SU531073A1 - Способ раздельного определени соединений свинца - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам селективного вьделенк  и определени  различных соединений свинца - окиси, силиката, метаплкческо фазы, сульфида и ферритов свинца, в продуктах металлургического про «ЗБо.цства,

Известен спсжоб отделени  окиси свинца от металлической фазы с использованием 15-209ъ ного раствора едкого натра l. Од |ако 3 этом случае не удаетс  достичь полного отделени  окиси свинца от металлической фазы, так как даже 5 0%-ный раствор едкого патра раствор ет 10-12% ме- талличес:со1 о свинца. Дл  растворени  ме- тбллачесхого свлнца известен способ с не- пользоватгаем растворов нитрата серебра и нитрита медк 1. Однако применение в качестве раствор ющего реагента 10%-ного раствора нитрата серебра ограничено из-за дороговизны реактива. Нитрат меди не может бьт- ь использован дл  растворени  евин- --а ь-;--:.:: л;:цр :;;:за перрого. Добавлением ; paciDDpy цитрата меди азотной кислоты (СД%) удаетсй почти полностью растворить -/1ЭТО. , :г- ск -й свинец, но в дальнейшем

анализ затруднен и длителен из-за необходимости удалени  ионов нитрата перед пол р ографир ованием.

Дл  растворени  сульфида свинца извео тен способ последовательной обработки вначале 33°/о-ным раствором перекиси водорода в течение 40 мин при нагревании до 70 С, а затем обработкой 40%-ньм раст вором ацетата аммониЯг подкисленным 3°о ной уксусной кислотой при нагр звании в течение 15 мин 2. Необходимость нагревани  раствора и последовательна  обработка сульфида свинца растворителем несколько усложн- ет методшсу определени .

Известен также способ раздельного определени  указанных выше соединений свинца , по которому в качестве раствор кнцего реагента дл  выделени  окиси и силиката свинца обычно используют ЗО-40° ный раствор ацетата аммони  при кип чении в течение 10 мин 3. Така  обработка не предохран ет металлическую фазу от окислени . Металлический свинец при этом расг вор етс  на 18-20%. Добавлением Ш1гибиторов (никель - дибутилнафта 1тасульфонат натри , ЧМ - производное хинопина, содержащее вещества порфириновой группы) в раствор ацетата аммони  или трипона Б удаетс  несколько уменьшить извлечение металлической фазы, однако применение этих ингибиторов ограничено из-за малой растворимости их в воде. С целью последовательного и селективного перевода в раствор окиси и силиката свинца, металлического свинца и его сульфида исходную пробу обрабатывают 3S/o-ным раствором виннокислого натри  в смеси с 1-2%-ным раствором едкого нат ра, добавл емого в качестве ингибитора, преп тствующего растворению металлического свинца, в полученном остатке раствор ют металлический свинец 3-5%-ным рас вором хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натри , затем перев д т в раствор сульфиды свинца смесью 33%-ного раствора перекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммони , позвол ющей сократить продолжительность ана лиза растворени  сульфида свинца. Ферриты свинца определ ют в остатке кислотным рг ложением. Это позвол ет выделить окись и силикат на 98-1 00% при растворении металлического свинца на 5-6%, сульфидов и фер-- ритов свинца не более 1-2%. При применении 3-5%-ного раствора х.лорной меди в смеси с 5-6%-нь1м раствором хлористого натри  металлический свинец раствор етс  на 94-96%, сульфид свинца - на 2-3%, ферриты свинца почти не раствор ютс . В случае применени  смеси 33%-ного раствора перекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммони  сульфид свин ца раствор етс  на 98-100%, а ферриты свинца на 7-9%. Пример. 1. О п р е д е л е н и е окиси и силиката свинца. 0,2-0,3 г продукта помещают в коническую колбу емкостью 250 мл J приливают 50 мл раствор ющего реагента, состо щего из смеси 3-5%-ного раствора виннокислого натри  и 1-2%-ного раствора едкого натра, и пере мещивают в мешалке горизонтального либо вертикального вращени  в течение 10 мин ( скорость вращени  120-130 об/мин). Рас вор отфильтровывак т через фильтр (син   лента), промывают 5-6 раз дистиллированной водой до рН 6-7. Осадок оставл куг

дл  дальнейшего определени , в фильтрате же определ ют ион свинца обычным пол рографическим методом. Найденное количество свинца соответствует содержанию в продукте свинца в окиси и силикате свинца.

воре определ ю1Т количество свинца пол рографическим методом. Найденное количество свинца соответствует содержанию свинца в ферритах.

Выход ферритов 98-100%. Выход окиси и силиката свинца 98-100°о, металлический свинец раствор етс  на 36% , сульфид и ферриты свинца - не более 1-2%. 2, Определение металлического свинца. Остаток вместе с фильтром перенос т в ту же копбу , в которой вели перемешивание, осторож.но разрыхл ют, заливают 50 мл раствор ющего реагента, состо щего из 3-5%-ного раствора хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натри  и пере- мешивают 30 мин. Затем раствор отфильт ровывают, фильтр тщательно промьюают дистиллированной водой до обэсцвечгшаний его. В фильтрате определ ют количество свинца пол рографическим методом .отде    предварительно медь общеизвестным методом путем цементации ее на железе. Выход металлического свинца 94-96%, сульфид свинца раствор етс  на , фер риты свинца почти не раствор ютс , 3. О п р е д е л е н и е с у л ь ф и . да свинца. Остаток после отделени  металлического свинца перенос т в колбу дл  перемешивани  и приливают 1ОО :-,HI растворител , состо щего из 50 мг; xoiiueHтрированной 33%-ной перекиси водорода и 5О мл 4О%-ного раствора ацетата еммони  и перемешивают- на ешапхе 10 ;vraH. Раствор отфильтровывают, фильтр промывают 5-6 раз дистиллированной водой. Фнль- трат упаривают до 10-15 мл и резпагаюг перекись водорода, добавл   5 мл азотно -; кислоты, а затем трижды - сол ную кислот;.дл  удалени  паров окиси азота. В растворе определ ют свинец общеизвестным поп ро графическим методом. Выход сульфида свинца 93-100%, ферР раствор ютс  на 4. Определение ферритов свинца. Фильтры с остатком сжигают в мзфельной печи при температуре 500-6ОО С в течение 1 часа в фарфоровых тигл х. Осадой перенос т в колбу дл  перемешивани , и разлагают ферриты овинца действием вначале концентрировашлой азотной, а затем сол ной кислотой при кип чении до удалени  окислов азота. В растГ еаультаты анализа смесей, содержащих рааличное количество соединений свинца, приведены в таблице.

Из таблицы видно, что относительна  ошибка определени  колеблетс  от 1,8 до 7,0%.

2.0

10

9,8

3,0

10

1

зобретени 

Способ раздельного определени  соединений CBriHua Б продуктах металлургического производства; включающий перевод их Е. расшор с помощью раствор ющего

релгек:та с последуюш.им анализом полученныл растБороз пол рографическим методом , отличающийс  тем, что, с xiejib:v. последовательного и селективного перевода з раствор окиси и силиката свинца , металлк;::-;ского свинца и его сульфида, исходную пробу обрабатьшают 3-5%-ным раствором вгннокислого натри  в смеси с 1-2 гг-ныА-1 раствором едкого натра, Б полученном остатке раствор ют металлический

7,0

6,8 6,3

7,0

6,8 6,3

3,0

свинец 3-S o-HbiTv-j раствором хлорной меди в смеси с 5-6°/о-ным растворо хлористого натри , затем перевод т в раствор сульфиды свинца смесью 33%-ного раствора перкиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммони .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1.Христофоров Б. С. Строителев И. А. Цветные металлы, oNq 1, 1957.

2.Филиппова Н. А., Судилевска  Е. М. Сб.трудовТинцветмета, № 14, 1958.

3.Филиппова Н. А. Фазовый анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки М., Хими , 1975, стр. 78, 8689 , 93 (прототип).