NL8301017A - Inrichting voor de bereiding van mesofase in grote hoeveelheden. - Google Patents

Description

» t m i

Inrichting voor de bereiding van mesofase in grote hoeveelheden.

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor de continue bereiding van grote hoeveelheden mesofase (mesofase-agglomeraten), die een nuttig koolstofhoudend materiaal vormt, uitgaande van een zware olie.

5 Als een zware koolwaterstofolie bijvoorbeeld een zware petroleumolie of een olie uit koolteer of teerhoudend zand gecarboneerd wordt door verhitting op 400 tot 500°C, ontstaan in de beginfase van de verhitting in de aan de warmtebehandeling onderworpen pek microkristallen, die ook wel "mesofase-microbolletj es" 10 worden genoemd. Deze mesofase-microbolletjes zijn vloeibare kristallen met een karakteristieke moleculaire rangschikking. Het zijn koolstofrijke voorlopers voor hoog-kristallijne gecarboneerde produkten die eruit worden verkregen door ze aan een verdere warmtebehandeling te onderwerpen. Daar deze mesofase-microbolletjes zelf 15 ook chemisch en fysisch sterk aktief zijn, is het te verwachten, dat ze, na uit de genoemde aan een verdere warmtebehandeling onderworpen pek te zijn geïsoleerd, een brede scala van toepassingen met een hoge toegevoegde waarde hebben, waaronder toepassing als uitgangsmateriaal voor koolstofrijke materialen van hoge kwaliteit, 20 met name voor koolstof vezels, bindmiddelen, adsorbentia, enz.

Voor het isoleren van zulke mesofase-micro-bolletjes is een werkwijze voorgesteld, waarbij alleen de pekmatrix, waarin de microbolletjes gedispergeerd zijn, selectief wordt opgelost in chinoline, pyridine, of een aromatische olie zoals anthra-25 ceenolie, oplosmiddelnafta of dergelijke, en de mesofase-micro-bolletjes als onoplosbaar materiaal door vast-vloeistofscheiding gewonnen worden. Om de warmtebehandeling te kunnen uitvoeren en daarbij cokesvorming te vermijden, mag men echter slechts zodanig i verhitten dat het gehalte aan mesofase-microbolletjes in de aan de 30 warmtebehandeling onderworpen pek ten hoogste 15 gew.% bedraagt, (wat kwantitatief wordt gemeten volgens de Japanse industriële on- standaardnorm JIS K 2425 als het gehalte aan in chinoline /bplo share component).

8301017 £ * 2

Voor het afscheiden van de mesofase-micro-bolletjes is bovendien een hoeveelheid oplosmiddel nodig van 30 maal of meer van het gewicht van de aan de warmtebehandeling onderworpen pek. Bij de werkwijze voor het isoleren van de meso-5 fase-microbolletjes door selectief oplossen van de moederpek op de hiervoor beschreven wijze (welke hierna soms wordt aangeduid als "oplosmiddelscheidingsmethode" is het derhalve noodzakelijk een hoeveelheid oplosmiddel te gebruiken die 200 of meer malen de gewichtshoeveelheid te winnen mesofase-microbolletjes bedraagt, 10 wat betekent dat de produktiviteit onvermijdelijk erg laag is.

Aanvraagster heeft, gezien deze problemen, reeds eerder het inzicht gehad dat de mesofase als vormmateriaal niet noodzakelijkerwijze in de vorm van microbolletjes ter beschikking hoeft te staan. Aanvraagster heeft dan ook reeds eerder een 15 werkwijze ontwikkeld waarbij, door aan pek dat mesofase-microbollet-jes bevat een turbulente stroming op te leggen, de mesofase-microbolletj es tot coalescentie worden gebracht en de mesofase als geagglomereerde mesofase door sedimentatie wordt afgescheiden.

Deze werkwijze wordt beschreven en voorgesteld in de Amerikaanse 20 octrooiaanvrage 382.350 van 26.5.82, met voorrang van de Japanse octrooiaanvrage no. 83965/1981 met als voorrangsdatum 1.6.81.

ft

De uitvinding heeft nu ten doel te voorzien in een inrichting waarmee continu gedurende lange tijd onder stabiele omstandigheden kan worden gewerkt en een grote hoeveelheid 25 mesofase kan worden bereid, door toepassing van het hiervoor ge-. noemde principe van de bevordering van de afscheiding van mesofase-microbolletjes uit de moederpek dankzij coalescerende agglomeratie van de microbolletjes.

De inrichting voor de bereiding van grote 30 hoeveelheden mesofase volgens de uitvinding omvat met name een warm-tebehandelingsvat voor het geven van een warmtebehandeling aan een als uitgangsmateriaal dienende zware olie zodat een pek wordt gevormd die mesofase-microbolletjes bevat, een scheidingsvat in de vorm van een omgekeerde conus die onder het warmtebehandelingsvat 35 is opgesteld en waarvan de werking is dat hij de mesofase-micro- 83 0 1 0 1 7 i * % 3 bolletjes in de pek die in het scheidingsvat wordt ingevoerd vanuit het warmtebehandelingsvat, doet coalesceren en zo de mesofase-microbolletjes uit de moederpek afscheidt, een valpijp voor het invoeren van de mesofase-microbolletjes bevattende pek vanuit 5 het warmtebehandelingsvat in het scheidingsvat, een stijgbuis voor het invoeren van de moederpek waaruit de mesofase-microbolletjes op deze wijze in het scheidingsvat zijn verwijderd, in het warmtebehandelingsvat, en een toevoerleiding voor uitgangsmateriaal die aan het bovenstroomse einde is verbonden met een bron van als uit-10 gangsmateriaal dienende zware olie, in welke leiding een toevoer-pomp voor uitgangsmateriaal is opgenomen en welke toevoerleiding aan het benedenstroomse einde in de stijgbuis steekt, waarbij het ondereinde van de valpijp in tangentiale richting is verbonden met de boven-zijwand van het scheidingsvat, de stijgbuis aan het onder-15 einde coaxiaal in het middengedeelte van het scheidingsvat steekt-.· en in het middenstuk een binnenwand bezit die een keel vormt met een beperkte inwendige diameter en het benedenstroomse uiteinde van de toevoerleiding voor uitgangsmateriaal coaxiaal is geplaatst in en in de nabijheid van de genoemde keel.

20 De aard, bruikbaarheid en verdere kenmerken van de uitvinding komen duidelijk aan het licht in de hierna vol-gende gedetailleerde beschrijving waarin ook een specifiek voorbeeld wordt gegeven van de opbouw en werking van de inrichting volgens de uitvinding, welke beschrijving wordt gegeven aan de hand van de 25 tekeningen.

In de tekeningen geeft: figuur 1 schematisch in de vorm van een stroomschema, een voorbeeld weer van de plaatsing van de essentiele onderdelen van de inrichting voor de bereiding van grote hoeveelheden 30 mesofase volgens de uitvinding.

Figuur 2 een bovenaanzicht weer van het scheidingsvat van de inrichting.

Figuur 3 een aanzicht, gedeeltelijk in doorsnede weer op een vergrote schaal van het in figuur 1 met A aan-35 gegeven gedeelte.

_ __j 8301017

t I

4

Figuur 4 op vergrote schaal de punt van een toevoerleiding voor olie-achtig uitgangsmateriaal en figuur 5 een microfoto (vergroting 170 x), gemaakt met een polarisatiemicroscoop, van in grote hoeveelheden 5 bereide mesofase die met behulp van de inrichting volgens de uitvinding werd bereid.

De, in figuur 1 als voorbeeld weergegeven inrichting volgens de uitvinding heeft, als wezenlijke onderdelen: een warmtebehandelingsvat 1 dat in hoofdzaak de vorm heeft van een 10 langwerpige vertikale cilinder, een scheidingsvat of separator 2 in de vorm van een omgekeerde conus (cycloonvorm) die vrijwel onmidde11ijk'onder het warmtebehandelingsvat 1 is geplaatst en een valpijp 3 en stijgbuis 4 die een communicerende verbinding vormen tussen het inwendige van het vat 1 en het van de separator 2, 15 zoals hierna wordt beschreven.

De wijze waarop de valpijp 3 en de stijgbuis 4 met de separator 2 zijn verbonden is aangegeven in figuur 2 die een bovenaanzicht van de separator weergeeft. De valpijp 3 is aan het ondereinde omgebogen tot een praktisch horizontaal lopend eind-20 stuk 3a dat aan het uiteinde tangentiaal is gericht naar en verbonden met de bovenste zijwand van de separator 2. Het onderste uiteinde van de stijgbuis 4 steekt in het bovenste centrale gedeelte van de separator 2. Zoals wordt weergegeven in figuur 3 die een beeld op vergrote schaal weergeeft van het gedeelte A uit figuur 1, 25 is de stijgbuis 4 in het middelste gedeelte voorzien van een keel-stuk 4a met een vernauwde inwendige diameter en heeft het een binnenoppervlak dat in vorm lijkt op een venturi-buis of straal-pomp. In de nabijheid van en coaxiaal met deze keel 4a bevindt zich de uitlaat punt 5a aan het benedenstroomse einde van een leiding 5 30 waardoor olieachtig uitgangsmateriaal wordt toegevoerd. Het boven-stroomse uiteinde van deze toevoerleiding voor olieachtig materiaal 5 is via een pomp 7 verbonden met een olietank voor uitgangsmateriaal 8.

In het warmtebehandelingsvat 1 mondt het boven-35 einde van de stijgbuis 4 dat zich bevindt onder het oppervlak 15 8301017 ___ _______________ « t w 5 van de vloeistof in het vat 1, in een vertikale buisvormige constructie 9 met een open ondereinde en een gesloten boveneinde. Het boveneinde van deze buisvormige constructie 9 is bevestigd aan het ondereinde van een staaf 10 die vanaf de bovenzijde van het warm-5 tebehandelingsvat 1 zich omlaag uitstrekt en omlaag en omhoog kan worden gehaald met behulp van een mechanisme 11 dat bovenop de deksel van het vat 1 is gemonteerd. Door op deze wijze de buisvormige constructie 9 op of neer te halen, kan de open doorsnede aan het boveneinde van de stijgbuis 4 worden ingesteld en zo de stroomsnel-10 heid van de vloeistof door de. stijgbuis 4 worden geregeld.

Aan de bodem van het warmtebehandelingsvat 1 is een pekafvoerleiding 12 aangebracht die via een regelafsluiter 13 is verbonden met een pektank 14 die buiten het warmtebehandelingsvat is opgesteld. De instelling van de regelklep 13 wordt geregeld 15 door regelorganen 16a die reageren op het uitgangssignaal van een vloeistofniveaumeter 16 van het verplaatsingstype die in het warmtebehandelingsvat 1 is geïnstalleerd om het niveau van het vloeistof-oppervlak 15 in dat vat vast te stellen. Een uiteinde van een pijpleiding 17 voor het afvoeren van gekraakte lichte olie is verbonden 20 met het bovenste gedeelte van het warmtebehandelingsvat 1 en staat 1 in verbinding met de ruimte bovenin dat vat. Het andere uiteinde ' van de pijpleiding 17 is via een condensor 18 verbonden met een tank voor lichte olie 19.

Aan het bodemgedeelte van de hiervoor beschre-25 ven separator 2 is een pomp 21 aangesloten die bestemd is voor het transport van viskeuze vloeistof, bijvoorbeeld een tandradpomp, die wordt aangedreven door een motor 20. De uitlaatopening van deze pomp 21 is via een pijpleiding 22 verbonden met een verzameltank 23 voor mesofase.

30 De inrichting volgens de uitvinding die op de hiervoor beschreven wijze is uitgevoerd, wordt op de volgende wijze gebruikt voor het continu bereiden van grote hoeveelheden mesofase.

De in procenten uitgedrukte hoeveelheden zijn hoeveelheden in gewichtsprocenten, tenzij anders is aangegeven.

35 De als uitgangsmateriaal dienende zware olie 8301017 6 4 * wordt in de olietank voor uitgangsmateriaal 8 gebracht. Voorbeelden van als uitgangsmateriaal geschikte aware olie zijn de zware petroleumolien, bijvoorbeeld het destillatieresidu van destillatie bij normale druk, het destillatieresidu van destillatie onder ver-5 laagde druk, door decanteren gewonnen, bij gevormde oliën en thermisch gekraakte teer en zware oliën verkregen uit kool, bijvoorbeeld koolteer. Deze zware olie in de voorraadtank 8 wordt door middel van de pomp 7 door de verwarmingsinrichting 6 gepompt waar de olie wordt verhit tot dê reactietemperatuur of tot een wat hogere tempera-10 tuur. De zo verhitte olie stroomt dan door de leiding 5 en stijgt dan tezamen met moederpek uit de separator 2 door de stijgbuis 4 * omhoog naar het warmtebehandelingsvat 1. Zoals hiervoor gezegd kan, door optrekken of omlaag laten zakken van de staaf 10 en de buisvormige constructie 9 door middel van het mechanisme 11, het open 15 oppervlak aan het boveneinde van de stijgbuis 4 worden ingesteld, dat wil zeggen de weerstand voor vloeistofstroming tussen de buisvormige constructie 9 en het boveneinde van de stijgbuis 4 kan instelbaar worden gevarieerd. Op deze wijze wordt de toevoersnelheid van de vloeistof door de stijgbuis geregeld.

20 De temperatuur van de inhoud van het warmte behandelingsvat 1 (dat wil zeggen de reactietemperatuur) wordt op 400 tot 500°C, bij voorkeur 400 tot 460°C gehouden. Met een verblijftijd van 30 min tot 5 h,· die wordt bepaald met de formule (volume van de zware olie in het warmtebehandelingsvat 1/volumetrische 25 stroomsnelheid van uitgangsmateriaal dat door de toevoerbuis 5 gaat) bij deze temperatuur, vinden polycondensatiereacties van de als uitgangsmateriaal dienende zware olieplaats waarmee een moederpek wordt gevormd dat mesofase-microbolletjes bevat in een hoeveelheid binnen zodanige grenzen dat geen kooksachtige grote hoeveelheid 30 mesofase of kooksachtig gecarboneerd produkt wordt gevormd als gevolg van een overmatige reactie.

Door deze warmtebehandeling wordt in het algemeen een aan warmtebehandeling onderworpen pek verkregen die meso-fase-microbolletjes bevat in een hoeveelheid van de orde van 2 tot 35 15 %, uitgedrukt als de hoeveelheid in chinoline onoplosbaar 8301017 m \ 7 materiaal). Het niveau van het vloeistofoppervlak 15 in het warmte-behandelingsvat 1 wordt geregeld door de mate waarin de regelklep 13 wordt geopend in te stellen met behulp van het regelorgaan 16a in responsie op het uitgangssignaal van de vloeistofniveaumeter 16, 5 waarmee de snelheid waarmee pek uit het vat 1 wordt afgevoerd en naar de pektank 14 wordt geleid, wordt ingesteld. De verblijftijd in het warmtebehandelingsvat 1 wordt ingesteld door regeling van dit niveau van het vloeistofoppervlak en door regeling van de toevoer-snelheid van de uitgangsmaterialen.

10 Een aanzienlijke hoeveelheid van de als uitgangs materiaal dienende zware olie die aan het warmtebehandelingsvat 1 wordt toegevoerd, gaat door thermisch kraken over in lichte oliën, die worden afgevoerd in de vorm van damp via de pijpleiding 17, worden gecondenseerd in de condensor 18 en daarna worden opgeslagen 15 in de lichte olietank 19. Deze lichte oliën worden uiteraard indien nodig onderworpen aan een verdere gefractionneerde destillatie.

Anderzijds stroomt het grootste gedeelte van de aan de warmtebehandeling onderworpen pek die in het warmtebehandelingsvat 1 gevormde mesofase-microbolletjes bevat, onder invloed 20 van de zwaartekracht omlaag door de valpijp 3 en wordt deze pek geïnjecteerd in het bovenste gedeelte van de separator 2 in tangentia-le richting ten opzichte van de zijwand van die separator, waardoor een roterende en geleidelijk in de separator omlaag bewegende stroom van de behandelde pek ontstaat. De mesofase-microbolletjes 25 coalesceren op dit tijdstip met elkaar, vanwege het optredende turbulentie-effect en worden, naarmate ze geagglomereerd worden door centrifugale krachten uit de moederpek afgescheiden, waarna ze op de bodem van de separator bezinken.

De viskositeit van de aan de warmtebehandeling 30 onderworpen pek die door de valpijp 3 stroomt is van de orde van 100 est bij 200°C. Als de viskositeit van deze pek bij de reactie-temperatuur wordt bepaald door extrapolatie van de viskositeits-temperatuurskromme voor de pek, blijkt dat deze viskositeit circa 1 est bedraagt, wat overeenkomt met een viskositeit van de orde van 35 de viskositeit van water bij kamertemperatuur. Dit betekent dat de 83 0 1 0 1 7' 8 fluiditeit van de pek die nodig is opdat deze onder de zwaartekracht omlaag stroomt en nodig is om te bereiken dat een roterende stroming optreedt in de separator 2, ruimschoots wordt gehandhaafd.

Anderzijds is, voor een goed coalescerend 5 en agglomererend effect als gevolg van de turbulenties, in de separator een lage temperatuur gewenst, bij voorkeur een temperatuur van 5°C of meer, in het bijzonder 10°C of meer. Als deze temperatuur in de separator 2 echter uitzonderlijk sterk wordt verlaagd, zal de fluiditeit van de aan de warmtebehandeling onderworpen pek worden 10 verlaagd en daarom is het gewenst dat deze temperatuur op 250°C

of hoger wordt gehouden. De agglomeraten van mesofase of de in grote hoeveelheden verkregen mesofase die op de bodem van de separator 2 is bezonken, wordt uit de separator 2 af gevoerd door middel van de pomp 21 en wordt via de pijpleiding 22 naar de verzameltank voor 15 mesofase 23 getransporteerd, waar ze wordt opgeslagen.

De moederpek die in de separator 2 achterblijft en die nog een aanzienlijke hoeveelheid microfase-microbolletjes bevat, vormt een opstijgende stroom door het midden van de separator 2 naar het boveneinde van cfe separator, waar het ondereinde van de 20 stijgbuis 4 in de separator steekt. De opstijgende moederpek wordt zo door de stijgbuis 4 omhoog meegevoerd in het warmtebehandelings-vat 1. De kracht waarmee deze moederpek omhoog wordt meegevoerd wordt bepaald door (veroorzaakt door het viskeuze meesleureffect of de inductieve werking van de als uitgangsmateriaal gebruikte 25 zware olie die uit de afvoerpunten 5a van de toevoerleiding voor zware olie wordt ingespoten in en door het vernauwde keelgedeelte 4a van de stijgbuis 4. Het mechanisme van deze werking is soortgelijk aan dat van een zuig- of straalpomp. Om een grote injectie-energie te verkrijgen bij de uitlaatpunten 5a en zo een grote zuigkracht 30 op de moederpek uit te oefenen, is de uitlaatpunt 5a bij voorkeur vernauwd tot een mondstuk zoals bij wijze van voorbeeld wordt geïllustreerd in figuur 4.

De grote hoeveelheid mesofasen die wordt opgeslagen in de verzameltank voor mesofase 23, wordt rechtstreeks als 35 zodanig gebruikt, of nadat ze is onderworpen aan een nabehandeling 8301017

9 I

« φ % als koolstofrijk uitgangsmateriaal of voor andere doeleinden. Bij j één nabehandeling wordt de massa van mesofase opnieuw verhit op een temperatuur van de orde van 350°C, waardoor de in chinoline oplosbare component er als het ware wordt uitgezweten (uit afge- j 5 scheiden en zo het gehalte aan die component wordt verlaagd). Voor- j beelden van andere nabehandelingen zijn scheiding door middel van j centrifugale krachten en uitwassen bijvoorbeeld met behulp van op- j losmiddel-nafta.

Anderzijds kan de mesofase-microbolletjes 10 bevattende pek die wordt verzameld in de pektank 14 bijvoorbeeld worden gébruikt als bindmiddelpek, of kan ze worden gerecirculeerd naar het warmtebehandelingsvat 1 om verder thermisch te worden gekraakt en in een toestand te worden gebracht waarin de pek poly-condensatiereacties ondergaat.

15 Zoals uit de hiervoor gegeven beschrijving duidelijk zal zijn, is het een kenmerk van de inrichting voor de bereiding van grote hoeveelheden mesofase volgens de uitvinding, j dat het aantal mechanische aandrijfmechanismen bijvoorbeeld pompen j die rechtstreeks inwerken op en viskeuze vloeistoffen bij hoge tem- ! 20 peratuur voortstuwen, klein is. Indien nodig, is het echter ook mogelijk om een stromingsmeter in de valpijp 3 te plaatsen om de circulatiestroomsnelheid van de pek te meten. Voor dit doel is een stromingsmeter waarin de sectie waarin de stroomsnelheid wordt gemeten en de indicatiesectie mechanisch zijn gescheiden, bijvoorbeeld 25 een stromingsmeter zoals geopenbaard in de aanvrage voor een Japans gebruiksmodel no. 182213/1981, zeer geschikt. De genoemde stromingsmeter omvat een uitzwaaibare weerstandsplaat die uitzwaaibaar in de stromingsbaan van de vloeistof die door een buis stroomt is opgesteld, met een op de weerstandsplaat gemonteerde magneet en een 30 buiten de buis uitzwaaibaar ondersteunde magneetnaald die in beweging wordt gebracht door de magnetische kracht van de magneet, en omvat middelen om de uitzwaaiing van deze magneetnaald die de uit-zwaaiing van de uitzwaaibare weerstandsplaat volgt, afhankelijk van de stroomsnelheid van de vloeistof, af te lezen. Het volgende echte 35 voorbeeld van een inrichting volgens de uitvinding en van de werking i 8301017 ί> 10 'η ervan voor de bereiding van grote hoeveelheden mesofase wordt gegeven om de aard en bruikbaarheid van de uitvinding nader toe te lichten; dit voorbeeld dient uiteraard slechts ter illustratie en houdt geen enkele beperking van de uitvinding in.

5 · Voorbeeld

Mesofase werd in een grote hoeveelheid bereid uitgaande van een door decanteren gewonnen olie verkregen bij een katalytische kraakbehandeling, met behulp van een inrichting zoals schematisch is weergegeven in figuur 1.

10 De inwendige diameter van het warmtebehande- lingsvat 1 bedroeg 300 mm. De separator had de vorm van een omgekeerde conus met een hoogte van 500 mm, een inwendige diameter aan het ondereinde van 100 mm en een inwendige diameter aan het boveneinde van 250 mm en was voorzien van aan het boveneinde van een vertikale·. 15 cilinder met een hoogte van 200 mm. De valpijp 3 had een inwendige diameter van 41,2 mm en een lengte van 1,2 m. De stijgbuis 4 had een inwendige diameter van 41,2 mm en een keelgedeelte met een inwendige diameter van 10 mm in het middenstuk van de buis. De inwendige diameter van de toevoerleiding voor het uitgangsmateriaal 5 be-20 droeg 4 mm en de diameter van het mondstuk aan de inspuitpunt 5a bedroeg 1 mm.

De uitgangsolie werd door de pomp 7 vanuit de tank 8 door de leiding 5 en door de stijgbuis 4 gepompt naar het warmtebehandelingsvat 1, met een stroomsnelheid van 300 g/s. De tem-25 peratuur in het warmtebehandelingsvat werd op 430°C gehouden.

Met een gemiddelde verblijftijd in het vat 1 van 3 h werd in het vat 1 een pek gevormd die 3,7 % mesofase-microbolletjes bevatte in de vorm van een in chinoline onoplosbare component. Deze pek (met een viskositeit van 130 est bij 200°C) werd toegevoerd aan de separator 30 2 door de valpijp 3, waarbij de stroomsnelheid werd ingesteld op 15 1/min door de staaf 10 op en neer te halen.

Het verschil tussen het niveau van de vloeistof-oppervlakken in het warmtebehandelingsvat 1 en in de separator 2 bedroeg ca 2,3 meter. De stroomsnelheid van de pek in de valpijp 3 35 werd 18,8 cm/s, wat ook de tangentiale stroomsnelheid werd die in de 0301017 o * 11 separator 2 optrad. Hoewel in de inrichting volgens dit voorbeeld de stroomsnelheid door de valpijp 3 kon worden verhoogd tot ca 30 1/min (of een pekstroomsnelheid van 37 cm/s) werd die snelheid op 15 1/min geregeld, wat geschikt bleek te zijn voor het bereiken van 5 een goede scheiding.

De inwendige temperatuur in de separator 2 werd ingesteld op ca 420 °C. Onderuit de separator 2 werd een hoeveelheid mesofase verkregen met een stroomsnelheid van 20 g/min.

Vanaf het ondereinde van de stijgbuis 4 werd 10 moederpek (dat nog 3,1 % van een in chinoline oplosbare component bevatte) omhoog gezogen door de straalpompwerking van de uitgangs-olie die door het spuitmondstuk 5a van de olietoevoerleiding 5 werd ingespoten en met een snelheid van ca 15 1/min door de stijgbuis 4 stroomde, waardoor dit pek werd teruggevoerd naar het warmtebehan-15 delingsvat 1. De stroomsnelheid van de uitgangsolie die uit het spuitmondstuk 5a werd gespoten bedroeg 1060 cm/s.

Door de leiding 16 werd gekraakte lichte olie die een glasvormige component bevatte afgevoerd met een snelheid van 175 g/min, terwijl door de leiding 12 pek die mesofase-microbolletjes 20 bevatte werd afgevoerd met een snelheid van 105 g/min. De massa van mesofase die onderuit de separator werd afgevoerd had een gehalte aan in chinoline onoplosbare component van 70,6 % een gehalte aan vluchtige bestanddelen van 34,2 % en een C/H-atoomverhouding van 1,70. Gefotografeerd door een polarisatiemicroscoop bij een ver-25 grating van 170 x, had deze mesofasemassa het aanzien weergegeven in figuur 5, wat aangeeft dat het gehele oppervlak een optisch anisotrope stof was.

Uit de resultaten van dit praktijkvoorbeeld kan de conclusie worden getrokken, dat hoewel deze proef werd 30 uitgevoerd met een inrichting op kleine schaal, de mogelijkheid staat om continu op industriële schaal met een inrichting van het type volgens de uitvinding een grote hoeveelheid mesofase te bereiden.

De mogelijkheid voor de continue bereiding 35 op een stabiele en betrouwbare wijze van grote hoeveelheden mesofase ___._· .............

8301017 12 fi c door middel van de inrichting volgens de uitvinding kan worden toegeschreven aan de aard ervan waarvan de principiële kenmerken de volgende zijn: a) de separator is recht onder het warmte- 5 behandelingsvat opgesteld, waardoor problemen met kooksvorming, die kunnen optreden aan het ondereinde van het warmtebehandelingsvat en in de leidingen, kunnen worden voorkomen.

b) Door toepassing van een straalpomp voor het circuleren van de pek kunnen moeilijkheden die kunnen optreden bij 10 het transport van zeer viskeuze vloeistoffen van dit type bij hoge temperatuur, worden vermeden.

c) Door toepassing van een mechanisme dat het mogelijk maakt de doorsnede van de opening aan het boveneinde van de stijgbuis instelbaar te variëren, in plaats van een gewone 15 afsluiter in de leiding te plaatsen om de stroomsnelheid van de pekcirculatie te regelen, kunnen problemen zoals verstopping van afsluiters of kleppen worden vermeden.

d) Door het gebruik van een separator van het "cycloon"-type voor het coalesceren en agglomereren van de mesofase- - 20 microbolletjes kan het gebruik van een mechanische inrichting zoals een agitator of roerder, worden vermeden.

e) In het algemeen wordt het gebruik van mechanische inrichtingen voor het transport van viskeuze vloeistoffen zoveel mogelijk vermeden waardoor problemen die gemakkelijk optre- 25 den bij het transpoort van viskeuze vloeistoffen met een hoge temperatuur kunnen worden voorkomen.

-------- ! 8301017

Claims (5)

1. Inrichting voor de bereiding van mesofase in grote hoeveelheden, gekenmerkt door een warmtebehandelingsvat voor de warmtebehandeling van een uitgangsmateriaal op basis van 5 zware oliën waarbij een pek wordt gevormd die mesofase-microbollet-jes bevat, een scheidingsvat in de vorm van een omgekeerde conus die onder het warmtebehandelingsvat is opgesteld en de mesofase-microbolletjes in het pek dat in het scheidingsvat wordt ingevoerd vanuit het warmtebehandelingsvat tot coalescentie brengt, zodat de 10 mesofase-microbolletj es uit de moedermassa van pek worden afgescheiden, een valpijp voor het invoeren van het mesofase-microbollet-jes bevattende pek vanuit het warmtebehandelingsvat in het scheidingsvat, een stijgbuis voor het invoeren van moederpek waaruit de meso-f ase-microbolletjes zo in het scheidingsvat zijn verwijderd, in het 15 warmtebehandelingsvat en een toevoerleiding voor uitgangsmateriaal die aan het bovenstroomse einde is verbonden met een bron van uitgangsmateriaal op basis van zware oliën, welke leiding is voorzien van een toevoerpomp voor uitgangsmateriaal en welke leiding aan het benedenstroomse einde uitmondt in de stijgbuis, waarbij het onder-20 einde van de valpijp in tangentiale richting is verbonden met de bovenste zijwand van het scheidingsvat, de stijgbuis aan het ondereinde coaxiaal in het centrale gedeelte van het scheidingsvat steekt en in een tussengelegen gedeelte een binnenwand heeft waarvan het oppervlak zo is gevormd dat een keel met een beperkte inwendige dia-25 meter wordt gevormd en het uiterste benedenstroomse uiteinde van de toevoerleiding voor uitgangsmateriaal coaxiaal in en in de nabijheid van dat keelgedeelte is gelegen.

2.Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een mechanisme aanwezig is voor het instelbaar 30 variëren van de doorsnede van de opening van het boveneinde van de stijgbuis dat in het warmtebehandelingsvat steekt, zodat de stroomsnelheid van de toevoer van uitgangsmateriaal op basis van zware oliën en van het moederpek naar het warmtebehandelingsvat wordt geregeld.

3. Inrichting volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat het genoemde mechanisme een vertikale buis- 8301017 ί.1 Λ *"ι vormige constructie omvat met een open ondereinde en een gesloten boveneinde waarin het boveneinde van de stijgbuis met een bepaalde radiale spleet ertussen past en een mechanisme omvat dat is verbonden met de buisvormige constructie en zo is uitgevoerd dat het 5 aan de buitenzijde van het warmtebehandelingsvat kan worden bediend en in staat is om de buisvormige constructie omhoog en omlaag te bewegen en zodoende de doorsnede'van de opening aan het boveneinde van de stijgbuis te variëren.

4. Inrichting volgens één der conclusies 1, 2 10 of 3, met het kenmerk, dat een pomp aanwezig is voor het afvoeren van geagglomereerde mesofase vanaf de bodem van het scheidingsvat.

5. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat een voorverhitter aanwezig is voor het van buitenaf verhitten van de toevoerleiding voor uitgangs- 15 materiaal. 8301017