EP0465759B1 - Infrarotstrahler mit geschützter Reflexionsschicht und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
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- H05B3/40—Heating elements having the shape of rods or tubes
- H05B3/42—Heating elements having the shape of rods or tubes non-flexible
- H05B3/44—Heating elements having the shape of rods or tubes non-flexible heating conductor arranged within rods or tubes of insulating material
Definitions
- the invention relates to an infrared radiator with a heat conductor arranged in a cladding tube made of quartz glass or quartz material and a metallic reflection layer applied to the back of the cladding tube, and a method for its production.
- Infrared emitters the heating conductors of which are surrounded by a cladding tube made of quartz glass or quartz material, are known, for example, from German patents 1,540,818 and 38,41,448.
- the cladding tube can be provided on its back with a reflective layer made of metal, for example aluminum or gold.
- Infrared emitters of this type are also described in the brochures of Heraeus Quarzschmelze GmbH "Short-wave infrared emitters made from Hanau quartz glass” (PIR-B 20) and “Medium-wave twin-tube infrared emitters” (PIR-B 10).
- German patent specification 26 37 338 One possibility of avoiding the destruction of the reflection layer of an infrared radiator is known from German patent specification 26 37 338.
- the infrared radiator has a cooling tube through which a coolant flows.
- the reflective layer is located on the cooling tube and is thus protected from being destroyed by evaporation.
- the infrared radiator which is the solution to the problem is characterized according to the invention in that the reflection layer is provided with a protective coating of zirconium dioxide, silicon dioxide, tin dioxide or a mixture of at least two of these oxides.
- the infrared heater has proven itself when the thickness of the protective coating is 0.05 - 3 micrometers.
- the protective coating with a thickness of 0.1-0.3 micrometers is preferred.
- the protective coating can also consist of a mixture of two or all three of these oxides. If an oxide mixture forms the protective coating, the amount of the individual oxides can be chosen as desired.
- the protective coating made of zirconium dioxide has proven particularly useful because it not only increases the thermal resistance of the reflective layer, but also has other advantageous properties, such as very good adhesive strength.
- the protective coating is suitable for all metallic reflective layers applied to the cladding tube of infrared radiators. It has proven particularly effective on reflection layers consisting of gold, palladium, platinum, gold / palladium or gold / platinum.
- the reflector effect of the reflection layers provided with the protective coating according to the invention is significantly better than that of the reflection layers without a protective coating.
- the unprotected reflective layers are partially destroyed and the metal that is still present is no longer in the form of a coherent layer.
- the infrared radiator according to the invention can advantageously also be used for drying goods containing solvents, since its reflective layer is also protected against solvent vapors by the coating. At the same time, the mechanical resistance is also improved, so that the reflection layer is not so easily damaged when handling the radiator.
- the method for producing the infrared radiator provided with a protected reflection layer on the cladding tube according to the invention is characterized in that a thermally decomposable organic zirconium, silicon or tin compound or a mixture of at least two of these compounds is applied to the reflection layer and at 600 - 950 ° C is baked.
- the application and stoving are preferably repeated one or more times because the tightness of the protective coating and thus the thermal resistance of the metallic reflective layer can be increased.
- Suitable thermally decomposable organic zirconium, silicon and tin compounds which are converted into the corresponding oxide when baked are, for example, alcoholates, complexes with aliphatic diketones such as acetylacetone, resinates and salts of aliphatic and aromatic carboxylic acids.
- the resinates and salts of octanoic acid and, as silicon compounds, also silicone resins are preferred.
- thermally decomposable organic zirconium, silicon and tin compounds are preferably used together with an organic carrier which burns or vaporizes completely during baking and in which the compounds are soluble.
- the organic carrier is known per se and consists of organic solvents, essential oils, resins and the like. Examples of these are methyl ethyl ketone, cyclohexanone, ethyl acetate, amyl acetate, cellosolve (ethylene glycol ether), butanol, nitrobenzene, toluene, xylene, petroleum ether, chloroform, carbon tetrachloride, various terpenes, such as pinene, dipentene, dipentene oxide and the like, essential oils, lavender oil, rosemary oils, such as rosemary oils, such as rose oil, rosemary oils, such as lavender oils, Anise oil, sassafras oil, wintergreen oil, fennel oil and turpentine oil, Assyrian asphalt, various pine resins and balms as well as synthetic resins and mixtures thereof (see German patent specification 12 86 866).
- the solutions of organic carrier and zirconium, silicon and / or tin compounds are applied to the reflective layer, for example by printing, rolling, spraying, brushing or coating with a sponge.
- an infrared radiator with a protected metallic reflection layer according to the invention can be produced in a simple manner and without great expenditure on equipment. Since the zirconium, silicon and tin compounds used in the process and the organic carrier do not react with the metal of the reflection layer during baking, the properties of the metal which are important for the reflector effect are not impaired by the application of the protective coating.
- the protective coatings obtained by baking are evenly dense and thick and adhere well to the reflective layer.
- a solution is applied to the gold layer of a quartz glass cladding tube section which is gold-plated on the outside on one side 70.6 g zirconium octanoate solution in white spirit, 8.5% Zr, and 29.4 g of turpentine oil brushed on and baked at 800 ° C for 15 minutes.
- the thickness of the protective coating thus produced is approximately 0.15 micrometers.
- a solution containing 6% Si is poured onto the gold layer of a quartz glass cladding tube section which is gold-plated on the outside on one side 26.0 g silicone resin, 23% Si, and 74 g pine oil sprayed on and baked at 800 ° C for 15 minutes.
- the thickness of the protective coating produced in this way is approximately 0.1 micrometer.
- a solution is applied to the gold layer of a quartz glass cladding tube section which is gold-plated on the outside on one side 14.8 g tin octanoate, 27% Sn, 12.0 g of Dammar resin and 70.2 g pine oil brushed on and baked at 800 ° C for 15 minutes.
- the thickness of the protective coating produced in this way is approximately 0.1 micrometer.
- the partially gold-plated cladding tube sections provided with a protective coating according to the examples and - for comparison - correspondingly partially gold-plated, but without protective coating cladding tube sections are exposed to a temperature of 1000 ° C. for 4 hours and then visually checked.
- the cladding tube sections provided with the protective coating according to the invention show a more closed and denser gold layer than the cladding tube sections without a protective coating.
- a reflective layer made of gold, short-wave infrared radiators and medium-wave twin-tube infrared radiators made of Hanau quartz glass are, as described in the examples, provided with a protective coating made of zirconium dioxide, silicon dioxide or tin dioxide.
- a protective coating made of zirconium dioxide, silicon dioxide or tin dioxide.
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Description
- Die Erfindung betrifft einen Infrarotstrahler mit in einem Hüllrohr aus Quarzglas oder Quarzgut angeordnetem Heizleiter und einer auf der Rückseite des Hüllrohres aufgebrachten metallischen Reflexionsschicht und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
- Infrarotstrahler, deren Heizleiter von einem Hüllrohr aus Quarzglas oder Quarzgut umgeben ist, sind zum Beispiel aus den deutschen Patentschriften 1 540 818 und 38 41 448 bekannt. Um seitliche und rückseitige Strahlungsverluste zu vermindern, kann das Hüllrohr auf seiner Rückseite mit einer Reflexionsschicht aus Metall, zum Beispiel Aluminium oder Gold, versehen sein. Infrarotstrahler dieser Art werden auch in den Prospekten der Heraeus Quarzschmelze GmbH "Kurzwellige Infrarotstrahler aus Hanauer Quarzglas" (PIR-B 20) und "Mittelwellige Zwillingsrohr-Infrarotstrahler" (PIR-B 10) beschrieben.
- Es hat sich gezeigt, daß die metallischen Reflexionsschichten bei thermisch sehr stark belasteten Infrarotstrahlern nicht ausreichend beständig sind und allmählich zerstört werden.
- Eine Möglichkeit, die Zerstörung der Reflexionsschicht eines Infrarotstrahlers zu vermeiden, ist aus der deutschen Patentschrift 26 37 338 bekannt. Der Infrarotstrahler besitzt zusätzlich zu dem den Heizleiter umgebenden Hüllrohr aus Quarzglas oder Quarzgut ein von einem Kühlmittel durchströmtes Kühlrohr. Die Reflexionsschicht befindet sich auf dem Kühlrohr und ist so vor Zerstörung durch Abdampfen geschützt.
- Es ist die Aufgabe der Erfindung, einen Infrarotstrahler der eingangs charakterisierten Art zu finden, dessen Reflexionsschicht, ohne daß es eines zusätzlichen Kühlrohres oder anderer aufwendiger konstruktiver Maßnahmen bedarf, gegenüber thermischer Beanspruchung beständiger ist. Außerdem soll ein einfach auszuführendes Verfahren zur Herstellung eines solchen Infrarotstrahlers zur Verfügung gestellt werden.
- Der die Lösung der Aufgabe darstellende Infrarotstrahler ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Reflexionsschicht mit einem Schutzüberzug aus Zirkoniumdioxid, Siliciumdioxid, Zinndioxid oder einem Gemisch aus mindestens zwei dieser Oxide versehen ist.
- Bewährt hat sich der Infrarotstrahler, wenn die Dicke des Schutzüberzuges 0,05 - 3 Mikrometer beträgt. Bevorzugt wird der Schutzüberzug mit einer Dicke von 0,1 - 0,3 Mikrometer.
- Der Schutzüberzug kann ebensogut wie aus den einzelnen Oxiden - Zirkonium-, Silicium- bzw. Zinndioxid - auch aus einem Gemisch aus zwei oder allen drei dieser Oxide bestehen. Bildet ein Oxid-Gemisch den Schutzüberzug, so kann die Menge der einzelnen Oxide darin beliebig gewählt werden.
- Der Schutzüberzug aus Zirkoniumdioxid hat sich besonders bewährt, da er nicht nur die thermische Beständigkeit der Reflexionsschicht erhöht, sondern noch weitere vorteilhafte Eigenschaften, wie zum Beispiel eine sehr gute Haftfestigkeit, besitzt.
- Der Schutzüberzug eignet sich für alle auf dem Hüllrohr von Infrarotstrahlern aufgebrachten metallischen Reflexionsschichten. Besonders bewährt hat er sich auf aus Gold, Palladium, Platin, Gold/Palladium oder Gold/Platin bestehenden Reflexionsschichten.
- Überraschenderweise ist bei einer Betriebsdauer der Infrarotstrahler von mehr als 1000 Stunden die Reflektorwirkung der mit dem Schutzüberzug gemäß der Erfindung versehenen Reflexionsschichten deutlich besser als die der Reflexionsschichten ohne Schutzüberzug. Die ungeschützten Reflexionsschichten sind teilweise zerstört, und das noch vorhandene Metall liegt nicht mehr in Form einer zusammenhängenden Schicht vor.
- Der Infrarotstrahler gemäß der Erfindung kann mit Vorteil auch zur Trocknung lösungsmittelhaltiger Güter eingesetzt werden, da seine Reflexionsschicht durch den Überzug auch gegenüber Lösungsmitteldämpfen geschützt ist. Gleichzeitig ist auch die mechanische Widerstandsfähigkeit verbessert, so daß die Reflexionsschicht beim Handhaben des Strahlers nicht so leicht beschädigt wird.
- Das Verfahren zur Herstellung des auf dem Hüllrohr mit einer geschützten Reflexionsschicht versehenen Infrarotstrahlers gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß auf die Reflexionsschicht eine thermisch zersetzbare organische Zirkonium-, Silicium- oder Zinnverbindung oder ein Gemisch aus mindestens zwei dieser Verbindungen aufgetragen und bei 600 - 950° C eingebrannt wird.
- Vorzugsweise werden das Auftragen und Einbrennen einmal oder mehrmals wiederholt, weil dadurch die Dichtigkeit des Schutzüberzuges und damit die thermische Beständigkeit der metallischen Reflexionsschicht erhöht werden kann.
- Geeignete thermisch zersetzbare organische Zirkonium-, Silicium- und Zinnverbindungen, die beim Einbrennen in das entsprechende Oxid umgewandelt werden, sind beispielsweise Alkoholate, Komplexe mit aliphatischen Diketonen, wie Acetylaceton, Resinate und Salze aliphatischer und aromatischer Carbonsäuren. Bevorzugt werden die Resinate und Salze der Octansäure und als Siliciumverbindungen außerdem Siliconharze.
- Vorzugsweise werden die thermisch zersetzbaren organischen Zirkonium-, Silicium- und Zinnverbindungen zusammen mit einem beim Einbrennen restlos verbrennenden oder verdampfenden organischen Träger, in dem die Verbindungen löslich sind, eingesetzt.
- Der organische Träger ist an sich bekannt und besteht aus organischen Lösungsmitteln, ätherischen Ölen, Harzen und dergleichen. Beispiele dafür sind Methyläthylketon, Cyclohexanon, Äthylacetat, Amylacetat, Cellosolve (Äthylenglykoläther), Butanol, Nitrobenzol, Toluol, Xylol, Petroläther, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, verschiedene Terpene, wie Pinen, Dipenten, Dipentenoxid und dergleichen, ätherische Öle, wie Lavendelöl, Rosmarinöl, Anisöl, Sassafrasöl, Wintergrünöl, Fenchelöl und Terpentinöl, assyrischer Asphalt, verschiedene Kiefernharze und Balsame sowie Kunstharze und Gemische daraus (siehe deutsche Patentschrift 12 86 866).
- Die Lösungen aus organischem Träger und Zirkonium-, Silicium- und/oder Zinnverbindungen werden zum Beispiel durch Aufdrucken, Aufwalzen, Aufspritzen, Aufstreichen mit dem Pinsel oder Beschichten mit einem Schwamm auf die Reflexionsschicht aufgetragen.
- Mit dem zur Verfügung gestellten Verfahren läßt sich ein Infrarotstrahler mit geschützter metallischer Reflexionsschicht gemäß der Erfindung auf einfache Weise und ohne großen apparativen Aufwand herstellen. Da die bei dem Verfahren eingesetzten Zirkonium-, Silicium- und Zinnverbindungen und der organische Träger während des Einbrennens nicht mit dem Metall der Reflexionsschicht reagieren, werden die für die Reflektorwirkung wichtigen Eigenschaften des Metalls durch das Aufbringen des Schutzüberzuges nicht beeinträchtigt. Die durch das Einbrennen erhaltenen Schutzüberzüge sind gleichmäßig dicht und dick und haften gut auf der Reflexionsschicht.
- Zur näheren Erläuterung werden im folgenden drei Beispiele für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand der Herstellung von mit einer geschützten Reflexionsschicht versehenen Probekörpern (Hüllrohrabschnitte) und die Bestimmung der thermischen Beständigkeit dieser Probekörper und von Infrarotstrahlern gemäß der Erfindung beschrieben.
- Auf die Goldschicht eines außen halbseitig vergoldeten Hüllrohrabschnitts aus Quarzglas wird eine Lösung aus
70,6 g Zirkoniumoctanoat-Lösung in Testbenzin, 8,5% Zr, und
29,4 g Terpentinöl
mit dem Pinsel aufgestrichen und bei 800° C 15 Minuten lang eingebrannt. Die Dicke des so erzeugten Schutzüberzuges beträgt etwa 0,15 Mikrometer. - Auf die Goldschicht eines außen halbseitig vergoldeten Hüllrohrabschnitts aus Quarzglas wird eine 6 % Si enthaltende Lösung aus
26,0 g Siliconharz, 23 % Si, und
74 g Pineöl
aufgespritzt und bei 800° C 15 Minuten lang eingebrannt. Die Dicke des so erzeugten Schutzüberzuges beträgt etwa 0,1 Mikrometer. - Auf die Goldschicht eines außen halbseitig vergoldeten Hüllrohrabschnitts aus Quarzglas wird eine Lösung aus
14,8 g Zinnoctanoat, 27 % Sn,
12,0 g Dammarharz und
70,2 g Pineöl
mit dem Pinsel aufgestrichen und bei 800° C 15 Minuten lang eingebrannt. Die Dicke des so erzeugten Schutzüberzuges beträgt etwa 0,1 Mikrometer. - Zur Prüfung der thermischen Beständigkeit werden die mit einem Schutzüberzug versehenen teilvergoldeten Hüllrohrabschnitte gemäß den Beispielen und - zum Vergleich dazu - entsprechend teilvergoldete, jedoch keinen Schutzüberzug aufweisende Hüllrohrabschnitte 4 Stunden lang einer Temperatur von 1000° C ausgesetzt und anschließend visuell geprüft. Die mit dem Schutzüberzug gemäß der Erfindung versehenen Hüllrohrabschnitte zeigen eine geschlossenere und dichtere Goldschicht als die Hüllrohrabschnitte ohne Schutzüberzug.
- Auf der Rückseite eine Reflexionsschicht aus Gold aufweisende kurzwellige Infrarotstrahler und mittelwellige Zwillingsrohr-Infrarotstrahler aus Hanauer Quarzglas werden, wie in den Beispielen beschrieben, mit einem Schutzüberzug aus Zirkoniumdioxid, Siliciumdioxid bzw. Zinndioxid versehen. Diese erfindungsgemäßen Infrarotstrahler und - zum Vergleich dazu - entsprechend aufgebaute, jedoch mit keinem Schutzüberzug versehene Infrarotstrahler werden 1000 Stunden lang betrieben und anschließend visuell geprüft. Die mit dem Schutzüberzug versehenen Infrarotstrahler zeigen geschlossenere und dichtere Gold-Reflexionsschichten als die ohne Schutzüberzug.
Claims (10)
- Infrarotstrahler mit in einem Hüllrohr aus Quarzglas oder Quarzgut angeordnetem Heizleiter und einer auf der Rückseite des Hüllrohres aufgebrachten metallischen Reflexionsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Reflexionsschicht mit einem Schutzüberzug aus Zirkoniumdioxid, Siliciumdioxid, Zinndioxid oder einem Gemisch aus mindestens zwei dieser Oxide versehen ist.
- Infrarotstrahler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des Schutzüberzuges 0,05 - 3 Mikrometer beträgt.
- Infrarotstrahler nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des Schutzüberzuges 0,1 - 0,3 Mikrometer beträgt.
- Infrarotstrahler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reflexionsschicht aus Gold, Palladium, Platin, einer Gold-Palladium-Legierung oder einer Gold-Platin-Legierung besteht.
- Infrarotstrahler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzüberzug aus Zirkoniumdioxid besteht.
- Verfahren zur Herstellung eines Infrarotstrahlers mit in einem Hüllrohr aus Quarzglas oder Quarzgut angeordnetem Heizleiter und einer auf der Rückseite des Hüllrohres aufgebrachten metallischen Reflexionsschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Reflexionsschicht eine thermisch zersetzbare organische Zirkonium-, Silicium- oder Zinnverbindung oder ein Gemisch aus mindestens zwei dieser Verbindungen aufgetragen und bei 600 - 950°C eingebrannt wird.
- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Auftragen und Einbrennen einmal oder mehrmals wiederholt werden.
- Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zirkonium-, Silicium- oder Zinnverbindung oder das Gemisch aus mindestens zwei dieser Verbindungen in einem organischen Träger gelöst ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Zirkonium-, Silicium- und/oder Zinnresinat aufgetragen wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Zirkonium-, Silicium- und/oder Zinnoctanoat aufgetragen wird.
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