EP0048241A2 - Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen Eindickungsprodukten von Rohsaftextrakten und/oder deren Fermentationsschlempen - Google Patents

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EP0048241A2
EP0048241A2 EP81890147A EP81890147A EP0048241A2 EP 0048241 A2 EP0048241 A2 EP 0048241A2 EP 81890147 A EP81890147 A EP 81890147A EP 81890147 A EP81890147 A EP 81890147A EP 0048241 A2 EP0048241 A2 EP 0048241A2
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EP
European Patent Office
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calcium
oxalate
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oxalic acid
calcium ions
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Withdrawn
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EP81890147A
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English (en)
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Leopold Prof. Dr. Wieninger
Gerhard Rösner
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Evidenzbuero Osterreichischer Zuckerfabriken GmbH
Original Assignee
Evidenzbuero Osterreichischer Zuckerfabriken GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of storable thickening products of raw juice extracts and / or their fermentation stillages while avoiding the formation of deposits, in particular an oxalate coating, during the thickening process.
  • the ingredients obtained from the extraction of sugar-containing agricultural products are important for other technologies besides sugar extraction. These are primarily fermentative processing processes for products from sugar production.
  • the invention has set itself the goal of thickening bacteriologically perfect extraction juices without removing essential ingredients to a storable consistency, the formation of an oxalate coating during the thickening process and thus the settling of In encrustations in the heating system of the thickening system can be avoided.
  • compositions can be used, for example:
  • the buffering capacity of which is large it can be from the start with a perfect thickening even in the temperature range from 130 ° to 98 ° C from 17.19% dry substance to about 60% and above be counted when the stay times; not take too long during the thickening.
  • the process according to the invention for the production of storable thickening products of raw juice extracts and / or their fermentation stills is thus characterized in that the sugar-containing starting material (extraction juices and / or stills) contains calcium ions and / or other, poorly soluble oxalate-forming cations in order to preserve its essential ingredients be supplied in an amount which corresponds to the stoichiometric proportion of oxalic acid in the starting material, the oxalic acid being precipitated as oxalate, after which the material treated in this way is thickened without the formation of deposits.
  • the inventive method ensures that all ingredients contained in the sugar-containing starting material, including magnesium, but with the exception of oxalic acid, are retained.
  • a particular advantage lies in the fact that the previous precipitation of the oxalic acid prevents the formation of deposits on the thickening of raw juice or stillage.
  • the invention The intended dosage of the amount of calcium ions to be added before the thickening process, corresponding to the oxalic acid content present, is necessary because if the amount of calcium were exceeded, calcium phosphate would later be excreted in the evaporation station, which would also lead to the formation of deposits on the heating surfaces.
  • Calcium ions are particularly suitable as precipitants for the oxalic acid present in the starting material, calcium hydroxide or calcium oxide and / or water-soluble calcium salts, such as calcium chloride, in particular being able to serve as the calcium source.
  • the pH value for the end product can be raised to about 8.5.
  • a very favorable procedure consists in adding, in addition to the addition of oxalate-forming cations, portions of finely divided calcium oxalate as crystallization nuclei to the starting material. This can be done, for example, by adding ground calcium oxalate or particularly advantageously by recycling material which has already been treated according to the process (extraction juices and / or stillage) and which contains freshly precipitated oxalate crystals into the starting material newly introduced into the process.
  • the oxalate precipitation itself can be carried out at any temperature suitable for this reaction, generally between 20 and 100 ° C. and according to the respective requirements.
  • oxalate-forming cations namely metal ions from the group of rare earths and heavy metals, such as iron, cadmium, copper etc., can also be used in the context of the invention especially in the form of their water-soluble salts, used with success.
  • Example 1 Before the thickening, an amount of calcium oxide, e.g. in the form of lime milk, which is 100% equivalent to the oxalic acid content in the raw juice. After a short reaction time, during which the calcium oxalate formed precipitates and remains as a fine-grained precipitate in the raw juice, it is fed to the evaporation via preheaters. The necessary addition of calcium oxide raises the pH very differently up to around 8.50.
  • the heating surfaces of the pretreated raw juice remain free of topping.
  • the pH decreases by about 2 units during the course of treatment due to glutamine breakdown .
  • Example 2 Before the thickening, enough calcium oxide is added to the raw juice to achieve a pH of about 6.8 to 7.0; the remainder to 100% equivalent calcium, based on oxalic acid, is then mixed in as calcium chloride solution; the two components can be added simultaneously. The rest of the process then proceeds as in Example 1.
  • the heating surfaces remain free of deposits, the pH value is only slightly changed.
  • Example 3 The procedure is as in Example 2, but small amounts of calcium oxalate are also added to the raw juice as excitation crystals in ground form.
  • Example 4 The procedure corresponds to example 2, but part of the raw juice pretreated according to example 1 or 2 with calcium oxide or calcium chloride is returned and fed to the raw juice used, so that crystallization nuclei are available when the calcium oxide or calcium chloride solutions are added to have.
  • Example 5 Sufficient calcium oxide is added to the raw juice before the thickening so that the pH increases to about 6.8 to 7.0. Then the remainder is added to 100% equivalent of precipitant, based on oxalic acid, as an aqueous copper sulfate solution. The two components can also be added simultaneously. When the treated raw juice is thickened, there is no formation of deposits.
  • Example 6 A slurry of fermented, sugar-containing raw juice extracts, which is to be thickened after de-icing, is admixed with as much calcium salt solution as the equivalent oxalic acid content before concentration. This pretreatment preceding the thickening can also be modified by adding crystallization nuclei according to Example 3 or according to Example 4.

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Abstract

Das Verfahren bezieht sich auf die Herstellung von lagerfähigen Eindickungsprodukten von Rohsaftextrakten und/oder deren Fermentationsschlempen. Diesem zuckerhältigen Ausgangsmaterial werden zur Erhaltung seiner essentiellen Inhaltsstoffe vor der Eindickung Calciumionen und/ oder andere, schwerlösliche Oxalate bildende Kationen in einer Menge zugeführt, die dem stöchiometrischen Anteil an Oxalsäure im Ausgangsmaterial entspricht, wobei die Oxalsäure als Oxalat ausgefällt wird, wonach das so behandelte Material ohne Belagsbildung eingedickt wird. Als Quelle für Calciumionen sind insbesondere Calciumhydroxid, Calciumoxid, und Calciumchlorid vorgesehen. Dem Ausgangsmaterial können zusätzlich Kristallisationskeime, insbesondere aus gemahlenem Calciumoxalat, zugeführt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen Eindickungsprodukten von Rohsaftextrakten und/ oder deren Fermentationsschlempen unter Vermeidung einer Belagsbildung, insbesondere eines Oxalatbelages, beim Eindickungsprozeß.
  • Die bei der Extraktion von zuckerhältigen landwirtschaftlichen Produkten gewonnenen Inhaltsstoffe sind neben den Zuckern für weitere Technologien neben der Zuckergewinnung von Wichtigkeit. Es handelt sich dabei vor allem um fermentative Verarbeitungsvorgänge von bei der Zuckergewinnung anfallenden Produkten.
  • Bei der normalen Behandlung der Extraktionssäfte mit Kalk, Kohlensäure, Phosphorsäure, Schwefeldioxid oder ähnlichem mehr wird ein Teil wichtiger Inhaltsstoffe, wie Magnesium, Phosphor, Spurenelemente und Eiweißkomponenten, entfernt oder es werden Aminosäuren, vorzugsweise Glutamin unter Abspaltung von Ammoniak, in Pyrrolidoncarbonsäure od.dgl. übergeführt.
  • Die Erfindung hat sich zum Ziele gesetzt, bakteriologisch einwandfreie Extraktionssäfte ohne Entfernung von essentiellen Inhaltsstoffen zu einer lagerfähigen Konsistenz einzudicken, wobei die Bildung eines Oxalatbelages während des Eindickungsvorganges und damit das Absetzen von Inkrustationen im Heizsystem der Eindickungsanlage vermieden werden kann.
  • Dabei kommen beispielsweise folgende Zusammensetzungen in Betracht:
    Figure imgb0001
  • Wie aus der Zusammensetzung des als Beispiel angeführten Extraktionssaftes (Rübenrohsaft) ersichtlich ist, dessen Pufferungsvermögen groß ist, kann von vornherein mit einer einwandfreien Eindickung auch in dem Temperaturbereich von 130° bis 98° C von 17,19 % Trockensubstanz auf etwa 60 % und darüber gerechnet werden, wenn die Aufenthaltszeiten; während der Eindickung nicht allzulange dauern.
  • In der Praxis kommt es jedoch zu einer störenden Belagsbildung. Die Analyse eines derartigen Belages ergibt beispielsweise folgende Werte:
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
  • Die im Saft vorhandenen Mengen an Magnesium und Oxalsäure, deren Löslichkeitsprodukt beim Konzentrieren der Säfte überschritten wird, lösen diese Belagsbildung aus, welche die Wärmeübergangswerte in der Verdampfstation soweit drückt, daß eine Reinigung der Heizflächen vorgenommen werden muß.
  • Dem Phänomen der Belagsbildung kann aber, wie nun gefunden wurde, dadurch entgegengewirkt werden, daß man soviel Calciumionen in den Extraktionssaft bringt, daß schon in diesem Milieu die Oxalsäure als Calciumoxalat gefällt wird. Da das Löslichkeitsprodukt von Calciumoxalat mit 2.10-9 gegenüber dem von Magnesiumoxalat mit 8,6.10-5 um rund fünf Zehnerpotenzen kleiner ist, kann tatsächlich diese spezieelle "Saftreinigung", nämlich die Abscheidung der Oxalsäure als Calciumoxalat, noch vor der Eindickung der Extraktionssäfte erfolgen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen Eindickungsprodukten von Rohsaftextrakten und/oder deren Fermentationsschlempen ist somit dadurch gekennzeichnet, daß dem zuckerhältigen Ausgangsmaterial (Extraktionssäfte und/oder Schlempen) zwecks Erhaltung seiner essentiellen Inhaltsstoffe vor der Eindickung Calciumionen und/ oder andere, schwerlösliche Oxalate bildende Kationen in einer Menge zugeführt werden, die dem stöchiometrischen Anteil an Oxalsäure im Ausgangsmaterial entspricht, wobei die Oxalsäure als Oxalat ausgefällt wird, wonach das so behandelte Material ohne Belagsbildung eingedickt wird.
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird erreicht, daß alle im zuckerhältigen Ausgangsmaterial enthaltenen Inhaltsstoffe, einschließlich des Magnesiums, jedoch mit Ausnahme der Oxalsäure, erhalten bleiben. Ein besonderer Vorteil ist darin gelegen, daß sich durch die vorherige Ausfällung der Oxalsäure die störende Belagsbildung beim Eindicken von Rohsaft oder Schlempe vermeiden läßt. Die erfindungsgemäß vorgesehene Dosierung der Menge der vor dem Eindickungsprozeß zuzusetzenden Calciumionen entsprechend dem jeweils vorhandenen Oxalsäureanteil ist deshalb notwendig, weil bei einem Überschreiten der Calciummenge später in der Verdampfstation Calciumphosphat ausgeschieden werden würde, welches ebenfalls zur Belagsbildung an den Heizflächen führt.
  • Als Fällmittel für die im Ausgangsmaterial vorhandene Oxalsäure sind Calciumionen besonders geeignet, wobei als Calciumquelle insbesondere Calciumhydroxid bzw. Calciumoxid und/oder wasserlösliche Calciumsalze, wie Calciumchlorid dienen können. Beim Arbeiten mit Calciumhydroxid kann der pH-Wert für das Endprodukt bis auf etwa 8,5 ansteigen gelassen werden. Man kann zweckmäßig aber auch so vorgehen, daß nur soviel Calciumhydroxid eingesetzt wird, daß der pH-Wert etwa 7,0 erreicht, wonach der stöchiometrisch notwendige Rest an Calciumionen in Form von Calciumchlorid zugeführt wird.
  • Eine sehr günstige Vorgangsweise besteht darin, dem Ausgangsmaterial neben der Zugabe von oxalatbildenden Kationen noch zusätzlich Anteile von feinteiligem Calciumoxalat als Kristallisationskeime zuzuführen. Dies kann beispielsweise durch Zugabe von gemahlenem Calciumoxalat oder besonders vorteilhaft durch Rückführung von bereits verfahrensgemäß behandeltem Material (Extraktionssäfte und/oder Schlempen), das schon frisch gefällte Oxalatkristalle enthält, in das neu in den Verfahrensgang eingeführte Ausgangsmaterial erfolgen.
  • Die Oxalatfällung selbst kann bei jeder für diese Reaktion geeigneten Temperatur, in der Regel zwischen 20 und 100° C und entsprechend den jeweiligen Erfordernissen durchgeführt werden.
  • Anstelle der bevorzugt genannten Calciumionen können im Rahmen der Erfindung auch andere oxalatbildende Kationen, nämlich Metallionen aus der Gruppe der Seltenen Erden sowie der Schwermetalle, wie Eisen, Kadmium, Kupfer usw., insbesondere in Form ihrer wasserlöslichen Salze, mit Erfolg eingesetzt werden.
  • In den nachfolgenden Beispielen sind aus der Reihe der vielen möglichen Varianten einige für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gut geeignete Vorgangsweisen näher erläutert.
  • Beispiel1 : Dem Rohsaft wird vor der Eindickung eine Menge an Calciumoxid, z.B. in Form von Kalkmilch, die zu 100 % dem Oxalsäureanteil im Rohsaft äquivalent ist, zugemischt. Nach kurzer Reaktionszeit, währendder das gebildete Calciumoxalat ausfällt und als feinstkörniger Niederschlag im Rohsaft verbleibt, wird dieser über Vorwärmer der Verdampfung zugeführt. Die notwendige Calciumoxidzugabe hebt den pH-Wert sehr unterschiedlich bis etwa 8,50 an.
  • Im Verlaufe der Eindickung bleiben bei dem so vorbehandelten Rohsaft die Heizflächen von Belag frei. Der pH-Wert nimmt im Laufe der Behandlung infolge von Glutaminabbau um etwa 2 Einheiten ab.
  • Beispiel 2 : Dem Rohsaft wird vor der Eindickung soviel Calciumoxid zugesetzt, daß ein pH-Wert von etwa 6,8 bis 7,0 erreicht wird; der Rest auf 100 % äquivalent Calcium, bezogen auf Oxalsäure, wird hierauf als Calciumchloridlösung zugemischt; die Zumischung der beiden Komponenten kann gleichzeitig erfolgen. Der weitere Vorgang verläuft dann wie bei Beispiel 1.
  • Die Heizflächen bleiben belagsfrei, der pH-Wert wird nur unwesentlich, geändert.
  • Beispiel 3 : Es wird wie in Beispiel 2 gearbeitet, doch werden dem Rohsaft als Anregungskristalle noch zusätz- lich kleine Mengen an Calciumoxalat in gemahlener Form zugemischt.
  • Beispiel 4 : Die Arbeitsweise entspricht dem Beispiel 2, doch wird ein Teil des gemäß Beispiel 1 oder 2 mit Calciumoxid bzw. Calciumchlorid vorbehandelten Rohsaftes rückgeführt und dem zum Einsatz gelangenden Rohsaft zugeleitet, um so Kristallisationskeime bei der Zumischung des Calciumoxids bzw. der Calciumchloridlösungen zur Verfügung zu haben.
  • BBeispiel 5 : Dem Rohsaft wird vor der Eindickung soviel an Calciumoxid zugesetzt, daß der pH-Wert auf etwa 6,8 bis 7,0 ansteigt. Hierauf wird der Rest auf 100 % Äquivalent an Fällungsmittel, bezogen auf Oxalsäure, als wässerige Kupfersulfatlösung zugesetzt. Die Zumischung der beiden Komponenten kann auch gleichzeitig erfolgen. Beim Eindicken des behandelten Rohsaftes kommt es zu keiner Belagsbildung.
  • Beispiel 6 : Einer Schlempe von fermentierten, zuckerhältigen Rohsaftextrakten, die nach der Entgeistung eingedickt werden soll, wird vor der Konzentration soviel an Calciumsalzlösung zugemischt, als dem äquivalenten Oxalsäuregehalt entspricht. Diese dem Eindicken vorangehende Vorbehandlung kann noch durch Zuführung von Kristallisationskeimen gemäß Beispiel 3 bzw. gemäß Beispiel 4 modifiziert werden.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen Eindickungsprodukten von Rohsaftextrakten und/oder deren Fermentationsschlempen, dadurch gekennzeichnet, daß dem zuckerhältigen Ausgangsmaterial (Extraktionssäfte und/oder Schlempen) zwecks Erhaltung seiner essentiellen Inhaltsstoffe vor der Eindickung Calciumionen und/oder andere, schwerlösliche Oxalate bildende Kationen in einer Menge zugeführt werden, die dem stöchiometrischen Anteil an Oxalsäure im Ausgangsmaterial entspricht, wobei die Oxalsäure als Oxalat ausgefällt wird, wonach das so behandelte Material ohne Belagsbildung eingedickt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für Calciumionen,Calciumhydroxid bzw. Calciumoxid verwendet wird, wobei der pH-Wert vorzugsweise bis zu etwa 8,5 ansteigen gelassen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für Calciumionen Calciumchlorid verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß nur soviel Calciumhydroxid eingesetzt wird, daß der pH-Wert etwa 7,0 erreicht, wonach der stöchiometrisch notwendige Rest an Calciumionen in Form von Calciumchlorid zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ausgangsmaterial zusätzlich Anteile von feinteiligem, insbesondere gemahlenem Calciumoxalat als Kristallisationskeime zugeführt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des verfahrensgemäß behandelten,frisch gefällte Oxalatkristalle enthaltenden Materials (Extraktionssäfte und/oder Schlempen) zu dem frisch eingeführten Ausgangsmaterial bei dessen Behandlung mit Calciumionen bzw. anderen, Oxalate bildenden Kationen rückgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung von Oxalat bei einer Temperatur von 20 bis 100°C durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxalate bildende Kationen Metallionen aus der Gruppe der Seltenen Erden sowie der Schwermetalle, wie Eisen, Kadmium, Kupfer usw,,eingesetzt werden
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß wasserlösliche Salze der Oxalatbildner, insbesondere Calciumsalze, eingesetzt werden.
EP81890147A 1980-09-12 1981-09-01 Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen Eindickungsprodukten von Rohsaftextrakten und/oder deren Fermentationsschlempen Withdrawn EP0048241A3 (de)

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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE257079C (de) *
DE7125C (de) * J. W. DECASTRO in New-York U. S. A Verfahren zum Klären und Entfärben von Zuckerlösungen beim Raffiniren mit Hülfe von Zinknitrat
DE126616C (de) *
US1616168A (en) * 1921-05-16 1927-02-01 Ind Technics Corp Method of purifying sugar juices
US3314818A (en) * 1964-03-27 1967-04-18 Miles Lab Process for defecation of sugar solutions

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CHEMICAL ABSTRACTS, Band 92, Nr. 8, Februar 1980, Seite 112, Nr. 60773p, Columbus, Ohio, USA *
MITT. NAHRUNG, Band 18, Nr. 439, 1974, Seiten 267-270, Berlin, DE. *

Also Published As

Publication number Publication date
EP0048241A3 (de) 1982-11-10
GR75028B (de) 1984-07-12

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Inventor name: WIENINGER, LEOPOLD, PROF. DR.