EP0849373B1 - Bandförmiges Verbundmaterial und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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EP0849373B1 EP97121506A EP97121506A EP0849373B1 EP 0849373 B1 EP0849373 B1 EP 0849373B1 EP 97121506 A EP97121506 A EP 97121506A EP 97121506 A EP97121506 A EP 97121506A EP 0849373 B1 EP0849373 B1 EP 0849373B1
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    • C25D5/48—After-treatment of electroplated surfaces
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    • C25D5/505—After-treatment of electroplated surfaces by heat-treatment of electroplated tin coatings, e.g. by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y10T428/12715—Next to Group IB metal-base component

Definitions

  • the invention relates to a band-shaped composite material according to the preamble of claim 1.
  • a targeted adjustment of the thickness of the intermetallic Phase (IMP) is carried out on subsequent hot-tinned strips Heat treatment in hood, pull-through or suspension belt furnaces at temperatures between 150 to 180 ° C and Glow times z. B. in home ovens of over 16 h. With galvanic tinned strips undergo additional reflow treatment with IR radiation or hot air to by melting the Tin better solderability and / or better adhesive strength of the tin on the base material. In In both cases, however, the surface is slightly oxidized or not protected against further oxidation, so that a permanent low contact resistance even under mechanical Load is not guaranteed.
  • the invention is therefore based on the object, a band-shaped Composite material of the type mentioned with an oxide-free surface indicate the good wear and corrosion resistance having.
  • the incorporation of carbon in the Sn layer leads to Improvement of friction behavior, d. H. for connectors to reduce the insertion and pulling force, for improvement corrosion resistance, especially resistance to Fretting corrosion and thus ensuring a constant Contact resistance during the life of for example connectors.
  • the oil can, for example by ultrasonic treatment in acetone, do not remove.
  • the bond states can be different. There are however no oxidic bond structures of the main elements in front.
  • the base material is preferably made of copper or one Copper alloy, made of iron or an iron alloy Nickel or a nickel alloy, made of zinc or one Zinc alloy.
  • a method for producing the composite material according to the invention is characterized in that the tinned Base material with a residence time of 1 to 130 min a hot oil bath is drawn, which is an oil on paraffin and / or ester and / or fatty acid base, both natural as well as synthetic origin with common additives, contains and its temperature T above the melting point the respective tinning.
  • the hot oil bath contains preferably a paraffin oil or paraffin-based solvent raffinates and is free of chlorine or PCB.
  • the temperature lies above the melting point of the respective tinning: for pure tin, preferably 240 ° C, for SnPb 200 ° C, at SnAg0.5Sb1 250 ° C.
  • the dwell time is preferably 2 up to 4 min.
  • the intermetallic phase depends on the layer thickness and temperature / time treatment to 10 to 100% of the total tin layer thickness set.
  • the Sn surface then shows a high-gloss surface, which is corrosion-resistant, in particular, however, is resistant to fretting corrosion.
  • the static Contact resistance changes due to the oil treatment Not. This reduces the frictional forces by 20 to 75%.
  • the composite material in a cold oil bath on paraffin and / or ester and / or fatty acid base both natural as well as synthetic origin with common additives a temperature of 5 to 50 ° C, in particular 10 to 30 ° C, to deter. This quenching the C content in the Sn layer continues to increase.
  • the dwell time of the composite material in the cold oil bath is preferably 2 to 10 min.
  • oil is applied to paraffin and / or ester and / or fatty acid base, both natural as well as synthetic origin with common additives, directly after tinning the base material to the still hot tin coating sprayed on.
  • the oil is here not too "tied” to the tin plating compared to the untreated tinning are positive influences, especially with regard to fretting corrosion, measurable.
  • the oil bath temperature must be above the melting point of the respective tinning. If the belt 1 is brought up to temperature inductively and then moves into the oil bath 2, there is a risk of dewetting and the "dog bone effect".
  • a smoke extraction 9 is integrated in the highest point of the hot oil tract 3.
  • the strip 1 After deflection by a roller 11 for quenching without air supply, the strip 1 runs through a thermal lock 10 into a cooled oil bath 4 with a temperature of 5 to 50 ° C., preferably 10 to 30 ° C.
  • a temperature of 5 to 50 ° C. preferably 10 to 30 ° C.
  • the excess oil is wiped off with blow-off nozzles 12 or squeezing rollers and the strip 1 is wound up after passing through a deflection roller 13 (reel 14, not shown).
  • the hot oil 2 is circulated with an integrated heating area.
  • the cold oil 4 is circulated with an integrated recooling device.
  • the sequence 15 is only for maintenance.
  • a CuSn6 bronze tape measuring 0.63 mm x 80 mm was hot-tinned with pure tin (layer thickness ⁇ 1.8 mm) and then oil-treated in a bath from a commercially available, paraffin-based solvent raffinate (the respective treatment parameters are in column I of the table below listed).
  • Table II of the table shows the layer thickness on the front (VS) and back (RS) of the tape.
  • layer thickness refers to this case, the total thickness of the free Sn layer and the intermetallic phase (IMP), while the coulometrically measured layer thickness only affects the free Sn layer. The difference is the thickness of the IMP.

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Description

Die Erfindung betrifft ein bandförmiges Verbundmaterial nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Eine gezielte Einstellung der Dicke der intermetallischen Phase (IMP) erfolgt bei feuerverzinnten Bändern durch nachträgliche Wärmebehandlung in Hauben-, Durchzieh- oder Schwebebandöfen bei Temperaturen zwischen 150 bis 180 °C und Glühzeiten z. B. in HauLenöfen von über 16 h. Bei galvanisch verzinnten Bändern erfolgt eine zusätzliche Reflowbehandlung mit IR-Strahlung oder Heißluft, um durch Umschmelzen des Zinns eine bessere Lötbarkeit und/oder eine bessere Haftfestigkeit des Zinns auf dem Grundmaterial zu erreichen. In beiden Fällen wird jedoch die Oberfläche leicht oxidiert bzw. nicht vor weiterer Oxidation geschützt, so daß ein dauerhaft niedriger Kontaktwiderstand auch unter mechanischer Belastung nicht gewährleistet ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein bandförmiges Verbundmaterial der genannten Art mit oxidfreier Oberfläche anzugeben, das gute Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit aufweist.
Die Aufgabe wird überraschenderweise dadurch gelöst, daß in einem äußeren Randabschnitt der Zinn-Beschichtung bis zu einer Dicke D von etwa 2 µm 1 bis 50 At.-% Kohlenstoff (C), vorzugsweise 6 bis 30 At.-% C, eingelagert sind (At.-% = Atomgewicht-%).
Das Einbauen von Kohlenstoff in die Sn-Schicht führt zur Verbesserung des Reibverhaltens, d. h. bei Steckverbindern zur Verminderung der Steck- und Ziehkraft, zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit, insbes. der Beständigkeit gegen Fretting Corrosion und damit Gewährleistung eines konstanten Kontaktübergangswiderstandes während der Lebensdauer von beispielsweise Steckverbindern. Das Öl läßt sich, beispielsweise durch Ultraschallbehandlung in Aceton, nicht entfernen. Die Bindungszustände können verschieden sein. Es liegen jedoch keine oxidischen Bindungsstrukturen der Hauptelemente vor.
Das Grundmaterial besteht vorzugsweise aus Kupfer oder einer Kupfer-Legierung, aus Eisen oder einer Eisen-Legierung, aus Nickel oder einer Nickel-Legierung, aus Zink oder einer Zink-Legierung.
Ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundmaterials ist dadurch gekennzeichnet, daß das verzinnte Grundmaterial bei einer Verweildauer von 1 bis 130 min durch ein heißes Ölbad gezogen wird, welches ein Öl auf Paraffin- und/oder Ester- und/oder Fettsäurebasis, sowohl natürlichen als auch synthetischen Ursprungs mit üblichen Additiven, enthält und dessen Temperatur T oberhalb des Schmelzpunkts der jeweiligen Verzinnung liegt. Das heiße Ölbad enthält vorzugsweise ein Paraffinöl oder paraffin-basische Solvent-Raffinate und ist frei von Chlor oder PCB. Die Temperatur liegt oberhalb des Schmelzpunktes der jeweiligen Verzinnung: bei Rein-Zinn also vorzugsweise 240 °C, bei SnPb 200 °C, bei SnAg0,5Sb1 250 °C. Die Verweildauer beträgt vorzugsweise 2 bis 4 min.
Die intermetallische Phase (IMP) wird je nach Schichtdicke und Temperatur/Zeitbehandlung auf 10 bis 100 % der Gesamtzinnschichtdicke eingestellt. Die Sn-Oberfläche zeigt dann eine hochglänzende Oberfläche, welche korrosionsbeständig, insbes. jedoch reibkorrosionsbeständig ist. Der statische Kontaktwiderstand verändert sich durch die Ölbehandlung nicht. Die Reibkräfte verringern sich dadurch um 20 bis 75 %.
Weiterhin empfiehlt es sich, unmittelbar nach der Ölbehandlung das Verbundmaterial in einem kalten Ölbad auf Paraffin- und/oder Ester- und/oder Fettsäurebasis, sowohl natürlichen als auch synthetischen Ursprungs mit üblichen Additiven, bei einer Temperatur von 5 bis 50 °C, insbes. von 10 bis 30 °C, abzuschrecken. Durch dieses Abschrecken wird der C-Gehalt in der Sn-Schicht weiterhin erhöht. Die Verweildauer des Verbundmaterials im kalten Ölbad beträgt vorzugsweise 2 bis 10 min.
Nach einer weiteren Erfindungsvariante wird Öl auf Paraffin- und/oder Ester- und/oder Fettsäurebasis, sowohl natürlichen als auch synthetischen Ursprungs mit üblichen Additiven, direkt nach der Verzinnung des Grundmaterials auf die noch heiße Zinn-Beschichtung aufgesprüht. Das Öl wird hierbei nicht zu fest an die Verzinnung "gebunden", gegenüber der unbehandelten Verzinnung sind jedoch positive Einflüsse, insbes. bezüglich der Reibkorrosion, meßbar.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Die Fig. zeigt schematisch den Verfahrensablauf zur Wärmebehandlung verzinnter Bänder 1 in heißem Öl 2 eines Heißöltraktes 3 mit anschließendem Abschrecken in kaltem Öl 4 eines Kaltöltraktes 5, wobei das Band 1 kalt von einem nicht näher dargestellten Abhaspel 6 über Umlenkrollen 7 und eine Schleuse 8 in das auf 190 bis 270 °C heiße Ölbad 2 eingeführt wird. Die Ölbadtemperatur muß dabei über dem Schmelzpunkt der jeweiligen Verzinnung liegen. Wenn das Band 1 induktiv auf Temperatur gebracht wird und dann in das Ölbad 2 einfährt, besteht die Gefahr der Bildung von Entnetzungen und des "Hundeknocheneffektes".
Eine Rauchabsaugung 9 ist im höchsten Punkt des Heißöltraktes 3 integriert.
Durch eine thermische Schleuse 10 läuft das Band 1 nach Umlenkung durch eine Rolle 11 zum Abschrecken ohne Luftzufuhr in ein gekühltes Ölbad 4 mit einer Temperatur von 5 bis 50 °C, vorzugsweise 10 bis 30 °C. Beim Austauchen aus dem Ölbad 4 wird das überschüssige Öl mit Abblasdüsen 12 oder Abquetschrollen abgestreift und das Band 1 nach Passieren einer Umlenkrolle 13 aufgehaspelt (nicht näher dargestellte Aufhaspel 14). Das heiße Öl 2 wird im Kreislauf mit integriertem Heizbereich gefahren. Das kalte Öl 4 wird im Kreislauf mit integrierter Rückkühleinrichtung gefahren. Der Ablauf 15 dient nur der Wartung.
Zahlenbeispiel:
Ein CuSn6-Bronzeband der Abmessung 0,63 mm x 80 mm wurde mit Reinzinn feuerverzinnt (Schichtdicke ≈ 1,8 mm) und anschließend in einem Bad aus einem handelsüblichen, paraffinbasischem Solvent-Raffinat ölbehandelt (die jeweiligen Behandlungsparameter sind in Spalte I der nachfolgenden Tabelle aufgeführt).
I II III IV
Behandlung (A 1.) = Abschrecken) Schichtdicke RFA [µm] Coul C-Gehalt in At.-% 0 → 2 µm Tiefe Fretting Corrosion [mΩ / Zyklen]
(VS/RS) (VS/RS)
Ausgangszustand 1,5/1,7 1,1/1,5 0,7 % → 0 % 1000 / 1250
195 °C/1 min 1,5/1,7 0,8/1,3 6 % → 0,8 % 1000 / 2080
195 °C/4 min A 1.) 1,5/1,8 0,8/0,7 1 % → 0,6 % 1000 / 1850
250 °C/4 min 1,4/1,8 n.n.2.)/0,2 10 % → 0,1 % 3,8 / 5000
250 °C/4 min A 1.) 1,4/1,8 n.n.2.)/n.n2.) 25,8 % → 0,1 % 2,6 / 5000
n.n.2.) = nicht nachweisbar
In Spalte II der Tabelle ist jeweils die Schichtdicke auf der Vorderseite (VS) und Rückseite (RS) des Bandes eingetragen. Die mittels Röntgen-Fluoreszenz-Analyse (RFA) gemessene Schichtdicke betrifft dabei die Gesamtdicke der freien Sn-Schicht und der intermetallischen Phase (IMP), während die coulometrisch gemessene Schichtdicke nur die freie Sn-Schicht betrifft. Die Differenz ergibt also die Dicke der IMP.
In Spalte III der Tabelle ist der mittels Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES) und "secondary-ion-mass-spectroscopy" (sims) gemessene C-Gehalt eingetragen.
In Spalte IV der Tabelle ist die Neigung zu Fretting Corrosion eingetragen, gemessen nach der sogenannten "rider-on-flat"-Methode (Kontaktwiderstand in mΩ nach n Zyklen bei 1 N Kontaktkraft und 25 µm Amplitude). Dabei wird entweder die Anzahl der Zyklen angegeben, nach der ein Kontaktwiderstand von 1000 mΩ erreicht ist, oder - falls 1000 mΩ nicht erreicht werden - wird die Messung nach 5000 Zyklen abgebrochen. Anhand der Tabelle ist festzustellen, daß durch eine Ölbehandlung bei 195 °C gegenüber dem Ausgangszustand zwar eine leichte Verbesserung hinsichtlich der Ausbildung der IMP und der Neigung zu Fretting Corrosion erzielt wird, aber erst durch die erfindungsgemäße Ölbehandlung bei 250 °C wird eine wesentliche Verkürzung der bisher üblichen Zeiten zur Einstellung der IMP erzielt (eine freie Sn-Schicht ist gemäß Spalte II nicht mehr nachweisbar).
Gleichzeitig geht mit zunehmendem Kohlenstoffgehalt die Neigung zur Fretting Corrosion beträchtlich zurück.

Claims (9)

  1. Bandförmiges Verbundmaterial mit einem Grundmaterial aus Metall oder einer Metall-Legierung und mit einer galvanisch oder durch Schmelzverzinnen aufgebrachten Oberflächenbeschichtung aus Rein-Zinn oder einer Zinn-Legierung, wobei zwischen beiden Materialien eine intermetallische Phase (IMP) ausgebildet ist,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß in einem äußeren Randabschnitt der Zinn-Beschichtung bis zu einer Dicke D von etwa 2 µm 1 bis 50 At.-% Kohlenstoff (C) eingelagert sind.
  2. Verbundmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    daß 6 bis 30 At.-% C eingelagert sind.
  3. Verbundmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
    daß das Grundmaterial aus Kupfer oder einer Kupfer-Legierung, aus Eisen oder einer Eisen-Legierung, aus Nickel oder einer Nickel-Legierung, aus Zink oder einer Zink-Legierung besteht.
  4. Verfahren zur Herstellung des Verbundmaterials nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß das verzinnte Grundmaterial bei einer Verweildauer von 1 bis 130 min durch ein heißes Ölbad gezogen wird, welches ein Öl auf Paraffin- und/oder Ester- und/oder Fettsäurebasis, sowohl natürlichen als auch synthetischen Ursprungs mit üblichen Additiven, enthält und dessen Temperatur T oberhalb des Schmelzpunkts der jeweiligen Verzinnung liegt.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweildauer 2 bis 4 min beträgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet,
    daß das Verbundmaterial unmittelbar nach der Ölbehandlung in einem kalten Ölbad auf Paraffin- und/oder Ester- und/oder Fettsäurebasis, sowohl natürlichen als auch synthetischen Ursprungs mit üblichen Additiven, bei einer Temperatur von 5 bis 50 °C abgeschreckt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
    daß bei einer Temperatur von 10 bis 30 °C abgeschreckt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Verweildauer des Verbundmaterials im kalten Ölbad 2 bis 10 min beträgt.
  9. Verfahren zur Herstellung des Verbundprofils nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß Öl auf Paraffin- und/oder Ester- und/oder Fettsäurebasis, sowohl natürlichen als auch synthetischen Ursprungs mit üblichen Additiven, direkt nach der Verzinnung des Grundmaterials auf die noch heiße Zinn-Beschichtung aufgesprüht wird.
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