SU688438A1

SU688438A1 - Способ приготовлени образцовизлучателей из водных растворов дл рентгенофлуоресцентного анализа металлов

Info

Publication number: SU688438A1
Application number: SU772469849A
Authority: SU
Inventors: Федор Иванович Лобанов; Валерий Павлович Гладышев; Нина Николаевна Андреева; Ирина Васильевна Кошевая; Владислав Алексеевич Леонов; Сергей Егорович Сорокин
Original assignee: Казахский Ордена Трудового Красного Знамени Университет Им. С.М.Кирова
Priority date: 1977-04-04
Filing date: 1977-04-04
Publication date: 1979-09-30

Description

мирование образца осуществл ют обработкой раствора расплавленной смесью монокарбоновых кислот фракции и парафина , вз тых в весовом соотношении Л : 1,5-2,5.

Сущность способа заключаетс в следующем . Растворы, содержащие не менее 1,0-0,1 мг/л определ емого элемента, обрабатывают расплавленной смесью высокотемпературного экстрагента - монок )боновых кислот фракции и парафина - растворител экстрагента, вз тых в весовых соотношени х 1 : 1,5-2,5. При этом происходит концентрирование элемента и переход его в органическую фазу. В дальнейшем органический экстракт высушивают , расплавл ют вновь и заливают в формирующие кольца, лежащие на гладкой стекл нной поверхности. После застывани расплава образцы-излучатели подвергают рентгеноспектральным исследовани м.

Соотношение вз тых частей парафина и экстрагента существенно, так как оно определ ет как процесс экстракции, так и формирование излучател . Избыток парафина в экстракционной смеси ведет к неполному извлечению исследуемого элемента , а избыток кислот не позвол ет изготовить твердый образец, пригодный дл анализа .

Полученный образец - продукт экстракционного концентрировани и может содержать исследуемый элемент в количествах, превышающих содержание этого элемента в исходном растворе в 5-100 раз. Выбор условий проведени экстракции (рН водной фазы) обуславливает удаление элементов, мешающих определ емому, или значительно снижает, их концентрацию в образце-излучателе . Совокупность таких факторов повышает чувствительность рентгеноспектральных определений до .

Пример 1. Приготовление образцов-излучателей дл рентгеноспектрального определени меди.

Аликвотную часть раствора меди, содержащую 0,006 г меди (0,1% относительно веса экстрагирующей смеси) помещают в химический стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной фазы в интервале 4,0-5,5 так, чтобы значение равновесного рП экстракции находилось в интервале 3,5-4,0. Довод т объем водной фазы до 30 мл и перенос т в экстракционный сосуд (термостатируемый при 60°С). После нагревани раствора до необходимой температуры добавл ют 6 г смеси монокарбоновых кислот фракции Су-Сд и парафина , вз тых в весовом соотношении 1 : 1,5. Полученным расплавом обрабатывают раствор в течение 3 мин, встр хива экстракционный сосуд. Смесь водной и органической фаз охлаждают до застывани последней . После удалени водной фазы декантацией застывший органический слой промывают дистиллированной водой, остатки воды удал ют с помощью фильтровальной бумаги. Экстракт расплавл ют вновь и заливают его в формирующие кольца, лежащие на гладкой стекл нной поверхности. Застывшие в течение 10-15 мин образцы используют дл рентгеноспектрального анализа . Ошибка, св занна с приготовлением образцов-излучателей, 4%. Выбранное соотношение водной и органической фаз (э:1) позвол ет сконцентрировать медь в 5 раз, т. е. концентраци меди в органическом экстракте превышает концентрацию меди в исходном растворе в п ть раз. Соотношение водной и органической фаз 100: 1 (6 г экстракционной смеси и 600 мл раствора ) соответствуют концентрированию меди в 100 раз. Дальнейшее увеличение соотношени водной и органической фаз ведет к

уменьшению степени извлечени металлов.

Пример 2. Приготовление образцов-излучателей дл рентгеноспектрального определени железа.

Аликвотную часть раствора железа, содержащую 0,006 г железа (0,1% относительно веса экстрагирующей смеси), помещают в химической стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной

фазы в интервале 2,0-3,0 так, чтобы значение равновесного рП экстракции находилось в интервале 1,8-2,8. Далее процесс ведут по примеру 1. Пример 3. Приготовление образцов-излучателей дл рентгеноспектрального определени цинка.

Аликвотную часть раствора цинка, содержащую 0,006 г цинка (0,1% относительно веса экстрагирующей смеси), помещают в

химический стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной фазы в интервале 7,8-8,2 так, чтобы значение равновесного рН экстракции находилось в интервале 4,9-5,4. Далее процесс ведут по

примеру 1.

Ошибка, св занна с приготовлением излучателей дл примера 2-3,9%, дл 3- 4,0%.

Таким образом, предложенный способ приготовлени образцов-излучателей дл рентгеноспектрального флуоресцентного анализа в сравнении с известным повышает точность анализа благодар уменьшению

ошибок, св занных с приготовлением образцов , в 1,2-1,5 раза, ускор ет процесс пробоподготовки минимум в два раза, упрощает способ приготовлени образцов и повышает чувствительность анализа вследствне совмещени процесса экстракции расплавом монокарбоновых кислот фракции Су-Сд с парафином в роли растворител , с дальнейшим использованием непосредственно полученного экстракта дл рентгеноспектрального анализа.

Claims

Формула изобретени

Способ приготовлени образцов-излучателей из водных растворов дл рентгенофлуоресцентного анализа металлов, включающий концентрирование металлов и формирование полученного концентрата в твердый образец, отличающийс тем, что.

с целью ускорени , упрощени процесса, увеличени точности и чувствительности анализа, концентрирование и формирование образца осуществл ют обработкой раствора расплавленной смесью монокарбоновых кислот фракции и парафина, вз тых в весовом соотнощении 1 : 1,5-2,5.