EP1040214B1 - Hilfsmittel für die herstellung von cellulosefasern - Google Patents

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EP1040214B1
EP1040214B1 EP98963528A EP98963528A EP1040214B1 EP 1040214 B1 EP1040214 B1 EP 1040214B1 EP 98963528 A EP98963528 A EP 98963528A EP 98963528 A EP98963528 A EP 98963528A EP 1040214 B1 EP1040214 B1 EP 1040214B1
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EP
European Patent Office
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cellulose
formula
xanthate
compounds
solution
Prior art date
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EP98963528A
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English (en)
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Martin Lagarden
Raymond Mathis
Ursula Kolken
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BASF Personal Care and Nutrition GmbH
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Cognis Deutschland GmbH and Co KG
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
    • D01F2/10—Addition to the spinning solution or spinning bath of substances which exert their effect equally well in either

Definitions

  • the present application relates to the use of end group capped alkoxylated amines as auxiliaries in the production of cellulose fibers after Viscose process and a process for the production of cellulose fibers according to the Process viscose.
  • the large-scale production of cellulose fibers mainly takes place after Viscose.
  • the pulp is first in cellulose exanthate, which so-called viscose, transferred and pressed into an acidic precipitation bath.
  • the acidic solution By the Contact with the acidic solution, the xanthate is precipitated and saponified the cellulose is released in the form of a filament.
  • modifiers e.g. B. quaternary ammonium bases, N-substituted dithiocarboxylic acids, polyethylene glycols and aliphatic monoamines and especially oxyethylated amines and amides or their derivatives.
  • DE 28 37 766 describes, for example, alkoxylation products of a polyhydric alcohol and / or a dibasic amine as modifiers.
  • DE 29 21 314 describes a process for producing crimped cellulose fibers, the modifiers used being, inter alia, ethoxylated fatty acid amines having 8 to 20 carbon atoms.
  • alkylamine glycol ethers are widely used as modifiers in the production of viscose.
  • alkoxylated amines preferably alkyl chlorides
  • alkyl halides preferably alkyl chlorides
  • the present application relates to the use of reaction products of the nucleophilic ring opening of epoxides of the formula (I) in which R 1 represents a linear or branched aliphatic alkyl radical having 1 to 22 carbon atoms with compounds of the formula (II) in which R 2 and R 3 independently of one another represent a radical (C n H 2n -O) m -H or a linear or branched, saturated or unsaturated alkyl radical having 1 to 22 C atoms or hydrogen, n is 2 or 3 has and m is a number between 1 and 20, as an aid in the production of cellulose fibers by the viscose process.
  • R 1 represents a linear or branched aliphatic alkyl radical having 1 to 22 carbon atoms
  • R 2 and R 3 independently of one another represent a radical (C n H 2n -O) m -H or a linear or branched, saturated or unsaturated alkyl radical having 1 to 22 C atoms or hydrogen
  • the ring opening products are known compounds, which according to the usual Methods of organic chemistry can be synthesized.
  • the synthesis of such Connections are usually carried out by reacting the epoxides of the formula (I) with Compounds of formula (II) in the presence of suitable, preferably alkaline Catalysts, e.g. Potassium or lithium hydroxide. Potassium hydroxide is preferred used.
  • suitable, preferably alkaline Catalysts e.g. Potassium or lithium hydroxide.
  • Potassium hydroxide is preferred used.
  • By a nucleophilic attack of the oxygen atom of the compounds of the Formula (II) on one of the epoxy carbon atoms opens the ring and it forms ⁇ -hydroxy ether. Details of this reaction can be found, for example, in the article by W. Stein in fats, soaps, paints, No. 2, 84th year 1992, page 51 and the literature cited there.
  • the ring opening reaction takes place preferably under anhydrous conditions Normal pressure instead.
  • reaction temperatures between 100 and 180 ° C. It is preferred that the reaction in the Temperature range from 140 to 160 ° C to perform.
  • the epoxides of the formula (I) are known compounds which are prepared by epoxidizing alpha-olefins which are obtained, for example, by the shop process. Typical examples are the epoxides of Octen-1, Decen-1, Dodecen-1, Tetradecen-1, Octadecen-1 or Octadecen-9. Epoxides of the formula (I) are preferred. in which R 1 is a linear aliphatic alkyl radical having 8 to 14 carbon atoms.
  • the compounds of the formula (II) are also known. It is ethanol or propanolamines and their alkoxylation products. These can, for example by alkoxylation of mono-, di- or trialkanolamines by customary methods be preserved. As alkoxides, ethylene oxide (EO) or propylene oxide (PO) or Mixtures of these alkoxides can be used. Such compounds are preferred of the formula (II) in which m is a number between 10 and 20 and preferably 12 to 18 means. Those compounds are particularly preferred which only Contain ethylene oxide groups. Such ring opening products are preferred used in the preparation of which, if appropriate, ethoxylated trialkanolamines, preferably triethanolamine can be used.
  • connection can be alkoxylated by other alkanolamines, e.g. 2- (dibutylamino) ethanol, 2- (diethylamino) ethanol, 2- (methylamino) ethanol, 2-ethylaminoethanol, 2-dimethylaminoethanol, Ethanolamine or diethanolamine.
  • alkanolamines e.g. 2- (dibutylamino) ethanol, 2- (diethylamino) ethanol, 2- (methylamino) ethanol, 2-ethylaminoethanol, 2-dimethylaminoethanol, Ethanolamine or diethanolamine.
  • the molar ratio between the epoxy (I) and the compound of formula (II) at the ring opening reaction is preferably between 1: 2 and 1: 1 Ring opening products typically have hydroxide numbers of at least 160, preferably from at least 180.
  • the ring opening products are manufactured without the addition of chlorine chemicals. Also there is no salt load when opening the ring, e.g. at Williamson's Ether synthesis occurs.
  • the products obtained by ring opening can be used as modifiers of both Viscose solution are added, as well as the acidic precipitation bath into which the viscose is pressed.
  • the ring opening products are preferably in quantities between 1 and 5% by weight, based on those contained in the viscose or in the precipitation bath Cellulose added.
  • ring opening products as modifiers in the Viscose solution makes spinning easier, one continues to observe one reduced clogging of the spinnerets.
  • the ring opening products as Modifiers used in the acidic precipitation bath are observed to be more uniform Decomposition of xanthate cellulose and slowing of thread formation. This leads to threads with higher mechanical resilience. At the same time, the failures prevents inorganic salts.
  • the modifiers of the invention are suitable for use in all of them Processes known to those skilled in the art for producing cellulose fibers according to the Viscose.
  • viscose process is used industrially Process of cellulose fiber production understood, as described for example in Z.A. Rogowin, chemical fibers, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1982, pages 67 to 152 is described.
  • step a) Cellulose, for example in the form of pressed sheets, rolled goods, flakes or squeezed, undried pulp, reacted with an alkali, whereby in known form first the alkali cellulose.
  • alkali any can be used as lyes basic systems are used, especially aqueous alkali, such as potassium or Sodium hydroxide solution.
  • concentration usually amounts to 15 to 30% by weight Base, based on the total weight of the lye.
  • Process step b) follows, which comprises the individual steps of pre-ripening, xanthation with carbon disulphide, dissolving the xanthate in alkali metal solution, ripening and deaerating and leading to the spinnable viscose solution. Details of this process are described, for example, in the above-mentioned publication by ZA Rogowin, pages 97 to 119.
  • the modifiers described above are added to the xanthate solution during the dissolution of the cellulose xanthate in alkali metal hydroxide solution and / or during the maturation.
  • the amount of the modifiers is preferably between 1 and 5% by weight, based on the cellulose contained in the solution.
  • the ripened xanthate solution, process step c), is then spun by pressing the solution, which was previously filtered and tempered, through a Spinneret with essentially round nozzle holes in the precipitation bath. Examples of this are spinnerets with 250 to 30,000 holes and a single diameter one Hole from 35 to 100 ⁇ m.
  • the xanthate coagulates into threads and becomes using a protonic acid to regenerate cellulose, salt and carbon disulphide hydrolyzed.
  • the carbon disulfide is returned to the process.
  • Protonic acid can be organic acids such as acetic acid or mineral acids such as salt, nitrate or sulfuric acid can be used. It is preferred to concentrate Sulfuric acid used.
  • the precipitation bath contains certain acids in addition to the acid Metal salts that can slow down xanthate coagulation.
  • examples for such salts are magnesium, aluminum, iron and in particular zinc salts.
  • the Salts are usually used as chlorides, nitrates or sulfates.
  • the concentration of the salts is usually between 2 to 10 g / l.
  • the precipitation bath is described as above Modifiers added, preferably in amounts of 1 to 5% by weight, based on the contained cellulose.
  • the precipitation bath can be used in addition to those described above Modifiers, the acid and the metal salts are still further known to the person skilled in the art Contain aids, e.g. Formaldehyde or other modifiers.
  • Contain aids e.g. Formaldehyde or other modifiers.
  • the so won Cellulose filaments are then spun, cleaned and in a manner known per se further treated.
  • the inventive method is characterized in that at least one of the two process steps b) or c) modifiers of the type described above be used.
  • the method is carried out so that the Modifiers only of the viscose solution before spinning, i.e. in step b), be added.

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Description

Die vorliegende Anmeldung betrifft die Verwendung von endgruppenverschlossenen alkoxylierten Aminen als Hilfsmittel bei der Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren sowie ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskose verfahren.
Die großtechnische Herstellung von Cellulosefasern erfolgt überwiegend nach dem Viskoseverfahren. Dabei wird Zellstoff zunächst in Celluloseexanthogenat, die sogenannten Viskose, überführt und diese in ein saures Fällbad gepreßt. Durch den Kontakt mit der sauren Lösung wird das Xanthogenat ausgefällt und durch Verseifung wird die Cellulose in Form eines Filaments freigesetzt.
Es hat sich gezeigt, daß der Zusatz von Hilfsmitteln, den sogenannten Modifikatoren, zur Viskose oder zur Spinnlösung die mechanische Qualität der ersponnenen Fasern deutlich verbessern kann. Die Modifikatoren verlangsamen die Xanthogenatzersetzung und ermöglichen damit die Bildung einer gleichmäßigen Faserstruktur (vergl. Z.A. Rogowin, Chemiefasern, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1982, Seiten 123 ff).
Als Modifikatoren sind verschiedene Substanzklassen bekannt, z. B. quartäre Ammoniumbasen, N-substituierte Dithiocarbonsäuren, Polyethylenglykole sowie
aliphatische Monoamine und insbesondere oxethylierte Amine und Amide oder deren Derivate. Die DE 28 37 766 beschreibt beispielsweise Alkoxylierungsprodukte eines mehrwertigen Alkohols und/oder eines zweibasischen Amins als Modifikatoren. Die DE 29 21 314 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung gekräuselter Cellulosefasern, wobei als Modifikatoren unter anderem auch oxethylierte Fettsäureamine mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden. Weiterhin werden vielfach Alkylaminglykolether in der Viskoseproduktion als Modifikatoren verwendet. Diese Verbindungen werden durch Umsetzung von alkoxylierten Aminen mit Alkylhalogeniden, vorzugsweise Alkylchloriden, im Sinne einer Ethersynthese nach Williamson, hergestellt. Dabei werden aber zwangsläufig erhebliche Mengen an Salzen frei, deren Entsorgung teuer ist und Umweltprobleme hervorruft. Zum Teil verbleiben auch Reste der Alkylchloride im Reaktionsprodukt, die gegebenenfalls durch ein aufwendiges und teures Reinigungsverfahren entfernt werden müssen.
Es besteht daher ein Bedarf nach Modifizierungsmitteln, die gleiche oder bessere Eigenschaften als die im Stand der Technik bekannten Verbindungen aufweisen und die nach einfachen und die Umwelt weniger belastende Verfahren hergestellt werden können. Insbesondere sollte dabei auf die Verwendung von Chlorchemikalien vollständig verzichtet werden können.
Es wurde gefunden, daß bestimmte endgruppenverschlossene nichtionische Tenside auf Basis von alkoxylierten Aminen die oben genannten Eigenschaften aufweisen.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist in einer ersten Ausführungsform die Verwendung von Reaktionsprodukten der nucleophilen Ringöffnung von Epoxiden der Formel (I)
Figure 00020001
in der R1 für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Alkylrest mit 1 bis 22 C-Atomen steht mit Verbindungen der Formel (II)
Figure 00020002
in der R2 und R3 unabhängig voneinander für einen Rest (CnH2n-O)m-H oder einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 1 bis 22 C-Atomen oder Wasserstoff stehen, n den Wert 2 oder 3 hat und m eine Zahl zwischen 1 und 20 bedeutet, als Hilfsmittel bei der Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren.
Die Ringöffnungsprodukte stellen bekannte Verbindungen dar, die nach den üblichen Methoden der organischen Chemie synthetisiert werden können. Die Synthese solcher Verbindungen erfolgt in der Regel durch Reaktion der Epoxide der Formel (I) mit Verbindungen der Formel (II) in Gegenwart von geeigneten, vorzugsweise alkalischen Katalysatoren, z.B. Kalium- oder Lithiumhydroxid. Bevorzugt wird Kaliumhydroxid eingesetzt. Durch einen nucleophilen Angriff des Sauerstoffatoms der Verbindungen der Formel (II) an eines der Epoxid-C-Atome wird der Ring geöffnet und es bildet sich ein α-Hydroxyether. Einzelheiten zu dieser Reaktion finden sich beispielsweise im Artikel von W. Stein in Fette, Seifen, Anstrichmittel, Nr. 2, 84. Jahrgang 1992, Seite 51 und der dort zitierten Literatur.
Die Ringöffnungsreaktion findet vorzugsweise unter wasserfreien Bedingungen bei Normaldruck statt. Je nach Art der eingesetzten Edukte werden Reaktionstemperaturen zwischen 100 und 180 °C benötigt. Es ist dabei bevorzugt, die Reaktion im Temperaturbereich von 140 bis 160 °C durchzuführen.
Die Epoxide der Formel (I) sind bekannte Verbindungen, die durch Epoxidierung von alpha-Olefinen hergestellt werden, welche beispielsweise nach dem Shop-Prozeβ erhalten werden. Typische Beispiele sind die Epoxide von Octen-1, Decen-1, Dodecen-1, Tetradecen-1, Octadecen-1 oder Octadecen-9. Bevorzugt sind Epoxide der Formel (I). in der R1 für einen linearen aliphatischen Alkylrest mit 8 bis 14 C-Atomen steht.
Auch die Verbindungen der Formel (II) sind bekannt. Es handelt sich dabei um Ethanol- bzw. Propanolamine und deren Alkoxylierungsprodukte. Diese können beispielsweise durch Alkoxylierung von Mono-, Di- oder Trialkanolaminen nach üblichen Methoden erhalten werden. Als Alkoxide können Ethylenoxid (EO) oder Propylenoxid (PO) oder Mischungen dieser Alkoxide verwendet werden. Bevorzugt sind solche Verbindungen der Formel (II) bei denen m für eine Zahl zwischen 10 und 20 und vorzugsweise 12 bis 18 bedeutet. Besonders bevorzugt sind solche Verbindungen, die nur Ethylenoxidgruppen enthalten. Vorzugsweise werden solche Ringöffnungsprodukte verwendet, bei deren Herstellung gegebenenfalls ethoxylierte Trialkanolamine, vorzugsweise Triethanolamin eingesetzt werden. Weitere geeignete Verbindungen können durch Alkoxylierung anderer Alkanolamine, z.B. 2-(Dibutylamino)ethanol, 2-(Diethylamino)ethanol, 2-(Methylamino)ethanol, 2-Ethylaminoethanol, 2-Dimethylaminoethanol, Ethanolamin oder Diethanolamin, erhalten werden.
Das molare Verhältnis zwischen dem Epoxid (I) und der Verbindung der Formel (II) bei der Ringöffnungsreaktion liegt vorzugsweise zwischen 1 : 2 und 1 : 1. Die Ringöffnungsprodukte weisen typischerweise Hydroxidzahlen von mindestens 160, vorzugsweise von mindestens 180 auf.
Die Ringöffnungsprodukte werden ohne Zusatz von Chlorchemikalien hergestellt. Auch entsteht bei der Ringöffnung keine Salzfracht, wie sie z.B. bei der Williamson'schen Ethersynthese anfällt.
Die durch Ringöffnung erhaltenen Produkte können als Modifikatoren sowohl der Viskoselösung zugesetzt werden, als auch dem sauren Fällbad, in das die Viskose gepreßt wird. Dabei werden die Ringöffnungsprodukte vorzugsweise in Mengen zwischen 1 und 5 Gew.-%, bezogen auf die in der Viskose oder im Fällbad enthaltenen Cellulose zugesetzt.
Durch die Verwendung der Ringöffnungsprodukte als Modifikatoren in der Viskoselösung wird das Verspinnen erleichtert, weiterhin beobachtet man eine verringerte Verstopfung der Spinndüsen. Werden die Ringöffnungsprodukte als Modifikatoren im sauren Fällbad verwendet, beobachtet man eine gleichmäßigere Zersetzung der Xanthogenatcellulose und der Verlangsamung der Fadenbildung. Dies führt zu Fäden mit höherer mechanischer Belastbarkeit. Gleichzeitig wird das Ausfällen anorganischer Salze verhindert.
Die erfindungsgemäßen Modifikatoren eignen sich zur Verwendung in allen dem Fachmann bekannten Prozessen zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren, umfassend die Schritte
  • a) Bildung von Alkalicellulose durch Umsetzung von Zellstoff mit Alkalilaugen
  • b) Umsetzung der Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff und einer Lauge unter Ausbildung einer Xanthogenatlösung und
  • c) Verspinnen der Xanthogenatlösung durch Spinndüsen in ein wäßriges Fällbad enthaltend eine Protonensäure sowie Metallsalze, wobei sich unter Zersetzung des Xanthogenats ein Cellulosefaden bildet,
    • wobei man die oben beschriebenen Reaktionsprodukte der Xanthogenatlösung und/oder dem Fällbad in wirksamen Mengen als Modifikatoren zusetzt.
    Unter Viskoseverfahren wird im Rahmen dieser Anmeldung der industriell angewendete Prozeß der Cellulosefaserherstellung verstanden, wie er beispielsweise in Z.A. Rogowin, Chemiefasern, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1982, Seiten 67 bis 152 beschrieben wird.
    Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Verfahrensschritt a) Cellulose, beispielsweise in Form von gepreßten Platten, Rollware, Flocken oder abgepreßtem, ungetrocknetem Zellstoff, mit einer Lauge umgesetzt, wobei sich in bekannter Weise zunächst die Alkalicellulose bildet. Als Laugen können beliebige basische Systeme eingesetzt werden, insbesondere wäßrige Alkalilaugen, wie Kali- oder Natronlauge. Die Konzentration beläuft sich üblicherweise auf 15 bis 30 Gew.-% an Base, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lauge.
    Nach dem Abpressen der überschüssigen Lauge erhält man die Alkalicellulose. Es folgt der Verfahrensschritt b), der die Einzelschritte Vorreife, Xanthogenierung mit Schwefelkohlenstoff, Lösen des Xanthogenats in Alkalilauge, Nachreifen und Entlüften umfaβt und zur spinnbaren Viskoselösung führt. Einzelheiten dieses Prozesses werden z.B. in der oben genannten Publikation von Z.A. Rogowin, Seiten 97 bis 119, beschrieben.
    Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die oben beschriebenen Modifikatoren der Xanthogenatlösung während des Lösens des Cellulosexanthogenats in Alkalilauge und/oder während der Nachreife zugesetzt. Die Menge der Modifikatoren liegt dabei vorzugsweise zwischen 1 und 5 Gew.-%, bezogen auf die in der Lösung enthaltene Cellulose.
    Das Verspinnen der nachgereiften Xanthogenatlösung, Verfahrensschritt c), erfolgt dann durch Verpressen der Lösung, die vorher filtriert und temperiert wurde, durch eine Spinndüse mit im wesentlichen runden Düsenbohrungen in das Fällbad. Beispiele dafür sind Spinndüsen mit 250 bis 30000 Bohrungen und einem Einzeldurchmesser einer Bohrung von 35 bis 100 µm. Im Fällbad koaguliert das Xanthogenat zu Fäden und wird mittels einer Protonensäure zu Regeneratcellulose, Salz und Schwefelkohlenstoff hydrolysiert. Der Schwefelkohlenstoff wird wieder in den Prozeß zurückgeführt. Als Protonensäure können organische Säuren wie Essigsäure oder Mineralsäuren wie Salz,-Salpeter- oder Schwefelsäure eingesetzt werden. Vorzugsweise wird konzentrierte Schwefelsäure verwendet. Das Fällbad enthält neben der Säure noch bestimmte Metallsalze, welche die Xanthogenatkoagulation verlangsamen können. Beispiele für derartige Salze sind Magnesium,- Aluminium-, Eisen- und insbesondere Zinksalze. Die Salze werden üblicherweise als Chloride, Nitrate oder Sulfate eingesetzt. Die Konzentration der Salze liegt in der Regel zwischen 2 bis 10 g/l.
    Im erfindungsgemäßen Verfahren werden dem Fällbad die oben beschriebenen Modifikatoren zugegeben, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die enthaltene Cellulose. Das Fällbad kann neben den oben beschriebenen Modifikatoren, der Säure und den Metallsalzen noch weitere, dem Fachmann bekannten Hilfsmittel enthalten, z.B. Formaldehyd oder andere Modifikatoren. Die so gewonnene Cellulosefilamente werden dann in an sich bekannter Weise versponnen, gereinigt und weiterbehandelt.
    Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß mindestens in einem der beiden Verfahrensschritte b) oder c) Modifikatoren der oben beschriebenen Art verwendet werden. Vorzugsweise wird das Verfahren so ausgeführt, daß die Modifikatoren nur der Viskoselösung vor dem Verspinnen, also im Schritt b), zugegeben werden.
    Beispiel
    1226,7 g (1,70 mol) Triethanolaminethoxylat (17 EO) wurden unter Stickstoffatmosphäre mit 266,6 g (1,36 mol) α-Laurylepoxid und 12,2 g (0,065 mol) Kaliumhydroxid in Form einer 30 Gew.-%igen methanolischen Lösung gemischt und bei 160 °C acht Stunden gerührt. Anschließend wurde der Ansatz auf 80 °C abgekühlt und mit 14,9 g (0,15 mol) H2O2 versetzt. Das Reaktionsprodukt (1301,5 g) wurde nach Entfernung des Wassers in Form einer orangebraunen, klaren Flüssigkeit erhalten. Hydroxidzahl = 182, Alkalizahl = 0,2, Aminzahl = 56, Lovibond-Farbwert (5¼ Zoll): 5 rot, 30 gelb.

    Claims (7)

    1. Verwendung von Reaktionsprodukten der nucelophilen Ringöffnung von Epoxiden der Formel (I)
      Figure 00090001
      in der R1 für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Alkylrest mit 1 bis 22 C-Atomen steht mit Verbindungen der Formel (II)
      Figure 00090002
      in der R2 und R3 unabhängig voneinander für einen Rest (CnH2n-O)m-H oder einen linearen oder verzweigten gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 1 bis 22 C-Atomen oder Wasserstoff stehen, n den Wert 2 oder 3 hat und m eine Zahl zwischen 1 und 20 bedeutet,
      als Hilfsmittel bei der Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren.
    2. Verwendung nach Anpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Verbindungen der Formel (II) R2 und R3 für Reste der Formel (CnH2n-O)m-H stehen.
    3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den Verbindungen der Formel (II) n den Wert 2 hat.
    4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in den Verbindungen der Formel (II) m eine Zahl zwischen 12 und 18 bedeutet.
    5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel (I) der Rest R1 für einen linearen Alkylrest mit 8 bis 14 C-Atomen steht.
    6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte Hydroxidzahlen (OHZ) von mindestens 160 aufweisen.
    7. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren, umfassend die Schritte
      a) Bildung von Alkalicellulose durch Umsetzung von Zellstoff mit Alkalilauge
      b) Umsetzung der Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff und einer Lauge unter Ausbildung einer Xanthogenatlösung und
      c) Verspinnen der Xanthogenatlösung durch Spinndüsen in ein wäßriges Fällbad enthaltend eine Protonensäure sowie Metallsalze, wobei sich unter Zersetzung des Xanthogenats ein Cellulosefaden bildet,
      dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsprodukte gemäß Anspruch 1 der Xanthogenatlösung und/oder dem Fällbad in wirksamen Mengen als Modifikatoren zusetzt.
    EP98963528A 1997-12-08 1998-11-28 Hilfsmittel für die herstellung von cellulosefasern Expired - Lifetime EP1040214B1 (de)

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    DE19754314A DE19754314A1 (de) 1997-12-08 1997-12-08 Hilfsmittel für die Herstellung von Cellulosefasern
    DE19754314 1997-12-08
    PCT/EP1998/007700 WO1999029937A1 (de) 1997-12-08 1998-11-28 Hilfsmittel für die herstellung von cellulosefasern

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    Publication Number Publication Date
    EP1040214A1 EP1040214A1 (de) 2000-10-04
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    EP98963528A Expired - Lifetime EP1040214B1 (de) 1997-12-08 1998-11-28 Hilfsmittel für die herstellung von cellulosefasern

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    US (1) US6475419B1 (de)
    EP (1) EP1040214B1 (de)
    AT (1) ATE233837T1 (de)
    DE (1) DE19754314A1 (de)
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