DE2437921B2 - Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff - Google Patents

Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis als magnetisch halbharten, in Glas einschmelzbaren Werkstoff.
Zur Herstellung von Speichereinrichtungen und Schaltelementen, wie beispielsweise miniaturisierter Haftreedrelais, die ohne äußeren weichmagetischen Rückschluß auskommen, sind Werkstoffe erforderlich, die eine Koerzitivfeldstärke Hc von 16 bis 80 A/cm, ein Remanenzverhiltnis J1ZJ, von mindestens 0,80 sowie eine Remanenzflußdichte Br = Jr von mindestens 1,3 T besitzen und sich außerdem durch ihre gute Einschmelzbarkeit in geeignete Gläser auszeichnen; diese Werkstoffe solion sich ferner im harten Zustand hinreichend verformen lassen und im magnetisch günstigen Zustand eine hohe Elastizität aufweisen. Zusätzlich ist eine relativ kleine Sättigungsmagnetostri!' tion A1 erwünscht. Um diesen magnetischen, mechanisch-thermischen und technologischen Anforderungen zu entsprechen, ist es bereits aus der DE-AS 22 44925 bekannt, eine Kobalt-Eisen-Nickel-Niob-Legjerung zu verwenden, die zusätzlich noch wenigstens ein Metall aus der Gruppe Tantal, Titan, Vanadium, Zirkonium, Molybdän, Chrom und Wolfram enthalten kann. Bei dieser Legierung liegt das GewicbtsverhSltnis von Kobalt zu Eisen im Bereich von 3 :2 bis 1 :2 und das von Nickel zu Eisen im Cereich
ίο von 1 :1 bis 1 :3, und der Anteil an Niob bzw. an Niob und Zusatzmetall beträgt 1 bis 5 Gew.-%. Für die vorgesehene Verwendung wird diese Legierung bei 600 bis 900°C ausgehärtet und danach mit Zwischenglühungen bei Temperaturen von mindestens 600° C um
ι? nvndestens 75% kaltverformt.
Als nachteilig hat sich indessen erwiesen, daß die vorbekannte Kobalt-Eisen-Nickel-Niob-Legierung der primären Forderung nach einer hohen Metall-Glas-Haftfestigkeit, einer wesentlichen Voraussetzung guter Einschmelzbarkeit, nur unbefriedigend genügt Es ist ferner als nachteilig anzusehen, daß diese Legierung mit Niob ein — relativ teures — Metall als Zwangskon.ponente enthält, dessen Schmelzpunkt um nahezu 1000° C über dem der übrigen Komponenten liegt.
Ferner ist auch schon eine magnetisch halbharte Kobalt-Nickel-Eisen-Aluminium-Titan-Legierung als in Glas einschmelzbariv Werkstoff, insbesondere für Speichereinrichtungen und Schaltelemente vorgeschlagen worden (DE-AS 24 31 874). Die Zusammensetzung
to dieser Legierung liegt innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem KobaIt-(Nickel +Aluminium +Titan)-Eisen, der begrenzt ist von dem Polygonzug
A (10% Co; 25% (Ni+ Al+Ti); 65% Fe) - B (10% Co; 45% (Ni+ Al+ Ti); 45% Fe)-
" C (45% Co; 30% (Ni + Al +Ti); 25% Fe) -
D (45% Co; 15% (Ni + Al +Ti); 40% Fe) - A,
wobei der Aluminiumgehalt 1 bis 4% und der Titangehalt 03 bis 4% beträgt mit der Maßgabe, daß die Summe des Aluminium- und Titangehaltes 2 bis 5% ergibt, und wobei diese Legierung bei 700 bis 9000C zwischengeglüht, um mindestens 70% kaltverformt und einer 0,5- bis 4stündigen Schlußglühung bei 500 bis 7000C unterworfen wird.
4~> Nachteiligerweise wandelt sich bei diesen Legierungen, vornehmlich bei solchen, deren Zusammensetzung unterhalb der in F i g. 1 gestrichelt eingezeichneten Kurve T... S liegt, die kubisch-flächenzentrierte Hochtemperaturphase in die kubisch-raumzentrierte Tief-
Ί0 temperaturphase um, und zwar teils diffusionsbedingt, teils martensitisch. Die aus dieser Umwandlung resultierende Anomalie im Verlauf der Wärmeausdehnung hat zur Folge, daß Glaseinschmelzungen, insbesondere wenn sie unter automatisierten Bedingungen
Yi vorgenommen werden, wegen der auftretenden Spannungen nicht die erforderliche Güte aufweisen oder sich nur mit großem Fertigungsaufwand herstellen lassen.
Ein Verfahren zur Verbessepjng der magnetischen Eigenschaften von Eisen-Nickel-Kobait-Lcgierungen durch eine kombinierte Glühung in reduzierender Atmosphäre und im Magnetfeld ist aus der US-PS 20 02 689 bekannt. Bezüglich von Zusatzelementen ist lediglich pauschal angegeben, daß 1 bis 12% Zusatzelemente, wie Molybdän, Chrom, Mangan, Kupfer,
to Vanadium, Titan, Silizium und Aluminium enthalten sein können. Diese bekannten Legierungen zeichnen sich insbesondere durch hohe Werte der Maximalpermeabilität aus.
Ferner ist aus der DE-OS 14 58 521 einevanadiumhsltige Kobalt-Eisen-Legierung bekannt, die aus 40 bis 75% (Cobalt, 25 bis 60% Eisen und 1 bis 5% Vanadium besteht und außerdem kleine Beigaben verschiedener Elemente, darunter Titan und Nickel, enthalten kann. Um Phasenumwandlungen zu vermeiden, ist es unbedingt notwendig, diese Legierung vor einer Weiterverarbeitung einer Abschreckbehandlung zu unterwerfen.
Weiterhin ist aus der DE-AS 14 83 391 eine weichmagnetische hochkobalthaltige Legierung bekannt, die neben 78 bis 95% Kobalt, 0 bis 4% Vanadium, Rest Eisen noch bis zu 5% Molybdän, Chrom, Titan, Niob oder Wolfram enthalten kann. Diese Legierung zeichnet sich, abgesehen von einer sehr geringen Koerzitivfeldstärke, insbesondere durch niedrige Remanenz und eine flache Hystereseschleife mit einem am Koordinaiennullpunkt eingeschnürten Bereich auf. Aufgrund ihrer speziellen weichmagentischen Eigenschaften dient diese bekannte Legierung insbesondere als Materal für magnetische Informationsträger.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Legierung zur Verfügung zu stellen, welche die eingangs genannten Anforderungen an Werkstoffe für Speichereinrichtungen und Schaltelemente sowohl in magnetischer als auch in mechanisch-technologischer Hinsicht vollends erfüllt; insbesondere soll diese Legierung keine störende Hysterese in ihrer Wärmeausdehnung aufweisen und sich für eine automatisierte Verschmelzung mit Glas eignen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis, deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem (Kobalt-(Nikkel +Titan + Zusatzmetall)-Eisen liegt, der — wie in F i g. 1 dargestellt — begrenzt ist von dem Polygonzug
A (45% Co; 15% (Ni+Ti+ Me); 40% Fe) B (45% Co; 30% (Ni+Ti+ Me); 25% Fe) C (80% Co; 10% (Ni+Ti+ Me); 10% Fe) D (80% Co; 3% (Ni+Ti + Me); 17% Fe) E (75% Co; 3% (Ni +Ti + Me); 22% Fe) - A,
wobei Me mindestens ein Metall aus der Gruppe Aluminium, Kupfer, Wolfram, Molybdän und Chrom ist, und wobei der Titan-Gehalt 1 bis 5% und der Me-Gehalt 0,1 bis 4%, beträgt, mit der Maßgabe, daß die Summe des Ti- und Me-Gehaltes 2,2 bis 7% ergibt, und wobei diese Legierung bei 600 bis 1100° C zwischenge-
ii! glüht, um mindestens 70% kaltverformt und einer 0,5-bis 4stündigen, vorzugsweise einer 1- bis 3stündigen, Schlußglühung bei 500 bis 700cC unterworfen worden ist, als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff mit einer Koerzitivfeldstärke von 16 bis 80 A/cm, einem Remanenzverhältnis von mindestens 0,80 und einer Remanenzflußdichte von mindestens UT.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Zusammensetzung der Legierung innerhalb eines
-Ii Bereiches im Mehrstoffsystem Koba't-(Nickel+Titan-Zusatzmeta!l)-Eisen liegt, der durch den Polygonzug
F (53% Co; 13% (Ni+Ti+ Me); 34% Fe) - G (53% Co; 19%(Ni+Ti + Me); 28% Fe) - H (65% Co; 13% (Ni+Ti + Me); 22% Fe) - J (£5% Co; 8% (Ni -4 Ti + Me); 27% Fe) - F
begrenzt ist.
Vorzugsweise sollte der Titangehalt 2 bis 4%, der Me-Gehalt 1 bis 3% und die Summe des Titan- und
in Me-Gehaltes 3 bis 5% betragen. Günstig ist es hierbei, wenn das Gewichtsverhältnis von Zusatzmetall (Me) zu Titan im Bereich von 1 :5 bis 1 :1 liegt. Als Zusatzmetall (Me) hat sich Aluminium als besonders geeignet erwiesen.
Γ· Anhand von Ausführungsbeispielen soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
In einem Vakuumofen wurden insgesamt 13 Legierungen auf Kobalt-Nickel-Titan-Eisen-Basis hergestellt (Nr. 1 bis 13); ihre chemische Zusammensetzung ist in
ι» der Tabelle 1 angegeben:
Tabelle I
Legierungen auf Kobalt-Nickcl-Titan-Kisen-Basis
Zusammensetzung in Gewichtsprozent.
Legierung to
Nummer
I 50,10
2 55,20
3 58,05
4 49,95
5 54,90
6 58,00
7 64,87
8 74,99
9 79,76
IO 50,00
11 55,10
12 55,05
13 55, i 5
Ni l;c*)
ΛΙ
Cu
13,70
11,75
10,30
13,70
11,70
10,20
8,30
2,90
0,10
16,15
14,20
11,65
11,50
2,94
3,06
3,11
1,08
1,09
1,05
3,30
3,20
3,20
1,52
1,52
2,85
2,99 Rest
Rest
Rest
kcst
Rest
Rest
Rest
Rest
Rest
Rest
Rest
Rest
Rest
1,06
1,07
1,05
2,94
2,92
2,97
0,73
0,Λ
0,94
0,60
0,58
0,95
*) l;.inschlicBlich üblichere: .chmcl/ungsbrdingter Verunreinigungen und bis zu I (iew.-% !)esoxyd;itions- und Vcrarbcitiings-
Nach dem Ausschmieden wurden die einzelnen Schmelzblöcke auf 5,4 cm Dicke heißgewalzt, im Temperaturbereich von 600 bis 11000C geglüht, danach gebeizt und dann durch Ziehen um 64,84.93,5 bzw. 95% kaltverformt. Aus dem so gefertigten Draht wurden 100 mm lange Proben hergestellt, um den Einfluß der Wärmeschlußbehandlung auf die magnetischen und mechanisch-technologischen Kenngrößen zu ermitteln.
An drei erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen (Nr. 1, 2 und 3) wurde außerdem der Ausdehnungskoeffizient im Temperaturbereich von 20 bis 600°C ermittelt und seine Abhängigkeit von der Vorbehandlung bestimmt.
Vorkommende Phasenäncleningen wurden bezüglich ihres zeitlichen Ablaufs und ihres Ausmaßes durch Messungen des elektrischen Widerstandes verfolgt. Diese Messungen wurden durch Röntgen-Feinstruklurtind Gefüge-Untersuchungen ergänzt. Zusätzlich wurden Einschmelzversuche vorgenommen, um die Verschmelzbarkeit mit Weichgläsern zu ermitteln und die elastischen Restspannungen in Abhängigkeit von der Abkühlungsgeschwindigkeit nach der Verschmelzung zu bestimmen.
Tabelle 2
Magnetische und mechanisch-technologische Kennwerte der in der Tabelle I genannten Legierungen auf Knbalt-Nickel-Titan-Riscn-Basis in Abhängigkeit von deren Kaltverformung und Wiirmeschlußbehandlung.
...> Mr kult-ν.τΓ ^.-Miilluliihii /dt
(SId)		 Kiiiv/itii. Rrm:uii-n/. K.'mini-n/ * \ Vlcivsh.ir
Temp
(C)		 feldstärke
(A/cm I		 verh.
JJJ, 		HuLUlichlo I
Il (		 (HV) (im
hiirlcn
2 /iisl.inüi
1 95 600 2 53 0.89 1.49 490
2 95 500 2 30 0.90 1.50 495
2 95 600 2 52 0.89 1.45
2 95 750 2 12 0.83 .30
2 93.5 550 2 36 0.90 .50 470
2 84 550 2 36 0.84 1,38 41 S
2 64 550 2 . 36 0.78 .30 380
3 95 550 2 37 0.91 .51 450
3 95 600 2 50 0.90 1.43
4 95 550 2 32 0.92 1.53 500
4 95 600 2 40 0.89 1.47
5 95 550 2 24 0.93 1.53 500
6 95 600 2 18 0.89 1.50 495
7 95 600 2 42 0.83 1.31 360
8 95 650 2 22 0,83 ,34 350
9 95 650 2 18 0.81 .31 360
10 95 550 2 24 0.74 .27 340
11 95 500 2 21 0.70 .22 340
12 95 600 2 38 0.84 .49 470
12 95 500 2 20 0,90 .58 470
13 95 500 2 18 0.87 .51 465
13 95 650 48 0.82 .38 1 465
*:illit>lim><.
luUdichtc
T)
.68
,67
.63
,57
.67
.65
.67
.60
.60
.67
.65
.65
.68
.57
.61
.60
.72
.74
.77
.75
.73
.68
Aus den in der Tabelle 2 wiedergegebenen magnetischen Kennwerten ergibt sich für die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen (Nr. 1 bis 9, 12 und 13), daß eine zu niedrige Kaltverformung (weniger als 70%) zu einem Remanenzverhältnis führt, welches unterhalb des angestrebten Sollwertes von mindestens 030 liegt, und daß eine zu hohe Schlußglühtemperatur eine unzureichende Koerzitivfeldstärke (12 A/cm) zur Folge hat. Werden hingegen die Verfahrensschritte zur Einstellung des magnetisch-halbharten Zustandes erfindungsgemäß vorgenommen, so liegen die charakteristischen magnetischen Kenngrößen innerhalb der erforderlichen Wertebereiche.
Ein zu niedriger Gehalt an Titan und Aluminium (kleiner als 2^%) bedingt indessen selbst dann ein zu niedriges Remanenzverhältnis, wenn eine hohe Kaltverformung und eine an sich günstige Schlußglühung vorgenommen werden (Legierungen Nr. 10 und 1 \\
Die in der Tabelle 2 wiedergegebenen M~Werte lassen ferner erkennen, daß für den Kobalt-Bereich von 50 bis 58% unter gleichen Herstellungsbedingungen die Koerzitivfeldstärke mit steigendem Kobaltgehalt sich einerseits nur wenig ändert, wenn der Titan-Gehalt inmitten des Vorzugsbereiches liegt (Legierungen Nr. 1 bis 3), und sich andererseits verringert, wenn der Titan-Gehait sich dem unteren Sollwert nähert (Legierungen Nr. 4 bis 6). Für den insgesamt erstrebten Wertebereich liefern somit die erhaltenen Daten auch eine Arbeitsrege! zur speziellen Auswahl erfindungsgemäß zu verwendender Legierungen.
Tabelle 3
Ausdehnungskoeffizienten der Co-Ni-Ti-Fe-Al-Legierung Nummer 2 in Abhängigkeit von der Vorbehandlung.
Vorbehandlung Ausdehnungskoeffizient
(I/ C) im Temperatur
bereich von 0 bis 100 (
Stark kaltvcrformt 109 10 "
GlühungdOOO C)
+ Abschreckung		 107· IO 7
GlühungdOOO C)
+ Ofenabglühung		 108 · IO '
Glühung (1000 C)
+ Ofenabkühlung
+ Glühung
(22 Std.. 560 C)		 106 ■ 10 7
Der magnetisch halbharte 21ustand dieser Legierungen hat, wie ergänzende elektronenoptische Untersuchungen ausweisen, deren feimeiligen Zerfall in Alpha- und Gamma-Körner zur notwendigen Voraussetzung. Insbesondere hängt die Koerzitivfeldstärke Wcder nach der Erfindung zur Verfügung gestellten Werkstoffe von der Größe und Formanisotropie dieser Teilchen ab. Vorbedingungen für die erstrebte Remanenzflußdichte (Br=Jr i 13 T) und die Rechteckförmigkeit der Hystereseschleife (JrIJ, 2; 0,80) sind hingegen das Auftreten einer Textur nach hoher Kaltverformung und eine geeignete Wärmebehandlung im Bereich mittlerer Temperaturen (500 bis 700° C).
Daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen auch hinsichtlich ihres Ausdehnungsverhaltens den Anforderungen vollauf genügen, ergibt sich einerseits aus der in F i g. 2 dargestellten Ausdehnungskurve und andererseits aus den in Tabelle 3 wiedergegebenen Ausdehnungskoeffizienten.
F i g. 2 zeigt die relative Längenänderung ~ der Legierung Nr. 2 im Temperaturbereich von 20 bis 6000C. Die Ausdehnung erfolgt nahezu linear mit der Temperatur, und die dargestellte Kurve wird bei Aufheizung und Abkühlung reversibel durchlaufen. Diese Linearität der Ausdehnungskurve im Arbeitsbereich und die Reversibilität im Temperaturgang sind eine wesentliche Voraussetzung für einwandfreie Metall-Glas-Verschmelzungen.
Die in der Tabelle 3 wiedergegebenen Ausdehnungskoeffizienten belegen, daß das Ausdehnungsverhalten
id der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen nahezu unabhängig von deren Vorbehandlung ist, obgleich im stark kaltverformten Zustand überwiegend die kubisch-raumzentrierte Phase vorliegt und sich nach einer Hochtemperaturglühung und anschließenden
ii Abschreckung fast völlig die kubisch-flächenzentrierte Phase bildet. Demzufolge tritt auch bei unterschiedlichen Phasenanteilen keine störende Hysterese in der Wärmeausdehnung auf.
In Übereinstimmung mit den vorstehenden Ergebnis-
.'<' sen weisen die an Einschmelzproben erhaltenen Meßwerte aus. daß die Glasspannungen, ausgedrückt durch den optischen Gangunterschied, sowohl bei rascher als auch bei langsamer Abkühlung innerhalb der zulässigen Grenzen liegen. Hervorzuheben ist in diesem
r> Zusammenhang, daß in den erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen in nachteiligem Ausmaß keine martensitische Umwandlung erfolgt.
Auch hinsichtlich ihrer Verformbarkeit zeichnen sich die erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen
n> aus. Sie lassen sich beispielsweise gut zu Kontaktvorrichtungen prägen. Mit Kupfer als Zusatzmetall (Legierung Nr. 12) ist die Verformbarkeit selbst im magnetisch angelassenen Zustand noch beachtlich.
Infolge ihrer sehr günstigen magnetischen und
ü mechanisch-technologischen Eigenschaften, insbesondere ihrer großen Koerzitivfeldstärke, ihres hohen Remanenzverhältnisses sowie ihrer hervorragenden Verschmelzbarkeit mit Glas und ihrer ausgeprägten Glas-Haftfestigkeit eignen sich die erfindungsgemäß ausgewählten und hergestellten Legierungen vornehmlich als Werkstoffe für Speichereinrichtungen und Schaltelemente. Sie ermöglichen einen vereinfachten Aufbau derartiger Vorrichtungen sowie eine hohe Funktionssicherheit.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verwendung einer Legierung auf Kobalt-Nikkel-Titan-Eisen-Basis, deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt-(Nickel+TitanxZusatzmetallJ-EisenJiegt, der begrenzt ist von dem Polygonzug
A (45% Co; 15% (Ni+Ti+Me); 40% Fe) B (45% Co; 30% (Ni+Ti + Me); 25% Fe) C (80% Co; 10% (Ni+Ti+Me); 10% Fe) D (80% Co; 3% (Ni+Ti+Me); 17% Fe) E (75% Co; 3% (Ni+Ti+ Me); 22% Fe) -A,
wobei Me mindestens ein Metall aus der Gruppe Aluminium, Kupfer, Wolfram, Molybdän und Chrom ist, und wobei der Titan-Gehalt I bis 5% und der Me-Gehalt 0,1 bis 4% beträgt, mit der Maßgabe, daß die Summe des Ti- und Me-Gehaltes 2,2 bis 7% ergibt, und wobei diese Legierung bei 600 bis 1100° C zwischengegiSht, um mindestens 70% kalt verformt und einer o3- bis 4stündigen, vorzugsweise einer 1-bis 3stündigen Schlußglühung bei 500 bis 700° C unterworfen worden ist, als magnetisch halbharter, in Glas einschmelzbarer Werkstoff mit einer Koerzitivfeidstärke von 16 bis 80 A/cm, einem Remanenzverhältnis von mindestens 030 und einer Remanenznußdichte von mindestens 1,3 T.
2. Verwendung einer Legierung für den Zweck nach Anspruch 1, deren Zusammensetzung innerhalb eines Bereiches im Mehrstoffsystem Kobalt-(Nickel+Titan+ Zusatzmetall)-Eisen liegt, der begrenzt ist von dem Polygonzug
F (53% Co; 13% (Ni+Ti+ !^); 34% Fe) G (53% Co; 19% (Ni+Ti + Me); 28% Fe) H (65% Co; 13% (Ni+Ti + Me); 22% Fe)-J (65% Co; 8% (Ni +Ti + Me); 27% Fe) - F.
3. Verwendung einer Legierung für den Zweck nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Titangehalt 2 bis 4%, der Me-Gehalt 1 bis 3% beträgt und die Summe des Titan- und Me-Gehaltes 3 bis 5% ergibt.
4. Verwendung einer Legierung für den Zweck nach einem der Ansprüche t bis 3, wobei Me Aluminium ist.
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