EP0419685A1

EP0419685A1 - Verfahren zur herstellung von erzeugnissen aus pulverförmigen materialien und einrichtung zur durchführung desselben.

Info

Publication number: EP0419685A1
Application number: EP90910082A
Authority: EP
Inventors: Alexandr Grigorievich Merzhanov; Alexandr Moiseevich Stolin; Vadim Veniaminovich Podlesov; Leonid Mikhailovich Buchatsky; Tatyana Nikolaevna Shishkina
Original assignee: Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk
Current assignee: Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk
Priority date: 1988-12-20
Filing date: 1988-12-20
Publication date: 1991-04-03
Also published as: WO1990007015A1; JPH03504029A; US5308232A; EP0419685A4; US5053192A

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Pulvermetallurgie, Die Erfindung sieht eine Verformung von Verbrennungsprodukten vor, die durch Strangpressen bei einer Temperatur von 0,3 T1 bis T2, wobei T1 die Schmelztemperatur der festen Phase der Verbrennungsprodukte und T2 die Schmelztemperatur des Bindemittels sind, in einem Aufnehmer /5/ zustandegebracht wird, der aus mit Spalten /13/ untereinander vertikal angeordneten Sektionen /12/ besteht und eine Matrize /14/ und ein wärmeisoliertes Kaliber /17/ einschließt, wobei die Temperaturverhältnisse des Strangpressens mittels eines Blocks /21/, welcher einen Temperaturgeber /22/ enthält, und eines Organs /23/ gesteuert werden,das die Information vom Geber /22/ erhält und einen Befehl für die Verschiebung des Stempels /10/ erteilt. <IMAGE>

Description

Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Pulvermetallurgie, insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien und eine Einrichtung zur Durchführung desselben.

Zugrundeliegender Stand der Technik

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen hitzefesten Materialien durch Schlag-Strangpressen bekannt, bestehend in der Herstellung von zylindrischen Rohlingen nach standardisierten Methoden der Pulvermetallurgie, im hydrostatischen Pressen der Rohlinge bei einem Druck von 150 bis 460 MN/m², im Sintern derselben im Vakuum bei Temperaturen bis 1450°C während 1 bis 6 Stunden und im dynamischen Strangpressen der Rohlinge in einer Glasschmiere unter nachfolgenden Glühen im Vakuum während einer Stunde /Referatenzeitschrift "Metallurgia, 1981, II445; City of London Polytechnic, Dep. of Metallurgy and Materials; Ill. 12, Tab. 1, Bibl. 9 "Schlag-Strangpressen und nachfolgende Bearbeitung einiger hitzefester Nickellegierungen"/. Das dynamische Strangpressen gestattet es, warmfeste Legierungen auf der Nickelbasis zu bearbeiten, die weniger als 50% hochschmelzende Komponente enthalten, und erhöht in manchen Fällen die Warmhärte, vermindert die Porosität, gleicht die Verteilung der Teilchen der zweiten Phase im Material aus.
Die Hauptnachteile des genannten Verfahrens hängen mit seiner Vielstufigkeit zusammen, die zu einem erheblichen Energieaufwand, zur Verwendung einer komplizierten technologischen Ausrüstung, zu einer langen Prozeßdauer und zu einem hohen Arbeitsaufwand führt. Überdies ist es bekannt, daß komplexe Legierungen, die mehr als 50% hochschmelzende Komponente enthalten, für das dynamische Strangpressen wegen hoher Sprödigkeit und Härte im warmen Zustand ungeeignet sind.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Hartmetallwerkstoffen bekannt, das in der Durchführung einer Verbrennungsreaktion im Gemisch von Ausgangspulvern /Metall, Nichtmetall und Bindemittel/ und in der nachfolgenden Verformung des Gemisches durch dreiachsige Druckbeanspruchung besteht./Neue Methoden der Herstellung von Hochtemperaturwerkstoffen, die auf der Verbrennung basieren. A. G. Merzhanov, I. P. Borovinskaya, V. I. Jukhivid, V. I. Ratnikov im Buch Nauchnye osnovy materialovedenia (Wissenschaftliche Grundlagen der Werkstoffkunde), Moskau, Verlag Nauka, 1981, SS. 193--206/. Eine derartige Verfahrensweise ist als Variante des Warmpressens anzusehen, bei dem der Verbrennungsvorgang die Komponenten zur Verformung des Materials vorbereitet /synthesiert und erwärmt/. Diese Methode wurde zur Herstellung einer wolframfreien Hartlegierung aus Elementen /Ti, C, Ni, Mo/ angewandt. Das Gemenge wird im Hinblick darauf zusammengesetzt, Industrielegierungen /Titankarbid mit 20 und 30% Bindemittel aus Nickel und Molybdän/. Unter bestimmten Bedingungen werden Materialien mit nicht schlechten Eigenschaften erhalten, die den Industriemarken nahekommen. Die Methode des selbstausbreitenden Hochtemperatursynthese mit Druckbeanspruchung wird zur Zeit auch zur Herstellung von kompakten Materialien aus hochschmelzenden Einzelverbindungen angewandt.
Das genannte Verfahren erlaubt es, Hartmetallwerkstoffe und Erzeugnisse aus ihnen in einem Stadium während einer kurzen Zeit /in der Größenordnung von einer Minute/ mit minimalem Energieaufwand herzustellen.
Der Hauptnachteil des Verfahrens ist, daß die Form der herzustellenden Erzeugnisse begrenzt ist, und zwar ist es unmöglich, Langerzeugnisse, d. h. Erzeugnisse mit einem großen Verhältnis der Länge zum Durchmesser /h/ >> 1/ herzustellen. Das bei diesem Verfahren angewandte Schema der dreiachsigen ungleichmäßigen Druckbeanspruchung führt dazu, daß im Material hauptsächlich Druckspannungen erzeugt werden. Bei der Herstellung von Erzeugnissen mit h/d > 1 verlieren diese deswegen die ursprünglich vorgegebene Form, in ihnen entstehen Risse und mangelhaftes Durchpressen.
Es ist eine Verfahren zum selbstentzündlichen Sintern der Keramik unter Druck bekannt, das in der Ausbreitung der exothermen Synthesereaktion unter einem hohen Druck besteht, bei dem in einem vorläufig zubereiteten Pulvergemisch, das für die Synthese erforderliche Elemente enthält, die Synthese und die Kompaktierung des gesinterten Materials erfolgen /Miyamoto K., Kamia H, Koizumi M. Kligh - Pressure Self - Combustion Sintering of Ceramics (Funtai oyobi Funmatsu Jakin. 1987. - vol. 34 Nr. 3 - p. 101--106 (JA). CA 107, Nr. 1, p. 266 (119811 H) Ref. Referatenzeitschrift "Khimia", 1988, Band 13, Teil 11, 7E 13M/.
Bei diesem Verfahren dient als Energiequelle für das Drucksintern die sich bei der Synthesereaktion entwickelnde Wärme. Zur Initiierung des Prozesses ist es notwendig, einen Wärmeimpuls dem Gemisch zuzuführen /durch Durchfluß eines Stromes von 200-400 A während 3 Sekunden/, wonach der Prozeß sehr schnell verläuft /in der Größenordnung von mehreren Sekunden/. Durch diese gleichzeitige Synthese und Sinterung gelingt es, hochschmelzende Materialien wie TiB₂, ZrB₂, NbB₂, TiC, SiC sowie Verbundwerkstoffe und Erzeugnisse auf ihrer Grundlage zu erhalten.
Es ist eine Einrichtung zur Durchführung des bekannten Verfahrens bekannt, die ienen Reaktor darstellt, welcher in einer Hochdruckkammer untergebracht wird.
Der Reaktor ist ein Sechsflächner aus Pyrophyllit mit Einsätzen aus Bornitrid, in welchen das Ausgangsgemisch eingebracht wird. Die Entzündung erfolgt entweder von einem Punkt oder von der gesamten Seitenfläche des Gemisches aus.
Zu den Vorzügen des beschriebenen Verfahrens und der beschriebenen Einrichtung gehören eine geringe Prozeßdauer und ein unbedeutender Energieaufwand. Zu den Nachteilen ist eine unzureichende Technologiegerechtheit /für eine jede Baugröße der Erzeugnisse ist ein eigener Reaktor erforderlich/, eine nicht hohe Leistung, die mit der notwendigen Unterbringung des Reaktors in einer Hochdruckkammer zusammenhängt, sowie eine Begrenzung hinsichtlich der Abmessungen der Erzeugnisse zu zählen, welche ebenfalls durch die Konstruktion der genannten Einrichtung bedingt sind.
Der angemeldeten Erfindung am nächsten kommt ein Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien, die aus einer Gruppe gewählt sind, welche mindestens ein Übergangsmetall, zumindest ein Nichtmetall und wenigstens ein Bindemittel auf der Basis eines Metalls des Periodensystems der Elemente enthält, welches Verfahren die Zubereitung eines pulverförmigen Gemisches aus den genannten Materialien, die Initiierung einer Verbrennungsreaktion im Gemisch unter Bildung in den Verbrennungsprodukten einer festen Phase aus dem genannten Übergangsmetall und dem genannten Nichtmetall, die nachfolgende Verformung der Verbrennungsprodukte und das Herausnehmen des Fertigerzeugnisses einschließt.
Es ist eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bekannt, die ein Preßwerkzeug mit einem Aufnehmer für pulverförmiges Gemisch, eine Vorrichtung zur Initiierung der Verbrennungsreaktion des Gemisches im Aufnehmer, einen Stempel, der für die Verformung von Verbrennungsprodukten im Aufnehmer sorgt, und eine Presse enthält, die einen Druck für die Verformung der Verbrennungsprodukte erzeugt, einen mit dem Stempel kinematisch verbundenen Stößel besitzt und mit einem System zur Steuerung der Stößelbewegung versehen ist /Richardson G. Y., Rice R. W., McDonough W. J., Kunetz J. M., Schroeter T. Klot pressing of ceramics using self-propagating synthesis (Ceram. Eng-Sci. Proc. - 1986. - vol. 7, n 7 - 8, p. 761--70) (Referatenzeitschrift Khimia. - M., 1987, Nr. 4, 4II20). Kombination des Warmpressens mit der selbstausbreitenden Synthese der Keramik/.
Gemäß dem genannten Verfahren brikettiert man das Aus gangsgemisch und bringt in die Einrichtung ein.
Die Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens enthält ein Graphit-Preßwerkzeug mit Stempel, bei welchem Preßwerkzeug sein Aufnehmer mit einer Schicht einer keramischen faserigen Isolation von 1,5 cm Dicke bedeckt ist. Dadurch kann das Preßwerkzeug auf eine hohe Temperatur /1000°/ induktiv erwärmt werden. An das Brikett im Preßwerkzeug wird vor der Initiierung der Verbrennungsreaktion der Druck von 34 MPa angelegt. Die Vorrichtung zur Initiierung der Verbrennungsreaktion befindet sich außerhalb des Aufnehmers des Preßwerkzeuges, die Verbrennungswelle breitet sich im pulverförmigen Gemisch, das im Kanal des Unterteils des Preßwerkzeuges untergebracht ist, bis zum Brikett aus. Nach der Entzündung der Reagenzien fällt der Druck beträchtlich ab /etwa um 50% vom Ausgangswert/, worauf man den Druck bis auf 34 MPa während ∼ 2 s erhöht und in der Folge während 5 bis 10 min aufrechterhält. Die Verdichtung des Materials nimmt man mittels der Presse zum Warmpressen vor, die mit einem Steuersystem versehen ist.
Nach diesem Verfahren sind Materialien auf der Basis von TiC mit einem Gehalt von 10 bis 30 Vol.% Ti als Bindemittel sowie auf der Basis von TiC - TiB₂ hergestellt worden.
Bei dem genannten Verfahren und der es realisierenden Einrichtung ist es unmöglich, Langerzeugnisse /mit dem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser >> 1/ wegen des verwendeten Schemas des einachsigen Pressens zu erhalten, das dazu führt, daß im Material lediglich Druckspannungen entstehen. Die in der beschriebenen Einrichtung erhaltenen Probestücke haben die Form von Scheiben mit 2,8 cm Durchmesser und 0,3 cm Dicke. Die Versuche, Erzeugnisse mit h/d >> 1 zu erhalten, enden bei einem solchen Belastungsschema mit der Rißbildung im Probestück sowie mit einem mangelhaften Durchpressen seiner einzelnen Teile.
Außerdem fehlt die Kontrolle über die Temperatur des Materials, was zur Ungleichartigkeit des Gefüges und der Zusammensetzung des Materials im Volumen des Erzeugnisses führen kann. Eine derartige Ungleichartigkeit entsteht meist bei der Verformung von Materialien, deren Komponenten sich im unterschiedlichen Aggregatzustand befinden, beispielsweise die Grundmasse im festen und das Bindemittel im flüssigen Zustand.

Offenbarung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen und eine solche Einrichtung zur Realisierung desselben zu schaffen, bei denen die Verformung von Verbrennungsprodukten so zustandegebracht wäre, daß kompakte Langerzeugnisse /h/d >> 1/ mit homogenem Gefüge und gleichartiger Zusammensetzung im gesamten Volumen derselben hergestellt werden.
Die gestellte Aufgabe wird mittels eines Verfahrens zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien gelöst, die aus einer Gruppe gewählt sind, welche mindestens ein Übergangsmetall, zumindest ein Nichtmetall und wenigstens ein Bindemittel auf der Basis eines Metalls des Periodensystems der Elemente enthält, welches Verfahren die Zubereitung eines pulverförmigen Gemisches aus den genannten Materialien, die Initiierung einer Verbrennungsreaktion im Gemisch unter Bildung in Verbrennungsprodukten einer festen Phase aus dem genannten Übergangsmetall und dem genannten Nichtmetall, die nachfolgende Verformung der Verbrennungsprodukte und das Herausnehmen des Fertigerzeugnisses einschließt, und bei welchem Verfahren man die Verformung der Verbrennungsprodukte durch Strangpressen bei einer Strangpreßtemperatur T der Verbrennungsprodukte von 0,3 T₁ bis T₂, wobei T₁ die Schmelztemperatur der festen Phase der Verbrennungsprodukte und T₂ die Schmelztemperatur des Bindemittels sind, und bei einem Druck P von 2000 bis 5000 kp/cm² vornimmt.
Das Wesen der Erfindung besteht im folgenden. Das günstige Schema des Spannungszustandes des Materials, das beim Strangpressen zugleich Druck- und Schubspannungen realisiert, gestattet es, kompakte Erzeugnisse aus pulverförmigen Materialien mit einem unbegrenzten Verhältnis von Länge zu Durchmesser / h/d >> 1/ herzustellen.
Beim Halten der Verbrennungsprodukte in einem Intervall von der Verbrennungstemperatur bis zur Schmelztemperatur des Bindemittels verhält es sich so, daß Prozesse der Bildung eines kristallinen Gefüges aus ausreagierten Materialien des Ausgangsgemisches gerade noch abgelaufen sind und die Abführung von im Gemisch enthaltenen Fremdgasen zustandekommt. Das Letztere führt dazu, daß die Porosität abnimmt und die Forderungen an die Reinheit der Materialien des Ausgangsgemisches gesenkt werden. Die Durchführung des Strangpressens der Verbrennungsprodukte nach der Erstarrung des Bindemittels gewährleistet homogenes Gefüge und die gleichartige Zusammensetzung über die Länge des Erzeugnisses.
Das Temperaturintervall des Strangpressens wird durch die folgenden Forderungen bestimmt:

wenn man das Halten bis zu einer Temperatur T < 0,3 T₁ vornimmt, so erfolgt die Verformung der Verbrennungsprodukte nach den Gesetzen der trockenen Reibung /kristallographischer Schub/, was erhebliche mechanische Kräfte erfordert, die Temperaturgradienten sind groß und die Relaxation thermoelastischer Spannungen geschieht hauptsächlich infolge der Rißbildung;
wenn man das Halten bis zu einer Temperatur T > T₂ vornimmt, so haben die Wärmeprozesse nach dem Durchlauf der Verbrennungswelle keine Zeit dazu, das kristalline Gefüge zu formieren. Da das zum Ausgangsgemisch gehörende Bindemittel sich bei der Verbrennungstemperatur im schmelzflüssigen Zustand befindet, so trägt das zu dessen Zerfließen im strukturellen Kern der festen Phase der Verbrennungsprodukte und zur gleichartigen Verteilung des Bindemittels sowohl in der Längs- als auch in der Querrichtung bei. Wird aber mit dem Strangpressen bei T > T₂ begonnen, so findet infolge der starken Unterschiede in der Beweglichkeit des flüssigen Bindemittels und der festen Phase eine ungleichmäßige volumetrische Umverteilung des Bindemittels über die Länge des Probestücks statt.

Somit gewährleistet das angegebene Temperaturintervall /0,3 T₁...T₂/ des Strangpressens die Beibehaltung der plastischen Eigenschaften der festen Phase, der Verbrennungsprodukte. Die Durchführung des Strangpressens bei einer Temperatur T > 0,3 T₁ führt zum Verlust der plastischen Eigenschaften der festen Phase. Die Durchführung des Strangpressens bei einer Temperatur T > T₂ gewährleistet keine Bedingungen der gleichmäßigen Verteilung des Bindemittels zwischen den Körnern der festen Phase.
Die gestellte Aufgabe wird auch mittels einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gelöst, welche ein Preßwerkzeug mit einem Aufnehmer, der einen Hohlraum für das pulverförmige Gemisch besitzt, eine Vorrichtung zur Initiierung der Verbrennungsreaktion des Gemisches im Hohlraum des Aufnehmers, einen Stempel, der für die Verformung von Verbrennungsprodukten im Aufnehmerhohlraum sorgt, und eine Presse enthält, die einen Druck für die Verformung der Verbrennungsprodukte erzeugt, einen mit dem Stempel kinematisch verbundenen Stößel besitzt und mit einem System zur Steuerung der Stößelbewegung versehen ist, und bei welcher erfindungsgemäß der Aufnehmer aus vertikal angeordneten Sektionen besteht, zwischen denen Spalte zur Abführung von Gasen aus der Einrichtung vorhanden sind, und eine Matrize mit Öffnung, die einen konischen Eingangsteil aufweist, welcher der Matrizenöffnung und dem Aufnehmerhohlraum zugeordnet ist, sowie ein wärmeisoliertes Kaliber zur Ausformung des Erzeugnisses einschließt, welches Kaliber einen der Form der Matrizenöffnung entsprechenden Querschnitt hat, wobei das System zur Steuerung der Stößelbewegung einen Block für die Steuerung der Temperaturverhältnisse des Strangpressens, der einen an der Oberfläche des konischen Eingangsteils der Matrize angebrachten Temperaturgeber enthält, und ein Organ umfaßt, das mit dem Geber und der Presse elektrisch verbunden ist und einen Befehl für die Verschiebung des Stempels erteilt.
Die Gesamtheit der genannten konstruktiven Bauelemente der Einrichtung gewährleistet die Realisierung des energiesparenden Verfahrens zur Herstellung von Langerzeugnissen aus pulverförmigen Materialien durch Zusammenlegung der Verbrennungsreaktion im exothermen Gemisch der Ausgangskomponenten und des nachfolgenden Strangpressens der Verbrennungsprodukte unter Ausnutzung der Wärme dieser Reaktion.
Dadurch, daß eine Matrize mit dem konischen Eingangsteil und ein wärmeisoliertes Führungskaliber vorhanden sind, dessen Bohrung mit der Öffnung der Matrize zusammenläuft, wird es möglich, Langerzeugnisse der vorgegebenen Querschnittsform mit einem großen Verhältnis von Länge zu Durchmesser ohne axiale Krümmungen und Risse herzustellen.
Die Konstruktion des Behälters, der aus vertikal angeordneten Sektionen besteht, trägt zu einer besonders effektiven Abführung von sich während des Verbrennungsvorgangs entwickelnden Fremdgasen über die gesamte Höhe des Rohlings in die Spalte zwischen den Sektionen bei. Dies erlaubt es, eine vollständige Entgasung zum Zeitpunkt des Beginns des Strangpressens durchzuführen und im Ergebnis ein kompaktes Material ohne Lunker und Grobporen zu erhalten.
Darüber hinaus gewährleistet eine derartige Konstruktion des Behälters dessen hohe Beständigkeit gegen thermozyklische Beanspruchungen, was sehr wesentlich ist, weil die Verbrennungstemperatur des Gemisches 1500 bis 3000°C erreicht.
Der Umstand, daß das Steuersystem für die Presse einen Block für die Steuerung der Temperaturverhältnisse des Strangpressens enthält, macht es möglich, in dieser Einrichtung Erzeugnisse von hoher Qualität mit homogenem Gefüge und gleichartiger Zusammensetzung herzustellen. Dies wird dadurch erreicht, daß der an der Kegelfläche der Matrize angebrachte Temperaturgeber die Temperatur des Materials in der Zone der maximalen Wärmeableitung erfaßt, während das die Information vom Geber erhaltende Organ sich auf eine ganz bestimmte Temperatur des Strangpressens aus dem Bereich T = 0,3 T₁...T₂ einstellt und einen Befehl für die Bewegung des Stempels bei Erreichen dieser Temperatur erteilt.
Es ist zweckmäßig, daß im Inneren des Stempels eine Vorrichtung zur Initiierung der Verbrennungsreaktion angeordnet ist. Dies vereinfacht die Konstruktion der Einrichtung und gewährleistet die Technologiegerechtheit bei der Prozeßführung: es fehlen Störungen beim Strangpressen des Materials durch die Matrizenöffnung, und die Vorbereitung zum nächstfolgenden Zyklus kommt auf die Auswechselung der Wolframwendel hinaus.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Im folgenden wird die vorliegende Erfindung durch eingehende Beschreibung eines konkreten Ausführungsbeispiels derselben unter Hinweisen auf beigefügte Zeichnungen erläutert, in denen es zeigt:
Fig. 1 das Gesamtschema der Einrichtung zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien;
Fig. 2 das Schema des Preßwerkzeuges zum Strangpressen, im Längsschnitt;
Fig. 3 einen Schnitt entlang der Linie III-III von Fig. 2.

Beste Ausführungsform der Erfindung

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien wird folgenderweise durchgeführt. Man nimmt Ausgangspulver mindestens eines Übergangsmetalls der IV., V., VI., Gruppe des Periodensystems der Elemente, zumindest eines Nichtmetalls, gewählt aus der Gruppe C, B, Si, S, Se, und wenigstens eines Bindemittels auf der Basis eines Metalls der IV., V., VI Gruppe des Periodensystems der Elemente sowie Fe, Co, Ni, Cu.
Die Einwaagen der Ausgangspulver bringt man in eine Kugelmühle ein und vermischt sie in bekannter Weise.
Das zubereitete pulverförmige Gemisch formiert man zu Rohlingen in einer zum Vorpressen bestimmten Preßform aus Stahl, nimmt dann die Rohlinge aus der Preßform heraus und wärmeisoliert sie mit Asbestgewebe. Danach bringt man diese Rohlinge in ein Preßwerkzeug zum Strangpressen ein und initiiert durch Stromdurchfluß durch die Wolframwendel im Gemisch die Verbrennungsreaktion, nach deren Beendigung das gewonnene Material gehalten wird.
Während des Haltens findet die Entgasung der Verbrennungsprodukte und die Formierung ihres kristallinen Gefüges statt. Nachdem die Temperatur des Materials von der Verbrennungstemperatur auf die Temperatur des Strangpressens abgefallen ist, die nach der Formel T = 0,3 T₁...T₂ bestimmt wird, worin T die Temperatur des Strangpressens der Verbrennungsprodukte, T₁ die Schmelztemperatur der festen Phase der Verbrennungsprodukte und T₂ die Schmelztemperatur des Bindemittels sind, legt man einen Druck P in den Grenzen von 2000 bis 5000 kp/cm² an und die Verbrennungsprodukte werden durch die Matrize stranggepreßt. Nach Abkühlen des Fertigerzeugnisses auf die Raumtemperatur nimmt man es aus dem Preßwerkzeug heraus.
Dieses Verfahren wird auf der erfindungsgemäßen Einrichtung zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien realisiert, die eine Presse 1 /Fig. 1/, welche einen Druck zur Verformung der Verbrennungsprodukte erzeugt, einen Stößel 2 besitzt und mit einem System 3 zur Steuerung der Bewegung des Stößels 2 versehen ist, und ein Strangpreßwerkzeug 4 mit einem Aufnehmer 5 /Fig. 2/ enthält, welcher einen Hohlraum 6 /Fig. 3/ für pulverförmiges Gemisch besitzt. Die Einrichtung enthält auch eine Vorrichtung 7 /Fig. 2/ zur Initiierung der Verbrennungsreaktion des Gemisches im Hohlraum 6 des Aufnehmers 5, welche eine Wolframwendel 8 und Drähte 9 besitzt, sowie einen Stempel 10 mit Bohrung 11, der für die Verformung der Verbrennungsprodukte im Hohlraum 6 des Behälters 5 sorgt und mit dem Stößel 2 der Presse 1 kinematisch verbunden ist.
Gemäß der Erfindung besteht der Aufnehmer 5 aus vertikal angeordneten Sektionen 12 /Fig. 3/, zwischen denen Spalte 13 zur Abführung von Gasen aus der Einrichtung vorhanden sind. Der Aufnehmer 5 enthält eine Matrize 14 /Fig. 2/ mit Öffnung 15, welche Matrize einen konischen Eingangsteil 16 aufweist, der der Öffnung 15 der Matrize 14 und dem Hohlraum 6 des Aufnehmers 5 zugeordnet ist. Außerdem enthält der Aufnehmer 5 ein wärmeisoliertes Kaliber 17 zur Ausformung von Erzeugnissen, das einen der Form der Öffnung 15 der Matrize 14 entsprechenden Querschnitt hat. Das Kaliber 17 ist mit einem Wärmedämmstoff 18 bedeckt und im Tisch 19 der Presse 1 eingesetzt.
Die Öffnung 15 der Matrize 14 ist durch einen Stopfen 20 verschlossen.
Das System 3 zur Steuerung der Bewegung des Stößels 2 enthält einen Block 21 /Fig. 1/ für die Steuerung der Temperaturverhältnisse des Strangpressens, der einen an der Oberfläche des konischen Eingangsteils 16 der Matrize 14 angebrachten Temperaturgeber /22/ besitzt, sowie ein Organ 23, das die Information vom Geber 22 erhält und einen Befehl für die Verschiebung des Stempels 10 erteilt. Das Organ 23 ist in Form einer elektronischen Einrichtung ausgeführt, die mit dem Geber 22 und der Presse 1 elektrisch verbunden ist.
Im Hohlraum 6 des Aufnehmers 5 ist ein Rohling 24 aus pulverförmigem Gemisch untergebracht, der von den Wänden des Aufnehmers 5 durch ein Asbestgewebe 25 und vom Stempel 10 durch eine Preßscheibe 26 wärmeisoliert ist.
Die Vorrichtung 7 zur Initiierung der Verbrennungsreaktion des Gemisches befinden sich in der Bohrung 11 des Stempels 10.
Die Einrichtung zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien arbeitet folgenderweise. Man formt den Rohling 24 aus dem pulverförmigen Gemisch vor, das mindestens ein Übergangsmetall der IV., V., VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente, zumindest ein Nichtmetall, gewählt aus der Gruppe C, B, Si, S, Se,und wenigstens ein Bindemittel auf der Basis eines Metalls der IV., V., VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente sowie Fe, Co, Ni, Cu enthält.
Den geformten Rohling 24 bedeckt man an der Seitenfläche mit der Wärmeisolierung aus dem Asbestgewebe 25 und bringt in den Hohlraum 6 des Aufnehmers 5 ein. In die Vorrichtung 7 zur Initiierung setzt man durch die Öffnung in der Preßscheibe 26 die Wolframwendel 8 ein. Den mit dem Stößel 2 der Presse 1 kinematisch verbundenen Stempel 10 senkt man bis zum Kontakt der Wendel 8 mit dem Rohling 24 ab. Hiernach schaltet man das Steuersystem 3 ein, das mit der Initiierungsvorrichtung 7 und mit dem Block 21 für die Steuerung der Temperaturverhältnisse des Strangpressens elektrisch verbunden ist. Das Steuersystem 3 erteilt einen Befehl an die Initiierungsvorrichtung 7 für die Zuführung einer Spannung von 20 bis 50 V während 0,5 - 2 s, wodurch die Wolframwendel 8 erhitzt und von ihr die Verbrennungsreaktion im Rohling 24 aus dem Ausgangsgemisch initiiert wird. Die sich bei der Verbrennung entwickelnden Fremdgase werden in die Spalte 13 zwischen den Sektionen 12 des Behälters 5 über die gesamte Höhe des Rohlings 24 abgeführt.
Die Beendigung der Verbrennung des Rohlings 24 wird vom Temperaturgeber 22 fixiert, der ein Wolfram-Rhenium-Thermopaar darstellt, welches auf der Oberfläche des konischen Eingangsteils 16 der Matrize 14 angebracht ist. Ein Signal vom Temperaturgeber 22 gelangt an das Organ 23, das in Form einer elektronischen Einrichtung ausgeführt ist, die bei Erreichen der vorgegebenen Temperatur einen Befehl für die Bewegung des Stößels 2 und des mit diesem kinematisch verbundenen Stempels 10 erteilt. Die Temperatur, auf welche man das Organ 23 voreinstellt, wird aus dem Bereich von 0,3 T₁ bis T₂ gewählt, wobei T₁ die Schmelztemperatur der festen Phase der Verbrennungsprodukte und T₂ die Schmelztemperatur des Bindemittels sind.
Die Presse 1 erzeugt mittels des Stempels 10 innerhalb des Preßwerkzeuges 4 einen Druck von 2000 bis 5000 kp/cm².
Bei Erreichen eines Drucks, der zur Verformung des Materials des Stopfens 20 ausreuchend ist, wird dieser durchgedrückt, und es setzt das Strangpressen des Materials über die Öffnung 15 der Matrize 14 in das Führungskaliber 17 ein. Bei Erreichen eines vorgegebenen Druckes aus dem vorstehend angegebenen Bereich erteilt das Steuersystem 3 einen Befehl für das Heben des Stößels 2 der Presse 1, und er kehrt in die Ausgangsstellung zurück. Nach der Abkühlung nimmt man das hergestellte Erzeugnis aus dem Preßwerkzeug 4 heraus.
Das angemeldete Verfahren und die Vorrichtung können an Beispielen der Herstellung von Stäben mit 8 mm Durchmesser aus verschiedenen Materialien veranschaulicht werden.

Beispiel 1

Man nimmt die Pulver von Titan, Kohlenstoff und Nickel im folgenden Verhältnis /Masse %/: Ti - 56, C - 14, Ni - 30. Die Pulver vermischt man in einer Kugelmühle, das erhaltene Gemisch formiert man zu Rohlingen mit 50 g Masse und 25 mm Durchmesser, wärmeisoliert mit einem Asbestgewebe von 1,5 mm Dicke und bringt in ein Strangpreßwerkzeug mit dem Durchmesser des Aufnehmerhohlraumes 30 mm und dem Durchmesser der Matrizenöffnung 8 mm. Auf der Oberfläche des konischen Eingangsteils der Matrize bringt man einen Temperaturgeber /ein Wolfram-Rhenium-Thermopaar/ an. In die im Inneren des Stempels befindlichen Stromzuführungen der Initiierungsvorrichtung setzt man eine Wolframwendel ein. Den Stempel führt man zusammen mit der Initiierungsvorrichtung in den Hohlraum des Aufnehmers bis zum Kontakt der Wolframwendel mit dem Rohling ein. Durch Anlegen der Spannung von 50 V während 1 s an die Wolframwendel initiiert man die Verbrennungsreaktion des Gemisches. Die Verbrennungstemperatur des genannten Gemisches beträgt 2000°C. Im Ergebnis der Reaktion erhält man einen Verbundwerkstoff TiC - Ni. Die Schmelztemperatur der festen Phase /TiC/ T₁ = 3200°C, während die Schmelztemperatur des Bindemittels /Ni/ T₂ = 1456°C. Die Temperatur des synthesierten Materials wird kontinuierlich vom Temperaturgeber erfaßt. Nach dem Durchlauf der Verbrennungswelle hält man das Material bis zu einer vorgegebenen Temperatur, im vorliegenden Fall bis 1400°C /T = 0,44 T₁/. Bei Erreichen der vorgegebenen Temperatur erteilt das die Information vom Geber erhaltene Organ einen Befehl für die Bewegung des Pressenstößels und des mit diesem kinematisch verbundenen Stempels. Mit Hilfe des Stempels erzeugt man im Aufnehmerhohlraum einen Druck von 5000 kp/cm². Hierbei wird das synthesierte Material verdichtet und dann über die Matrizenöffnung in das wärmeisolierte Kaliber stranggepreßt.
Nach der Abkühlung nimmt man das hergestellte Erzeugnis - einen Stab mit 8 mm Durchmesser und 120 mm Länge mit gleichmäßiger glatter Oberfläche - heraus.
Der Stab hat eine defekte Schicht von 0,1 mm am Durchmesser. Eine Untersuchung der quanitativen Phasenzusammensetzung in verschiedenen Abschnitten des Stabes ergibt folgende Resultate /in Masse %/.
Angaben für alle anderen Beispiele sind zu einer Tabelle zusammengefaßt.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Einrichtung zur Realisierung desselben bieten die Möglichkeit, ein breites Spektrum von Erzeugnissen mit unterschiedlicher Querschnittsform und mit einem unbegrenzten Verhältnis der Höhe des Erzeugnisses zu dessen Durchmesser herzustellen.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Erzeugnisse haben ein homogenes Gefüge und eine gleichartige Zusammen setzung im gesamten Volumen, eine hohe Qualität der Oberfläche und erfordern eine minimale mechanische Nachbearbeitung.

Gewerbliche Verwertbarkeit

Mit dem größten Effekt kann die Erfindung zur Herstellung von Langerzeugnissen runden Querschnitts aus pulverförmigen hochschmelzenden anorganischen Materialien, beispielsweise zur Herstellung von Walzen für Preßstempel, von Stangen für Schneidwerkzeugrohlinge u. a., angewendet werden.
Außerdem kann die Erfindung zur Herstellung von profilierten Erzeugnissen mit unterschiedlicher Querschnittsform verwendet werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus pulverförmigen Materialien, die aus einer Gruppe gewählt sind, welche mindestens ein Übergangsmetall, zumindest ein Nichtmetall und wenigstens ein Bindemittel auf der Basis eines Metalls des Periodensystems der Elemente enthält, welches Verfahren die Zubereitung eines pulverförmigen Gemisches aus den genannten Materialien, die Initiierung einer Verbrennungsreaktion im Gemisch unter Bildung in den Verbrennungsprodukten einer festen Phase aus dem genannten Übergangsmetall und dem genannten Nichtmetall, die nachfolgende Verformung der Verbrennungsprodukte und das Herausnehmen des Fertigerzeugnisses einschließt,dadurch gekennzeichnet, daß man die Verformung der Verbrennungsprodukte durch Strangpressen bei einer Strangpreßtemperatur T der Verbrennungsprodukte von 0,3 T₁ bis T₂, wobei T₁ die Schmelztemperatur der festen Phase der Verbrennungsprodukte und T₂ die Schmelztemperatur des Bindemittels sind, und bei einem Druck P von 2000 bis 5000 kp/cm² vornimmt.
Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die ein Preßwerkzeug (4) mit einem Aufnehmer (5), der einen Hohlraum (6) für pulverförmiges Gemisch besitzt, eine Vorrichtung (7) zur Initiierung der Verbrennungsreaktion des Gemisches im Hohlraum (6) des Aufnehmers (5), einen Stempel (10), der für die Verformung von Verbrennungsprodukten im Hohlraum (6) des Aufnehmers (5) sorgt, und eine Presse (1) enthält, die einen Druck für die Verformung der Verbrennungsprodukte erzeugt, einen mit dem Stempel (10) kinematisch verbundenen Stößel (2) besitzt und mit einem System (3) zur Steuerung der Bewegung des Stößels (2) versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufnehmer (5) aus vertikal angeordneten Sektionen (12) besteht, zwischen denen Spalte (13) zur Abführung von Gasen aus der Einrichtung vorhanden sind, und eine Matrize (14) mit Öffnung (15), die einen konischen Eingangsteil (16) aufweist, welche der Öffnung (15) der Matrize (14) und dem Hohlraum (6) des Aufnehmers (5) zugeordnet ist, sowie ein wärmeisoliertes Kaliber /17/ zur Ausformung des Erzeugnisses einschließt, welches Kaliber einen der Form der Öffnung /15/ der Matrize /14/ entsprechenden Querschnitt hat, wobei das System /3/ zur Steuerung der Bewegung des Stößels /2/ einen Block /21/ für die Steuerung der Temperaturverhältnisse des Strangpressens, der einen an der Oberfläche des konischen Eingangsteils /16/ der Matrize /14/ angebrachten Temperaturgeber /22/ enthält, und ein Organ /23/ umfaßt, das mit dem Geber /22/ und der Presse /1/ elektrisch verbunden ist und einen Befehl für die Verschiebung des Stempels /10/ erteilt.
Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn zeichnet, daß im Inneren des Stempels /10/ eine Vorrichtung /7/ zur Initiierung der Verbrennungsreaktion des Gemisches angeordnet ist.