CH654556A5

CH654556A5 - Appareil pour la production de mesophase de carbone en masse.

Info

Publication number: CH654556A5
Application number: CH1691/83A
Authority: CH
Inventors: Kosaku Noguchi; Honami Tanaka; Yukimasa Kumura; Heima Yamazaki; Eiji Kitajima; Tomonori Sunada
Original assignee: Koa Oil Co Ltd
Priority date: 1982-08-11
Filing date: 1983-03-28
Publication date: 1986-02-28
Also published as: NO831264L; DK360983A; DE3320945A1; NL188856C; ATA291083A; AU558968B2; GB8309743D0; FR2531721A1; NO159716C; BR8304054A; GB2125061B; NL8301017A; IT1205336B; DK155676B; AR229736A1; SE450772B; GB2125061A; CA1189469A; SE8301245D0; ES8501013A1

Description

La présente invention concerne un appareil pour la production en continu de mêsophase de carbone en masse (agglomérats de mésophase) qui est une matière carbonée utile, à partir d'une huile lourde.

Lorsqu'une huile lourde, à base d'hydrocarbure, telle qu'une huile lourde provenant du pétrole, du goudron de houille ou d'un sable bitumineux, est carbonisée par traitement thermique à une température de 400 à 500: C, il se forme, dans le brai obtenu au début de ce traitement thermique, des microcristaux, appelés microsphères de mésophase. De telles microsphères de mésophase sont des cristaux liquides ayant une structure moléculaire caractéristique. Elles constituent des précurseurs carbonés qui peuvent être transformés, par un traitement thermique additionnel, en produits carbonisés de haute cristallinité. En outre, du fait qu'elles possèdent elles-mêmes une grande réactivité chimique et physique, elles donnent lieu à de grandes espérances concernant leur utilisation dans un domaine d'application très étendu qui correspond à une importante augmentation de la valeur du produit, telle que l'utilisation comme matière première pour la fabrication de matière carbonée de haute qualité ainsi que pour la fabrication de fibres de carbone, de liants, d'adsor-bants, etc., après leur isolation à partir du brai traité thermiquement mentionné plus haut. On désigne généralement par le terme de microbilles de mésocarbone les microsphères de mésophase isolées.

On a proposé, pour l'isolation de telles microsphères de mésophase, un procédé selon lequel on dissout sélectivement dans la qui-noline, la pyridine ou une huile aromatique telle que l'huile d'anth-racène, la benzine (solvent naphtha), etc., uniquement la matrice de brai contenant ces microsphères en dispersion et l'on récupère les microsphères de mésophase en tant que fraction insoluble, par séparation solide-liquide. Toutefois, afin de permettre de poursuivre le traitement thermique tout en évitant la formation de coke, la teneur en microsphères de mésophase dans le brai traité thermiquement (cette teneur étant déterminée quantitativement sous forme de fraction insoluble dans la quinoline, conformément aux normes industrielles japonaises JIS K2425) ne peut être augmentée que jusqu'à 15% au maximum.

D'autre part, il est nécessaire d'utiliser une quantité de solvant correspondant à 30 fois, ou davantage, le poids du brai traité thermiquement. En conséquence, dans le procédé mentionné ci-dessus, d'isolement des microsphères de mésophase par dissolution sélective de la matrice de brai (ce procédé étant parfois désigné, dans la description ci-dessous, par le terme de procédé de séparation par solvant), il est nécessaire d'utiliser une quantité de solvant correspondant au moins à 200 fois la quantité des microsphères de mésophase à obtenir. On a donc considéré comme inévitable que le rendement de ce procédé soit très faible.

Compte tenu de ces difficultés, il est apparu à la titulaire que, pour se prêter à l'utilisation comme matière de moulage, il n'est pas nécessaire que la mésophase soit sous forme de microsphères. En conséquence, la requérante a précédemment mis au point un procédé selon lequel on provoque la coalescence des microsphères de mésophase ainsi que leur séparation par sédimentation sous forme de mésophase agglomérée, en conférant un état d'écoulement turbulent au brai renfermant les microsphères de mésophase. Ce procédé est décrit dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique N" 382360, déposée le 26 mai 1982, en revendiquant la priorité de la demande de brevet japonaise N° 83965 1981 du Trjuin 1981.

L'invention a pour but de fournir un appareil permettant la production de mêsophase en masse, en continu et dans des conditions opératoires stables, pendant une longue durée, par application du procédé, mentionné ci-dessus, selon lequel on provoque la séparation des microsphères de mésophase à partir de la matrice de brai par coalescence et agglomération.

L'appareil selon l'invention présente les caractéristiques spécifiées dans la revendication 1.

L'invention sera mieux comprise grâce à la description détaillée, qui va suivre, à titre d'exemple, d'une forme d'exécution particulière du dispositif selon l'invention ainsi que de son mode de fonctionnement, en se référant également au dessin annexé, dans lequel;

la fìg. 1 est un schéma bloc illustrant la disposition des parties principales de l'appareil, conformément à une forme d'exécution particulière de l'appareil selon l'invention;

la fig. 2 est une vue en plan du récipient de séparation constituant une partie de l'appareil représenté à la fig. 1 ;

la fig. 3 est une vue agrandie, en élévation, de la partie de l'appareil indiquée par le cercle A à la fig. 1 ;

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la fig. 4 est une vue en élévation, à une échelle encore plus grande, de la pointe de l'extrémité du conduit d'alimentation en huile de départ, et la fig. 5 est une photomicrographie (grossissement: 170 fois), prise au microscope polarisant, de la mésophase en masse obtenue au moyen de l'appareil selon l'invention.

En se référant tout d'abord à la fig. 1, on voit que, dans la forme d'exécution illustrée à cette figure, l'appareil comprend, en tant que partie principale: un récipient de traitement thermique 1, ayant essentiellement la forme d'un cylindre vertical allongé, un récipient de séparation ou séparateur 2, ayant la forme d'un cône renversé (forme correspondant à celle d'un cyclone), disposé pratiquement immédiatement au-dessous du récipient de traitement thermique 1, ainsi qu'un conduit de descente 3 et un conduit de remontée 4 permettant de mettre en communication mutuelle l'intérieur du récipient 1 et celui du séparateur 2, de la manière qui sera décrite ci-dessous.

La manière dont s'effectue le raccordement du conduit de descente 3 et du conduit de remontée 4 avec le séparateur 2 est illustrée à la fig. 2 qui constitue une vue en plan du séparateur. L'extrémité inférieure du conduit de descente 3 est repliée de manière à former une partie d'extrémité 3a essentiellement horizontale dont l'extrémité est dirigée tangentiellement et raccordée à la partie supérieure de la paroi latérale du séparateur 2. L'extrémité inférieure du conduit de remontée 4 est introduite dans le haut de la partie centrale du séparateur 2. Comme représenté à la fig. 3, qui est une vue à échelle agrandie de la partie de l'appareil indiqué par le cercle A à la fig. 1, le conduit de remontée 4 présente, dans une partie intermédiaire, un rétrécissement 4a et la forme de sa surface intérieure ressemble à celle d'un tube de Venturi ou d'une pompe à ajutage. La pointe d'injection 5a de l'extrémité aval d'un conduit d'alimentation 5 en huile de départ est disposée coaxialement au voisinage et à l'intérieur de ce rétrécissement 4a. L'extrémité amont de ce conduit d'alimentation en huile 5 est raccordée au moyen d'une pompe 7 à un réservoir 8 en huile de départ.

A l'intérieur du récipient de traitement thermique 1, la partie supérieure du conduit de remontée 4, qui est disposée au-dessous de la surface 15 du liquide contenu dans le récipient 1, est logée à l'intérieur d'un élément tubulaire vertical 9 ayant une extrémité inférieure ouverte et une extrémité supérieure fermée. L'extrémité supérieure de cet élément tubulaire 9 est fixée à l'extrémité inférieure d'une tige 10 qui fait saillie vers le bas à partir du haut du récipient de traitement thermique 1 et qui est agencée de manière à pouvoir être levée ou abaissée au moyen d'un mécanisme 11 monté sur le haut du récipient 1. En levant et en abaissant de la sorte l'élément tubulaire 9, on peut faire varier la section d'ouverture de la partie supérieure du conduit de remontée 4, ce qui permet d'effectuer la régulation du débit de liquide s'écoulant dans le conduit de remontée 4. Le fond du récipient de traitement thermique 1 est muni d'une canalisation 12 d'évacuation du brai qui est raccordée, par l'intermédiaire d'une soupape de réglage 13, à un réservoir de brai 14 placé à l'extérieur du récipient de traitement thermique. La soupape de réglage 13 est actionnée par un moyen de commande 16a fonctionnant en réponse au signal de sortie d'un indicateur de niveau de liquide 16, du type à déplacement, installé à l'intérieur du récipient de traitement thermique 1, en vue de la détection du niveau de la surface 15 du liquide contenu dans ce récipient. L'extrémité d'une conduite 17 d'évacuation d'huile légère de craquage est raccordée à la partie supérieure du récipient de traitement thermique 1 de façon à communiquer avec la partie supérieure de l'intérieur de ce récipient. L'autre extrémité de la conduite 17 est raccordée, par l'intermédiaire d'un condenseur 18, à un réservoir d'huile légère 19.

Le fond du séparateur 2 décrit plus haut est muni d'une pompe 21 permettant le transport de liquide visqueux, cette pompe étant par exemple une pompe à engrenage entraînée par un moteur 20. L'ouverture de sortie de cette pompe 21 est raccordée par l'intermédiaire d'une conduite 22 à un réservoir récepteur de mésophase 23.

On va maintenant décrire le fonctionnement de l'appareil, agencé comme il vient d'être indiqué, en vue de la production en continu de mésophase en masse. Dans la partie de la description qui va suivre, les quantités exprimées en pourcent (%) sont des quantités pondéra-5 les, sauf indications différentes.

L'huile lourde de départ est placée dans le réservoir 8. Cette huile lourde peut être, par exemple, constituée par une huile de pétrole lourde, telle que le résidu de distillation sous pression atmosphérique, le résidu de distillation sous pression réduite, l'huile de décanta-îo tion obtenue par cracking catalytique ainsi que les goudrons et huiles lourdes obtenus par craquage thermique à partir d'une matière à base de charbon telle que le goudron de houille. On fait circuler cette huile provenant du réservoir d'alimentation 8 au moyen de la pompe 7 dans le réchauffeur 8 où elle est portée à ternis pérature de réaction ou à une température légèrement plus élevée. L'huile ainsi chauffée circule ensuite à travers le conduit 5 et elle remonte, en même temps que la matrice de brai provenant du séparateur 2, par le conduit de remontée 4 vers le récipient de traitement thermique 1. Comme mentionné ci-dessus, on peut régler la section 20 d'ouverture à l'extrémité supérieure du conduit de remontée 4 en levant et en abaissant la tige 10 et l'élément tubulaire 9, au moyen du mécanisme 11, c'est-à-dire que l'on peut régler la résistance à l'écoulement du fluide entre l'élément tubulaire 9 et l'extrémité supérieure du conduit de remontée 4. On effectue ainsi la régulation du 25 débit d'alimentation en fluide dans le conduit de remontée.

On maintient la température du contenu du récipient de traitement thermique 1 (c'est-à-dire la température de réaction) entre 400 et 500° C, de préférence entre 400 et 460° C. On effectue une réaction de polycondensation de l'huile lourde de départ avec un temps de 30 rétention ou de séjour de 30 min à 5 h, comme déterminé par la formule (volume d'huile lourde contenu dans le récipient de traitement thermique 1/débit volumétrique de matière première circulant dans le conduit d'alimentation 5), à la température indiquée ci-dessus. On forme ainsi une matrice de brai contenant des microsphè-35 res de mésophase dans les limites de proportion permettant d'éviter la formation de mésophase en masse analogue au coke ou de produits carbonisés analogues au coke, par suite d'une réaction trop poussée.

En général, grâce à ce traitement thermique, on obtient un brai 40 contenant des microsphères de mésophase en proportion de l'ordre de 2 à 15%, mesurée sous forine de matière insoluble dans la quino-line. Le niveau 15 du liquide dans le récipient de traitement thermique 1 est réglé en agissant sur le degré d'ouverture de la soupape'de réglage 13, au moyen du dispositif de commande 16a, en réponse au 45 signal de l'indicateur de niveau de liquide 16. On règle ainsi le débit du brai soutiré du récipient 1 et envoyé dans le réservoir 14. On règle le temps de rétention dans le récipient de traitement thermique 1 agissant sur le niveau du liquide dans ce récipient ainsi que sur le débit d'alimentation en matière première.

50 Une proportion importante de l'huile lourde de départ introduite dans le récipient de traitement thermique 1 est transformée, par craquage thermique, en huiles légères qui sont soutirées, à l'état de vapeur, par la conduite 17, condensées dans le condenseur 18, puis recueillies dans le réservoir d'huile légère 19. Bien entendu, on 55 soumet ultérieurement, si nécessaire, ces huiles lourdes à une distillation fractionnée.

D'autre part, la majeure partie du brai traité thermiquement contenant les microsphères de mésophase formées dans le récipient de traitement thermique 1 s'écoule vers le bas, par gravité, à travers 60 le conduit de descente 3 et est injectée dans la partie supérieure du séparateur 2, dans la direction tangentielle par rapport à la paroi latérale de celui-ci, ce qui donne lieu à un écoulement tournant lors de la descente progressive du brai dans le séparateur. Il se produit, à ce stade, une coalescence mutuelle des microsphères de mésophase en 65 raison de l'effet de turbulence ainsi produit, ces microsphères étant, au fur et à mesure de leur agglomération, séparées de la matrice de brai sous l'effet de la force centrifuge et allant se déposer au fond du séparateur 2.

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La viscosité du goudron ayant subi le traitement thermique passant à travers le conduit de descente 3 est de l'ordre de 100 cSt à 200 C. Lorsque la viscosité de ce brai à la réaction de la température est estimée par extrapolation de la courbe représentative de la variation de la viscosité en fonction de la température de ce brai, on trouve une valeur approximative de 1 cSt, ce qui est pratiquement de l'ordre de la viscosité de l'eau à la température ambiante. Cela signifie que la fluidité du brai nécessaire pour permettre son écoulement vers le bas par gravité ainsi que la formation d'un écoulement tour-billonnaire à l'intérieur du séparateur 2 est facilement obtenue.

D'autre part, en vue d'obtenir une bonne coalescence ainsi qu'un bon effet d'agglomération résultant de la turbulence, il est souhaitable de maintenir une basse température à l'intérieur du séparateur 2, la valeur de cette température étant de préférence inférieure d'au moins 5 C et, par exemple, inférieure d'au moins 10° C, à celle de la température de réaction. Toutefois, si l'on abaisse exagérément la valeur de la température à l'intérieur du séparateur 2, la fluidité du brai traité thermiquement diminue également et il est, par conséquent, souhaitable que cette température soit maintenue au moins à 250: C. On prélève, au moyen de la pompe 21, les agglomérats de mésophase ou mésophase en masse déposés au fond du séparateur 2 et on les envoie, par la conduite 22, dans le réservoir 23 où ils sont emmagasinés.

La matrice de brai restant dans le séparateur 2, qui contient encore une quantité importante de microsphères de mésophase, forme un flux ascendant s'élevant dans la partie centrale du séparateur 2 en direction de sa partie supérieure où se trouve introduite la partie inférieure du conduit de remontée 4. La matrice de brai qui remonte est ainsi entraînée vers le haut à travers le conduit de remontée 4 en direction du récipient de traitement thermique 1. La force qui entraîne cette matrice de brai vers le haut est induite par l'action d'induction ou d'entraînement visqueux de l'huile lourde de départ injectée, par la pointe d'alimentation 5a du conduit d'alimentation en huile lourde à l'intérieur et à travers le rétrécissement 4a du conduit de remontée 4. Le mécanisme de cet effet est similaire à celui d'un aspirateur ou d'une pompe à ajutage. En vue d'obtenir une grande énergie d'injection au niveau de la pointe d'alimentation 5a, de façon à conférer une force d'entraînement élevée à la matrice de brai, il est avantageux de conférer à la pointe d'alimentation 5a la forme d'une buse d'injection, comme dans la forme d'exécution illustrée à la fig. 4.

La mésophase en masse emmagasinée dans le réservoir 23 est utilisée telle quelle ou après traitement ultérieur au cours duquel elle est utilisée en tant que matière première carbonée ou encore pour tout autre usage. Dans un exemple de traitement ultérieur, on réchauffe la mésophase en masse à une température de l'ordre de 350: C, de manière à provoquer l'exsudation de la partie soluble dans la quino-line afin d'en réduire la teneur. D'autres exemples de traitement ultérieur de la mésophase en masse consistent dans la séparation par centrifugation ainsi que dans le lavage par exemple par le solvent naphtha.

D'autre part, on peut utiliser le brai contenant des microsphères de mésophase recueilli dans le réservoir 14 comme liant, par exemple, ou bien on peut le recycler dans le récipient de traitement thermique 1 afin qu'il y subisse un craquage thermique plus poussé, ainsi qu'une polycondensation.

On comprendra, d'après la description qui précède, que l'un des intérêts de l'appareil de production de mésophases en masse conforme à l'invention réside dans le fait que le nombre d'organes d'entraînement mécaniques, tels que des pompes, agissant directement pour l'entraînement des fluides visqueux à température élevée est réduit. Toutefois, si nécessaire, il est également possible d'intercaler un dêbitmètre dans le conduit de descente 3 afin de mesurer le débit du brai. A cet effet, un dêbitmètre dans lequel la partie de mesure du débit et la partie d'indication du résultat de la mesure sont mécaniquement séparées, par exemple un dêbitmètre du type décrit dans la demande de modèle d'utilité japonaise N" 182213/1981, mis au point par la titulaire, convient particulièrement bien.

Plus précisément, ce dêbitmètre comprend une plaque de résistance pivotante, disposée de manière à pouvoir pivoter sur le trajet d'écoulement du fluide dans un conduit, un aimant monté sur cette plaque de résistance, une aiguille aimantée disposée, de manière à pouvoir pivoter, à l'extérieur du conduit, de manière à être soumise à la force magnétique de l'aimant, ainsi que des moyens de lecture du degré de pivotement de cette aiguille aimantée en réponse au pivotement de la plaque de résistance correspondant au débit du fluide.

On va maintenant donner un exemple détaillé d'agencement de l'appareil selon l'invention ainsi que de son fonctionnement pour la production de mésophase en masse, étant bien entendu qu'il s'agit d'un exemple non limitatif.

Exemple

On produit de la mésophase en masse, à partir d'une huile de décantation obtenue par cracking catalytique, en utilisant un appareil dont l'agencement correspond essentiellement à celui qui est illustré à la fig. 1.

Le diamètre intérieur du récipient de traitement thermique 1 était d'environ 300 mm. Le séparateur 2 avait la forme d'un cône inversé d'une hauteur de 500 mm, d'un diamètre intérieur, à sa partie inférieure, de 100 mm ainsi que d'un diamètre intérieur de 250 mm à sa partie supérieure. En outre, le séparateur 2 comprend, dans sa partie supérieure, un cylindre vertical de 200 mm de hauteur. Le conduit de descente 3 avait un diamètre intérieur de 41,2 mm et une longueur de 1,2 m. Le conduit de remontée 4 avait un diamètre intérieur de 41,2 mm et comportait un rétrécissement d'un diamètre intérieur de 10 mm, disposé en position intermédiaire sur ce conduit. Le diamètre intérieur du conduit d'alimentation 5 en matière première était de 4 mm et le diamètre de la buse de la pointe d'injection 5a était de 1 mm.

L'alimentation en huile de départ était effectuée au moyen de la pompe 7, à partir du réservoir 8, à travers la conduite 5 et le conduit de remontée 4, vers le récipient de traitement thermique 1, avec un débit d'alimentation de 300 g/s. La température à l'intérieur du récipient de traitement thermique 1 était maintenue à 430" C. Avec un temps de séjour moyen de 3 h dans ce récipient 1, il s'est formé, dans ce récipient, un brai contenant des microsphères de mésophase sous la forme d'une proportion de 3,7% de constituant insoluble dans la quinoline. Ce brai (ayant une viscosité de 130 cSt à 200: C) était introduit dans le séparateur 2 à travers le conduit de descente 3 avec un débit réglé à 15 l'min en élevant et en abaissant la tige 10.

La différence de niveau de la surface du liquide dans le récipient de traitement thermique 1 et dans le séparateur 2 était de l'ordre de 2,3 m. La vitesse d'écoulement du brai dans le conduit de descente 3 s'est établi à 18,8 cm s, correspondant approximativement à la vitesse tangentiale d'écoulement induite dans le séparateur 2. Bien que, dans l'appareil faisant l'objet du présent exemple, le débit d'écoulement du liquide dans le conduit de descente 3 puisse être augmenté jusqu'à environ 30 1/min (ce qui correspond à une vitesse d'écoulement du brai de 37 cm s), on a réglé ce débit à 15 1/min, qui s'est révélé être une valeur appropriée pour l'obtention d'un bon effet de séparation.

On a réglé la température intérieure du séparateur 2 à 420: C environ. Au fond du séparateur 2, on a obtenu de la mésophase en masse avec un débit de 20 g; min.

En partant de la partie inférieure du conduit de remontée 4, de la matrice de brai (contenant encore 3,1 % de constituant insoluble dans la quinoline) a été entraînée vers le haut sous l'effet de la pompe à ajutage résultant de l'injection de l'huile de départ par la pointe d'injection 5a de la conduite d'alimentation en huile 5 et la matrice de brai ainsi entraînée s'est écoulée avec un débit d'environ 15 1/min à travers le conduit de remontée 4 en étant ainsi mise en circulation vers le récipient de traitement thermique 1. Le débit d'écoulement de l'huile de départ injectée par la pointe d'injection 5a était de 1060 cm s.

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Par la conduite 17, de l'huile légère de craquage, comprenant une partie gazeuse, était évacuée avec un débit de 175 g/min, alors que du brai contenant des microsphères de mésophase était évacué par la conduite 12 avec un débit de 105 g/'min.

La mésophase en masse évacuée à partir du fond du séparateur 2 avait une teneur en constituant insoluble dans la quinoline de 70,6%, une teneur en constituant volatil de 34,2% et un rapport atomique C/H de 1,70. La fig. 5 représente l'aspect de cette mésophase en masse, photographiée au moyen d'un microscope polarisant, avec un grossissement de 170 fois, cette photographie mettant en évidence le fait que toute la surface de la mésophase en masse comprend une substance optiquement anisotrope.

L'exemple qui vient d'être décrit permet de conclure que, bien que l'opération expérimentale décrite ait été effectuée en utilisant un appareil à échelle réduite, cette expérience a pleinement démontré la possibilité d'effectuer la production en continu, à l'échelle industrielle, de mésophase en masse, au moyen de l'appareil selon l'invention.

On peut résumer de la manière suivante les principaux avantages de l'appareil selon l'invention, pour la production en continu de mésophase en masse de manière stable et fiable:

a) du fait que le séparateur est installé directement au-dessous du récipient de traitement thermique, on peut éviter les difficultés résultant de la cokéfaction au fond du récipient de traitement thermique ainsi que lors du soutirage;

5 b) l'utilisation d'une pompe à ajutage pour la mise en circulation du brai permet d'éviter les difficultés tendant à apparaître lors de la mise en circulation de fluides à température élevée et à viscosité élevée de ce genre;

c) l'utilisation d'un mécanisme permettant de régler la surface io d'ouverture à l'extrémité supérieure du conduit de remontée, au lieu d'utiliser une soupape ordinaire pour la régulation du débit du brai, permet d'éviter des difficultés telles que le colmatage de la soupape;

d) l'utilisation d'un séparateur du type cyclone pour effectuer la coalescence et l'agglomération des microsphères de mésophase

15 permet également d'éviter l'utilisation d'un dispositif mécanique tel qu'un agitateur, et e) de manière générale, on réduit dans toute la mesure du possible l'utilisation de dispositifs mécaniques pour la mise en circulation de fluides visqueux, ce qui permet d'éviter des difficultés normale-

20 ment rencontrées dans la mise en circulation de fluides visqueux à température élevée.

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1 feuille dessins

Claims

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1. Appareil pour la production de mésophase de carbone en masse, caractérisé par le fait qu'il comprend : un récipient de traitement thermique permettant le traitement thermique d'une huile lourde de départ, de manière à former un brai renfermant des microsphères de mêsophase; un récipient de séparation, ayant la forme d'un cône renversé, disposé au-dessous du récipient de traitement thermique et permettant la coalescence des microsphères de mésophase au sein du brai introduit dans ce récipient, en provenance du récipient de traitement thermique, de manière à séparer les microsphères de mésophase de la matrice de brai; un conduit de descente permettant d'introduire le brai renfermant les microsphères de mésophase, provenant du récipient de traitement thermique, dans le récipient de séparation; un conduit de remontée permettant d'introduire dans le récipient de traitement thermique la matrice de brai à partir de laquelle les microsphères de mésophase ont été ainsi séparées, et un conduit d'alimentation en matière première raccordé, à son extrémité amont, à une source d'huile lourde de départ, comprenant une pompe d'alimentation en matière première, et introduit, à son extrémité aval, dans le conduit de remontée, l'extrémité inférieure du conduit de descente étant raccordée tangentiellement à la partie supérieure de la paroi latérale du récipient de séparation, le conduit de remontée étant introduit, à son extrémité inférieure, coaxialement, dans la partie centrale du récipient de séparation, une partie intermédiaire de la paroi intérieure de ce conduit présentant un rétrécissement à l'intérieur et au voisinage duquel est disposée, coaxialement, la pointe de l'extrémité aval du conduit d'alimentation en matière première.

2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comprend, en outre, un mécanisme permettant de régler la section d'ouverture de l'extrémité supérieure du conduit de remontée, introduite dans le récipient de traitement thermique, de manière à effectuer la régulation du débit d'alimentation en huile lourde de départ et en matrice.

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REVENDICATIONS

3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit mécanisme comprend un élément tubulaire vertical, ayant une extrémité inférieure ouverte et une extrémité supérieure fermée, dans lequel est logée l'extrémité supérieure du conduit de remontée en laissant un jeu bien déterminé, dans la direction radiale, entre cet élément tubulaire et cette dernière extrémité, et un dispositif relié à cet élément tubulaire et agencé de manière à pouvoir être manœuvré depuis l'extérieur du récipient de traitement thermique de façon à permettre de lever ou abaisser l'élément tubulaire en faisant ainsi varier la section d'ouverture de l'extrémité supérieure du conduit de remontée.

4. Appareil selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'il est muni d'une pompe permettant le soutirage de la mésophase agglomérée à partir du fond du récipient de séparation.

5. Appareil selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il est muni d'un dispositif de préchauffage permettant de réchauffer, par l'extérieur, le conduit d'alimentation en matière première.