NO159716B - Apparat til fremstilling av mellomofaseagglomerater. - Google Patents
Apparat til fremstilling av mellomofaseagglomerater. Download PDFInfo
- Publication number
- NO159716B NO159716B NO831264A NO831264A NO159716B NO 159716 B NO159716 B NO 159716B NO 831264 A NO831264 A NO 831264A NO 831264 A NO831264 A NO 831264A NO 159716 B NO159716 B NO 159716B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- heat treatment
- container
- pipe
- intermediate phase
- separation
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 46
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims description 29
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 25
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 claims description 20
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 8
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 2
- 240000000731 Fagus sylvatica Species 0.000 claims 1
- 235000010099 Fagus sylvatica Nutrition 0.000 claims 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 18
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 239000011316 heat-treated pitch Substances 0.000 description 8
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 3
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 description 2
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000010692 aromatic oil Substances 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000002931 mesocarbon microbead Substances 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 239000010742 number 1 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 230000037081 physical activity Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 1
- 239000002641 tar oil Substances 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse vedrører et apparat til fremstilling av mellomfaseaggregater, omfattende en varmebehandlingsbeholder for varmebehandling av et tungoljeutgangsmateriale til dannelse av bek som inneholder mellomfase-mikrokuler, en separeringsbeholder for agglomerering av mellomfase-mikrokulene i beken som innføres i separeringsbeholderen og deretter separering av de agglomererte mellomfasemikrokuler, samt en beholder som inneholder tungoljeutgangsmaterialet og som er forbundet med varmebehandlingsbeholderen gjennom en tilførselsledning.
Når en hydrokarbontungolje, såsom petroleumtungolje, stein-kulltjære eller oljesand karboniseres ved varmebehandling ved 400-500°C, dannes det mikrokrystaller som benevnes mellomfase-mikrokuler, i den varmebehandlete bek som dannes på et tidlig trinn i prosessen. Disse mellomfase-mikrokuler er flytende krys-taller som har en karakteristisk molekylstruktur. Disse mellomfase-mikrokuler er karbonholdige forstadier som kan omdannes til sterkt krystalline karboniserte produkter ved å underkaste dem ytterligere varmebehandling. På grunn av at disse mellomfase-mikrokuler selv har høy kjemisk og fysikalsk aktivitet, stilles det samtidig store forventninger til anvendelse av dem på mange områder som har økt verdi, f.eks. som utgangsmaterialer for kar-bonmaterialer av høy kvalitet og utgangsmaterialer for karbon-fibre, bindemidler, adsorpsjonsmidler etc. etter å ha blitt isolert fra den ovennevnte varmebehandlete bek. Isolerte mellomfase-mikrokuler benevnes vanligvis mesokarbonmikroperler.
For isolasjon av slike mellomfase-mikrokuler løses ifølge
en fremgangsmåte bare den bekgrunnmasse som inneholder disse mikrokuler selektiv i kinolin, pyridin eller en aromatisk olje, såsom antracenolje, solventnafta eller liknende, og mellomfase-mikrokulene isoleres som en uløselig komponent ved faststoff-
væskeseparering. Men for å utføre varmebehandlingen mens dannelse av koks unngås kan innholdet av mellomfase-mikrokuler i den varmebehandlete bek (bestemt kvantitativt som kinolinuløselig komponent ifølge japansk industristandard med betegnelsen JIS K 2425) økes til bare høyst 15 vekt%.
Dessuten blir det nødvendig med et kvantum løsningsmiddel for separeringen av mellomfase-mikrokulene som er 30 ganger eller mer av vekten av den varmebehandlete bek. Følgelig er det ifølge fremgangsmåten til isolering av mellomfase-mikrokulene ved selektiv oppløsning av bekgrunnmassen som er beskrevet ovenfor (her-etter noen ganger henvist til som "løsningsmiddels-separerings-metoden") nødvendig å anvende et løsningsmiddel i et kvantum som er 200 ganger eller mer av vekten av mellomfase-mikrokulene som skal oppnås, hvorved det har vært ansett for at produktivi-teten uunngåelig vil være meget lav.
Når det gjaldt disse problemer kom man til å tenke på at mellomfasen som et pressmateriale kanskje nødvendigvis ikke måtte være i form av mikrokuler. Det ble derfor utviklet en fremgangsmåte hvor mikrokulene har beken som inneholder dem anbringes i en tilstand med turbulent strømning koalescerer og gjennomgår sedimenteringsseparering som agglomerert mellomfase. Denne fremgangsmåte er kjent fra japansk patentsøknad 83965/1981.
Formålet med den foreliggende oppfinnelse er å frembringe et apparat for utførelse av stabil og kontinuerlig drift over et lengre tidsrom til fremstilling av mellomfase-aggregater ved å benytte prinsippet for den ovennevnte gode separering av mellomfase-mikrokuler fra bekgrunnmassen som følge av koalescering og agglomerering.
Apparatet ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved
a) at separeringsbeholderen er formet som en omvendt konus og er anordnet under varmebehandlingsbeholderen som er forbundet med separeringsbeholderen ved hjelp av et oppstigningsrør og et nedstigningsrør som er parallelt med oppstigningsrøret og hvis nedre ende er forbundet med separeringsbeholderens øvre sidevegg tangentialt med denne, b) at oppstigningsrørets nedre ende rager koaksialt med og inn til et sentralt område i separeringsbeholderen og har innvendig en ledning med munning med redusert diameter, c) at tilførselsledningen for råmaterialet har en tømmeende som rager koaksialt inn i oppstigningsrøret og som med sin munning ender koaksialt i nærheten av ledningen inne i oppstigningsrøret, for å trekke beken fra separeringsbeholderen (1) inn i varmebehandlingsbeholderen ved hjelp av en trekkraft fra en injiseringsenergi som er dannet ved munningen med tungoljen som innføres fra tilførelsesledningens tømmeende, samt d) at varmebehandlingsbeholderen er utstyrt med en anordning til styring av strømningshastigheten for tilførsel av tungoljeråmaterialet og beken i varmebehandlingsbeholderen, idet denne anordning omfatter en rørformet konstruksjon som har åpen nedre ende og lukket øvre ende med spesifikk radial klaring til røret, og en mekanisme som er forbundet med den rørformede konstruksjon og innrettet til å betjenes fra utsiden av varmebehandlingsbeholderen for heving og senking av rørkonstruksjonen for regulering av åpningsarealet for oppstigningsrørets øvre ende.
Oppfinnelsen vil bli nærmere forklart i det etterfølgende under henvisning til de medfølgende tegninger, hvor: Fig. 1 viser et flytdiagram av arrangement av vesentlige deler i apparatet til fremstilling av mellomfaseagglomerater ifølge oppfinnelsen. Fig. 2 viser et planriss av separeringsbeholderen i apparatet. Fig. 3 viser et forstørret oppriss av den del som er angitt med A i fig. 1. Fig. 4 viser et forstørret oppriss av spissen på et til-førselsrør for oljeutgangsmateriale. Fig. 5 viser et mikrofotografi (forstørrelse 170 ganger) tatt gjennom et polariserende mikroskop av en mellomfase fremstilt ved hjelp av apparatet ifølge oppfinnelsen.
Apparatet ifølge oppfinnelsen som er vist i fig. 1 omfatter som sine hoveddeler en varmebehandlingsbeholder 1, som stort sett har form av en langstrakt, vertikal sylinder, en separeringsbeholder eller separator 2 som har form av en omvendt konus (syklonform) og anbrakt stort sett umiddelbart under varmebehandlingsbeholderen 1, samt et nedstigningsrør 3 og et oppstignings-rør 4 som åpent forbinder beholderens 1 indre med separatorens 2 indre, slik som beskrevet nedenfor.
Nedstigningsrørets 3 og oppstigningsrørets 4 forbindelse med separatoren 2 er som vist i fig. 2, som viser et planriss av separatoren. Røret 3 er i dets nedre ende bøyet til et stort sett horisontalt nedre endeparti 3a, som i dets ende er rettet tangentialt i forhold til og forbundet med separatorens 2 øvre sidevegg. Rørets 4 nedre ende er ført oventil inn i det midtre parti av separatoren 2. Som vist i fig. 3, som er et forstørret riss av en del A i fig. 1, er oppstigringsrøret 4 ved et mellomparti av dette utstyrt med et innsnevret parti 4a med mindre diameter og har en innerflate med form som likner et venturirør eller en strålepumpe. I nærheten av og koaksialt inne i dette innsnevrete parti 4a er en tømmespiss 5a i nedstrømsenden av en rørledning 5 anordnet for tilførsel av oljeutgangsmateriale. Oppstrømsenden av denne oljetilførselsledning er ved hjelp av
en pumpe 7 forbundet med en oljeutgangsmaterialbeholder 8.
Inne i varmebehandlingsbeholderen 1 er den øvre ende av oppstigningsrøret 4, som er anordnet under væskens overflate 15 i beholderen 1, anordnet inne i en vertikal rørkonstruksjon 9, som har en åpen nedre ende og en lukket øvre ende. Den øvre ende av denne rørkonstruksjon 9 er festet til den nedre ende av en stang 10 som rager nedad fra toppen av varmebehandlingsbeholderen 1 og som er innrettet til å heves og senkes ved hjelp av en mekanisme 11 som er montert oppe på beholderen 1. Ved å heve og senke rørkonstruksjonen 9 kan åpningsarealet i det øvre endeparti av oppstigningsrøret 4 reguleres og derved styre strøm-ningshastigheten for væske gjennom oppstigningsrøret 4.
Ved bunnen av varmebehandlingsbeholderen 1 er det anordnet en bekutløpsledning 12, som via en reguleringsventil 13 er forbundet med en bekbeholder 14 utenfor varmebehandlingsbeholderen. Reguleringsventilen 13 styres ved hjelp av en reguleringsanord-ning 16a som arbeider som reaksjon på utsignalet fra en væske-nivåmåler 16 av forskyvningstypen som er anordnet inne i varmebehandlingsbeholderen 1 for å påvise væskeflatens 15 nivå i denne. Den ene ende av en rørledning 17 for uttaking av krakket lettolje er forbundet med den øvre ende av varmebehandlingsbeholderen 1 og kommuniserer med det øvre indre parti av denne. Rør-ledningens 17 andre ende er ved hjelp av en kondensator 18 forbundet med en lettoljetank 19.
Ved bunnpartiet av separatoren 2 er det anordnet en pumpe 21 for transport av viskøs væske, såsom en tannhjulspumpe, drevet av en motor 20. Pumpens 21 utløp er gjennom en rørledning 22 forbundet med en mellomfaseoppsamlingsbeholder 23.
Det ovenfor beskrevne apparat ifølge oppfinnelsen arbeider på følgende måte for å utføre kontinuerlig fremstilling av mellomfaseaggregater. Mengder uttrykt i % er etter vekt med mindre noe annet er angitt.
Tungoljeutgangsmaterialet anbringes i oljeutgangsmaterial-beholderen 8. Eksempler på denne tungolje er petroleumtungolje, såsom destillasjonsrester fra destillasjon ved normalt trykk og senket trykk, dekanteringsoljer frembrakt ved katalytisk krakking, samt tjære og tungolje som er termisk krakket og som kommer fra kull, såsom kulltjære. Denne tungolje i beholderen 8 mates ved hjelp av pumpen 7 gjennom en oppvarmingsanordning 6, hvor den oppvarmes til reaksjonstemperatur eller en noe høyere temperatur. Den derved oppvarmete olje flyter deretter gjennom rørledningen 5 og føres sammen med bekgrunnmasse fra separatoren 2 opp gjennom oppstigningsrøret 4 og inn i varmebehandlingsbeholderen 1. Som nevnt ovenfor kan ved heving og senking av stangen 10 og rørkonstruksjonen 9 ved hjelp av mekanismen 11 åpningsarealet for det øvre endeparti av røret 4 reguleres, dvs. at motstanden mot væskestrømning mellom rørkonstruksjonen 9 og det øvre endeparti av oppstigningsrøret 4 kan varieres. Således styres væsketilførselseshastigheten gjennom oppstigningsrøret.
Temperaturen i innholdet i varmebehandlingsbeholderen 1 (dvs. reaksjonstemperaturen) holdes på fra 400 til 500°C, fortrinnsvis fra 400 til 460°C. Med en oppholdstid på fra 30 minut-ter til 5 timer, bestemt ved formelen volum av tungoljen i varmebehandlingsbeholderen 1/volumetrisk strømningshastighet for utgangsmateriale som passerer gjennom tilførselsrørledningen 5,
ved denne temperatur utføres polykondensasjonsreaksjon av tung-ol jeutgangsmaterialet , hvorved det dannes bekgrunnmasse som inneholder mellomfase-mikrokuler innenfor grenser, slik at koksliknende mellomfase eller koksliknende karbonisert produkt ikke dannes som følge av for mye reaksjon.
Ved denne varmebehandling oppnås det generelt varmebehand-let bek som inneholder mellomfase-mikrokuler i en mengde i stør-relsesorden 2-15 vekt%, målt som kinolinuløselig materiale. Nivået for væskeflaten 15 i varmebehandlingsbeholderen 1 styres ved regulering av graden av åpning av reguleringsventilen 13 ved hjelp av reguleringsanordningen 16a som reaksjon på utsignalet for væskenivåmåleren 16, for derved å regulere strømnings-hastigheten for beken som uttas av beholderen 1 og sendes til bekbeholderen 14. Oppholdstiden i varmebehandlingsbeholderen .1 reguleres ved styring av dette væskeflatenivå og styringen av tilførselshastigheten for utgangsmaterialene.
En betydelig del av tungoljeutgarjsmaterialet som tilføres til varmebehandlingsbeholderen 1 forandres ved termisk krakking til lettoljer, som uttas i form av damp gjennom rørledningen 17, kondenseres i kondensatoren 18 og deretter lagres i lettolje-tanken 19. Disse lettoljer underkastes selvfølgelig fraksjonert destillasjon etter behov.
På den annen side renner størstedelen av den varmebehandlete bek som inneholder mellomfase-mikrokulene dannet i varmebehandlingsbeholderen 1 nedover under innvirkning av tyngdekraften gjennom nedstigningsrøret 3, og innføres i det øvre parti av separatoren 2 i tangential retning i forhold til dennes sidevegg og blir derved en dreiende strøm som renner gradvis nedover i separatoren. Mellomfase-mikrokulene koalescerer på dette tids-punkt innbyrdes på grunn av den resulterende turbulensvirkning og når de blir agglomerert separeres de ved sentrifugalkraft fra bekgrunnmassen og avsettes på separatorens 2 bunn.
Viskositeten til den varmebehandlete bek som passerer gjennom nedstigningsrøret 3 er i størrelsesorden 100 cSt ved 200°C. Når viskositeten til denne bek ved reaksjonstemperaturen beregnes ved ekstrapolering av viskositet-temperaturkurven for beken, finnes den å være ca. 1 cSt, som er stort sett størrelsesordenen til viskositeten for vann ved romtemperatur. Dette betyr at den fluiditet i beken som er nødvendig for at denne skal renne nedover under innvirkning av tyngdekraften og for at den skal danne en dreiende strøm inne i separatoren 2 oppnås tilstrekkelig.
For god koalescerings- og agglomereringseffekt som følge
av turbulens er det på den annen side ønskelig med en lav temperatur inne i separatoren 2, fortrinnsvis 5°C eller mer, særlig 10°C eller mer, lavere enn reaksjonstemperaturen. Men dersom temperaturen inne i separatoren 2 senkes for mye vil den varmebehandlete beks fluiditet senkes, og av den grunn er det ønskelig at denne temperatur holdes på 250°C eller høyere. Mellomfaseagglomeratene som er blitt avsatt på separatorens 2 bunn uttas av separatoren 2
ved hjelp av pumpen 21 og sendes gjennom rørledningen 22 inn i oppsamlingsbeholderen 23 for lagring i denne. Bekgrunnmassen som blir tilbake i separatoren 2 og som fremdeles inneholder en betydelig mengde mellomfase-mikrokuler, danner en oppadstigende strøm gjennom midten av separatoren 2 til det øvre parti av separatoren, hvor det nedre endeparti av oppstigningsrøret 4 er ført inn i separatoren. Den oppadstigende bekgrunnmasse trekkes således opp gjennom oppstigningsrøret 4 inn i varmebehandlingebeholderen 1. Den kraft hvormed bekgrunnmassen trekkes oppover bevirkes av virkningen av anbringelsen eller innføringen av det viskøse tung-ol jeutgangsmateriale som innsprøytes fra spissen 5a på tungolje-tilførselsrørledningen inn i og gjennom det innsnevrete parti 4a i oppstigningsrøret 4. Mekanismen ved denne virkning likner mekanismen for en aspirator eller en strålepumpe. For å oppnå en høy innføringsenergi ved spissen 5a for å frembringe en sterk trekkraft på bekgrunnmassen er spissen 5a fortrinnsvis innsnevret til dyseform, slik som vist i et eksempel i fig. 4.
Mellomfasen som lagres i mellomfase-oppsamlingsbeholderen
23 anvendes direkte som den er, eller etter at den har vært under-kastet en etterbehandling, som et karbonholdig utgangsmateriale for ett eller annet formål. Ved en etterbehandling gjenoppvarmes mellomfasen til en temperatur i størrelsesorden 350°C for derved å bevirke at den kinolinløselige komponent svettes ut for å minske mengden av denne komponent. Eksempler på andre etterbehand-lingsmetoder er sentrifugalseparering og vasking f.eks. solventnafta.
På den annen side kan beken som inneholder mellomfase-mikrokulene og som er oppsamlet i bekbeholderen 14, f.eks. anvendes som et bekbindemiddel, eller den kan resirkuleres til varmebehandlingsbeholderen 1 for å bli ytterligere termisk krakket og gjennomgå polykondensasjon.
Som det vil fremgå av beskrivelsen ovenfor er et trekk
ved apparatet ifølge oppfinnelsen til fremstilling av mellomfase-aggregater at antallet mekaniske drivmekanismer, såsom pumper, som virker direkte på og driver viskøse fluider ved høye tempera-turer er lavt. Men om nødvendig er det også mulig å anbringe en strømningsmåler i nedstigningsrøret 3 for måling av sirkula-sjonsstrømningshastigheten for beken. For dette formål er en strømningsmåler hvor strømningshastighetsmålingsdelen og angivel-
sesdelen er mekanisk atskilte, f.eks. som beskrevet i japansk bruksmønstersøknad 182213/1981, meget egnet.
Strømningsmåleren ifølge nevnte bruksmønstersøknad omfatter en svingende motstandsplate som er svingbart opplagret inne i strømningsbanen for strømmen som flyter i et rør, en magnet som er anbrakt på motstandsplaten, en magnetisk nål som er svingbart opplagret utenfor røret og innrettet til å påvirkes av mag-netens magnetkraft, samt en anordning for avlesning av svingningen av denne magnetnål, som følger svingningen av svingnings-motstandsplaten avhengig av væskens strømningshastighet.
For å angi oppfinnelsen og anvendbarheten av denne mer fullstendig er det nedenfor angitt et aktuelt eksempel på apparatet og et eksempel på bruk av dette ved fremstilling av mellomfaseaggregater, med spesifikke detaljer.
Eksempel
Fremstilling av mellomfaseaggregater fra en dekanterings-olje fremstilt ved katalytisk krakking ble utført ved anvendelse av et apparat som stort sett var som vist i fig. 1.
Varmebehandlingsbeholderens 1 innerdiameter var ca. 300
mm. Separatoren 2 hadde form av en omvendt konus med en høyde på 500 mm, en innerdiameter ved bunnen på 100 mm og en innerdiameter i det øvre parti på 250 mm, og var oventil dessuten utstyrt med en vertikal sylinder med høyde på 200 mm. Nedstigningsrøret 3 hadde en innerdiameter på 41,2 mm og en lengde på 1,2 m. Opp-stigningsrøret 4 hadde en innerdiameter på 41,2 mm og et munnings-parti med en innerdiameter på 10 mm ved et mellomparti av dette. Innerdiameteren til utgangsmaterialtilførselsledningen 5 var 4 mm, og dysediameteren ved dets innføringsspiss 5a var 1 mm.
01jeutgangsmaterialet ble tilført ved hjelp av pumpen 7
fra beholderen 8 gjennom rørledningen 5 og oppstigningsrøret 4 og inn i varmebehandlingsbeholderen 1 med en strømningshastig-het på 300 g/s. Temperaturen inne i varmebehandlingsbeholderen
1 ble holdt på 430°C. Med en gjennomsnittlig oppholdstid på ca.
3 timer i denne beholder 1, ble det i beholderen dannet 3,7%
av en bek som inneholdt mellomfase-mikrokuler som en kinolinuløse-lig komponent. Denne bek, med en viskositet på 130 cSt ved 200°C, ble matet inn i separatoren 2 gjennom nedstigningsrøret 3, hvorved dens strømningshastighet ble regulert til 15 l/min. ved hjelp av heving og senking av stangen 10.
Forskjellen mellom nivåene til væskeflatene i varmebehandlingsbeholderen 1 og separatoren 2 var ca. 2,3 m. Bekens strøm-ningshastighet i nedstigningsrøret 3 ble 18,8 cm/s, som var den omtrentlige tangentiale strømningshastighet i separatoren 2. Selv om strømningshastigheten gjennom nedstigningrøret 3 i apparatet ifølge dette eksempel kunne økes til ca. 30 l/min. (eller en bekstrømningshastighet på 3 7 cm/s) ble den regulert til 15 l/min., som viste seg å være egnet for oppnåelse av god separe-ringsvirkning.
Temperaturen inne i separatoren 2 ble innstilt på ca. 420°C. Fra separatorens 2 bunn ble mellomfaseaggregater oppnådd med en strømningshastighet på 20 g/min.
Fra den nedre ende av oppstigningsrøret 4 ble bekgrunnmasse, som fremdeles inneholdt 3,1% kinolinuløselig komponent, trukket oppover ved hjelp av strålépumpevirkning på oljeutgangs-materialet som ble innsprøytet fra oljetilførselsrørets 5 dyse-spiss 5a, og fløt med en hastighet på ca. 15 l/min. gjennom opp-stigningsrøret 4, og ble således brakt til å sirkulere inne i varmebehandlingsbeholderen 1. Strømningshastigheten for oljeut-gangsmaterialet som ble innført gjennom dysespissen 5a var 1060 cm/s.
Gjennom rørledningen 17 ble krakket lettolje, som inneholdt en gasskomponent, uttatt med en strømningshastighet på 175 g/ min., mens det gjennom rørledningen 12 ble uttatt en bek som inneholdt mellomfase-mikrokuler, med en strømningshastighet på 10 5 g/min.
Mellomfasen som ble uttatt fra bunnen av separatoren 2 hadde et innhold av kinolinuløselig komponent på 70,6%, et inn-holdt av flyktig komponent på 34,2% og et atomforhold C/H på 1,70. Fotografert gjennom et polariserende mikroskop med en for-størrelse på 170 ganger fremkom denne mellomfase som vist i fig. 5, som antyder at hele dens overflate besto av en optisk aniso-trop substans.
Av resultatene i det ovenfor beskrevne eksempel kan det konkluderes med at selv om denne eksperimentelle operasjon ble utført med et apparat i liten skala er muligheten for kontinuerlig produksjon i industriell skala med apparatet ifølge oppfinnelsen til fremstilling av mellomfaseaggregater blitt demonstrert fullstendig.
Muligheten til kontinuerlig produksjon på en stabil og pålitelig måte av mellomfaseaggregater ved hjelp av apparatet ifølge oppfinnelsen kan tilskrives dets natur, hvis hovedtrekk er følgende: a) Separatoren er installert direkte under varmebehandlingsbeholderen, hvorved forkoksingsvanskelighet, som er tilbøyelig til å bli et problem i bunnen av varmebehandlingsbeholderen og i rørledningen, kan hindres. b) Ved anvendelse av en strålepumpe for sirkulasjon av beken kan vanskeligheten som er tilbøyelig til å oppstå ved over-føringen av høyviskøse væsker med høy temperatur av denne type hindres. c) Ved anvendelse av en mekanisme som på regulerbar måte varierer arealet av åpningen i den øvre ende av oppstigningsrøret istedenfor en ordinær ventil i reguleringen av strømningshastig-heten for beksirkulasjonen kan vanskeligheter såsom tilstopping av ventiler hindres. d) Totalt unngås anvendelsen av mekaniske anordninger for overføring av viskøse væsker så mye som mulig, hvorved vanskeligheter som er tilbøyelig til å oppstå ved overføringen av viskøse væsker med høy temperatur kan hindres.
Claims (3)
1. Apparat til fremstilling av mellomfaseaggregater, omfattende en varmebehandlingsbeholder (1) for varmebehandling av et tung-ol jeutgangsmateriale til dannelse av bek som inneholder mellomfase-mikrokuler, en separeringsbeholder (2) for agglomerering av mellomfase-mikrokulene i beken som innføres i separeringsbeholderen og deretter separering av de agglomererte mellomfase-mikrokuler, samt en beholder som inneholder tungoljeutgangsmaterialet og som er forbundet med varmebehandlingsbeholdéren gjennom en tilførselsledning, karakterisert ved a) at separeringsbeholderen (2) er formet som en omvendt konus og er anordnet under varmebehandlingsbeholderen (1) som er forbundet med separeringsbeholderen ved hjelp av et opp-stigningsrør (4) og et nedstigningsrør (3) som er parallelt med oppstigningsrøret og hvis nedre ende er forbundet med separeringsbeholderens øvre sidevegg tangentialt med denne, b) at oppstigningsrørets (4) nedre ende rager koaksialt med og inn til et sentralt område i separeringsbeholderen (2) og har innvendig en ledning med munning (4a) med redusert diameter, c) at tilførselsledningen (5) for råmaterialet har en tømme-ende (5a) som rager koaksialt inn i oppstigningsrøret og som med sin munning ender koaksialt i nærheten av ledningen inne i opp-stigningsrøret, for å trekke beken fra separeringsbeholderen (1) inn i varmebehandlingsbeholderen (1) ved hjelp av en trekkraft fra en injiseringsenergi som er dannet ved munningen (4a) med tungoljen som innføres fra tilførelsesledningens tømmeende (5a), samt d) at varmebehandlingsbeholderen (1) er utstyrt med en anordning til styring av strømningshastigheten for tilførsel av tungoljeråmaterialet og beken i varmebehandlingsbeholderen (1), idet denne anordning omfatter en rørformet konstruksjon (9) som har åpen nedre ende og lukket øvre ende med spesifikk radial klaring til røret, og en mekanisme (11) som er forbundet med den rørformede konstruksjon og innrettet til å betjenes fra utsiden av varmebehandlingsbeholderen (1) for heving og senking av rør-konstruks jonen (9) for regulering av åpningsarealet for opp-stigningsrørets (4) øvre ende.
2. Apparat i samsvar med krav 1, karakterisert ved en pumpe (21) for uttaking av agglomerert mesofase fra separeringsbeholderens (2) bunnparti.
3. Apparat i samsvar med krav 1 eller 2, karakterisert ved en forvarmer (6) for oppvarming av utgangs-materialtilførselsrørledningen (5) fra utsiden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57139467A JPS5930887A (ja) | 1982-08-11 | 1982-08-11 | バルクメソフエ−ズの製造装置 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO831264L NO831264L (no) | 1984-02-13 |
NO159716B true NO159716B (no) | 1988-10-24 |
NO159716C NO159716C (no) | 1989-02-01 |
Family
ID=15245910
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO831264A NO159716C (no) | 1982-08-11 | 1983-04-11 | Apparat til fremstilling av mellomofaseagglomerater. |
Country Status (18)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4640822A (no) |
JP (1) | JPS5930887A (no) |
AR (1) | AR229736A1 (no) |
AT (1) | AT383362B (no) |
AU (1) | AU558968B2 (no) |
BE (1) | BE896325A (no) |
BR (1) | BR8304054A (no) |
CA (1) | CA1189469A (no) |
CH (1) | CH654556A5 (no) |
DE (1) | DE3320945C2 (no) |
DK (1) | DK155676C (no) |
ES (1) | ES523037A0 (no) |
FR (1) | FR2531721A1 (no) |
GB (1) | GB2125061B (no) |
IT (1) | IT1205336B (no) |
NL (1) | NL188856C (no) |
NO (1) | NO159716C (no) |
SE (1) | SE450772B (no) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0811793B2 (ja) * | 1985-04-08 | 1996-02-07 | 三菱化学株式会社 | 多孔質バルクメソフューズの製造方法 |
JP2650241B2 (ja) * | 1985-04-16 | 1997-09-03 | 三菱化学株式会社 | 多孔質メソカーボンマイクロビーズ及びその製造方法 |
JPS6340502U (no) * | 1986-09-01 | 1988-03-16 | ||
JPH01230414A (ja) * | 1987-11-20 | 1989-09-13 | Osaka Gas Co Ltd | 活性炭及びその製造方法 |
US5352718A (en) * | 1990-10-24 | 1994-10-04 | Bridgestone Corporation | Electrorheological semisolid |
JPH05247255A (ja) * | 1991-10-28 | 1993-09-24 | Bridgestone Corp | 電気応答性弾性体 |
FR2687998A1 (fr) * | 1992-02-28 | 1993-09-03 | Aerospatiale | Procede de fabrication d'une piece en materieu composite carbone/carbone utilisant de la poudre de mesophase. |
JPH0885794A (ja) * | 1995-02-10 | 1996-04-02 | Mitsubishi Chem Corp | 多孔質バルクメソフェーズ |
US5693367A (en) * | 1995-03-24 | 1997-12-02 | Bridgestone Corporation | Process for producing a powder material for an electro-rheological fluid |
JP2950781B2 (ja) * | 1996-09-26 | 1999-09-20 | 三菱化学株式会社 | 多孔質メソカーボンマイクロビーズ |
CN109777456B (zh) * | 2019-03-12 | 2023-12-12 | 广西道能加生物能源股份有限公司 | 一种吊窑机制木炭生产系统 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4230668A (en) * | 1976-02-19 | 1980-10-28 | The Badger Company, Inc. | Process and apparatus for producing halogenated unsaturated hydrocarbons |
US4277324A (en) * | 1979-04-13 | 1981-07-07 | Exxon Research & Engineering Co. | Treatment of pitches in carbon artifact manufacture |
JPS5854081B2 (ja) * | 1980-01-04 | 1983-12-02 | 興亜石油株式会社 | メソカ−ボンマイクロビ−ズの製造法 |
JPS5917044B2 (ja) * | 1981-06-01 | 1984-04-19 | 興亜石油株式会社 | 晶質化物質の製造方法および装置 |
-
1982
- 1982-08-11 JP JP57139467A patent/JPS5930887A/ja active Granted
-
1983
- 1983-03-08 SE SE8301245A patent/SE450772B/sv not_active IP Right Cessation
- 1983-03-10 AU AU12337/83A patent/AU558968B2/en not_active Ceased
- 1983-03-22 NL NLAANVRAGE8301017,A patent/NL188856C/xx not_active IP Right Cessation
- 1983-03-25 CA CA000424500A patent/CA1189469A/en not_active Expired
- 1983-03-28 CH CH1691/83A patent/CH654556A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1983-03-31 BE BE2/60064A patent/BE896325A/fr not_active IP Right Cessation
- 1983-04-11 NO NO831264A patent/NO159716C/no unknown
- 1983-04-11 GB GB08309743A patent/GB2125061B/en not_active Expired
- 1983-04-13 US US06/484,550 patent/US4640822A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-05-06 IT IT48235/83A patent/IT1205336B/it active
- 1983-06-07 ES ES523037A patent/ES523037A0/es active Granted
- 1983-06-09 DE DE3320945A patent/DE3320945C2/de not_active Expired
- 1983-06-24 FR FR8310459A patent/FR2531721A1/fr active Granted
- 1983-07-28 BR BR8304054A patent/BR8304054A/pt not_active IP Right Cessation
- 1983-07-29 AR AR293773A patent/AR229736A1/es active
- 1983-08-08 DK DK360983A patent/DK155676C/da not_active IP Right Cessation
- 1983-08-11 AT AT0291083A patent/AT383362B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NO831264L (no) | 1984-02-13 |
JPS5930887A (ja) | 1984-02-18 |
DK360983D0 (da) | 1983-08-08 |
SE450772B (sv) | 1987-07-27 |
DE3320945A1 (de) | 1984-02-16 |
IT8348235A0 (it) | 1983-05-06 |
NO159716C (no) | 1989-02-01 |
SE8301245L (sv) | 1984-02-12 |
DK360983A (da) | 1984-02-12 |
IT1205336B (it) | 1989-03-15 |
DK155676C (da) | 1989-09-25 |
AR229736A1 (es) | 1983-10-31 |
NL8301017A (nl) | 1984-03-01 |
AU1233783A (en) | 1984-02-16 |
SE8301245D0 (sv) | 1983-03-08 |
CH654556A5 (fr) | 1986-02-28 |
ES8501013A1 (es) | 1984-11-16 |
GB2125061A (en) | 1984-02-29 |
BE896325A (fr) | 1983-07-18 |
CA1189469A (en) | 1985-06-25 |
AU558968B2 (en) | 1987-02-19 |
GB8309743D0 (en) | 1983-05-18 |
DK155676B (da) | 1989-05-01 |
US4640822A (en) | 1987-02-03 |
FR2531721A1 (fr) | 1984-02-17 |
AT383362B (de) | 1987-06-25 |
JPS61875B2 (no) | 1986-01-11 |
BR8304054A (pt) | 1984-04-24 |
DE3320945C2 (de) | 1987-05-14 |
ATA291083A (de) | 1986-11-15 |
GB2125061B (en) | 1986-08-20 |
NL188856C (nl) | 1992-10-16 |
FR2531721B1 (no) | 1985-05-10 |
ES523037A0 (es) | 1984-11-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8674154B2 (en) | Apparatus and method for conducting thermolysis of plastic waste in continuous manner | |
NO159716B (no) | Apparat til fremstilling av mellomofaseagglomerater. | |
US4769139A (en) | Apparatus for production of crystallizable carbonaceous material | |
CA1220152A (en) | Process for production of light hydrocarbons by treatment of heavy hydrocarbons with water | |
US2730488A (en) | Liquid bath continuous conversion coking process and apparatus | |
JP3462216B2 (ja) | 使用済−または廃棄物合成樹脂から合成原料および燃料成分を回収する方法 | |
US7318891B1 (en) | Noah's pitch process | |
US11248172B2 (en) | Heat treatment process and system for increased pitch yields | |
US1392788A (en) | Process of distilling solids and liquids and of cracking solids, liquids, and gases | |
US20230062059A1 (en) | Method and Apparatus for Continuous Production of Mesophase Pitch | |
US2255060A (en) | Treatment of hydrocarbon and other residues | |
US5024752A (en) | Upgrading of resids by liquid phase mild coking | |
US1672801A (en) | Pressure-still process | |
NO840773L (no) | Spalting og hydrogenering av motstandsdyktige petroleum-restprodukter, slik som asfaltener, harpikser ol | |
US1413260A (en) | Process of distilling crude petroleum and product thereof | |
US27842A (en) | Improvement in distillation of coal-oil | |
RU1778135C (ru) | Способ замедленного коксовани | |
US1212620A (en) | Method of and apparatus for distilling hydrocarbons. | |
US1319828A (en) | And willard c | |
US1405054A (en) | Manufacture of gasoline | |
US1388514A (en) | Distillation of petroleum hydrocarbons | |
US240093A (en) | Process of deodorizing and refining petroleum | |
US1947319A (en) | Preheating chamber | |
JPH0245673B2 (no) | ||
Keith et al. | Development of the Oil Cracking Art |