DE2723212A1

DE2723212A1 - Verdampfungsvorrichtung

Info

Publication number: DE2723212A1
Application number: DE19772723212
Authority: DE
Inventors: Igor Melnick
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1976-05-24
Filing date: 1977-05-23
Publication date: 1977-12-08
Also published as: FR2352894A1; US4113978A; FR2352894B1; GB1535688A

Description

PATENTANWÄLTE

(»MMISSARIAT A L¹ENERGIE AOX)MIQUE
29t rue de la Federation
75015 Paris, Prankreich

Verdampfungsvorri chtung

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8 MÜNCHEN 22

MAXIMILIANSTRASSE 49

23. Mai 1977 P 11 619

Die Erfindung betrifft eine Verdampfungsvorrichtung für die Abscheidung unter Vakuum, sie betrifft insbesondere die Erwärmung von (Schmelz)-Tiegeln unter Vakuum auf hohe Temperatur, beispielsweise durch Verdampfung unter Vakuum.

Es sind bereits zahlreiche Ausführungsformen von Vorrichtungen bekannt, die sich für die Durchführung einer Verdampfung eines auf eine hohe Temperatur gebrachten Körpers unter Vakuum eignen und die im allgemeinen bestehen aus einem feuerfesten Tiegel einer geeigneten Form, der den zu verdampfenden Körper enthält, in der Regel ein Metallprodukt, wobei die Erhöhung der Temperatur des Tiegels bewirkt wird durch auf die

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äußere Oberfläche desselben aufgebrachte elektrische Widerstände. Der Tiegel besteht insbesondere und in den gebräuchlichsten Lösungen aus einem Keramikmaterial, vorzugsweise aus Berylliumoxid, die elektrischen Heizwiderstände bestehen vorzugsweise aus Tantalelementen, die an dem Tiegel befestigt sind und mit einer Stromquelle verbunden sind, die bewirkt, daß in diesen Elementen durch den Joule-Effekt Wärme freigesetzt wird. Wie in der französischen Patentschrift 1 389 beschrieben, weist der Tiegel insbesondere zweckmäßig eine konische Form auf, wobei die mit diesem Tiegel verbundenen Heizelemente aus einem Metallband bestehen, das sich an das Profil des Tiegels anpaßt, um mit der gesamten äußeren Oberfläche des letzteren in Kontakt zu stehen und dadtrch eine zufriedenstellende Kupplung zu ergeben, wodurch eine ungleichmäßige Verteilung der erzeugten Wärme und ungleichmäßige mechanische Beanspruchungen innerhalb der Dicke des Tiegels vermieden werden.

Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß bei Ausführungsformen dieses Typs ein Nachteil bestehen bleibt, insbesondere in dem Falle, bei dem die für die Verdampfung des in dem Tiegel enthaltenen Metallkörpers oder Metallproduktes erforderliche Temperatur oberhalb 1600°C liegt. Bei derartigen Bedingungen tritt nämlich eine Reaktion zwischen dem Tantal der elektrischen Widerstände und dem Berylliumoxid des Tiegels auf, wodurch die Lebensdauer des letzteren beträchtlich begrenzt wird, und zwar um so stärker, je höher die Temperatur ist. Darüber hinaus diffundiert bei einer solchen Temperatur, insbesondere für den Fall, daß der Tiegel geschmolzenes Aluminium enthält, dieses durch die Tiegelwand und führt zusammen mit dem Tantal zur Bildung von elektrischen Widerständen aus einer Legierung, deren Schmelzpunkt niedriger ist, wodurch die Zerstörung dieser Widerstände hervorgerufen wird. Als allgemeine Regel gilt, daß die Lebensdauer des Tiegels unter

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den günstigsten Umständen 5 Minuten nicht wesentlich überschreiten kann.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher eine Verdampfungsvorrichtung für die Abscheidung unter Vakuum, die diesen Nachteil nicht aufweist, die insbesondere die Erzielung einer stark verlängerten Lebensdauer von mehr als 2 Stunden unter den gleichen Benutzungsbedingungen erlaubt.

Die erfindungsgemäße Verdampfungsvorrichtung weist einen feuerfesten Tiegel auf, dessen äußere Oberfläche mit von einem elektrischen Strom durchflossenen elektrisch leitenden Elementen versehen ist, die dazu geeignet sind, die Temperatur des Tiegels durch den Joule-Effekt zu erhöhen, und sie ist dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Oberfläche vor dem Befestigen der elektrisch leitenden Elemente mit einer dünnen Schicht aus einem Zwischenüberzug versehen worden ist, der mit dem Tiegel nicht reagiert, jedoch in innigem Eontakt mit diesem, steht.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der Tiegel aus Berylliumoxid und elektrisch leitenden Elementen aus Tantal und die Zwischenschicht besteht aus Molybdän oder Wolfram. Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist die dünne Zwischenschicht eine Dicke von etwa 5 bis etwa 500 Mikron auf.

Die dünne Zwischenschicht aus Molybdän oder Wolfram kann nach irgendeinem an sich bekannten Verfahren auf die äußere Oberfläche des Tiegels aufgebracht werden. Zweckmäßig wird diese dünne Schicht durch ein Spritzverfahren, das als "Shoopage¹¹-Verfahren bezeichnet wird, aufgebracht.

Die Verwendung eines feuerfesten Tiegels, der mit einer solchen

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Schutz-Zwischenschicht versehen ist, erlaubt die Verwendung eines klassischen Tiegels aus Berylliumoxid oder insbesondere Beryllerde und von elektrischen Widerständen aus Tantal, die in engem Kontakt mit der Tiegelwand stehen, so daß der Tiegel eine Lebensdauer aufweist, die bei 1600 C von 5 Minuten bis zu mehr als 2 Stunden reicht.

Die so festgestellte Verbesserung resultiert aus mehreren Überlegungen. Erstens kann das Molybdän oder das Wolfram des Zwischenüberzugs erst ab etv/a 1900⁰C mit Berylliumoxid reagieren, was zeigt, daß in dem vorgesehenen Gebrauchstemperaturbereich diese Zwischenschicht sich wie eine isolierende Sperrschicht verhält, welche schädliche bzw. nachteilige Reaktionen zwischen dem Tiegel und den elektrischen Widerständen vermeidet. Zweitens ist festzustellen, daß die Wärmeleitfähigkeit von Berylliumoxid von 0,52 cal/cm/cm /°C/Sek· bei 0°0 zu 0,03 cal/cm/cm /°C/Sek. bei 1600°C übergeht, wobei gleichzeitig das Molybdän eine Wärmeleitfähigkeit von 0,22 cal/cm/cm /°C/Sek. bei 1600⁰C aufweist. Die höhere Leitfähigkeit des Molybdäns erlaubt die Vermeidung der Entstehung von Wärmezentren (Wärmepunkten) zwischen den Tantalelementen und dem Berylliumoxid des Tiegels, so daß letzterer auf eine homogenere Weise erwärmt v/erden kann.

Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden kann, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

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Claims

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H. KINKELDEY

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K. SCHUMANN

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P. H. JAKOB

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G. BEZOLO

8 MÜNCHEN 22

MAXIMILIANSTRASSE «9

23. Mai 1977 P 11 619

Patentansprüche

Verdampfungsvorrichtung für die Abscheidung unter
Vakuum mit einem feuerfesten Tiegel, der in seiner äußeren Oberfläche mit elektrisch leitenden, von einem elektrischen Strom durchflossenen Elementen versehen ist, die sich für die Erhöhung der Temperatur eines Tiegels durch den Joule-Effekt eignen, dadurch gekennzeichnet , daß die äußere Oberfläche vor der Befestigung der elektrisch leitenden Elemente mit einer dünnen Schicht aus einem Zwischenüberzug versehen worden ist, der mit dem Tiegel nicht reagiert, jedoch in innigem Kontakt mit diesem steht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus Berylliumoxid besteht und daß die elektrisch leitenden Elemente aus Tantal bestehen und daß die Zwischenschicht aus Molybdän oder Wolfram besteht.

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TELEFON (OBS) 33 38 69 TELEX OS-20 3SO TELEGRAMME MONAPAT TEl.EKOPCREB

ORIGINAL INSPECTED

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Zwischenschicht eine Dicke von etwa 5 bis etwa 500 Mikron aufweist.

4, Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Zwischenschicht unter Anwendung eines Spritzverfahrens (das auch als "Shoopage"· Verfahren bezeichnet wird) aufgebracht worden ist.

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