SU833527A1 - Способ определени куприта - Google Patents

Description

Изобретение относится к способам селективного извлечения и определения соединений меди и может быть применено к фазовому анализу продуктов металлургического производства, объектов полупроводниковой промышленности, катализаторов на содержание в них куприта.

Известны способы определения куприта в различных объектах с использованием различных растворяющих реа гейтов.

Известен, например, способ определения куприта в порошках-красителях трехкратной обработкой 10 мл кипящего 15%-ного раствора хлорида аммония в течение 3 мин при перемешивании в токе азота, с последующими фильтрацией и промывкой под вакуумом 2 раза кипящим 5%-ным раствором хлорида аммония и 2 раза водой. При этом считается, что медь куприта практически полностью переходит в раствор, а тенорит/не растворяется [1]. ·

Недостатками способа являются трудоемкость, продолжительность анализа, необходимость создания бескислородной средни использования специальной вакуумной установки.

Известен способ селективного растворения куприта в рудах и продуктах их обогащения обработкой 100 мл 1%-ного раствора унитола в течение 1 ч. При этом куприт растворяется на 96, тенорит на -5% [2J.

Недостатками способа являются невысокая селективность растворения и продолжительность анализа за счет операции разрушения унитиэлатного комплекса меди.

Из известных способов определения куприта наиболее близким по технической сущности является способ перевода меди куприта в раствор из продуктов металлургического производства обработкой исходного материала 5%-ным раствором тиомочевины при продолжительности перемешивания в течение 45 мин. Полученный раствор фильтруют через фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают

3-4 раза дистиллированной водой, фильтрат.переносят количественно в мерную колбу емкостью 200 мл. Приливают 10 мл 25%-ного раствора аммиака для разложения тиомочевинного комплекса меди. Доводят до метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографируют. Перед полярографированиеМ отфильтровывают раствор непосредственно в электролизер, так как колллоидная сера искажает ход поляризационной кривой.

В этих условиях в раствор переходят 93-94% меди куприта, тенорита

4-5% [3].

Время анализа 6 навесок составляет 3-3,5 ч.

Недостатками способа являются невысокая селективность извлечения куп- , рита, продолжительность анализа за счет операции разложения тиомочевинного комплекса меди, использование сложного хлоридно-аммиачного фона для полярографического определения меди купритеГ и операции фильтрования для удаления серы.

Цель изобретения - повышение селективности растворения куприта при анализе продуктов металлургического производства, объектов полупроводниковой промышленности и катализаторов.

Указанная цель достигается растворением куприта и последующей количественной регистрацией меди в растворе одним из известных методов. Отличием предлагаемого способа является использование в качестве растворителя кипящего 0,26-0,35 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, (ЭДТА).

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Навеску медного порошка (0,02-1,0 г) обрабатывают 100 мл 0,3 М раствора ЭДТА, нагретого до кипения (95®С), при перемешивании в течение 45 мин. Полученный раствор оставляют на 5-10 мин для отстаивания остатка, отбирают аликвотную часть 25 мл/ приливают 25 мл 4 М раствора уксуснокислого натрия и полярографируют.

Полярографическое определение меди проводят по волне восстановления комплекса меди с ЭДТА, т.е. исключают операцию разложения.

Найденное количество меди в растворе соответствует содержанию меди в куприте.

В этих условиях куприт переходит в раствор на 99-100 , тенорит на '2%(в указанных условиях практически полного растворения куприта металлическая и сульфидная медь не растворяются) .

Пример 2 . Растворение и последующее определение меди куприта ведут как в примере 1, но для растворения используют 0,26 М раствор ЭДТА, при этом куприт растворяется на 98, тенорит на 2%.

Пример 3 . Условия те же, что в примере 1, но используют 0,35 М раствор ЭДТА. Куприт растворяется на 97, тенорит на 3%.

При использовании кипящих растворов ЭДТА с концентрациями ниже 0,26 М и выше 0,35 М повышение селективности растворения куприта не достигается.

• Время анализа 6 навесок составляет 1,5 ч.

В табл. 1 приведены результаты растворения куприта и’тенорита в 0,3 М растворах ЭДТА, негретых до различной температуры; наиболее полное растворения куприта происходит в растворах ЭДТА, нагретых до 80°С и выше (до кипения).

Таблица!

Температура раствора ЭДТА, °C	Извлечение куприта,%	Извлечение тенорита, %
70	84,0	1,2
80	98,4	1,8
95	99,5	2,0

В табл. 2 приведены результаты анализа смесей куприта и тенорита

Таблица 2

Смесь куприт: тенорит

Содержание меди в куприте , МГ

Найдено меди, мг

Относительная ошибка,

1:1	2:2	1,76	1,79	1,6
1:2-,5	2:5	‘1,76	1,82	3,4
45 1:4	5:20	4,40	4,58	4,0

Из таблицы следует,что определение куприта происходит с достаточной точностью при различных соотношениях куприта и тенорита.

Таким образом, из вышеуказанного следует, что сопособ определения куприта в продуктах металлургического производства, объектах полупро,водниковой промышленности и катализаторах обеспечивает высокую селективность растворения куприта (растворение , куприта составляет 99-100%, тенорита; металлической и сульфидной меди - 2%), упрощение(ускорение) процесса за счет исключения операций фильтрования и разложения комплекса меди с растворителем.

Claims (3)

1. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕКИЯ КУПРИТА отфильтровывают раствор непосредственно в электролизер, так как колллоидна  сера искажает ход пол ризационной кривой. В этих услови х в раствор переход т 93-94% меди куприта, тенорита 4-5% 3. Врем  анализа 6 навесок составл ет 3-3,5 ч. Недостатками способа  вл ютс  не высока  селективность извлечени  куп рита, продолжительность анализа за счет операции разложени  тиомочевинного комплекса меди, использование сложного хлоридно-аммиачного фона дл  пол рографического определени  меди куприт и операции фильтровани  дл  удалени  серы. Цель изобретени  - повышение селе тивности растворени  куприта при анализе продуктов металлургического производства, объектов полупроводниковой промышленности .и катализаторов . Указанна  цель достигаетс  растворением куприта и последующей количественной регистрацией меди в растворе одним из известных методов. Отличием предлагаемого способа  вл етс  использование в качестве растворител  кип щего 0,26-0,35 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, (ЭДТД) Способ осуществл етс  следующим образом. Пример 1-. Навеску медного порошка (0,02-1,0 г) обрабатывают 100 мл 0,3 М раствора ЭДТА, нагретого до кипени  (, при перемешива нии в течение 45 мин. Полученный рас вор оставл ют на 5-10 мин дл  отстаивани  остатка, отбирают аликвотную часть 25 мп приливают 25 мл 4 М раствора уксуснокислого натри  и пол рографируют. Пол рографическое определение меди провод т по волне восстановлени  комплекса меди с ЭДТА, т.е. исключают операцию разложени . Найденное количество меди в растворе соответствует содержанию меди в куприте. в этих услови х куприт переходит в раствор на 99-100 , тенорит на 2%(в указанных услови х практически полного растворени  куприта металлическа  и сульфидна  медь не раствор ютс ) . Пример 2 . Растворение и последующее определение меди куприта ведут как в примере 1, но дл  растворени  используют 0,26 М раствор ЭДТА, при этом куприт раствор етс  на 98, тенорит на 2%. Пример 3 . Услови  те же/ что в примере 1, но используют 0,35 М раствор ЭДТА. Куприт раствор етс  на 97, тенорит на 3%. При использовании кип щих растворов ЭДТА с концентраци ми ниже 0,26 М и выше 0,35 М повышение селективности растворени  куприта не достигаетс . Врем  анализа 6 навесок составл ет 1,5 ч. В табл. 1 приведены результаты растворени  куприта и тенорита в 0,3 М растворах ЭДТА, негретых до различной температуры; наиболее полное растворени  куприта происходит в растворах ЭДТА, нагретых до и выше (до кипени ). Таблица В табл. 2 приведены результаты анализа смесей куприта и тенорита. Таблица 2 1:1 2:2 1,76 1,79 1,6 1:2,5 2:5 l,76 1,82 3,4 1:4 5:20 4,40 4,58 4,0 Из таблицы следует,что определение куприта происходит с достаточной точностью при различных соотношени х куприта и тенорита. Таким образом, из вышеуказанного следует, что сопособ определени  куприта в продуктах металлургического производства, объектах полупро.водниковой .промышленности и катализаторах обеспечивает высокую селективность растворени  куприта (растворение . куприта составл ет 99-100%/ тенорита/ металлической и сульфидной меди -2%), упрощение(ускорение) процесса за счет исключени  операций фильтровани  и разложени  комплекса еди с растворителем. 5 83352 Формула изобретени  Способ определени  куприта, вклвзчающий его растворение и последующую количественную регистрации меди в растворе одним из известных мето-дов , отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности 1растворени  куприта при айализе продуктов металлургического производства , объектов полупроводниковой.промышленности и катализаторов, в качестве растворител  используют ки76 п щий 0,26-0,35 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Филиппова Н.А. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М., Металлурги , 1975, с. 66.
2. 2. Авторское свидетельство СССР № 224137, кл. G 01 N 31/00, 1967.
3. 3. Авторское свидетельство СССР 515963, кл. G 01 N 1/28, 1973.