellt. Die Schlußwalzung betrug für alle Proben einheitlich 96,6%. Nach dem Anlassen wurde ihre Halbhärtetemperatur Tn und elektrische Leitfähigkeit ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2: Elektrische Leitfähigkeit und Halbhärtetemperatur Tn
der erfindungsgemäßen Legierung Nr. 7 und Vergleichslegierungen Nr. 1 bis 6
1 92
2 94
3 97
4 81
5 90
6 82
7 83
Probenbez. elekfr. Leitf. % IACS Halbhärtetemperatur T11 0C
(lh Glühzeit)
150 340 175
4 81 400
325 375 420
Die aufgeführten Werte zeigen die überraschend verbesserten Eigenschaften der erfindungsgemäßen Kupferlegierung. Die Legierung Nr. 7 besitzt zum Beispiel gegenüber den Vergleichslegierungen Nr. 4 und 6 eine höhere Halbhärtetemperatur und eine erhöhte elektrische Leitfähigkeit. Die Legierungen Nr. 1, 2, 3 und 5 besitzen zwar eine höhere elektrische Leitfähigkeit, scheiden jedoch wegen zu geringer Erweichungsbeständigkeit für den genannten Anwendungsfall aus.
Beispiel 2
Dieses Beispiel erläutert die relativ geringe Oxidationsneigung trotz des hohen Kupferanteils der erfindungsgemäßen Legierung.
Tabelle 3 zeigt die Zusammensetzung zweier erfindungsgemäßer Legierungen Nr. 7 und 8 im Vergleich zu einer gebräuchlichen CuFe2,4-Legierung (CDA 194).
Tabelle 3: Zusammensetzung der Proben (Angaben in Gew.-%)
Probenbez. Sn Ni Ti Fe Zn P Cu
7 0,0470 0,0565 0,0283 n.n. n.n. n.n. Rest
8 0,0864 0,0881 0,0455 n.n. n.n. n.n. Rest CDA 194 n.n. n.n. n.n. 2,4 0,12 0,03 Rest
Die Legierungen 7 und 8 wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Das CuFe-Bandmaterial (CDA 194) war betriebsüblich gefertigt.
Es wurden Bandstreifen in der Abmessung 20 χ40 mm in Trichloräthan entfettet, in verdünnter H2SO4. gebeizt, gründlich gespült und sorgfältig getrocknet. Nach dem Oxidieren der allseitig offen zugänglichen Probestücke im Luftofen wurde die auf die Gesamtobertläche bezogene Gewichtszunahme ermittelt. Folgende Glühbehand- 5 hingen wurden gewählt:
a) Eine Wärmebehandlung bei 4 h/200°C sollte das Einbetten der komplettierten Trägerelemente in eine Kunststoffpreßmasse simulieren.
b) Eine Glühung bei 1 min/500°C stellte die thermische Anforderung beim Verbinden des Siliziumhalbleiters mit dem Trägerband über die Bildung eines Au ,Si-Eutektikums dar. in
c) Eine Glühung bei 5 min/700°C sollte Auskunft über die Verzunderung beim Anwärmen auf Warmwalztemperatur ergeben.
Tabelle4: Gewichtszunahme 10"' mg-cirr2 in
Abhängigkeit der Glühbedingungen an Luft is
Probenbezeichnung
Glühbedinirunsien 7 8 CDA 194
4h/200°C 0,059 0,058 0,117
1 min/500c 0,232 0,298 0,236
5 min/700c 4,03 3,56 3,77
1C
1C
Danach erweist sich, daß die Gewichtszunahme der erfindungsgemäßen Legierung etwa der einer gebräuchlichen CuFe2,4-Legieriing (CDA 194) gleichgesetzt werden kann. 25
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
- Leerseite -

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Niedriglegierte Kupferlegierung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
0,03 bis 0,2% Nickel
0,03 bis 0,2% Zinn
0,015 bis 0,1% Titan
Rest Kupfer und üblichen Verunreinigungen
besteht.
2. Kupferlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
ίο 0,03 bis 0,06 %Nickel
0,03 bis 0,06% Zinn
0,015 bis 0,03% Titan
Rest Kupfer und üblichen Verunreinigungen
besteht.
3. Kupferlegierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungsbestandteile Nickel, Zinn, Titan im Verhältnis a:b:c vorliegen, wobei α = 1,8 bis 2,2; ή = 1,8 bis 2,2 und c = 0,9 bis 1,1 beträgt.
4. Kupferlegierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungsbestandteile Nickel, Zinn, Titan im Verhältnis 2:2:1 vorliegen.
5. Verfahren zur Herstellung einer Kupfer-Legierung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupfer-Legierung bei Temperaturen von 850° bis 9500C zwischen 1 und 24 Stunden homogenisiert, bei Temperaturen von 600° bis 8000C in einem oder mehreren Stichen warmgewalzt und mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen 100C pro Minute und 20000C pro Minute auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen von 650° bis 75O0C warmgewalzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen 500C pro Minute und 10000C pro Minute abgekühlt wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Abkühlen mit einem Verformungsgrad bis zu 99,9 % in einem oder mehreren Stichen kaltgewalzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Kaltwalzstichen jeweils für weniger als 10 Stunden geglüht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß auf den letzten Kaltwalzstich eine Anlaßbehandlung folgt.
11. Verwendung der Kupferlegierung nach den Ansprüchen 1 bis 4 als Trägerwerkstoff für Halbleiter, insbesondere Transistoren oder integrierte Schaltkreise.
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