SE453098B - Sett och anordning for framstellning av kristalliserbart, kolhaltigt material - Google Patents

Description

453 098 10 15 20 25 30 35 2 också nödvändigt att använda ett lösningsmedel i en mängd av 30 ggr eller mer av vikten av det värmebehand- lade becket. Vid metoden för isolering av mesofasmikro- sfärerna genom selektiv upplösning av matrisbecket såsom beskrivits ovan (i det följande ibland kallat för "lösningsmedelsseparationsmetoden"),är det följ- aktligen nödvändigt att använda ett lösningsmedel i en mängd av 200 ggr eller mer av de mesofasmikrosfärer som skall erhållas, varigenom produktiviteten oundvik- ligen sänks extremt mycket. - Med hänsyn till den ovan beskrivna teknikens stånd- punkt har vi tidigare utvecklat och föreslagit ett förfarande för kontinuerlig framställning av mesokol- mikropärlor (isolerad produkt av mesofasmikrosfärer) med hjälp av en vätskecyklon (svenska patentansökan nr 8009145-7). Detta förfarande kan förbättra produk- tiviteten genom jämn kontinuitet hos stegen och effek- tivt utnyttjande av lösningsmedel och kan anses vara effektivt som en metod för framställning av mesokol- mikropärlor. Denna metod, som i grunden är en lösnings- medelsseparationsmetod, medför emellertid även nackdelen av användning av en stor mängd lösningsmedel.

SAMMANFATTNING AV UPPFINNINGEN Det är ett ändamål med föreliggande uppfinning att åstadkomma ett sätt separera mesofasämnen från matrisbecket baserat på en princip som är helt annor- lunda än den ovan beskrivna lösningsmedelsseparations- metoden, samt att åstadkomma en apparat för genomförande av sättet.

Vi har spekulerat i att svårigheten som föreligger vid separationen av mesofasen från matrisbecket skulle kunna bero på det faktum att den förra är dispergerad som mikrosfärer i den senare, och vi har även haft en idê att mesofasen inte nödvändigtvis behöver vara i form av mikrosfärer. Som ett resultat av ytterligare framsteg i våra studier har vi nu funnit att mesofas- mikrosfärerna kan förenas genom att en gàng kyla det 10 15 20 25 30 35 453 098 3 värmebehandlade becket och förläna det kylda becket en turbulent strömning, varigenom separation från matrisbecket underlättas i hög grad utan användning av lösningsmedelsseparationsmetoden.

Metoden för framställning av ett kristalliserbart kolhaltigt material enligt uppfinningen baseras pá ovan- stående upptäckt, och inbegriper närmare bestämt fram- ställning av ett beck, som innehåller mesofasmikrosfärer, genom att en tung olja upphettas vid en polykondensations- reaktionstemperatur av 400-500°C, varefter becket kyls till 200-400°C, företrädesvis till en temperatur, som med 50-200°C understiger polykondensationstemperaturen, och utsätts för ett turbulent flöde, varigenom mesofasmikro- sfärerna, som består av kinolinolösligt material, agglo- mereras, och att agglomeraten separeras från matrisbecket.

Apparaten för framställningav ettkristalliserbart kolhaltigt material enligt föreliggande uppfinning är lämpad för att genomföra ovanstående metod och inbegriper mera speciellt en kombination av en upphettad polykonden- sationsreaktor, som har ett inlopp för en tung olja vid den övre delen och ett utlopp för utsläpp av värmebehand- lat beck vid den undre delen, samt en separationstank, som inrymmer åtminstone den undre delen av polykondensa- tionsreaktorn och har en omröringsanordning jämte ett ut- lopp för avlägsnande av matrisbeck vid den övre delen och ett utlopp för avlägsnande av agglomererad mesofas vid bottendelen.

Naturen, användbarheten och de ytterligare känne- tecknen hos föreliggande uppfinning kommer att framgå tydligare av den följande detaljerade beskrivningen, som börjar med en bedömning av uppfinningens allmänna aspekter och avslutas med särskilda utföringsexempel, varvid hänvisning göres till de bifogade ritningarna och mikrofotografierna, som beskrivs i korthet nedan.

KORT RITNINGSBESKRIVNING På ritningarna visar fig 1 ett schematiskt schema över ett arrangemang enligt en utföringsform av appa- raten för framställning av kristalliserbart material 10 15 20 25 30 35 453 098 4 i enlighet med uppfinningen. Pig 2 är en schematisk bild av den separator (typ I) som används i utförings- exemplen på sättet enligt föreliggande uppfinning.

Fig 3a, 3b och 3c är polarisationsmikrofotografier av det värmebehandlade becket, matrisbecket respektive agglomeratet. Fig 4, 5 och 6 är diagram, som visar beroendet av driftstemperaturen vid separationen hos agglomeratutbytet, halten kinolinolösligt material respektive utvinningen av kinolinolösligt material.

Fig 7 är en schematisk vy av den separator (typ II) som används i utföringsexemplen på föreliggande uppfin- ning.

DETALJERAD BESKRIVNING AV UPPFINNINGEN I den följande beskrivningen avser “%" och "delar" vikt, såvida ej annat anges.

Som den tunga olja som används som utgàngsmaterial vid föreliggande uppfinning kan man använda de med ett aeneiteuecei (1s/4°c) ev o,9oo-1,3so ooh en kol- àterstod enligt Conradson av 5-S5 %. Mera speciellt kan man som tung olja utnyttja alla tunga petroleum- oljor, såsom destillationsáterstoder från destillation vid normalt eller reducerat tryck, dekanterade oljor som erhållits genom katalytisk krackning, termiskt krackade petroleumtjäror, koltjäror, oljesandsolja, etc.

Dessa tunga oljor utsätts för en värmebehandling vid en reaktionstemperatur av 400-S00°C, företrädesvis 4oo-46o°c, under oa so min till s n för et: därigenom bilda mesofasmikrosfärer i becket inom sådana gränser att ingen kokslikande bulk-mesofas eller koksliknande karboniserad produkt bildas genom överdriven reaktion.

Genom en sådan värmebehandling kan man erhålla ett värmebehandlat beck, som i allmänhet innehåller 1-15 %, i synnerhet 5-15 % mesofasmikrosfärer.

Som nästa steg kyls det ovan värmebehandlade becket från polykondensationsreaktionstemperaturen och ut- sätts för ett turbulent flöde, varigenom mesofasmikro- 10 15 20 25 30 35 453 098 5 sfärerna agglomereras. Temperaturbetingelserna för agglomerering av mesofasmikrosfärerna, varvid matris- becket har tillräcklig fluiditet och mesofasmikro- sfärerna har tillräcklig viskositet för att förenas genom kollision, är olika beroende på den tunga olja som används som utgàngsmaterial, men är företrädesvis en temperatur, som med 50-200°C understiger polykonden- sationstemperaturen, och som i synnerhet ligger i om- räaet 2oo-4oo°c, mere föredraget 2so-4oo°c, meet före- draget aoo-3so°c.

När temperaturen är alltför låg är viskositeten hos matrisbecket hög och hindrar migrering av mesofas- mikrosfärer och vidare saknar mesofasmikrosfärerna i sig klibbighet, varigenom ingen effektiv agglomerering kan ske för att markant sänka utbytet av mesofasinne- hållet i agglomeratet. Vidare sänks mesofashalten i agglomeratet också och den energi som krävs för att àstdkomma ett turbulent flöde ökar. När temperaturen är överdrivet hög är á andra sidan agglomereringsegen- skaperna i matrisbecket goda, men viskositeten hos mesofasmikrosfärerna sänks för att ge upphov till sönderdelning och âterdispergering av agglomeratet genom det turbulenta flödet, vilket medför en sänkning av utbytet av sfäriskt mesofasagglomerat. Det tryck som används är vanligtvis atmosfärstryck, men tryck- sättning eller reducerat tryck kan också användas om så önskas. ~ För att förläna det värmebehandlade becket ett turbulent flöde är de möjliga metoderna att låta det passera genom ett munstycke, linjeblandningsmetoden, jetmunstycksmetoden, samt andra. Den enklaste metoden är emellertid omröring. Graden av turbulens kan be- stämmas optimalt i ändamål att en önskad effektiv agglomerering av mesofasmikrosfärer skall erhållas.

Mera speciellt är graden av turbulens lämpad för er- hållande av en god agglomereringseffekt när den är sådan, att det kinolinolösliga materialet i agglomera- 10 15 20 25 30 35 453 098 6 tet som utvinnes genom utfällningsseparation, är det dubbla eller mer än det som finns i utgângsbecket och utgör minst 10 %, företrädesvis 25 % eller mer, i synnerhet 50 % eller mer. Ett mätt är att uppnå ett Reynoldskt tal (inbegripet Reynolds tal vid omröring) av 3000 eller mer. Tiden för att skapa ett turbulent flöde varierar beroende på metoden som utnyttjas för att skapa det turbulenta flödet och kan bestämmas så- som önskas inom det omràde som kan ge den ovanstående agglomereringseffekten. Vid omröringsmetoden är exem- pelvis 1-15 min tillräckligt. Naturligtvis kan omröring fortsättas under en längre tid.

Agglomeratet utvinnes sedan från matrisbecket.

Vanligtvis sedimenterar agglomeratet på kärlets bot- ten genom skillnad i densitet och kan uttagas från bottendelen. Det är även möjligt att vid liten skala utnyttja dekantering eller avskumning med hjälp av ett metallnät.

Det så erhållna agglomeratet innehåller fortfaran- de ca 20-70 % av matrisbecket. Följaktligen kan dess renhet, om så är nödvändigt, förbättras genom tvättning med kinolin , pyridin eller en aromatisk olja, såsom antracenolja eller solventnafta. jer sig emellertid fundamentalt från lösningsmedels- separationsmetoden, som beskrivits ovan, med avseende Denna procedur skil- pà utbyte samt mängden erforderligt lösningsmedel.

I fig 1 visas ett exempel på genomförande av den ovan beskrivna metoden med hjälp av ett exempel på en apparat för framställning av ett kristalliserbart material enligt föreliggande uppfinning.

En tung olja, som utgör utgàngsmaterialet, matas genom en ledning 1 med en hastighet av 140 g/min och levereras tillsammans med ett matrisbeck, som erhålles från en ledning 2 med en hastighet av 860 g/min med en pump 3 till en förvärmare 4, vari fluiderna upphet- tas och därefter matas till en reaktor 6 genom ett reaktorinlopp 5. Alternativt kan det utvunna matris- becket också förvärmas i en oberoende förvärmare (ej 10 15 20 25 30 35 453 098 7 visat), som är skild från utgàngsmaterialet av tung olja, och därefter inmatas i reaktorn 6. Reaktorn, som har en total volym av 100 liter, hâlles vi 450°C genom en upphettningsanordning 7 och dess undre del är nedsänkt i en separationstank 8. Utgàngsoljan ges en uppehàllstid av ca 60 min genom justering av uppe- hàllsvolymen hos reaktanterna genom justering av det relativa lägessambandet mellan reaktorn 6 och separa- tionstanken 8, under vilken tid polykondensationsreak- tionen får fortskrida under omröring medelst ett om- röringsorgan 9, medan lätta komponenter som bildats genom sönderdelning uttages från en ledning 10 vid toppen med en hastighet av ca 100 g/min.

Det värmebehandlade becket som bildas i reaktorn 6 innehåller ca 5 % mesofasmikrosfärer och strömmar suc- cessivt ned i separationstanken 8 när ràmaterialoljan strömmar in i reaktorn genom inloppet 5. Separations- tanken 8 har en volym av ca 100 liter och, medan den regleras vid ca 340°C med ett upphettningsorgan 11, sker omröring för bildning av ett roterande flöde vid den undre koniska delen medelst ett blad 12, som roterar med 10 r/m. Det roterande bladet 12 har samma form som visas 1 fig 7, som skall beskrivas i det följande och är ett vertikalt blad med en höjd av 20 mm och en bladlängd av 700 mm, som placerats parallellt med den koniska bottendelen med ett gap av 10 mm från denna.

I allmänhet är gapet mellan bladet och separationstankens botten företrädesvis 20 mm eller mindre, i synnerhet i området 5-10 mm.

Mesofasmikrosfärerna undergàr kollision och agglo- merering på grund av rotationen hos bladet 12, och de erhållna agglomeraten strömmar ned utmed kärlet vid den koniska bottnen på motsvarande sätt som 1 en konti- nuerlig förtjockare och utmatas från utmatningsutlop- pet 13 vid botten in i agglomerattanken 14 som ett agglomerat innehållande ca 67 % mesofas, med en hastig- het av 40 g/min.

Matrisbecket, som innehåller ca 2 % mesofas, ström- lO 15 20 25 30 35 453 098 8 mar å andra sidan ut genom ett överloppsutopp 15, som är anordnat vid den övre sidoväggen hos separationstan- ken 8, lagras i en àterflödestank 16 och cirkuleras äter till reaktorn 6 via en pump 17 och ledningen 2.

Den ovan beskrivna apparaten kännetecknas därav, att'den är en kontinuerlig apparat, som har en liten installationsarea liksom hög termisk ekonomi, vilket àstadkommes genom att kombinera reaktorn och separations- tanken till en enhet för erhållande av ett kompakt arrangemang av hela apparaten. Speciellt blir det, genom att eliminera användning av en vätskenivåregler- anordning och ett instrument för reglering av mängden beck som uttages från reaktorn, möjligt att förhindra problem som brukar inträffa i en apparat av detta slag för behandling av ett visköst fluidum med hög temperatur.

Såsom beskrivits ovan, àstadkommes enligt förelig- gande uppfinning ett sätt och en kompakt kontinuerlig apparat för att effektivt separera mesofasmikrosfärer från matrisbeck genom att agglomerera mesofasmikrosfärer, som finns i ett värmebehandlat beck, medelst en enkel procedur, som inbegriper att det värmebehandlade becket förlänas ett turbulent flöde.

För att ytterligare belysa naturen och användbar- heten hos uppfinningen ges följande exempel, varvid det skall förstås att dessa exempel endast ges i bely- sande syfte och inte är avsedda att begränsa uppfin- ningen.

EXEMPEL 1 I ett reaktionskärl med rymden 4 liter (inner- diameter:130 mm; höjd: 300 mm) satsades 2 kg av en dekanterad olja, som erhållits från en anordning för fluidiserad katalytisk krackning, och upphettnings- behandling utfördes under kvävgasatmosfär. Värmebe- handlingen utfördes genom att höja temperaturen med en hastighet av 3OC/min upp till 450°C och hålla tem- peraturen vid 450°C under 90 min för att skapa 0,8 kg värmebehandlat beck. 10 15 20 25 30 35 453 098 9 Det värmebehandlade becket fick svalna till 350°C och leddes genom ett metallnät med en maskvidd av 1 mm x 1 mm för att avlägsna den koksliknande bulk- mesofasen och den koksliknande, karboniserade produkten.

Den erhållna beckfraktionen innehöll 5,0 % (baserat på beck) av mesofasmikrosfärer, mätt som kinolinolös- ligt material (enligt JIS K2425, som även utnyttjats i följande). Beckfraktionen hälldes i en separator, såsom visas i fig 2 (innerdiameter: 130 mm, höjd: 300 mm, volym: 4 liter; detta kallas för-en separator av typ I) och becktemperaturen hölls vid 335°C medan omröring skedde medelst en omrörare, som hade ett par vertikala runda stänger med en diameter av ca 7 mm på ett avstånd av 80 mm och en roterande axel, vilken var fäst vid mittpunkten och drevs med en hastighet av 120 r/m. Denna omrörare nedsänktes till ett djup av 40 mm.

Därefter leddes innehållet omedelbart genom ett metallnät med en maskvidd av 1 mm x 1 mm för att er- hålla 2,9 % agglomerat baserat på totalvikten av bec- ket pà metallnätet. Agglomeraten innehöll 69,2 % kinolin- olösligt material, som var 13,8 ggr mer koncentrerat än det hos râmaterialbecket (S %). Den procentuella utvinningen av kinolinolösligt material är 40,1 %.

Som referens visas polarisationsmikrofotografier (175 ggr förstoring) av ràmaterialbecket, matrisbec- ket och det agglomerat som passerade genom metallnätet i fig 3a, 3b resp 3c. Det framgår att mesofasmikros- färerna, som uppvisar optisk anisotropí i råmaterial- becket (fig 3a) förenas och koncentreras till agglome- rat (fig 3c), EXEMPEL 2: 3 och 4 Förfarandet enligt exempel 1 upprepades, utom att arbetstemperaturen vid separationen ändrades till 300°C (exempel 2), 250°C (exempel 3) respektive 21000 (exempel 4). Resultaten visas i tabell 1 och även i fig 4, 5 och 6. 10 15 20 25 30 35 453 D98 10 Av fig 4, S och 6 framgår att det kinolinolösliga materialet ökar med ökning av arbetstemperaturen (fig 5), men utbytet av agglomerat sjunker med ökad temperatur (fig 4) med åtföljande sänkning av det procentuella utbytet (fig 6). Dessa samband, liksom operationens ekonomi, bestämmer driftstemperaturen.

BXEMPE 5 En beckfraktion, som framställts pá samma sätt och under samma betingelser som i exempel 1 och som erhållits genom passage genom ett metallnät, kyldes en gäng till rumstemperatur (24°C) för erhållande av ett fast beck. Som nästa steg upphettades becket åter uu ett flytande beek vid 3oo°c een därefter utför- des omröringsbehandling och separationsbehandling vid denna temperatur på motsvarande sätt som i exempel 1.

BXEMPEL 6 Förfarandet enligt exempel 1 upprepades, utom att driftstemperaturen vid omröringen ändrades till 30000 och att omröringstiden var 15 min.

EXEMPEL 7 Och 8 Genom användning av en koltjära, som erhållits genom extraktion av enbart toluenlösligt material från kommersiellt tillgänglig vattenfri tjära (en stan- dardprodukt enligt JIS K2439), som rámaterialolja och genom att därefter följa förfarandet enligt exem- pel 1 erhölls ett värmebehandlat beck. Vidare tillämpa- des samma omrörings- och separationsförfaranden som i exempel 1, varvid omröringstemperaturen var 340°C (exempel 7) och 290°C (exempel 8).

Resultaten från exempel 5-8 återges i tabell 1.

EXEMPEL 9 I en separator Ba (kallad en separator av typ II) med en innervolym av ca 1,8 liter, som visas i fig 6, med en konstruktion motsvarande den hos separations- tanken 8, som visas i fig 1, infördes 1 kg beck som framställts genom värmebehandling på motsvarande sätt som i exempel 1, och omröringsbladet 12a roterades med 50 r/m under 5 min medan temperaturen hölls vid 340°C. 10 15 453 098 11 Detta steg följdes omedelbart av borttagning av 43 9 av agglomeraten genom öppning av utloppsventilen 13a.

Utbytet av erhållna agglomerat var 4,3 %, varvid halten kinolinolösligt material var 67,3 %.

EXEMPEL 10 Exempel 9 upprepades, utom att becktemperaturen under omröringen ändrades till 370°C, varigenom agglo- meratutbytet befanns vara 4,4 % och halten kinolin- olösligt material 64,5 %.

Resultaten från exempel 9 och 10 ges i tabell 1.

Såsom framgår av tabell 1, ett turbulent flöde genom omröring av värmebehandlat beck som innehåller mesofasmikrosfärer vid en temperatur av 210-370°C, effektivt agglomera mesofasmikrosfärerna till bildning av agglomerat med en hög halt av kinolin- olösligt material, dvs kristalliserbart material. kan man; genom att skapa 453 098 12 -xüinnmcømfla .- Auwuøvuë amunwwfiøcuuocux vaoz. m. Aæøuoëofimmv u aufluvauë umuummaøcuuocux aubm- n _: ao. 1 _00. x =o@nmm=@m~= u nuuuoaøa umflumæuøcunøcux vant. w Aovxnuzuuuaeoflmmu x anuuäonmmn u flo«umuøE «m«~mm~oc«noc«x. . N: ~.n« w.mw ø.ß« :.u« ~.«m ~..m @._~ m.,» =.~m «»;«> ~.°: - @=.o°~a«m=«==«>«= _ - . - Q _ ~ . ~ . _: nanm m m- m mp w m N en m vf o N- J N e m 0 -F m 0- |m:ouaouo:0o:oå »uu m.;@ n.~@ ø.- ø.«w ~.~m ».»m »._- o.- ø.@m .~«=*> ~.mw, uøsofimmu « do*-øflu amwflmmuocufiocflx uno: _.m« m.;ß ø.øø .e.m» n.mø ~.n» ß.°m °.nm @.m« u~x«> _.~ß xuum .@«»@»= ø.« ..m ~.o. ~.~ ».; m.« ..@ °.~_ =.« »«x«> ß.« uuhusaflmma _ uaoaflßøcumcouuvuøanm uøoßn ubozn uuoßw Uooen uøocn uncon uno-N uaomm uooan uomnn .aeuaxuem =«e _ =«e m = :de w :de m- = _. = = W :ds ~ .Qew~mm=«~w~Eo : E\.u ßm : : : _. : : : E\.u Omw .amflzmwcuumuzö ._ HH Gxh : .- : = _. ._ ._ u H ßxh .uOAOHn-ßøm >O mvflfl _ _y«. ¶ uøoßn uoo«n uno«~ uuøan unoen .nswfieaz uuo_~ u=om~ unoon , uomnm .@s~»~°»u»on»m ._ .uduua w-P _. : : ._ : : _.. uoaufl J Exfiflšuoaduoawm W .ummflumcnvon nmmcfluøuoëoflmmfi L ._ gwen d ~u«-«o1 : : = Ndv=> ß w : = : _. ._ &dv_.w> m dmflammaßíafl-v-.wx UAUÄ : ._ _. Rd¥u> O: _. : : ._ ._ Ruxfl> O: Ouxfldåxvflm _. : _. :nä OO _. : _. : ._ 24.: Om Uußmfiaflzflaß: _ H : ._ _. Uøøaæ : : : : : UOOW: .aE0ummcua ~ |ucuz0noEum> ._11 ._ ._ : Duwfiøußx : = ._ = ._ Ofinø Ubu Ufiuonmcwmuâ .

W nmucoxoo , ~uam~ow:«æøn unmcqcnuæamëduuxuøm op 0 m ß w m e n N _ Aøasøxu uoaëuxu ~waEoxu uønëøxu fløasøxu fløasuxu fiwßßwxu fluaâøxw aoaeuxu fluaëæxu Ii F 44wæ

Claims (9)

10 l5 20 25 30 453 098 13 PATENTKRAV

1. l. Sätt att framställa ett kristalliserbart kolhaltigt material, därav, att ett beck, som innehåller mesofasmikrosfärer, framställes genom att k ä n n e t e c k n a t en tung olja upphettas vid en polykondensationsreaktions- temperatur av 400-500°C, varefter becket kyls till 200- -400°C, företrädesvis till en temperatur, som med S0-200°C understiger polykondensationstemperaturen, och utsätts för ett turbulent flöde, varigenom mesofasmikrosfärerna, som består av kinolinolösligt material, agglomereras, och att agglomeraten separeras från matrisbecket.

2. Sätt enligt kravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att becket, som innehåller mesofasmikrosfärer, innehåller 1-15 vikt% kinolinolösligt material, och att agglomerat som innehåller kinolinolösligt material i en mängd som är minst den dubbla av den i mesofas- mikrosfärerna och som är minst 10 vikt% baserat på agglomeraten, erhålles genom att det kylda becket ges turbulent flöde.

3. Sätt enligt kravet 2, därav, att agglomerat med en halt av kinolinolösligt material av minst 25 % erhålles.

4. Sätt enligt något av kraven 1-3, k ä n n e - k ä n n e t e c k n a t t e c k n a t därav, att temperaturen för att skapa det turbulenta flödet är 2so-4oo°c.

5. Sätt enligt något av kraven 1-4, t e c k n a t därav, att det turbulenta flödet åstad- k ä n n e - kommes genom omröring.

6. Sätt enligt något av kraven 1-5, t e c k n a t därav, att agglomeraten separeras ge- k ä n n e ~ nom sedimentering från matrisbecket.

7. Sätt enligt något av kraven 1-6, t e c k n a t därav, att halten kinolinolösligt material ökas genom tvättning med en aromatisk olja k ä n n e - av de utvunna agglomeraten. 10 15 455 098 14

8. Apparat för framställning av ett kristalliserbart kolhaltigt material, k ä n n e t e c k n a t därav, att den inbegriper en kombination av en upphettad poly- kondensationsreaktor (6), som har ett inlopp (5) för en tung olja vid den övre delen och ett utlopp för ut- släpp av värmebehandlat beck vid den'undre delen, samt en separationstank (8), som inrymmer åtminstone den undre delen av polykondensationsreaktorn (6) och har en omröringsanordning (12) jämte ett utlopp (15) för avlägsnande av matrisbeck vid den övre delen och ett utlopp (13) för avlägsnande av agglomererad mesofas vid bottendelen.

9. Apparat enligt kravet 8, k ä n n e t e c k n a d därav, att omröringsanordningen i separationstanken är ett roterbart blad (12), som roterar med ett litet gap mellan sig och separationstankens bottendel. IW