DK155676B - Apparat til fremstilling af bulk mesofase - Google Patents

Description

DK 155676B

Opfindelsen angår et apparat til kontinuerlig fremstilling af bulk mesofase (mesofase-agglomerater), der er et nyttigt carbonholdigt materiale fra en tung 5 olie.

Når en carbonhydridholdig tung olie, såsom en tung jordolie, kultjære eller oliesand carboniseres ved varmebehandling ved 400 til 500°C, dannes microkrystal-ler i den varmebehandlede beg, der opnås på et tidligt 10 trin i processen. Disse mesofase-microkugler er flydende krystaller med et karakteristisk molekylarrangement.

Disse mesofase-microkugler er carbonholdige præcursorer, der kan omdannes til stærkt krystallinske carboniserede produkter ved at underkaste dem yderligere varmebehand-15 ling. Samtidig stilles der store forventninger til deres anvendelse inden for en lang række anvendelsesområder, under opnåelse af store ekstra fordele, såsom udgangsmaterialer til højkvalitets-carbonmaterialer og udgangsmaterialer til carbonfibre, bindemidler, adsorben-20 ter osv., eftersom disse mesofase-microkugler i sig selv har høj kemisk og fysisk aktivitet efter at være blevet isoleret fra den ovennævnte varmebehandlede beg. Isolerede mesofase-microkugler benævnes i almindelighed meso-carbon-microperler.

25 Til isolering af sådanne mesofase-microkugler er der hidtil blevet foreslået en fremgangsmåde, ved hvilken kun begmatrixen, der indeholder disse microkugler disper-geret i sig, selektivt opløses i quinolin, pyridin eller en aromatisk olie såsom anthracenolie, solventnaphta el-30 ler lignende, og mesofase-microkuglerne isoleres som en uopløselig komponent ved faststof-væskeseparering. For at kunne udføre varmebehandlingen under undgåelse af koksdannelsen, kan mesofase-microkugleindholdet i den varmebehandlede beg (bestemt kvantitativt som quinolin-35 uopløselig komponent i overensstemmelse med Japanese Industrial Standards designation JIS K 2425) imidlertid kun hæves til ca. højst 15%.

Endvidere er det nødvendigt med en opløsningsmid- 2

DK 155676 B

delmængde til separering af mesofase-microkuglerne, der efter vægt er 30 eller flere gange større end mængden af varmebehandlet beg. Følgeligt er det ved den fremgangsmåde til isolering af mesofase-microkuglerne ved selek-5 tiv opløsning af matrixbegen, som beskrevet ovenfor (herefter til tider benævnt "solvent separeringsmetode"), nødvendigt at anvende et opløsningsmiddel i en mængde, der efter vægt er 200 eller flere gange større end vægten af de meso-fase-microkugler, der skal opnås, hvorfor det er blevet 10 anset uundgåeligt, at produktiviteten vil være meget ringe.

Med hensyn til disse problemer har det forekommet ansøgerne, at mesofasen som et stykke materiale ikke nødvendigvis skulle være i form af microkugler. Følge-15 lig har ansøgerne tidligere udviklet en metode, ved hvilken mesofase-microkuglerne ved at bringe den beg, der indeholder mesofase-microkugler, i en turbulent strømningstilstand bringes til at smelte sammen og undergå sedimentationseparering som agglomereret mesofase.

20 Denne metode er af ansøgerne angivet i beskrivelsen til dansk patentansøgning nr. 2431/82, indleveret den 28. maj 1982 med prioritet fra japansk patentansøgning nr. 83.965/1981, indleveret den 1. juni 1981.

Hensigten med opfindelsen er at angive et appa-25 rat til at gennemføre en stabil og kontinuerlig drift i et langt tidsrum til fremstilling af bulk mesofase ved at anvende princippet i den ovennævnte fremmelse af separering af mesofase-microkugler fra matrixbegen ved sammensmeltning og agglomerering.

30 Nærmere omfatter apparatet til fremstilling af bulk mesofase ifølge opfindelsen et varmebehandlingskar til varmebehandling af en tung udgangsmaterialeolie, for derved at danne beg, der indeholder mesofase-microkugler; ét separeringskar med form af en omvendt kegle, 35 anbragt under varmebehandlingskarret, og som virker til at få mesofase-microkuglerne i den beg, der indføres i separeringskarret fra varmebehandlingskarret, til at smelte sammen, for derved at adskille mesofase-microkug- 3

DK 155676 B

lerne fra matrixbegen; et faldrør til at føre den beg, der indeholder mesofase-microkuglerne, fra varmebehandlingskarret til separeringskarret; et stigrør til at føre matrixbegen, hvorfra mesofase-microkuglerne således 5 er blevet fjernet i separeringskarret til varmebehandlingskarret; og en udgangsmaterialetilføringsledning, der i sin ene ende er forbundet med en kilde for tung udgangsmaterialeolie inkl. en udgangsmaterialetilførings-pumpe og i sin anden ende er anbragt i stigrøret, idet 10 den nedre del af faldrøret er forbundet til den øvre sidevæg i separeringskarret i en tangentiel retning dertil, idet stigrøret ved dets nedre endedel er indført koaksi-alt i den centrale del af separeringskarret, og på en mellemliggende del deraf har en indre vægoverflade med 15 en mellemliggende halsdel med indsnævret indre diameter, og idet den yderste spids af udgangsmaterialetilførings-ledningen er anbragt koaksialt i og i nærheden af den nævnte haIsdel.

Arten, anvendeligheden og yderligere træk ved op-20 findelsen vil fremgå tydeligere af den efterfølgende de-taillerede beskrivelse, inkluderende et specifikt eksempel på den strukturelle organisation og drift af et apparat ifølge opfindelsen, under henvisning til medfølgende tegninger, der kort beskrives nedenfor.

25 I figurerne viser fig. 1 et skematisk diagram i form af et strømningsdiagram, der viser et eksempel på arrangementet af væsentlige dele i apparatet til fremstilling af bulk meso-fase ifølge opfindelsen, 30 fig. 2 et planbillede af separeringskarret i ap paratet, fig. 3 et forstørret tværsnit af den del, der er betegnet med A i fig. 1, fig. 4 et forstørret tværsnit af spidsen på ud-35 gangsmaterialeolietilføringsledningen, og fig. 5 et microfotografi (forstørrelse, X 170) taget gennem et polariserende microskop af bulk mesofase, fremstillet med apparatet ifølge opfindelsen.

4

DK 155676 B

Idet der først henvises til fig. 1, har det eksempel på apparatet ifølge opfindelsen, der er vist der, som dets grundlæggende væsentlige dele et varmebehandlingskar 1 i det væsentlige i form af en aflang, lod-5 ret cylinder, et separeringskar eller en separator 2 med form af en omvendt kegle (cyklonformig) og anbragt i det væsentlige umiddelbart under varmebehandlingskarret 1 og et faldrør 3 og et stigrør 4, der forbinder det indre i karrene 1 og 2 med hinanden, som beskrevet 10 nedenfor.

Tilslutningsmåden for fald- og stigrørene 3 og 4 til separatoren 2 er som antydet i fig. 2, der er et planbillede af separatoren. Faldrøret 3 er ved sin nedre ende bøjet til en i det væsentlige vandret, nedre 15 endedel 3a, der i sin ende er rettet tangentialt mod og tilsluttet den øvre sidevæg på separatoren 2. Den nedre endedel af stigrøret 4 er indført i den øvre centrale del af separatoren 2. Som vist i fig. 3, der er et forstørret billede af delen A i fig. 1, er stigrøret 4 20 forsynet med en mellemliggende del deraf med en halsdel 4a med indsnævret indre diameter og har en indre overflade, der i sin form minder om et venturirør eller strålepumpe. I nærheden deraf og koaksialt i denne hals 4a er en afgangsspids 5a for nedstrømsenden af en ledning 5 25 til tilførsel af udgangsmaterialeolie anbragt. Opstrømsenden af denne olietilføringsledning 5 er ved hjælp af en pumpe 7 forbundet med en udgangsmaterialeolietank 8.

Inden i varmebehandlingskarret 1 er den øvre ende af stigrøret 4, der er anbragt under en overflade 15 30 på væsken i karret 1, anbragt i en lodret rørformig konstruktion 9 med en åben nedre ende og en lukket øvre ende. Den øvre ende af denne rørformige konstruktion 9 er fastgjort til den nedre ende af en stang 10, der strækker sig nedad fra toppen af varmebehandlingskarret 35 1 og er beregnet til at kunne hæves og sænkes med en mekanisme 11, der er monteret oven på toppen af karret 1. Ved således at hæve og sænke den rørformige konstruktion 9, kan åbningsområdet for den øvre endedel 5

DK 155676 B

af stigrøret 4 justeres for derved at regulere strømningshastigheden af væske gennem stigrøret 4.

På bunden af varmebehandlingskarret 1 er der anbragt en begudtagningsledning 12, der via en regule-5 ringsventil 13 er forbundet med en begtank 14 uden for varmebehandlingskarret. Reguleringsventilen 13 styres af reguleringsorganer 16a, der reagerer på udgangssignalet fra en væskeniveaumåler 16 af forskydningstypen, der er installeret i varmebehandlingskarret 101 for at registrere højden af væskeoverfladen 15 deri.

Én ende af en ledning 17 til udtagning af krakket let olie er forbundet til den øvre del af varmebehandlingskarret 1, så at den står i forbindelse med toprummet deri. Den anden ende af ledningen 17 er ved hjælp af 15 en kondensator 18 forbundet med en tank 19 til let olie.

Ved bunddelen af den ovenfor beskrevne separator 2 findes en pumpe 21, der er indrettet til at overføre en viskos væske, såsom en tandhjulspumpe, drevet af en 20 motor 20. Udgangsåbningen fra denne pumpe 21 er med en ledning 22 forbundet med en mesofaseopsamlingstank 23.

Det omhandlede apparat med den ovenfor beskrevne struktur drives på følgende vis til kontinuerlig frem-25 stilling af bulkmesofase. Mængder, der er udtrykt i procent (%) er efter vægt, medmindre andet er anført.

Den tunge udgangsmaterialeolie anbringes i udgangsmaterialeolietanken 8. Eksempler på denne tunge olie er tunge jordolier, såsom en normaltryksdestilla-30 tionsrest, reduceret tryksdestillationsrest, dekantolier, der opnås fra katalytisk krakning og termisk krakkede tjærer og tunge olier, opnået fra kul såsom kultjære.

Denne tunge olie i forsyningstanken 8 føres af pumpen 7 gennem et varmeapparat 6, hvor den opvarmes til reak-35 tionstemperaturen eller en noget højere temperatur. Den således opvarmede olie strømmer derefter gennem ledningen 5 og stiger sammen med matrixbegen fra separatoren 2 gennem stigrøret 4 ind i varmebehandlingskarret 1.

DK 155676B

6

Som nævnt tidligere kan åbningsområdet ved den øvre ende af stigrøret 4 justeres ved at hæve og sænke stangen 10 og den rørformige konstruktion ved hjælp af mekanismen 11, dvs., at modstanden mod væskestrømmen mellem 5 den rørformige konstruktion 9 og den øvre ende af stigrøret kan justeres variabelt. Væsketilstrømningshastigheden gennem stigrøret reguleres således.

Temperaturen af indholdet i varmebehandlingskarret 1 (dvs. reaktionstemperaturen) holdes ved 400 til 10 500°C, fortrinsvis ved 400 til 460°C. Med en retentionseller opholdstid på 30 minutter til 5 timer,bestemt ved formlen (rumfang tung olie i varmebehandlingskarret 1 / volumetrisk strømningshastighed af udgangsmateriale, der passerer gennem tilførselsledningen 5) ved denne tempe-15 ratur, udføres der en polykondensationsreaktion af den tunge udgangsmaterialeolie, for derved at danne matrix-beg, der indeholder mesofase-microkugler inden for sådanne grænser, at kokslignende bulkmesofase eller kokslignende carboniseret produkt ikke dannes som følge af 20 overdreven omsætning.

Ved denne varmebehandling opnås i almindelighed varmebehandlet beg, der indeholder mesofase-microkugler i en mængde i størrelsesordenen 2 til 15 procent målt som quinolin-uopløseligt materiale. Væskeoverfladens 15 25 niveau i varmebehandlingskarret 1 reguleres ved justering af åbningsgraden for reguleringsventilen 13 med reguleringsorganerne 16a som følge af udgangssignalet fra væskeniveaumåleren 16, for derved at justere strømningshastigheden for den beg, der udtages fra karret 1 30 og sendes til begtanken 14. Retentionstiden i varmebehandlingskarret 1 justeres ved regulering af dette væskeoverfladeniveau og reguleringen af tilføringsstrøm-ningshastigheden for udgangsmaterialerne.

En betragtelig del af den tunge udgangsmateriale-35 olie, der føres ind i varmebehandlingskarret 1 ændres ved termisk krakning til lette olier, der udtages i dampform gennem ledningen 17, kondenseres i kondensatoren 18 og derefter opbevares i tanken 19 til let 7

DK 155676 B

olie. Disse lette olier underkastes naturligvis yderligere fraktioneret destillation efter behov.

På den anden side strømmer den største del af den varmebehandlede beg, der indeholder de i varmebehand-5 lingskarret 1 dannede mesofase-microkugler, nedad under tyngdekraftens påvirkning gennem faldrøret 3 og injiceres ind i den øvre del af separatoren 2 i tangentiel retning i forhold til dennes sidevæg går således over i en roterende strømning og går gradvis ned i sepa-10 ratoren. Mesofase-microkuglerne smelter på dette tidspunkt sammen på grund af den resulterende turbulensvirkning og separeres efterhånden, som de bliver agglomereret ved centrifugalkraften fra matrixbegen og lejrer sig på bunden af separatoren 2.

15 Viskositeten af den varmebehandlede beg, der pas serer gennem faldrøret 3 er i størrelsesordenen 100 cst ved 200°C. Når viskositeten af denne beg ved reaktionstemperaturen skønnes ved extrapolation af viskositet s- tempera tur kurven for begen, findes den at være om-20 trent 1 cst, hvilket i det væsentlige er størrelsesordenen for vands viskositet ved stuetemperatur. Dette betyder, at den fluiditet for begen, der er nødvendig til dens strømning nedad under tyngdekraftens påvirkning og til at den danner en roterende strømning i separatoren 25 2 rigeligt overholdes.

På den anden side er det til god sammensmeltning og agglomerationsvirkning fra turbulensen ønskeligt med lav temperatur i separatoren 2, fortrinsvis 5°C eller bedre 10°C eller mere, mindre end reaktionstemperaturen.

30 Såfremt denne temperatur i separatoren 2 imidlertid sænkes overdrevent, vil den varmebehandlede begs fluiditet blive sænket, og det er derfor ønskeligt, at denne temperatur holdes ved 250°C eller mere. Mesofaseagglome-raterne eller bulk mesofase, der har lejret sig på bunden 35 af separatoren 2, udtages fra separatoren 2 med pumpen 21 og sendes gennem ledningen 22 ind i mesofase-opsamlingstanken 23 til opbevaring deri.

Den matrixbeg, der forbliver i separatoren 2, 8

DK 155676 B

der stadig indeholder en betydelig mængde mesofase-micro-kugler, danner en opadstigende strømning gennem separatorens 2 center til den øvre del af separatoren, hvor den nedre endedel af stigrøret 4 er anbragt i separato-5 ren. Den opadstigende matrixbeg trækkes således opad gennem stigrøret 4 ind i varmebehandlingskarret 1.

Den kraft, hvormed matrixbegen trækkes opad, bibringes af den viskose, medrivnings- eller -induktionsvirkning fra den tunge udgangsmaterialeolie, der injiceres fra 10 udgangsspidsen 5a fra forsyningsledningen for tung olie ind i og gennem den indsnævrede halsdel 4a på stigrøret 4. Mekanismen for denne virkning svarer til mekanismen i en aspirator eller en strålepumpe. For at opnå en større injiceringsenergi ved udgangsspidsen 5a og 15 for at give en større trækkraft på matrixbegen, er udgangsspidsen 5a fortrinsvis indsnævret i form af en dyse, som vist ved et eksempel.i fig. 4.

Den bulk mesofase, der opbevares i mesofaseopsam-lingstanken 23 anvendes direkte som den er, eller efter 20 at være underkastet en efterbehandling,som et carbon- holdigt udgangsmateriale eller til andre formål. Ved en efterbehandling genopvarmes bulkmesofasen ved en temperatur i størrelsesordenen 350°C for derved at få den quinolinopløselige komponent til at blive exuderet for 25 at reducere denne komponent. Eksempler på andre efterbehandlingsprocedurer er centrifugalseparering og vask, såsom med solvent naphtha.

På den anden side kan den beg, der indeholder me-sofase-microkugler, opsamlet i begtanken 14, anvendes 30 som f.eks. klæbebeg, eller den kan recirkuleres til varmebehandlingskarret til yderligere termisk krakning og bringes til at undergå polykondensation.

Som det fremgår af den foranstående beskrivelse er et træk ved apparatet til fremstilling af bulkmesofa-35 se ifølge opfindelsen, at antallet af mekaniske drivmekanismer, såsom pumper, der virker direkte på og driver viskose væsker ved høje temperaturer, er lille. Om nødvendigt, er det imidlertid også muligt at anbringe et

DK 155676B

9 flowmeter i faldrøret 3 til måling af begens cirkulationsstrømningshastighed. Hertil er et flowmeter, hvori strømningshastighedsmålingsdelen og indikeringsdelen mekanisk er adskilte, f.eks. som beskrevet i beskrivelsen 5 til japansk brugsmodelansøgning nr. 182.213/1981, som udviklet af ansøgerne, yderst egnet.

Nærmere omfatter dette angivne flowmeter en svingende modstandsplade, der svingbart er understøttet i strømningsvejen for en væske, der strømmer i et rør, en 10 magnet monteret på modstandspladen, en magnetnål svingbart understøttet uden for røret og beregnet til at blive påvirket af magnetens magnetkraft samt midler til at aflæse denne magnetnåls udsving, der følger svingningen af den svingende modstandsplade i overensstemmelse med 15 væskens strømningshastighed.

For nærmere at angive arten og anvendeligheden ved opfindelsen angives det følgende udførelseseksempel på apparatet ifølge opfindelsen og et eksempel på dets drift til fremstilling af bulkmesofase med nærmere de-20 tailler.

Eksempel 25 Fremstilling af bulkmesofase ud fra en dekant- olie, opnået ved katalytisk krakning, udførtes ved anvendelse af et apparat i det væsentlige som vist i fig. 1.

Den indre diameter af varmebehandlingskarret 1 var omtrent 300 mm. Separatoren 2 havde form af en 30 omvendt kegle med en højde,på 500 mm, en indre bunddiameter på 100 mm og en øvre indre diameter på 250 mm og var i den øvre del yderligere forsynet med en lodret cylinder med 200 mm's højde. Faldrøret 3 havde en indre diameter på 41,2 mm og en længde på 1,2 meter (m). Stig-35 røret 4 havde en indre diameter på 41,2 mm og en halsdel med en indre diameter på 10 mm på en mellemdel deraf.

Den indre diameter af udgangsmaterialeforsyningsrøret 5 var 4 mm, og dysediameteren ved dens injek- 10

DK 155676 B

tionsspids 5a var 1 mm.

Udgangsmaterialeolien tilførtes med pumpen 7 fra tanken 8 gennem ledningen 5 og stigrøret 4 og ind i varmebehandlingskarret 1 med en strømningshastighed på 5 300 g/sek. Temperaturen i varmebehandlingskarret 1 holdtes på 430°C. Med en gennemsnitlig retentionstid på omtrent 3 timer i dette kar 1 dannedes en beg, indeholdende mesofase-microkugler som en quinolin-uopløselig komponent på 3,7 procent i dette kar 1. Denne beg (med 10 en viskositet på 130 cst ved 200°C) førtes ind i separatoren 2 gennem faldrøret 3, idet dens strømningshastighed reguleredes til 15 1/minut ved at hæve og sænke stangen 10.

Forskellen mellem væskeoverfladernes niveauer i 15 varmebehandlingskarret 1 og separatoren 2 var omtrent 2,3 m. Den lineære strømningshastighed for begen i faldrøret 3 blev 18,8 cm/sek., hvilket blev den omtrentlige tangentielle strømningshastighed, der bibragtes i separatoren 2. Skønt strømningshastigheden gennem fald-20 røret 3 i apparatet i dette eksempel kunne forøges til omtrent 30 1/minut (eller en lineær begstrømningshastighed på 37 cm/sek.), reguleredes den til 15 1/min., hvilket fandtes at være passende til opnåelse af en god separeringsvirkning.

25 Den indre temperatur i separatoren 2 sattes til omtrent 420 C. Fra bunden af separatoren 2 opnåedes bulkmesofase med en strømningshastighed på 20 g/ min.

Fra den nedre ende af stigrøret 4 førtes ma-30 trixbeg (stadig indeholdende 3,1 procent quinolin-uopløselig komponent) opad af strålepumpevirkningen fra udgangsmaterialeolien, der injiceredes fra dysespidsen 5a på olieforsyningsledningen 5 og strømmede med en hastighed på omtrent 15 1/min. gennem stigrøret 4 og cir-35 kulerede således ind i varmebehandlingskarret 1. Den lineære strømningshastighed for. udgangsmaterialeolien, der injiceredes ud fra dysespidsen 5a , var 1,060 cm/ sek.

11

DK 155676 B

Gennem ledningen 17 udtoges krakket let olie, incl. en gaskomponent, med en strømningshastighed på 175 g/min., medens der gennem ledningen 12 udtoges beg indeholdende mesofase-microkugler med en strøm-5 ningshastighed på 105 g/min.

Den bulkmesofase, der udtoges fra bianden af separatoren 2 havde et indhold af quinolin-uopløselig komponent på 70,6%, et indhold af flygtige komponenter på 34,2% og et C/H-atomforhold på 1,70. Fotograferet gen-10 nem et polariserende mikroskop med 170 gange forstørrelse så denne bulkmesofase ud som i fig. 5, hvilket angav, at hele dens overflade bestod af et optisk anisotropt stof.

Ud fra resultaterne af det ovenfor beskrevne 15 eksempel på praksis kan det konkluderes, at skønt dette eksperiment udførtes med et apparat i lille skala, var muligheden for kontinuerlig fremstilling i industriel skala med apparatet ifølge opfindelsen til fremstilling af bulkmesofase fuldt ud blevet vist.

20 Muligheden for kontinuerlig produktion på en sta bil og pålidelig måde af bulk.mesofase ved hjælp af det omhandlede apparat kan tilskrives dets art, hvis væsentligste træk er som følger: a) Separatoren er anbragt direkte under varmebe-25 handlingskarret, hvorved forkoksningsbesvær, der har tendens til at blive et problem i bunden af varmebehandlingskarret og i rørledningen, kan undgås.

b) Ved anvendelse af en strålepumpe til at cirkulere begen, kan problemer, der har tendens til at op- 30 stå ved overføringen af højtemperaturs-højviskose væsker af denne art, forebygges.

c) Ved anvendelse af en mekanisme, der justerbart varierer åbningsarealet ved den øvre ende af stig-røret i stedet for en almindelig rørventil, ved regule- 35 ring af strømningshastigheden for begcirkulationen, forhindres ulemper såsom ventiltilstopning.

d) På grund af anvendelsen af en separator af cyklontypen til sammensmeltning og agglomerering af me- 12

DK 155676 B

sofase-microkuglerne kan også her anvendelse af et mekanisk apparat, såsom en omrører, undgås.

e) Som et hele undgås anvendelsen af mekaniske apparater til overføring af viskose væsker så meget som 5 muligt, så besværligheder der har tendens til at opstå ved overføringen af højtemperaturs-viskose væsker, kan forebygges.

Claims (5)

1. Apparat til fremstilling af bulk mesofase, kendetegnet ved, at det har: Et varmebehand- 5 lingskar (1) til varmebehandling af en tung udgangsmaterialeolie for derved at danne beg, der indeholder meso-fase-microkugler; et separeringskar (2) med form som en omvendt kegle, anbragt under varmebehandlingskarret (1), der virker således, at det får mesofase-microkug-10 lerne i den til separeringskarret (2) fra varmebehandlingskarret (1) tilførte beg til at smelte sammen, for derved at adskille mesofase-microkuglerne fra matrix-begen; et faldrør (3) til at føre den mesofase-micro-kugleholdige beg fra varmebehandlingskarret (1) til se-15 pareringskarret (2); et stigrør (4) til at føre matrix-begen, hvorfra mesofase-microkuglerne således er blevet fjernet i separeringskarret (2), til varmebehandlingskarret (1)? og en udgangsmaterialetilføringsledning (5), der i s in ene ende er forbundet med en kilde til tung ud-20 gangsmaterialeolie,inkluderende en udgangsmaterialeforsyningspumpe (7), og i sin anden ende anbragt i stig-røret (4), idet den nedre ende af faldrøret (3) er forbundet med den øvre sidevæg på separeringskarret (2) i tangential retning dertil, idet stigrøret (4) i sin 25 nedre endedel er indført koaksialt i den centrale del af separeringskarret (2) og med en mellemdel deraf med en indervægsoverfladeform med en mellemliggende halsdel med indsnævret indre diameter, og idet den yderste spids af udgangsmaterialetilføringsledningen (5) er anbragt koak-30 sialt i nærheden af den nævnte halsdel.

2. Apparat ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det yderligere har en mekanisme til justerbart at variere åbningsarealet for den øvre ende af stigrøret (4), anbragt i varmebehandlingskarret (1) for der- 35 ved at regulere tilføringsstrømningshastigheden for den tunge udgangsmaterialeolie og matrixbegen til varmebehandlingskarret (1) .

3. Apparat ifølge krav 2, kendetegnet DK 155676 B ved, at mekanismen omfatter en lodret røragtig konstruktion (9) med en åben nedre ende og en lukket øvre ende og omsluttende den øvre ende af stigrøret (4) med et specificeret, radialt spillerum derimellem, og organer 5 (10,11), der er forbundet med den røragtige konstruktion (9) og indrettet til at kunne betjenes uden for varmebehandlingskarret (1) til at hæve og sænke den rørfor-mige konstruktion (9), for derved justerbart at variere åbningsarealet for den øvre ende af stigrøret (4).

4. Apparat ifølge et vilkårligt af kravene 1, 2 eller 3, kendetegnet ved, at det har en pumpe (21) til udtagning af agglomereret mesofase fra bunddelen af separeringskarret (2).

5. Apparat ifølge et vilkårligt af kravene 1 til 15 4, kendetegnet ved, at det har et forvarm- ningsorgan (6) til udefra at opvarme udgangsmaterialetil førings ledningen (5) .