SU842029A1

SU842029A1 - Способ фотометрического определени НиКЕл

Info

Publication number: SU842029A1
Application number: SU2435319A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Васильевич Долгорев; Борис Иванович Бузыкин; Любовь Петровна Сысоева; Юрий Петрович Китаев
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6767; Ордена Трудового Красного Знамениинститут Органической И Физической Химииим. A.E.Арбузова Кф Ah Cccp
Priority date: 1976-12-29
Filing date: 1976-12-29
Publication date: 1981-06-30

Description

1

Изобретение относитс к химической метрологии малых количеств никел в природных и промышленных материалах и может быть использовано при анализе разнообразных никель ,содержащих веществ.

Известны способы определени никел с использованием органических реагентов: диметилглиоксима, об -фурилдиоксима , а также 1-(2-пириди .лазо)-нафтола 2 и его аналогов на основе крезолов fl.

Известен способ фотометрического определени никел с применением в качестве органического реагента 1фенил-З-о-оксифенил-5-бензтиазолил2-формазана . Оптимальный рН дл никел 3,5-12,8 2.

Однако известный способ имеет недостаточную чувствительность, (0,04-0,1 мкг/мл)и малоизбирателен, мешают , серебро, кобальт, марганец , медь и т.д. Реакци взаимодействи с никелем формазанов длительно развиваетс (от 2.до 2,5 ч). Способ применим к слабоминерализованным водам или несложным по составу материалам.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ фотометрического определени никел путем перевода в окрашенное комплексное соеданение действием (У- -фурилдиоксима в четыреххлористом углероде при рН 7,5 - 9,0 СЗ.

Однако способ малоизбирателен и ненадежен при определении никел в сложных образцах. Дл определени

0 никел на фоне больших количеств меди (более 100 мг/мл), железа (11), паллади , марганца и кобальта операци маскировани этих элементов тиомочевиной и другими комплексорбразу5 ющими веществами . вно недостаточна при содержании никел в образце 0,001-0,005%. Поэтому приходитс прибегать к дополнительным операци м ионообменного или экстракционного

0 отделени примесей от никел . Кроме того, чувствительность способа вно недостаточна (в случае 22000) дл Oi -фурилдиоксима,что позвол ет определ ть никель при его

5 содерхсании 10 %. Дл определени 0,07 мкг приходитс прибегать к комбинированным методам.

Цель изобретени - повышение избирательности , чувствительности и

Claims

0 надежности определени . Поставленна цель достигаетс путем перевода никел в окрашенное комплексное соединение действием 2бензоил-4-С2-нитрофенил )-ацетгидразидина . При этом процесс комплексообразовани осуществл ют в аммиачной среде при- рН 7,5-12. Комплекс никел имеет максимум поглощени при Л 583 им и мол рный коэффициент погашени & 2000il20 что позвол ет определ ть в раствор, до 0,110 мкг/мл никел . Определению никел в интервале 0,01 - 70 мкг/мл не мешают 5-кратны количества меди, свинца и цинка, платина, сульфаты, нитраты, хлориды , 150-кратные количества кобальта молибдена,., вольфрама, серебра, кадм золота, инди и т.д. Основ ое преимущество способа за лючаетс в высокой избирательности при проведении определений в аммиач ной среде. Практически все аммиакат не мешают определению. Железо, тита РЗЭ,уран,торий и другие т желые эле менты отдел ютс в виде гидроокиси и определению не мешают. Пример. Определение никел в горных породах и рудах, Навеску материала 2 г раствор ют в концентрированной серной кислоте добавлением фтористоводородной кислоты при нагревании.. После отгонки кремнефторида к разлагаемой массе п капл м добавл ют 0,5 мл азотной кис ты дл разложени сульфидов и снова упаривают до паров сернистого газа. Нерастворившуюс часть после добавлени в колбу дистиллированной воды отфильтровывают. В колбу емкостью 25 мл помещают 5 мл раствора, содержащего никель. Затем прибавл ют 0,5 мл 0,001%-го раствора ацетогидразидина, приготов ленного на 10%-ом аммиаке, 5 мл водного 5%-го аммиака и довод т водой до метки. Содержание колбы пере мешивают и измер ют оптическую плотность на- спектрофотометре при 583 нм. Содержание никел рассчитывают по Ксшибровочному графику в аналогичных услови х. П р и м е р 2. Определение никел в мателлических сплавах на основе железа. Навеску сплава 0,5-1 г раствор ют при нагревании в концентрированной серной кислоте с добавлением нескольких капель азотной кислоты дл окислени карбидов. После растворени навески раствор разбавл ют в 10 раз дистиллированной водой, добавл ют 1%-ный раствор метилгидразидина и нейтрализуют до рН 11, отфильтровывают выпавший гидрат окиси железа и другие, затем провод т определение никел в фильтрате аналогично примеру 1. Способ применим дл определени никел в горных породах, рудах и сплавах металлов с высокой точностью. При определении нИкел в интервале от 3Ю до 6-10 мкг/мл точность составл ет 5,8 относ.%, что в 3,5 раза превосходит по точности известньйе методы. Формула изобретени 1.Способ фотометрического определени никел путем перевода его в окрашенное комплексное соединение с органическим азотсодержащим реагентсэм с последующим измерением интенсивности комплекса, о т л и чаю-щийс тем, что, с целью повышени избирательности, в качестве органического реагента используют 2-бензоил-4-(2-нитрофенил )-ацетгидразидин. 2. Способ по п.1, отличающий с тем, что процесс комплексообразовани осуществл ют в аммиачной среде при рН 7,5-12. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Марченко 3. Фотометрическое определение элементов, м., Мир, 1971, с.275.
2.Авторское свидетельство СССР № 610796, кл. G 01 N 21/24, С 01 G 53/00, 27.10.76. .
3. Журнал аналитической химии, I960, 15, -610 (прототип}.