NO167195B - Apparat til fremstilling av krystalliserbart materiale. - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører et apparat til fremstilling av et krystalliserbart materiale, og særlig materiale som omfatter mesofase-agglomerater.

Når en tungolje av hydrokarbontype, såsom en petroleum-tungolje, kulltjære eller oljesand, karboniseres ved varme-behandling ved 400-500°C, dannes det i den smeltede, varmebehandlete bek på et tidlig stadium av varmebehandlingen mikrokrystaller som benevnes mesofase-mikrokuler. Mesofase-mikrokulene er flytende krystaller med bestemte molekyl-ar rangementer. De er karbonholdige forstadier til dannelse av høykrystallinske karboniserte produkter. Idet de selv er meget kjemisk og fysikalsk aktive antas de også ved å isoleres fra den ovennevnte varmebehandlete bek (isolerte mesofase-mikrokuler benevnes vanligvis mesokarbon-mikroperler) å kunne anvendes for mange formål som har økt verdi, såsom utgangs-materialer for karbonmaterialer av høy kvalitet og utgangs-materialer for karbonfibrer, bindemidler, absorpsjonsmidler etc.

For isolasjon av slike mesofase-mikrokuler er det fore-slått en fremgangsmåte hvor bare bekgrunnmassen hvori disse mikrokuler er dispergert, løses selektivt i kinolin, pyridin eller en aromatisk olje, såsom antracenolje, solventnafta eller liknende, og mesofase-mikrokulene utvinnes som uløselige stoffer ved faststoff/væskeseparasjon. Men for å utføre varmebehandlingen og unngå koksdannelse kan innholdet av mesofase-mikrokuler i den varmebehandlete bek (bestemt kvantitativt som stoffer uløselige i kinolin ifølge japansk industristandard

JIS K242 5) bare økes til høyst 15 vekt%. Det er også nødvendig

å anvende et løsningsmiddel i en mengde på 30 ganger eller mer av vekten av den varmebehandlete bek. Følgelig er det ved frem-gangsmåten til isolering av mesofase-mikrokulene ved selektiv oppløsning av bekgrunnmassen slik som beskrevet ovenfor (løsningsmiddelseparasjonsmetoden) nødvendig å anvende et løsningsmiddel i en mengde på 200 ganger eller mer av mesofase-mikrokulene som skal frembringes, hvorved virkningsgraden uunngåelig blir ytterst lav.

På grunn av den ovenfor beskrevne teknikkens stilling er det ifølge norsk patentsøknad 238/80 frembrakt en fremgangsmåte til kontinuerlig fremstilling av mesokarbon-mikroperler (isolert produkt av mesofase-mikrokuler) ved hjelp av væske-syklon. Ifølge denne fremgangsmåte kan virkningsgraden økes ved konsekvent kontinuitet i trinnene og effektiv utnyttelse av løsningsmidlene og kan anses for å være effektiv som en fremgangsmåte til fremstilling av mesokarbon-mikroperler. Men denne fremgangsmåte, som i grunnen er en løsningsmiddelseparasjons-metode, har også den ulempe at det anvendes et stort kvantum løsningsmiddel.

Det er formål med den foreliggende oppfinnelse å frembringe et apparat til separering av mesofasesubstanser fra bekgrunnmassen.

Vanskeligheten ved separering av mesofasen fra bekgrunnmassen kan skyldes at den førstnevnte er dispergert som mikrokuler i den sistnevnte, og mesofasen behøver ikke nødvendigvis være i form av mikrokuler. Som et resultat av ytterligere frem-gang ved studier har det vist seg at mesofase-mikrokuler kan forenes ved agglomering ved avkjøling av den varmebehandlete bek og frembringe en turbulent strømning i den avkjølte bek, hvorved fraskillelse fra bekgrunnmassen blir mye lettvintere uten at det er nødvendig å benytte løsningsmiddelseparasjons-metoden.

Apparatet ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved at det omfatter en varmepolykondensasjonsreaktor som er utstyrt med et innløp for tungolje i det øvre parti og et utløp for tømming av varmebehandlet bek i det nedre parti, og en separasjonsbeholder som rommer i det minste det nedre parti av varme-polykondensasjonsreaktoren og er utstyrt med en røreanordning og et utløp for uttaking av bekgrunnmassen i det øvre parti og et utløp for uttaking av den agglomererte mesofase i det nedre parti.

Ifølge en foretrukket utførelse av apparatet ifølge oppfinnelsen er røreanordningen i separeringsbeholderen er et dreiende og blad som dreier med en liten spalte mellom dette og separer ingsbeholderens bunnparti.

Oppfinnelsen vil bli nærmere forklart i det etter-følgende under henvisning til de medfølgende tegninger, hvori: Fig. 1 viser skjematisk en utførelsesform av apparatet ifølge oppfinnelsen til fremstilling av et krystalliserbart materiale.

Fig. 2 viser et skjematisk riss av en første type, type

I, av en separator.

Fig. 3 viser et skjematisk riss av en andre type, type

II, av separatoren.

Under henvisning til figur 1 omfatter apparatet en reaktor 6 inkludert en rører, et varemelegeme 7 for å holde reaktoren ved en gitt temperatur, og et reaktorinnløp 5 for den masse som skal behandles. Reaktorens 6 nedre parti er anordnet nede i en separeringsbeholder 8 som også omfatter et varmelegeme 11. Den relative stilling mellom reaktoren 6 og beholderen 8 kan reguleres. Oventil i reaktoren 6 er det anordnet et rør 10 for avtrekking av lette komponenter.

Like over separeringsbeholderens 8 bunn er det anordnet en røreanordning 9 som omfatter et vertikalt dreiende blad med en høyde og lengde, og som er anordnet parallelt med beholderens 8 bunn slik at det dannes en spalte mellom bladet og bunnen. Forøvrig kan separeringsbeholderens 8 bunn være konisk utformet. I beholderens bunn 8 er det videre anordnet et tømmeutløp 13 for produktet i form av mesofase-agglomerater som kan lagres i en agglomeratbeholder 14.

Apparatet omfatter videre en forvarmer 4 som ved hjelp av en pumpe forsynes med en jevn blanding av råstoffer, eksempelvis i form av tungolje fra rørledning 1 og grunnmassebek fra rør-ledning 2 Den forvarmede blanding leveres til reaktoren 6 ved innløpet 5.

Oventil på separeringsbeholderens 8 sidevegg er det anordnet et overløp 15 for resirkulasjon av biproduktet grunnmassebek, som kan lagres i en tilbakeløpsbeholder 16, og som kan resirkuleres til ledningen 2 og videre til reaktoren 6 via en pumpe 17.

Ifølge en alternativ utførelse som vises på fig. 2, kan det anvendes en separatorseksjon med innerdiameter 130 mm, høyde 300 mm, volum 4 liter, og denne benevnes en separator av type I. Omrøringen skjer ved hjelp av en omrører som er utformet med et par vertikale, runde stenger med diameter på ca. 7 mm og som er atskilt fra hverandre med 80 mm, samt en dreieaksel som er festet til midtpunktet mellom disse. Omløpshasigheten på røreren kan være 120 omdr./min.

Under henvisning til fig. 1 vil en utførelsesform av apparatet ifølge den foreliggende oppfinnelse beskrives i forbindelse med en praktisk anvendelse for fremstilling av krystallisert materiale.

En tungolje, som er utgangsmaterialet, mates gjennom rørledningen 1 i en mengde på 140 g/min. og avleveres sammen med en grunnmassebek som uttas fra rørledningen 2 i en mengde på

860 g/min. ved hjelp av pumpen 3 inn i forvarmeren 4, hvori væskene oppvarmes og deretter mates inn i reaktoren 6 gjennom reaktorinnløpet 5. Alternativt kan grunnmassebeken også for-varmes i en uavhengig forvarmer (ikke vist) atskilt fra ut-gangstungoljen og deretter mates inn i reaktoren 6. Reaktoren 6 som har et totalt volum på 100 liter holdes på 450 C ved hjelp av varmelegemet 7, og dens nedre parti er neddykket i separeringsbeholderen 8. Utgangsoljen bibringes en oppholdstid på

ca. 60 minutter ved regulering av reaktantenes volum ved regulering av de innbyrdes stillinger mellom reaktoren 6 og separeringsbeholderen 8. I løpet av dette tidsrom foregår polykondensasjonsreaksjon under omrøring ved hjelp av en røre-anordningen 9, mens lette komponenter som dannes ved de-komponering trekkes ut gjennom røret 10 oventil i en mengde på ca. 10 0 g/min.

Den forvarmete bek som dannes i reaktoren 6 inneholder

ca. 5% mesofase-mikrokuler og renner ned i separeringsbeholderen 8 etter hvert som utgangsoljen renner inn i reaktoren gjennom innløpet 5. Separeringsbeholderen 8 har et volum på ca. 100 liter, og mens den holdes på ca. 340 C ved hjelp av et varmelegeme 11 omrøres det i den og forårsakes en rotasjons-strømning i et konisk parti av dens nedre parti ved hjelp av et blad 12 som dreier med 10 omdr./min.

Det dreiende blad 12 kan ha den form som er vist i fig. 3 og er et vertikalt blad med en høyde på 20 mm og en bladlengde på 700 mm og er anbrakt parallelt med det koniske bunnparti med en spalte på 10 mm fra dette. Vanligvis er spalten mellom bladet og separeringsbeholderens 8a bunn fortrinnsvis 20 mm eller mindre, særlig i området fra 5 til 10 mm.

Mesofase-mikrokulene gjennomgår kollisjon og agglo-merering forårsaket av bladets 12 dreining, og de resulterende agglomerater flyter ned langs beholderen ved den koniske bunn på liknende måte som i en kontinuerlig fortykker og uttas gjennom tømmeutløpet 13 i bunnen og inn i agglomeratbeholderen 14 som et agglomerat som inneholder ca. 67% mesofase i en mengde på 40 g/min.

Grunnmassebek som inneholder ca. 2% mesofase renner ut gjennom overløpet 15, som er anordnet oventil på separeringsbeholderens 8 sidevegg, lagres i tilbakeløpsbeholderen 16 og resirkuleres til reaktoren 6 via pumpen 17 og ledningen 2.

Således er det frembrakt et kontinuerlig apparat som har et installasjonsareal og en høy termisk virkningsgrad på grunn av kombinering av reaktoren og separeringsbeholderen, hvorved det oppnås et kompakt arrangement av hele apparatet. Særlig ble det ved eliminering av anvendelse av en væskenivåkontrollanordning og et instrument for kontroll av mengden bek som uttas fra reaktoren mulig å hindre vanskeligheter som kan forekomme i et apparat av denne type for behandling av en viskøs væske med høy temperatur .

Claims (2)

1. Apparat til fremstilling av et krystalliserbart materiale, karakterisert ved at det omfatter en varme-polykondensasjonsreaktor (6) som er utstyrt med et innløp (5) for tungolje i det øvre parti og et utløp for tømming av varmebehandlet bek i det nedre parti, og en separasjonsbeholder (8,8a) som rommer i det minste det nedre parti av varme-polykondensasjonsreaktoren (6) og er utstyrt med en røreanordning (9) og et utløp (15) for uttaking av bekgrunnmassen i det øvre parti og et utløp (13) for uttaking av den agglomererte mesofase i det nedre parti.

2. Apparat i samsvar med krav 1, karakterisert ved at røreanordningen i separeringsbeholderen er et dreiende blad (12,12a) som dreier med en liten spalte mellom dette og separeringsbeholderens (8) bunnparti.