SU806612A1 - Способ определени сульфатовНиКЕл ,СВ зАННыХ C гидРОКСидАМи жЕлЕзА - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способсда фазрвого анализа руд и продуктов обогащени  и может быть использовано при анализе природных объектов, а также продуктов цветной, черной металлургии , в химической промышленности и т.д.

Известны способы определени  сульфатов никел  в фазовом анализе, в которых дл  извлечени  сульфатов никел  (среднего и основного) примен ют 5%-ный раствор ацетата аммони , а также дл  извлечени  среднего сульфата никел  - дистиллированную воду lr,.l .

Однако известные способы не пригодны дл  определени  сульфатов никел , св занных с гидроксидами железа , так как в присутствии гидроксидо железа степень извлечени  сульфатов никел  в раствор снижаетс  до 1025% . Гидроксиды железа в этом случае также переход т в раствор на 1025% . Следовательно, основна  часть сульфатов никел  вместе с гидроксидами железа остаетс  в нерастворимом остатке вместе с сульфидами никел . Дл  достоверного определени  сульфатов никел , св занных с .гидроксидами железа в присутствии

сульфидов никел , чеобходимо перевести с достаточной полнотой как сульфаты никел , так и гидроксиды Железа в раствор, а затем уже из раствора определ ть никель известными методами. Никель сульфидов не должен переходить в раствор вместе с никелем сульфатов.

Известен способ определени  гидo роксидов железа переводом последних в раствор с помощью фосфорной и лимонной.кислот 12.

При использовании этого способа сульфаты никел  также переход т в

5 раствор, однако степень перехода их в раствор 60-70%. Кроме того, в раствор переходит сульфид никел  15-20%.. Таким образом, известный способ не позвол ет достаточно пол0 но и точшо определ ть сульфаты никел  в присутствии сульфида никел , так как фосфорна  и лимонна  кислоты  вл ютс  неселективными растворител ми.

5

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ определени  гидроксидов железа , в котором в качестве селективного растворител  используют раст0 вор щавелевой кислоты, или соль здавелеврй кислоты, а именно 0,2 М раствор оксгшата аммони  {рН - 3, т.е. раствор подкисл ют щавелевой кислотой) з. Однако при этом Ъ раствор переход т и сульфаты никел . Способ осуществл ют следующим образом. Пробу обрабатывают раствором щавелевой кислоты при перемешивании на кип щей вод ной бане в течение 1 ч или 0,2 М раствором оксалата аммони  рН 3 при перемешивании в течение 2-х ч при 18-20 С дл  пе(евода в раствор соединений железа Отфильтровывают нерастворимый остаток , промывают водой и определ ют же лезо в растворе. Сульфаты никел  переход т в раствор и могут быть опред лены известными методамиi Однако пол нота перехода сульфатов в раствор 50-60%. Цель изобретени  - повышение селе тивности извлечени  сульфатов никел  св занных с гидроксидами железа в пр сутствии сульфидов никел ,. Пбставленма  цель достигаетс  тем ЧТО в способе определени  сульфатов никел , св занных с гидроксидами жел за в присутствии сульфидов никел , включающем перевод в раствор сульфа тов никел  при одновременном раство рении гидроксидов железа с применением известных органических растворителей и последующее аналитическое определение никел  в качестве растРезультаты определени  сульфата никел  в зависимости от концентрации кислоты

Степень извлечени  никел  в раствор, отн.% при концентрации щавелевой

Составы

таблица 1 кислоты, Н ворител  используют 2-3%-иый растворцитрата натри  и 0,25-0,5 Н раствор щавелевой кислоты при кип чении-. Сульфат никел  переходит в раствор за счет образовани  двойного комплексного соединени  ионов никел  с оксалат и цитрат-ионами. В одной щавелевой кислоте без цитрата натри  образуетс  малорастворимый оксалат никел , который полностью не переходит в раствор (пр.. 4-10 ) в цитрате натри  без щавелевой кислоты сульфаты никел  также полностью не раствор ютс . В табл. 1-3 представлены данные вли ни  концентрации цитрата натри  и щавелевой кислоты на определение сульфата никел , св занного с гидроксидами железа. Как видно из таблиц, оптимальными услови ми  вл ютс  2-3%-ный раствор цитрата натри  в 0,25-0,5 Н щавелевой кислоте при кип чении 30 мин, степень растворени  сульфата никел  в этих услови х равна 97-100%. Уменьшение концентрации цитрата натри  и щавелевой кислоты приводит к неполному извлечению сульфатов никел . Увеличение же концентрации реагентов приводит к уменьшению селективности определени  сульфата никел , так как вместе с ним в значительной степени раствор ютс  и другие минералы никел , в частности сульфиды никел .

Примечание. Содержание цитрата натри  в

кислоте 2%. Врем  перемешивани  30 мин,.кип чение 30 мин.

Результаты определени  сульфата никел  в зависимости от концентращий цитрата натри 

Степень извлечени  никел  в раствор, отн.% При концентрации цитрата натСостав

чание: Концентраци  щавелевой

определени  сульфата никел  в завитемпературы и времени перемешивани 

Сульфат

65 никел 

Примечание. Концентраци  щавелевой кислоты

Пример. Навеску 1-2 г пробы помещают в коническую колбу емкостью 250-300 мл. Прибавл ют к пробе 2 г 2-замещенногС) цитрата натра. Предварительно кип т т воду дл  удалени  кислорода и в кип щей воде готов т 0,5 Н раствор щавелевой кислоты . Заливают содержимое колбы 100 мл этого раствора и -кип т т в течение 30 мин при частом перемешивании.По мере упаривани  воды ее-доливают до первоначального объема. Отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его гор чей водой 3-5 раз.

Остаток сохран ют дл  определени  сульфидов никел .

В фильтрате определ ют сульфат никел . Дл  этого фильтрат упаривают с азотной кислотой. Приливают 15 мл серной кислоты, разбавленной .1:1 и выпаривают до вьщелени  паросерного ангидрида. Охла:хдают, прибавл ют 5 мл воды и повтор ют упаривание . По охлаждении прибавл ют 50 мл водал и кип т т до растворени  растворимых сульфатов.

Hикeлi определ ют фотометрическим методом после вьаделени  его на ,

Таблица 2 ри ,

осложн етс  аналитическое определение никел 

кислоты 0,5 Н.

Таблица

85

100

90

100

0,5 И; концентраци  цитрата натри  2%.

твердом диметилглиоксиме, примен   зеленый светофильтр с максимумом пропускаемости 550 ммк..

Результаты анализа проб приведены в табл.4.

Таблица 4Результаты определени  сульфатов никел  в железистых отвальных хвостах

Примечание; ,015650 ,025; п « 5

Claims (2)

1. Способ определения сульфатов никеля, связанных с гидроксидами железа в присутствии сульфидов никеля,включающий растворение сульфатов ни35 келя и гидроксидов железа раствором щавелевой кислоты при кипячении, с последующим определением никеля одним из известных методов, отличающийся тем, что с целью

   4Q повышения селективности извлечения, в качестве растворителя используют
2. 2-3%-ный раствор цитрата натрия и 0,25-0,5 Н раствор щавелевой кислоты .