SU1557494A1

SU1557494A1 - Способ фотометрического определени меди

Info

Publication number: SU1557494A1
Application number: SU853922601A
Authority: SU
Inventors: Любовь Леонтьевна Коломиец; Игорь Владимирович Пятницкий
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1985-07-01
Filing date: 1985-07-01
Publication date: 1990-04-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, конкретно к способам фотометрического определени микроколичеств меди, и может быть использовано дл анализа сплавов и концентратов цветных металлов. Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение селективности определени меди. Дл этого предложено проводить взаимодействие кислого раствора соли меди (II) с 4-(2-пиридилазо) резорцином в присутствии 80 об.% уксусной кислоты и определение оптической плотности проводить при PH раствора 0,2 - 0,7. Данный способ позвол ет успешно проводить определение 10 - 50 мкг меди в присутствии MN, AL, MG, PB, ZN, CD, AG, ZR, JH, CR (III), V (IV), MO(VI), BI, JN, TI, SN, GA, FE (III), SC, CO. Чувствительность определени ε 17000. 2 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к усовершенствованному способу фотометрического определени микроколичеств меди, и может быть использовано дл анализа сплавов и концентратов цветных металлов.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение селективности определени меди за счет осуществлени взаимодействи соли меди (II) с 4-(2-пиридилазо)резорцином при рН 0,2-0,7 в водно-уксуснокислой среде, содержащей 80 об.% уксусной кислоты, что позвол ет успешно проводить определение 10-50 мкг меди в присутствии Mh, Al, Mg, Pb, Zn, Cd, Ag, Zr, Th, Cr (III),V (IV), Mo (VI), Bi, In, Ti, Sn, Ga, Fe (III), Sc, Co.

Пример Т. Определение меди в цинковых сплавах.

Навеску сплава 1-2 г раствор ют в 10 мл разбавленной сол ной кислоты (1:1), после прекращени бурной реакции прибавл ют по капл м до растворени черного остатка, нагревают до разложени избытка , перенос т раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавл ют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 2-3 мл перенос т в мерную колбу емкостью 25 мл, предварительно поместив туда 1 мл 1,0 -10 3 М водного раствора 4-(2-пиридилазо)резорцина (ПАР) и 20 мл концентрированной уксусной кислоты, прибавл ют 0,3j 0,5; 0,7 мл 10%-ного раствора едкого кали (что соответствует значеСЛ

ед

ч 4Ь

ни м рН 0,2; U,4; 0,7), разбавл ют полученный раствор водой до метки, перемешивают и измер ют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № b (Лэ фЈ 540 нм) в кювете длиной 1 см, раствор сравнени - в ода. Содержание меди определ ют по градуиро вочному графику.

Результаты анализа представлены в табл.1.

Дл построени градуировочного графика в мерные колбы на 25 мл приливают по 1 мл 1, M водного раствора ПАР, 20 мл концентрированно уксусной кислоты, 0,7; 1,0; 2,0; 2,5 3,5 мл стандартного раствора соли меди (13,3 мкг/мл), разбавл ют водой до метки. Растворы перемешивают и измер ют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 6 в кювете длиной 1 см, раствор сравнени - вода .

Пример 2. Определение меди в молибденовом концентрате.

Навеску образца 0,25 г раствор ют в 10 мл царской водки, прибавл ют 5 мл концентрированной H2S04, упаривают до по влени паров серной кислоты, прибавл ют 0,5 г КСЮ., хорошо перемешивают, охлаждают, раз- бавл ют немного водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавл ют водой до метки и хорошо перемешивают . Аликвотную часть раствора 1 мл перенос т в мерную колбу емкостью 2Ь мл, содержащую 1 мл 1,0-10-3 М водного раствора ПАР и 20пмл концентрированной уксусной кислоты, 0,5j U,8 или 1,2 мл 10%-ного раствора едкого кали (что соответствует значени м рН 0,,4 и 0,7), разбавл ют водой до метки и измер ют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром №6 в кювете длиной 1 см, раствор сравнени - вода.

Результаты анализа представлены в табл.1 (число определени п 5, доверительна веро тность 0,95).

В табл.2 показано вли ние значений рН на процесс фотометрического

определени меди. Приведены данные о зависимости оптической плотности уксуснокислого раствора комплекса меди с ПАР от кислотности среды в присутствии наиболее часто встречающегос в образцах элемента железа или в его отсутствие (ССа 2,06-10 5К, С „а 4-10 J М, ФЭК-56, 1 1 см, све- тофильтр № 6, раствор сравнени - реактив в тех же услови х).

Как видно из табл.2, при рН 0,1 понижаетс чувствительность

с определени меди (оптическа плотность раствора уменьшаетс ); при рН 0,9-1,0 про вл етс мешающее вли ние железа и некоторых других элементов (оптическа плотность

Q раствора увеличиваетс ), т.е. уменьшаетс селективность определени ; рН 0,8 вл етс граничным, и в случае недостаточно надежной градуировки прибора результат, полученный

5 при этом рН, может быть ошибочным.

Таким образом, использование предлагаемого способа позвол ет с высокой чувствительностью ( е 17000; и селективностью определ ть содержание микроколичеств меди в присутствии Mn, Al, Mg, Pb, Zn, Cd, Ag, Zn, Th, Cr, V, Mo, Bi, In, Ti, Sn, Ga, Fe, Scx, (Jo, поскольку эти металлы не образуют в услови х способа с НАР окрашенных соединений.

5

Claims

Формула изобретени

Способ фотометрического определени меди путем обработки кислого

0 водного раствора соли меди (II) водным раствором 4-(2 пиридилазо)ре- зорцина с последующим определением оптической плотности раствора,о т- личающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени селективности определени меди, обработку водным раствором 4-(.2-пири- дилазо)резорцина осуществл ют в присутствии 80 об.й уксусной кисло0 ты, а определение оптической плотности провод т при рН раствора 0,2-0,7.

0

5

Таблица 1

СплавСодержание меди, XСтандартное Доверительные

отклонение границы По техни- Найдено ческому

паспорту Предла- Экстрак- гаемым ционно- методом фотометрическим методом, с-ДДК

Цинковый,

с,о. № 554 0,0«60,086-0,0030,086±0,004

Цинковый

с.о. №555 0,1340,134-0,0030,13410,004

Молибде новый

концентрат -0,787 0,7890,0040,787+0,005

Таблица 2 РНJ 0,1 J 0,2 р,3 J 0,4 ,5 JO,6 J 0,7 J 0,8 I 0,9 l,0

Оптическа плотность в отсутствии других

элементов 0,26 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 0,28 Оптическа плотность в присутствии Fe 0,26 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,28 0,29 0,31 0,34

Составитель И. Корсакова Редактор Е. КопчаТехред М.Ходанич Корректор Н. Король

Заказ 714Тираж 520Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101