DK146071B - Fremgangsmaade til afvanding af fedtholdigt slam og genvinding af kemikalier - Google Patents

Description

146071

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til afvanding af fedtholdigt slam og genvinding af kemikalier og betegner en videreudvikling af den opfindelse der er genstand for patent nr 143.656, idet opfindelsen nærmere betegnet angår en fremgangsmåde til yderligere behandling af specielt det fedtholdige slam som fås ved fremgangsmåden ifølge nævnte patent.

Patent nr 143.656 angår en fremgangsmåde til genvinding og stabilisering af fedt, fedtlignende stoffer, protein, proteinlignende stoffer og nedbrydningsprodukter af disse stoffer fra procesvand som indeholder de nævnte stoffer, og den er kendetegnet ved at man tilsætter surt hydrolyserende metalsalt i en mængde som er tilstrækkelig til at kompleksbinde tilstedeværende organiske stoffer, idet der om nødvendigt samtidig eller efterfølgende efter nævnte tilsætning yderligere tilsættes mineralsyre for at sænke pH-værdien til 5 eller derunder, hvorefter det dannede kompleks udfældes ved at pH hæves til 6 eller derover ved at der tilsættes base under forudgående, samtidig eller efterfølgende tilførsel af jordalkalimetalioner.

Det er et formål med fremgangsmåden ifølge den her foreliggende opfindelse at afvande og dermed reducere rumfanget af det fedtholdige slam som fås ved fremgangsmåden ifølge ovennævnte patent og således koncentrere det nævnte slam. Yderligere et formål med fremgangsmåden ifølge den her foreliggende opfindelse er at muliggøre om ønsket en genvinding af de udfældningskemikalier som anvendes ved fremgangsmåden ifølge det nævnte patent.

Det har nu overraskende vist sig at man ved at sætte mineralsyre til fedtholdigt slam som er fremstillet ifølge patent nr 143.656 kan koncentrere slammet i betydelig grad. Ved tilsætning af mineralsyre forbliver den fedtholdige del af slammet uopløselig, og man opnår en øvre af-vandet slamfase og en underliggende i alt væsentligt vandholdig fase. Den øvre fase, som udgør koncentreret slam, kan således fraskilles.

Hvis man ønsker at genvinde udfældningskemikalierne 146071 2 i det koncentrerede -slam, så må man opvarme slammet og fortrinsvis til kogepunktet. Herved får man påny dannet to faser, nemlig en øvre i hovedsagen fedtsyreholdig fase og en derunder liggende vandig fase som indeholder udfældningskemikalierne. Denne vandfase, som indeholder udfældningskemikalierne, kan recirkuleres til anvendelse ved fremgangsmåden ifølge patent nr 143.656.

Den foreliggende fremgangsmåde angår således behandling af fedtholdigt slam som fås ved udfældning med surt hydrolyserende metalsalte samt jordalkali- og/eller alkalimetalsalte, hvorved man opnår fraspaltning af vand og dermed koncentrering af slammet, og hvorefter man om ønsket genvinder udfældningskemikalier fra det koncentrerede slam, og fremgangsmåden er ifølge opfindelsen ejendommelig ved at man sætter mineralsyre til det fedtholdige slam til en pH-værdi som fortrinsvis er under 2, hvorved man opnår en vandholdig nedre fase og en øvre koncentreret, fedtholdig slamfase som fraskilles og som eventuelt opvarmes og koges så at man får en nedre vandholdig fase som indeholder de anvendte udfældningskemikalier, og en øvre fase som indeholder teknisk fedtsyre.

Ved en særligt foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse anvender man som mineralsyre ved afvandingen det stærkt sure af-løbsvand som fås ved spaltning af sæbe, såkaldt "soap stock" i fedtraffineringsindustrien. Særligt fordelagtigt er det imidlertid at anvende saltsyre, da man herved undgår gipsudfældning, specielt i forbindelse med ovennævnte opvarmning og kogning af slamkoncentratet.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen skal i det følgende forklares nærmere ved hjælp af nogle udførelseseksempler.

Eksempel 1

Til forsøgene anvendtes der slam fra et pilotforsøg i teknisk målestok med genvinding og.stabilisering af fedt og fedtlignende stoffer fra procesvand i en kombineret 3 146071 fedtraffinaderi/margarinefabrik ved hjælp af kemisk fældning med FeCly CaC^ og CaiOH^·

Der udførtes følgende forsøg: 1.1 Opvarmning af 150 ml slam på en plade til begyndende kogning resulterer blot i svage inhomogeniteter i slammet, hvilke inhomogeniteter forsvinder ved omrøring.

1.2 Til 150 ml slam sættes koncentreret svovlsyre dråbevis under omrøring indtil der indtræder en hurtig udskillelse i to faser. pH-Værdien måles til 1,5 efter tilsætning af 2,5 ml koncentreret svovlsyre.

Den flydende koncentrerede slamfase, som er porøs og let flyder, tages med en ske og samles til en prøve mærket "slamkonc. 1.2", og væskefasen filtreres og samles til en prøve mærket "væskefase 1.2".

1.3 Til 150 ml slam sættes 3 ml koncentreret svovlsyre dråbevis under omrøring. Der indtræder en hurtig adskillelse i to faser ved en pH-værdi på 1,2.

Den flydende koncentrerede slamfase virker mere kompakt og har et rumfang på kun 25 ml. Væskefasen er noget uklar. Hele blandingen opvarmes, hvorved det dannede slamlag bliver mørkere og samler sig til et rumfang på ca 10 ml. Der dannes store lyse fnug af gips i væskefasen, og de synker til bunds.

Ved kogning udskiller der sig fedtsyre af slamfasen som mørke dråber på overfladen, mens den udskilte væskefase farves gul af jern (III)-ioner. Fedtsyredråber samler sig til et sammenhængende lag og samles til en prøve mærket "fedtsyre 1.3".

1.4 Til 150 ml slam sættes 7 ml koncentreret salpetersyre for at undgå udfældning af gips. Der udskiller sig en svampeagtig og sammenhængende koncentreret slamfase som flyder op. Af den koncentrerede slamfase tages der en prøve mærket "slamkonc. 1.4".

1.5 Til 150 ml slam sættes der hurtigt 3 ml koncentreret svovlsyre under god omrøring. Der udskiller sig 146071 4 hurtigt et sammenhængende slamlag som flyder godt. Slamrumfang 20 ml.

Resultater, eksempel 1

For- Prøve Behandling Volu- Fedt Fordeling af søg men ml g fedtindholdet _% af total 1.1 Slam Ingen 150 1,803 100,0 1.2 Slamkoncentrat H-SO., 2,5 ml 52 1,746 96,9 Væskefase H^SO^, 2,5 ml 98 0,048 2,7 1.3 Slamkoncentrat H_SO., 3,0 ml 25 Væskefase H^SCK, 3,0 ml 125 0,107 5,9

Fedtsyre Kort opkogning 12 1,683 93,3 1.4 Slamkoncentrat HNO^, 7,0 ml 30 1,702 94,4 1.5 S1amkoncentrat H2S04' 3,0 20 1,723 95,7 Væskefaserne fra forsøg nr 1.2 og 1.3 var forskellige idet væskefase nr 1.3, der var fraskilt efter kogning af den syrnede slamprøve, havde en stærkt gul farve. Ved at neutralisere begge prøver med NH^ gav prøve 1.3 en stærkt brunfarvet udfældning, mens prøve 1.2 gav en næsten hvid og sparsom udfældning.

Rhodanidreaktionpå de opløste udfældninger identificerede tydeligt et stort Fe-indhold i væskefase 1.3, mens der kun var et ubetydelige indhold af Fe i væskefase 1.2.

Det er altså tydeligt at det er muligt at genvinde udfældningsmidlet ved at opvarme slammet. Slammet spaltes så i fri fedtsyre, der flyder op, og det anvendte fældningsmiddel (kation) udløses i væskefasen.

Eksempel 2

Til forsøget anvendtes der floteret fedtholdigt slam genvundet fra procesvand i en margarinefabrik ved udfældning og stabilisering med Al^SO^)^, CaC^ og NaOH.

Ved til det fedtholdige slam at sætte saltsyre til pH 1,6 blev slammet opdelt i to faser, nemlig en øvre koncentreret slamfase og en derunder liggende væskefase.

146071 5

Der udførtes fedtanalyser på de to faser og rumfanget af faserne blev målt.

Analyser

Prøve_Behandling_g fedt Volumen i ml

Forsøg a)

Slam ingen 2,648 250

Slamkoncentrat syre 2,622 14 Væskefase syre 0,023 236

Forsøg b)

Slam ingen 2,701 250

Slamkoncentrat syre 2,625 13 Væskefase syre 0,076 237

Som det fremgår af analyserne går kun en ganske ringe del af fedtet over i væskefasen (omkring 100-300 ppm), og samtidig opnår man en god opkoncentrering af det fedtholdige slam, dvs. fra ca 1000 ml til ca 56 ml.

Eksempel 3

Til dette forsøg anvendtes der floteret fedtholdigt slam som var genvundet fra kondensatafløb som det fremkommer ved produktion af kød/benmel (sterilisation, kogning og tørring) ved hjælp af udfældning og stabilisering med FeCl3, H2S04 og Ca(OH)2·

Ved at syrne slammet med saltsyre til pH 1,8 blev slammet spaltet i to faser, nemlig en øvre koncentreret slamfase og en derunder liggende væskefase. Den koncentrerede slamfase blev fraskilt ved afskumning og videre-behandlet ved kogning i ti minutter. Ved kogningen udskilte der sig sorte flydende dråber af fedtsyre, som samlede sig i en flydende fase. Samme flydende fedtsyrefase fraskiltes i en skilletragt og fedtindholdet bestemtes.

6 14607 1

Analyser

Prøve Behandling g fedt Volumen i ml

Slam ingen 2,693 250

Slamkoncentrat HCl til pH 1,8 - 18

Fedtsyrefase 2,532 ny 8