DE2437921C3 - Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff - Google Patents

Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff

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DE2437921C3 DE2437921A DE2437921A DE2437921C3 DE 2437921 C3 DE2437921 C3 DE 2437921C3 DE 2437921 A DE2437921 A DE 2437921A DE 2437921 A DE2437921 A DE 2437921A DE 2437921 C3 DE2437921 C3 DE 2437921C3
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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis als magnetisch halbharten, in Glas einschmelzbaren Werkstoff.
Zur Herstellung von Spsichereinrichtungen und Schaltelementen, wie beispielsweise miniaturisierter Haftreedrelais, die ohne äußeren weichmagetischen Rückschluß auskommen, sind Werkstoffe erforderlich, die eine Koerzitivfeldstärke H, von 16 bis 80 A/cm, ein Remanenzverhältnis IJj, von mindestens 0,80 sowie •ine Remanenzflußdichte Br = Jr von mindestens 1.3 T lesitzen und sich außerdem durch ihre gute Einschmelzharkeit in geeignete Gläser auszeichnen; diese Werkstoffe sollen sich ferner iin harten Zustand hinreichend verformen lassen und im magnetisch günstigen Zustand •ine hohe Elastizität aufweisen. Zusätzlich ist eine relativ kleine SättigungsmagnetostriktionA,erwünscht. Um diesen magnetischen, mechanisch-thermischen und technologischen Anforderungen zu entsprechen, ist es bereits aus der DE-AS 22 44 925 bekannt, eine Kobait-Eisen-Nickel-Niob-Legierung zu verwenden, die
■ι zusätzlich noch wenigstens ein Metall aus der Gruppe Tantal, Titan, Vanadium, Zirkonium, Molybdän, Chrom und Wolfram enthalten kann. Bei dieser Legierung liegt das Gewichtsverhältnis von Kobalt zu Eisen im Bereich von 3 :2 bis 1 :2 und das von Nickel zu Eisen im Bei jich
in von 1 :1 bis 1 :3, und der Anteil an Niob bzw. an Niob und Zusatzmetall beträgt I bis 5 Gew.-%. Für die vorgesehene Verwendung wird diese Legierung bei 600 bis 9000C ausgehärtet und danach mit Zwischenglühungen bei Temperaturen von mindestens 600°C um
ι > mirdestens 75% kaltverformt.
Als nachteilig hat sich indessen erwiesen, daß die vorbekannte Kobalt-Eisen-Nickel-Niob-Legierung der primären Forderung nach einer hohen Metall-GIas-Haftfestigkeit, einer wesentlichen Voraussetzung guter
jo Einschmelzbarkeit. nur unbefriedigend genügt. Es ist ferner als nachteilig anzusehen, daß diese Legierung mit Niob ein — relativ teures — Metall als Zwangskomponente enthält, dessen Schmelzpunkt um nahezu 1000° C über dem der übrigen Komponenten liegt.
.'". Ferner ist auch schon eine magnetisch halbharte Kobalt-Nickel-Eisen-Aluminium-Titan-Legierung als in Glas einschmelzbarer Werkstoff, insbesondere für Speichereinrichtungen und Schaltelemente vorgeschlagen worden (DE-AS 24 31 874). Die Zusammensetzung
χι dieser Legierung liegt innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kot>alt-(Nickel + Aluminium + Titan)-Eisen, der begrenzt ist von dem Polygonzug
A (10% Co; 25% (Ni+ Al+ Ti): 65% Fe) -
B (10% Co: 45% (Ni+ Al+ Ti): 45% Fe) -
'' C (45% Co: 30% (Ni + Al +Ti); 25% Fe) -
D (45% Co: 15% (Ni + Al +Ti); 40% Fe) - A.
wobei der Aluminiumgehalt 1 bis 4% und der Titangehalt 0.5 bis 4% beträgt mit der Maßgabe, daß die
an Summe des Aluminium- und Titangehaites 2 bis 5% ergibt, und wobei diese Legierung bei 700 bis 900' C zwischengeglüht, um mindestens 70% kaltverformt und einer OJ- bis 4stündigen Schlußglühung bei 500 bis 700' C unterworfen wird.
4". Nachteiligerweise wandelt sich bei diesen Legierungen, vornehmlich bei solchen, deren Zusammensetzung unterhalb der in Fig. 1 gestrichelt eingezeichneten Kurve T... Sliegt,die kubisch-flächenzentrierte Hochtemperaturphase in au kubisch-raumzentrierte Tief-
Vi temperaturphase um. und zwar teils diffusionsbedingt, teils martensitisch. Die aus dieser Umwandlung resultierende Anomalie im Verlauf der Wärmeausdehnung hat /ur Folge, daß Glaseinschmelzungen, insbesondere wenn sie unter automatisierten Bedingungen
>") vorgenommen werden, wegen der auftretenden Spannungen nicht flie erforderliche Güte aufweisen oder sich nur mit großem Fertigungsaufwand herstellen lassen.
Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften von Eisen-Nickel-Kobalt-Legierungen
ho durch eine kombinierte Glühung in reduzierender Atmosphäre und im Magnetfeld ist aus der US-PS 20 02 689 bekannt. Bezüglich von Zusatzelementen ist lediglich pauschal angegeben, daß I bis 12% Zusatzelemente, wie Molybdän, Chrom, Mangan. Kupfer,
h', Vanadium, Titan. Silizium und Aluminium enthalten sein können. Diese bekannten Legierungen zeichnen sich insbesondere durch hohe Werte der Maximalpermeabilität aus.
Ferner ist aus der DE-OS 14 58 521 eine vanadiumhaltige Kobalt-Eisen-Legiemng bekannt, die aus 40 bis 75% Kobalt, 25 bis 60% Eisen und 1 bis 5% Vanadium besteht und außerdem kleine Beigaben verschiedener Elemente, darunter Titan und Nickel, enthalten kann. Um Phasenumwandlungen zu vermeiden, ist es unbedingt notwendig, diese Legierung vor einer Weiterverarbeitung einer Abschreckbehandlung zu unterwerfen.
Weiterhin ist aus der DE-AS 14 83 391 eine weichmagnetische hochkobalthaltige Legierung bekannt, die neben 78 bis 95% Kobalt, 0 bis 4% Vanadium, Rest Eisen noch bis zu 5% Molybdän, Chrom, Titan, Niob oder Wolfram enthalten kann. Diese Legierung zeichnet sich, abgesehen von einer sehr geringen Koerzitivfeldstärke, insbesondere durch niedrige Remanenz und eine flache Hystereseschleife mit einem am Koordinatennullpunkt eingeschnürten Bereich auf. Aufgrund ihrer speziellen weichmagentischen Eigenschaften dient diese bekannte Legierung insbesondere els Materal für magnetische Informationsträger.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrundr eine Legierung zur Verfugung zu stellen, welche die eingangs genannten Anforderungen an Werkstoffe für Speichereinrichtungen und Schaltelemente sowohl in magnetischer als auch in mechanisch-technologischer Hinsicht vollends erfüllt; insbesondere soll diese Legierung keine störende Hysterese in ihrer Wärmeausdehnung aufweisen und sich für eine automatisierte Verschmelzung mit Glas eignen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis, deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem (Kobalt-(Niklcel+ Titan+ Zusatzmetall)-Eisen liegt, der — wie in F i g. 1 dargestellt — begrenzt ist von dem Polygonzug
A (45% Co; 15% (Ni+ Ti+ Me): 40% Fe) B (45% Co: 30% (Ni+Ti+ Me); 25% Fe) C (80%Cr· 10%(Ni+Ti + Me): 10% Fe) -
D (80% Co; 3% (Ni + Ti + Me); 17% Fe) E (75% Co; 3% (Ni +Ti + Me); 22% Fe) - A,
wobei Me mindestens ein Metall aus der Gruppe ί Aluminium, Kupfer, Wolfram, Molybdän und Chrom ist, und wobei der Titan-Gehalt 1 bis 5% und der Me-Gehalt 0,1 bis 4%, beträgt, mit der Maßgabe, daß die Summe des Ti- und Me-Gehaltes 2,2 bis 7% ergibt, und wobei diese Legierung bei 600 bis 1100°C zwischenge-
Hi glüht, um mindestens 70% kaltverformt und einer 0,5-bis 4stündigen, vorzugsweise einer 1- bis 3stündigen, Schlußglühung bei 500 bis 7000C unterworfen worden ist, als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff mit einer Koerzitivfeldstärke von 16 bis
π 80 A/cm, einem Remanenzverhältnis von mindestens 0,80 und einer Remaneni'flußdichte von mindestens 1,3 T.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Zusammensetzung der Legierung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt-^Mickel + Titan-ZusatzmetallJ-F.isen liegt, der durch den Polygonzug
F (53% Co; 13% (Ni+ Ti+ Me); 34% Fe) -
G (53% Co; 19% (Ni+Ti+ Me); 28% Fe) -
H (65% Co; 13% (Ni +Ti + Me); 22% Fe) -
I (65^Co; 8% (Ni+ Ti+ Me); 27% Fe)-F
begrenzt ist.
Vorzugsweise sollte der Titangehalt 2 bis 4%. der Me-Gehalt 1 bis 3% und die Summe des Titan- und
»ι Me-Gehaltes 3 bis 5% betragen. Günstig ist es hierbei, wenn das Gewichtsverhältnis von Zusatzmetall (Me) zu Titan im Bereich von 1 : 5 bis 1 :1 liegt. Als Zusatzmetall (Me) hat sich Aluminium als besonders geeignet erwiesen.
ü Anhand von Ausführungsbeispielen soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
In einem Vakuumofen wurden insgesamt 13 Legierungen auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis hergestellt (Nr. 1 bis 13); ihre chemische Zusammensetzung ist in
■»<· der Tabelle 1 angegeben:
Tabelle I
Legierungen auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Biisis
Zusammensetzung in Gewichtsprozent.
Legierung Co Ni Ti Ie* ι ΛΙ Cu W 0,95 0,99
Kummer I Crew.-'.. Dcsoxvdiitions- und Venirbcituniis-
1 50.10 13.70 2.94 Rest 1.06
2 55,20 11.75 3,06 Rest 1.07
3 58,05 10.30 3.11 Rest 1.05
4 49,95 13.70 1.08 Rest 2.94
5 54,90 11.70 1.09 Rest 2.92
6 58,00 10.20 1,05 Rest 2,97
7 64,87 8,30 3,30 Rest 0,73
8 74,99 2.90 3,20 Rest 0,91
9 79,76 0,10 3,20 Rest 0,94
IO 50,00 16,15 1,52 Rest 0,60
Il 55,10 14,20 1,52 Rest 0,58
12 55,05 11,65 2,85 Rest
13 55,15 11,50 2,99 Rest
·) KinschliclSlich üblicher er ii'h'iiel/iingsheilingtcr Verunreinigungen und bis /\\
Nach dem Ausschmieden wurden ciic einzelnen Sehmel/.blöcke auf 5,4 cm Dicke heißgewalzi. im Temperaturbereich von 600 bis 1100'C geglüht, danach gebeizt und dann durch Ziehen um 64. 84. 4 J.5 b/w. 95% kaltverformt. Aus dem so gefertigten Draht wurden 100 mm lange Proben hergestellt, um den Einfluß der Wärmeschlußbehandlung auf die magnetischen und mechanisch-technologischen Kenngrößen /ii ermitteln.
An drei erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen (Nr. I. 2 und 3) wurde außerdem der Ausdehnungskoeffizient im Temperaturbereich von 20 bis 600 C ermittelt und seine Abhängigkeit von der Vorbehandlung bestimmt.
Vorkommende Phascniinderupgen wurden bezüglich ihres zeitlichen Ablaufs und ihres Ausmaßes durch Messungen des elektrischen Widerslandes verfolgt. Diese Messungen wurden durch Röntgen-Feinstrukttir. und Gefiigc-l Intersuchungen ergänzt. Zusätzlich würden F.inschmelzversuche vorgenommen, um die Verschmelzbarkcit mit Weichgläsern zu ermitteln und die elastischen Restspannungen in Abhängigkeit von der Abkühlungsgeschuincligkeit nach der Verschmelzung zu bestimmen
"I .ihelle 2
Magnetische und mechanisch-technologische Kennwerte der in der Tabelle I genannten Legierungen aiii Kohalt-Nickel-Titan-Fiscn-Biisis in Abhängigkeit von deren Kaltverformung und Warniesehlußbehandlum:
ι ei!. Nr Kaii-ven. vniiiiiiMulHini:
lump. /eil
( < ι I SId I		 -) Kner/itn ■
t cliKt.irko
I A/cm I		 Kcmanenz-
icrli
./ /./		 Kom.inon/.
IliiU'liehte
I Il		 Saltiiuings-
llulUI K-IiIe
111		 \ iikcrsllarl
(11V. I (mi
harten
/i^l.indl
I 45 MMI 2 53 0.X4 1.44 1.68 440
1 45 5(Hl 2 30 0.40 1.50 1.67 445
τ 45 WH) 2 >2 0.84 1.45 1.63
■) l>5 75(1 2 12 0.S3 1.30 1.57
2 i)\5 55(1 1 36 0.40 1.50 1.67 -Pd
T 84 550 -) 36 0.S4 1.38 1.65 415
1 (i4 550 2 36 (t.'S 1.30 1.67 380
3 45 550 0.41 1.51 1.60 450
3 45 WKi 2 50 0.40 1.43 1.60
4 45 55(1 ■> } η 0.42 1.53 1.67 5(X)
4 45 WHl ·> 40 0.X4 \ΑΊ 1.65
- 45 550 24 0.43 1.53 1.65 500
45 WHl 1 IX 0.84 1.50 1.68 445
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l) <»5 foil IS o.SI 1.3 1 1.60 360
Mi l>5 .VH -i 2Λ 0."4 1.27 1.72 340
i I 45 50O 1 2! (l."0 1.22 1.74 340
12 45 6OC 3 X 0..S4 1.44 I."7 470
12 45 5(Mi t 20 11.40 1.58 I."5 470
i3 <)< 500 T IS O.S" 1.51 1.73 465
\:- 45 65" 4 S 0 82 !.38 1.68 465
Aus den in der Tabelle 2 wiedergegebenen magnetischen Kennwerten ergibt sich für die erfmdungsgemäß zu verwendenden Legierungen (Nr. 1 bis 9. 12 und 13). daß eine zu niedrige Kaltverformung (weniger als 70%) zu einem Remanenzverhältnis führt, welches unterhalb des angestrebten Sollwertes von mindestens 0.80 liegt. und daß eine zu hohe Schlußgiühtemperatur eine unzureichende Koerzitivfeldstärke (12 A/cm) zur Folge hat. Werden hingegen die Verfahrensschritte zur Einstellung des magnetisch-halbharten Zustandes erfindungsgemäß vorgenommen, so liegen die charakteristischen magnetischen Kenngrößen innerhalb der erforderlicher, Wertebereiche.
Ein zu niedriger Gehalt an Titan und Aluminium (kleiner ais 2.2%) bedingt indessen selbst dann ein zu niedriges Remanenzverhältnis, wenn eine hohe Kaltverformung und eine an sich günstige Schlußglühung vorgenommen werden (Legierungen Nr. 10 und 11).
Die in der Tabelle 2 wiedergegebenen W^Werte lassen ferner erkennen, daß für den Kobalt-Bereich von 50 bis 58% unter gleichen Herstellungsbedingungen die Koerzitivfeidstärke mit steigendem Kobaltgehait sich einerseits nur wenig ändert wenn der Titan-Gehalt inmitten des Vorzugsbereiches liegt (Legierungen Nr. 1 bis 3). und sich andererseits verringert, wenn der Titan-Gehalt sich dem unteren Sollwert nähert (Legierungen Nr. 4 bis 6). Für den insgesamt erstrebten Wertebereich liefern somit die erhaltenen Daten auch eine Arbeitsregel zur speziellen Auswahl erfmdungsgemäß zu verwendender Legierungen.
IaKMe 1
Viisilchninigskoeirizieiileii der ( ο-Νι-1 i-l e-AI-Legierung Nummer 2 in Ahhjngigk it \on der \ orbehandlung.
Sin!' h.indium: Ahm olintinuskncHi/ienl
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122 SaI . MiIi ι ι
Di1I magnetisch haibhartc Zustand dieser l.egierunfen hat. wie- ergänzende elektronenoptische l'ntersuchiingen ausweisen, deren feinteiligen Zerfall in Alpha und Gamma-Körner /ur notwendigen Voraussetzung. Insbesondere hängt die Koer/itivfeldstärke /Z1 der nach der firfindiing /ur Verfugung gestellten Werkstoffe von der Gro'V und Formanisotropie dieser Teilchen ab. Vorbedingungen für die erstrebte Remanenzflußdichte (B -' I > 1.3 T) und die ReLhteckförmigkeit der Hystereseschleife (/■/. ί 0.80) sind hingegen das Auftreten einer textur nach hoher Kaltverformung und eine geeignete Wärmebehandlung im Bereich mittlerer Temperaturen (500 bis 700" C).
Daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen auch hinsichtlich ihre- -VusdehnungsVcrhaltens den Anforderungen vollauf gentigen, ergibt sich einerseits aus der in Γ ι g. 2 dargestellten Ausdehnungskurvc und andererseits aus den in Tabelle 3 wiedcrgege l»encn Air.dclinungskoeffi/ienten
F-' ι B. 2 zeigt die
M)O C. Die Ausdehnung erfolgt nahe/u linear mit der Temperatur, und die dargestellte Kurve wird bei Aiifhei/iing und Abkühlung reversibel durchlaufen. Diese Linearität der Ausdehnuneskurve im Arbeitsbereich und die Reversibilität im f'empcraturgang sind cne wesentliche Voraussetzung für einwandfreie Met al i Ci las-Verschmelzungen.
Die in der Tabelle 3 wiedergegebenen Ausdehnungskoeffizienten belegen, daß das Ausdehnungs\ erhalten der erfintliinpsgiMtiiil' /ti verwendenden Legierungen nahe/u unabhängig wui deren Vorbehandlung ist. obgleich im stark kaltvcrformten Zustand überwiegend die kubisch i.uimzentner.c !'hase \orhegt und sich nach einer Hochtemperaturgliihiing und anschließenden Abschreckung fast völlig die kubisch-flächcnzentrierte Phase bildet. Demzutolge lnti auch bei unterschiedlichen Phascnanteiicn keine störende Hysterese in der
relative Längenänderung der
Legierung Nr. 2 im Temperaturbereich von 20 bis In Übereinstimmung mit den vorstehenden Lrgebnissen weisen die an l'mschmelzprobcn erhaltenen Meßwerte .ms. d.iß die (ilasspanmingen. ausgedruckt durch den optischen (janguntcrschicd. sowohl bei r.tscher als auch hei langsamer Abkühlung innerhalb der zulässigen Grenzen liegen. Hervorzuheben ist in diesem Zusammenhang, daß in den erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen in nachteiligem Ausmaß keine martensitischc Umwandlung erfolgt.
Auch hinsichtlich ihrer Verformbarkeit zeichnen sich die erliiul'ingsgemäß /u verwendende!: Legierungen aus. Sie lassen sich beispielsweise gut zu Kontaktvorrichtungen prägen. Mit Kupfer als Zusatzmetall (Legierung Nr. 12) lsi die Verformbarkeit selbst im magnetisch .ingelassenen Zustand noch beachtlich.
Infolge ihrer sehr günstigen magnetischen und mechanisch-technologischen Ligen schäften, insbesondere ihrer großen Koer/mvfeldstärke, ihres hohen Remanen/verhältnisscs sowie ihrer hervorragenden Verschmel/barkei! mn Glas und ihrer ausgeprägten Glas-Haftfestigkeit eignen sich die erfindungsgemäß ausgewählten und hergestellten Legierungen vornehmlich als Werkstoffe für .Speichercinrichtungen und ^cnaitciemente. Sie ermöglichen einen vereinfachten •\iiOau derartiger Vorrichtungen sowie eine hohe f ■ ■ ■ Hssicherheit.
llici/ii 2 Ul.iti

Claims (4)

  1. Patentansprüche:
    1 Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nikkel-Titan-Eisen-Basis, deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt-(Nickel+TitanxZusatzmetalI)-Eisen liegt, der begrenzt ist von dem Polygonzug
    A (45% Co; 15% (Ni + Ti + Me); 40% Fe) B (45% Co; 30% (Ni + Ti + Me); 25% Fe) C (80% Co; 10% (Ni + Ti + Me); 10% Fe)-D (80% Co; 3% (Ni + Ti + Me); 17% Fe) E (75% Co; 3% (Ni + Ti + Me); 22% Fe) - A,
    wobei Me mindestens ein Metall aus der Gruppe Aluminium, Kupfer, Wolfram, Molybdän und Chrom ist, und wobei der Titan-Gehalt 1 bis 5% und der Me-Gehalt 0,1 bis 4% beträgt, mit der Maßgabe, daß die Summe des Ti- und Me Gehaltes 2,2 bis 7°/: ergibt, und wob?i diese Legierung bei 600 bis 11000C zwischengeglüiit. um mindestens 70% kaltverformt und einer 0,5- bis 4stündigen, vorzugsweise einer 1 bis 3stündigen Schlußglühung bei 500 bis 700 C unterworfen worden ist, als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff mit einer Koerzitivfeldstärke von Ib bis 80 A/cm, einem Remanenzverhältnis von mindestens 0,80 und einer Remanenzflußdichte von mindestens 1,5 T.
  2. 2. Verwendung einer Legierung für den Zweck nach Anspruch 1. deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt-(Nickel+Titan+ Zusatzmetall)-Eisen liegt, der begrenzt ist von dem Polygonzug
    F (53% Co; 13%(Ni + Ti-;-Mev 34% Fe) G (53% Co; 19% (Ni+ Ti+ Me;: 28% Fe) H (65% Co; 13% (Ni+ Ti+ Me): 22% Fe) J (65% Co; 8% (Ni + Ti + Me); 27% Fe) - F.
  3. 3. Verwendung einer Legierung für den Zweck nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Titangehalt 2 bis 4%, der Me-Gehalt 1 bis 3% beträgt und die Summe des Titan- und Me-Gehaltes 3 bis 5% ergibt.
  4. 4. Verwendung einer Legierung für den Zweck nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Me Aluminium ist.
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