EP0691673A2 - Elektrischer Leiter in Lampen - Google Patents

Elektrischer Leiter in Lampen Download PDF

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EP0691673A2
EP0691673A2 EP95201756A EP95201756A EP0691673A2 EP 0691673 A2 EP0691673 A2 EP 0691673A2 EP 95201756 A EP95201756 A EP 95201756A EP 95201756 A EP95201756 A EP 95201756A EP 0691673 A2 EP0691673 A2 EP 0691673A2
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molybdenum
lamps
electrical conductor
oxide
cerium oxide
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    • H01J61/36—Seals between parts of vessels; Seals for leading-in conductors; Leading-in conductors
    • H01J61/366—Seals for leading-in conductors
    • H01J61/368—Pinched seals or analogous seals

Definitions

  • the invention relates to an electrical conductor made of etched strip material based on molybdenum yttrium oxide as a power supply in lamps with a metal / glass seal.
  • lamps includes in particular halogen incandescent lamps and discharge lamps, such as high-pressure mercury lamps, metal halide lamps and xenon HD discharge lamps.
  • molybdenum conductor Further material requirements for the molybdenum conductor are ductility, good ductility, high mechanical strength, resistance to oxidation and corrosion, particularly with respect to halides, and weldability with other conductor components.
  • DE-C-29 47 230 has the task of creating an electric lamp with a mechanically stronger current feedthrough and describes instead of using the molybdenum foil used up to that point in which in the molybdenum yttrium oxide particles in an amount of 0.25 to 1% of the molybdenum weight are dispersed.
  • this material has inadequate corrosion, in particular oxidation properties.
  • the electrical conductor for carrying the current in the form of a molybdenum or tungsten foil with a second metal from a group consisting of tantalum, niobium, vanadium, chromium, zirconium, titanium, yttrium, Lanthanum, scandium and hafnium exist.
  • the molybdenum or tungsten conductor can be encased by vapor deposition, sputtering, electrolysis and other processes.
  • sheathing is a complex, cost-intensive process and, when carried out economically, does not ensure that the coating is so uniformly thick that the desired corrosion protection is ensured in all areas.
  • sheathed current feedthroughs lack sufficient weldability. This is especially true for chrome as a coating material. If necessary, the base material must first be welded to another component and then coated or coated.
  • US Pat. No. 5,021,711 also deals with the oxidation protection of molybdenum foils, which are used as electrical conductors in vacuum lamps, and proposes to finish the molybdenum foil with chromium, aluminum or combinations of these metals by means of ion implantation.
  • the lack of insufficient weldability applies and this process is complex and expensive for this material. It increases the manufacturing cost of the quartz lamp mass product to an unsatisfactory extent.
  • EP-B-0 309 749 is concerned with increasing the oxidation resistance of molybdenum, which is to be used as an electrical conductor in electrical lamps in the sealing area.
  • the improved service life of the material, especially in an oxidizing environment at elevated temperatures of 250 to 600 ° C, is to be achieved by an alkali metal silicate coating over the molybdenum base material.
  • EP-B-0 098 858 proposes to increase the oxidation resistance, but also the weldability and the resistance to hydrogen-containing media, to provide the coating of a current lead made of molybdenum with a rhenium layer. Rhenium is an expensive material. The known processes for the production of the coating are complex, so that the main disadvantage in this case is the lack of economy of electrical conductors treated in this way.
  • a molybdenum alloy for an electrical conductor as a power supply for lamps, consisting of 0.01 to 5% by weight of one or more oxides of lanthanides, the remainder being Mo.
  • this material has excellent weldability and high-temperature strength, but other application-specific material characteristics are less favorable than for individual ones of the previously known Mo alloys.
  • the sum of all material properties recommends use as a wire-shaped power supply for tempered glass melts, but not as a tape or film for quartz glass melts.
  • EP-A-0 311 308 discloses a special method by means of which the metal and glass are to melt together in a special way in the presence of a hydrogen / nitrogen gas mixture in the sealing area.
  • this and other methods can in no way satisfactorily compensate for the known problems when using appropriate materials as electrical conductors.
  • JP-B-85058296 describes a heat-resistant alloy composed of 10 to 70% by weight of yttrium oxide and / or cerium oxide, the rest being molybdenum, which is used for protective tubes for thermocouples. This prior publication does not indicate that this alloy is suitable for power supply in lamps.
  • the above-mentioned object is surprisingly achieved by an electrical conductor in the embodiment according to claim 1.
  • Lamps according to the present invention include various types of incandescent halogen lamps as well as discharge lamps such as e.g. B. high-pressure mercury lamps, high-pressure xenon lamps and metal halide lamps.
  • the strip material is in the lamp in various dimensions, but especially as thin elliptically etched foil is used.
  • the electrical conductors according to the invention can be used without restriction while maintaining the currently customary methods for lamp manufacture, in particular the metal / glass melting or squeezing technique. This also applies in particular to methods according to which the ends of the electrical current conductor according to the present invention are welded to further current-carrying components and, including the welded connections, melted or squeezed into quartz glass.
  • the electrical conductor according to the invention compared to a molybdenum material doped only with yttrium oxide as a dispersoid, would lead to a sudden increase in the resistance to corrosion and, in particular, to oxidation, given an overall comparable oxide concentration. This allows e.g. a longer storage of lamps made with such conductors and at the same time causes a significantly longer service life in operation.
  • etching agents and etching processes customary today for molybdenum strip material or molybdenum foils are used. This applies in particular to the widespread methods for thinning the lateral edge zones of a conductor strip.
  • the following examples describe advantageous configurations of the electrical conductor according to the invention and its manufacture. The explanations are supplemented by comparative studies on the oxidation resistance of such electrical conductors.
  • molybdenum powder with a very finely divided mixture of 0.55% by weight of yttrium-cerium mixed oxide with a ratio of cerium oxide to yttrium oxide of 0.25 was produced by means of liquid doping (oxide particle size ⁇ 0.1 ⁇ m), compacted by die pressing and then sintered at 1850 ° C / 5 h.
  • the rolled plates thus produced were processed by means of hot and cold rolling into strips with a thickness of 0.045 mm, then cut and brought into the elliptical shape typical of the melting strip using an electrolytic pickling process and annealed at 800 ° C. under an H2 atmosphere.
  • a strip material according to the invention made of molybdenum with 0.55% by weight cerium-yttrium mixed oxide with a ratio of cerium oxide to yttrium oxide of 0.43 was produced in accordance with the production conditions according to Example 1.
  • Table 1 Tape material a) b) c) d) relative temperature resistance Oxidation rate ( ⁇ g / cm2h) Oxidation rate ( ⁇ g / cm2h) State of the art Mo with 0.55 wt.% Y2O3 120 160 + 1.0 according to the invention Mo with 0.55% by weight of mixed oxide according to Example 1 80 130 + 1.2 according to the invention Mo with 0.55% by weight of mixed oxide according to Example 2 85 115 + 1.2

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine bandförmige Stromzuführung auf Molybdän-Yttriumoxidbasis für elektrische Lampen mit Metall-Glasdichtung. Das Bandmaterial enthält neben Molybdän-Yttriumoxid 0,03 bis 1,0 Gew.% Ceroxid, wobei das Verhältnis Ceroxid zu Yttriumoxid 0,1 bis 1 beträgt. Die erfindungsgemäße Stromzuführung weist gegenüber bekannten Stromzuführungen eine deutlich verbesserte Korrosions- bzw. Oxidationsbeständigkeit auf.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen elektrischen Leiter aus geätztem Bandmaterial auf Basis Molybdän-Yttriumoxid als Stromzuführung in Lampen mit Metall-/Glasdichtung.
  • Material und Form der Stromleiter bzw. Stromzuführung von elektrischen Lampen mit Glaskolben bestimmen die Fertigung, Funktion und Qualität der Lampen ganz wesentlich. Der Begriff Lampen umfaßt inbesondere Halogenglühlampen und Entladungslampen, wie Quecksilberdampf-Hochdrucklampen, Halogen-Metalldampflampen und Xenon-HD-Entladungslampen.
  • Entsprechend große Aufmerksamkeit hat man diesem technischen Bereich in der Vergangenheit geschenkt. Elektrische Leiter zur Stromzuführung in Lampen, mit und ohne Gasfüllung, werden in der Regel in Glas bzw. Quarzglas eingeschmolzen oder eingequetscht. Entsprechend hat sich Molybdän wegen seines hohen Schmelzpunktes und seines günstigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten im Vergleich zu Glas als Leitermaterial für Stromzuführungen angeboten.
  • Weitere Werkstoffanforderungen an den Molybdänleiter sind Duktilität, gute Verformbarkeit, hohe mechanische Festigkeit, Oxidationsbeständigkeit, bzw. Korrosionsfestigkeit, insbesondere gegenüber Halogeniden, und Verschweißbarkeit mit anderen Leiterbauteilen.
  • Die DE-C-29 47 230 hat die Schaffung einer elektrischen Lampe mit einer mechanisch festeren Stromdurchführung zur Aufgabe und beschreibt, anstelle der bis dahin verwendeten Molybdänfolie eine solche zu verwenden, bei der im Molybdän Yttriumoxid-Teilchen in einer Menge von 0,25 bis 1 % des Molybdängewichts dispergiert sind. Dieser Werkstoff weist jedoch, gemessen an den heutigen Anforderungen, unzureichende Korrosions-, insbesondere Oxidationseigenschaften auf.
  • In der DE-C-30 06 846 wird vorgeschlagen, den elektrischen Leiter zur Stromdurchführung in Form einer Molybdän- oder Wolframfolie mit einem zweiten Metall aus einer Gruppe zu umkleiden, die aus Tantal, Niob, Vanadium, Chrom, Zirkon, Titan, Yttrium, Lanthan, Scandium und Hafnium besteht. Die Umkleidung des Molybdän- oder Wolframleiters kann gemäß Patent durch Aufdampfen, Kathodenzerstäubung, Elektrolyse und andere Verfahren erfolgen.
  • Die Ummantelung stellt jedoch ein aufwendiges, kostenintensives Verfahren dar und gewährleistet bei wirtschaftlicher Durchführung keine so gleichmäßig dicke Auftragung, daß in allen Bereichen der gewünschte Korrosionsschutz sichergestellt ist. Daneben mangelt es derart ummantelten Stromdurchführungen an ausreichender Schweißbarkeit. Das gilt besonders für Chrom als Ummantelungs-Werkstoff. Der Grundwerkstoff muß ggf. zuerst mit einem anderen Bauteil verschweißt und dann beschichtet bzw. ummantelt werden.
  • Die US-A 5 021 711 befaßt sich ebenfalls mit dem Oxidationsschutz von Molybdänfolien, die als elektrische Leiter in Vakuumlampen Verwendung finden und schlägt vor, die Molybdänfolie oberflächlich mittels Ionenimplantation mit Chrom, Aluminium oder Kombinationen dieser Metalle zu veredeln. Der Mangel unzureichender Verschweißbarkeit trifft zu und dieses Verfahren ist für dieses Material aufwendig und teuer. Es erhöht die Herstellungskosten des Massenproduktes Quarzlampe in einem unbefriedigenden Ausmaß.
  • Weiterhin befaßt sich die EP-B-0 309 749 mit der Erhöhung der Oxidationsbeständigkeit von Molybdän, das in elektrischen Lampen im Dichtungsbereich als elektrischer Leiter Verwendung finden soll. Die verbesserte Lebensdauer des Materials, insbesondere in oxidierender Umgebung bei erhöhten Temperaturen von 250 bis 600°C, soll durch einen Alkalimetallsilikat-Überzug über das Molybdän-Grundmaterial erreicht werden.
  • Nachteile eines derart ausgeführten elektrischen Leiters sind sein hoher Herstellungspreis und die hohe Sprödigkeit bzw. Bruchempfindlichkeit derartiger Bauteile. Mangels ausreichender Schweißbarkeit muß wiederum der teure Weg, erst verschweißen, dann mit Überzug versehen, gegangen werden.
  • Die EP-B-0 098 858 schlägt zur Erhöhung der Oxidationsbeständigkeit, aber auch der Schweißbarkeit und der Beständigkeit gegenüber wasserstoffhaltigen Medien vor, den Überzug einer Stromeinführung aus Molybdän mit einer Rheniumschicht zu versehen. Rhenium ist ein teures Material. Die bekannten Verfahren zur Herstellung des Überzuges sind aufwendig, sodaß auch in diesem Fall der Hauptnachteil in der mangelnden Wirtschaftlichkeit derartig behandelter elektrischer Leiter liegt.
  • Aus der AT-B 395 493 ist für einen elektrischen Leiter als Stromzuführung für Lampen eine Molybdänlegierung bekannt, bestehend aus 0,01 bis 5 Gew.% eines oder mehrerer Oxide der Lanthaniden, Rest Mo.
    Dieser Werkstoff weist zwar gegenüber anderen bekannten Leiterwerkstoffe hervorragende Schweißbarkeit und Hochtemperaturfestigkeit auf, andere anwendungsspezifische Werkstoffmerkmale sind aber ungünstiger als bei einzelnen, der bereits vorbekannten Mo-Legierungen. Die Summe aller Werkstoffeigenschaften empfiehlt die Verwendung als drahtförmige Stromzuführung für Hartglas Einschmelzungen, nicht aber als Band bzw. Folie für Quarzglas Einschmelzungen.
  • Neben der Auswahl des Werkstoffs kommt dessen Verarbeitung bei der Einschmelzung als elektrischer Leiter in Lampenglas besondere Bedeutung zu. So ist z.B. aus der EP-A- 0 311 308 ein spezielles Verfahren bekannt, mittels dem das Metall und Glas bei Anwesenheit eines Wasserstoff/Stickstoff-Gasgemisches im Dichtungsbereich auf besondere Weise aneinanderschmelzen sollen. Dieses und andere Verfahren können jedoch die bekannten Probleme bei Verwendung entsprechender Werkstoffe als elektrische Leiter in keinem Fall zufriedenstellend kompensieren.
  • Schließlich wird entsprechend der EP-B-0 275 580 empfohlen, Stromzuführungsdrähte in Lampen aus einer Legierung zu fertigen, die im wesentlichen aus Molybdän, 0,01 bis 2 Gew.% Yttriumoxid und 0,01 bis 0,8 Gew.% Molybdänborid besteht. Diese Legierung als Verbesserung gegenüber einer Kalium-Silizium-gedopten Molybdänlegierung gedacht, weist jedoch keine Verbesserungen gegenüber einer reinen Molybdän-Yttriumoxid-Legierung auf, insbesondere nicht hinsichtlich deren Oxidationsbeständigkeit.
    Als schwerwiegenden Nachteil verursacht dieser Werkstoff häufig Sockelrisse im Glas im Bereich der Einschmelz- bzw. Einquetschzone, verursacht durch Werkstoff-Festigkeitsänderungen im Zuge seiner Rekristallisation während des Einschmelzens.
  • Die JP-B-85058296 beschreibt eine hitzebeständige Legierung aus 10 bis 70 Gew.% Yttriumoxid und/oder Ceroxid, Rest Molybdän, die für Schutzrohre für Thermoelemente eingesetzt wird. Eine Eignung dieser Legierung für Stromzuführungen in Lampen ist dieser Vorveröffentlichung nicht zu entnehmen.
  • Aufgabe vorliegender Erfindung ist danach die Bereitstellung eines Leitermaterials für Stromzuführungen in Vakuumlampen mit Glaskolben, welches die Nachteile der zum Stand der Technik genannten Ausführungen nicht aufweist und insbesondere höhere Korrosions- bzw. Oxidationsbeständigkeit als der vorbekannte Werkstoff auf Molybdän-Yttriumoxid-Basis besitzt.
    Die vorbezeichnete Aufgabe wird durch einen elektrischen Leiter in der Ausführung nach Patentanspruch 1 in überraschender Weise gelöst.
  • Lampen nach vorliegender Erfindung umfassen verschiedene Arten von Halogenglühlampen gleichermaßen wie Entladungslampen, wie
    z. B. Quecksilberdampf-Hochdrucklampen, Xenon-Hochdrucklampen und Halogen-Metalldampflampen. Das Bandmaterial wird in der Lampe in verschiedensten Abmessungen, insbesondere aber als dünne elliptisch geätzte Folie verwendet. Die elektrischen Leiter gemäß Erfindung können in Beibehaltung der heute üblichen Verfahren zur Lampenherstellung, insbesondere der Metall-/Glas-einschmelz- bzw. -einquetschtechnik, uneingeschränkt verwendet werden. Das gilt insbesondere auch für Verfahren, nach denen der elektrische Stromleiter gemäß vorliegender Erfindung an seinen Enden mit weiteren Stromführungs-Bauteilen verschweißt und einschließlich der Schweißverbindungen in Quarzglas eingeschmolzen bzw. eingequetscht wird.
  • Besonders vorteilhafte Ausführungen vorliegender Erfindung sind in den Unteransprüchen genannt.
  • Es war nicht vorhersehbar, daß der elektrische Leiter gemäß Erfindung gegenüber einem nur mit Yttriumoxid als Dispersoid dotierten Molybdän-Werkstoff angesichts einer insgesamt vergleichbaren Oxidkonzentration eine sprunghafte Erhöhung der Korrosions- und insbesondere Oxidationsbeständigkeit bewirkt. Das erlaubt z.B. eine längere Lagerung von mit derartigen Leitern hergestellten Lampen und bewirkt zugleich eine deutlich verlängerte Lebensdauer im Betrieb.
  • Weitere Qualitätsmerkmale des erfindungsgemäßen elektrischen Leiters fallen gegenüber den besten, bis dahin bekannten Leiter-Werkstoffen nicht ab.
  • Das sind
    • geringe Neigung zur Folienabhebung in Quetsch- bzw. Einschmelzdichtungen dank besonders günstiger Oberflächenstruktur des geätzten Leiterbandes
    • geringe Neigung zu Folienrissen dank stabiler Feinkörnigkeit des Materials auch nach der Rekristallisation im Zuge der Leiter-Einschmelzung
    • Vermeidung von Sockelrissen im Quarzglas dank vergleichsweise niedriger Rekristallisationstemperatur unter 1300°C, mit der Folge geringen Spannungsaufbaus zwischen elektrischem Leitermaterial und Glas.
  • Zur Herstellung des erfindungsgemäßen elektrischen Leiters werden die heute gängigen Verfahren der Pulvermetallurgie angewendet, siehe dazu z.B. AT-B 386 612.
  • Desweiteren werden die heute für Molybdän-Bandmaterial bzw. Molybdänfolien üblichen Ätzmittel und Ätzverfahren verwendet. Das betrifft insbesondere auch die weitverbreiteten Verfahren zum Dünnen der seitlichen Randzonen eines Leiterbandes.
    Die nachfolgenden Beispiele beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen des elektrischen Leiters gemäß Erfindung sowie dessen Fertigung. Die Ausführungen werden ergänzt um vergleichende Untersuchungen zur Oxidationsbeständigkeit derartiger elektrischer Leiter.
    • Beispiel 1
  • Zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Bandmaterials wurde Molybdänpulver mit einer feinst verteilten Mischung von 0,55 Gew.% Yttrium-Cer-Mischoxid mit einem Verhältnis Ceroxid zu Yttriumoxid von 0,25 mittels Flüssigdotierung hergestellt (Oxidteilchengröße < 0,1µm), durch Matrizenpressen verdichtet und anschließend bei 1850°C / 5 h gesintert.
    Die so hergestellten Walzplatinen wurden mittels Warm- und Kaltwalzen zu Bändern mit einer Dicke von 0,045 mm verarbeitet, danach geschnitten und unter Anwendung eines elektrolytischen Beizprozesses in die für das Einschmelzband typische elliptische Form gebracht und unter H₂-Atmosphäre bei 800°C geglüht.
    • Beispiel 2
  • Ein erfindungsgemäßes Bandmaterial aus Molybdän mit 0,55 Gew.% Cer-Yttrium-Mischoxid mit einem Verhältnis von Ceroxid zu Yttriumoxid von 0,43, wurde entsprechend den Herstellbedingungen nach Beispiel 1 hergestellt.
    • Vergleichstest
  • Die nach Beispiel 1 und Beispiel 2 hergestellten erfindungsgemäßen Bandmaterialien wurden für Vergleichszwecke zusammen mit einem Bandmaterial nach dem Stand der Technik aus Molybdän mit 0,55 Gew.% Yttriumoxid den folgenden Tests unterzogen:
    • a) Oxidationsversuch bei 350°C / 115 h
    • b) Oxidationsversuch bei 50°C / H₂O-Dampf / 168 h
    • c) Einquetschversuch (100 Lampen); Untersuchung auf Folienabhebungen, Folienrisse und Sockelrisse im Quarzglas
    • d) Überspannungstest mit Hitzestau im Sockel.
  • Die Ergebnisse wurden in Tabelle 1 gegenübergestellt. Tabelle 1
    Bandmaterial a) b) c) d)
    relative Temperaturbelastbarkeit Oxidationsrate (µg/cm²h) Oxidationsrate (µg/cm²h)
    Stand der Technik Mo mit 0,55 Gew.% Y₂O₃ 120 160 + 1,0
    erfindungsgemäß Mo mit 0,55 Gew.% Mischoxid gemäß Beispiel 1 80 130 + 1,2
    erfindungsgemäß Mo mit 0,55 Gew.% Mischoxid gemäß Beispiel 2 85 115 + 1,2
  • Aus der Gegenüberstellung ist die deutliche Eigenschaftsverbesserung des erfindungsgemäßen Bandmaterials gegenüber dem Bandmaterial nach dem Stand der Technik klar zu erkennen.

Claims (5)

  1. Elektrischer Leiter aus geätztem Bandmaterial auf Basis Molybdän-Yttriumoxid als Stromzuführung in Lampen mit Metall-/Glasdichtung,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Bandmaterial neben Mo-Y₂O₃ 0,03 bis 1,0 Gew.% Ceroxid enthält, wobei das Verhältnis Ceroxid/Yttriumoxid 0,1 bis 1 beträgt.
  2. Elektrischer Leiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Ceroxid zu Yttriumoxid 0,1 bis 0,4 beträgt.
  3. Elektrischer Leiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieser 0,05 bis 0,15 Gew.% Ceroxid enthält und das Verhältnis Ceroxid/Yttriumoxid 0,15 bis 0,20 beträgt.
  4. Elektrischer Leiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieser aus Molybdän mit 0,4 bis 0,5 Gew.% Y₂O₃ und 0,08 Gew.% CeO₂ besteht.
  5. Elektrischer Leiter nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid zu weniger als 40 Gew.% durch eines oder mehrere der nachfolgenden Oxide ersetzt ist: La₂O₃, Er₂O₃, SiO₂, HfO₂, ZrO₂, TiO₂, Al₂O₃.
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