SU882925A1

SU882925A1 - Способ селективного определени соединений сурьмы

Info

Publication number: SU882925A1
Application number: SU792805078A
Authority: SU
Inventors: Хабибулла Кусаинович Оспанов; Елена Айдаровна Айтхожаева
Original assignee: Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С.М.Кирова
Priority date: 1979-08-02
Filing date: 1979-08-02
Publication date: 1981-11-23

Description

Цель изобретени - повьошение степени извлечени соединений сурьмы антимонита, аалентинита и сервантита , ускорение и упрощение анализаза счет последовательного растворени различных форм сурьмы в одной навеске, повышение точности анализа за счет устранени косвенного определени и определени по сульфидной сере.

Указанна цель достигатес тем, что согласно способу селективного определени соединений сурьмы путем обработки исходной пробы растворителем , в качестве последнего используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и обработку провод т последовательно при 90-95С в 0,8-1,5 М уксусной кислоте, затем в 1-2 М едком натре.

Кроме того,используют 0,15-0,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Использование растворов ЭДТА, уксусной кислоты и едкого натра с концентраци ми ниже указанных не обеспечивает полного растворени валентинита и антимонита.

Применение растворов ЭДТА с концентраци ми вьше 0,25 М практически неудобно, так как при комнатной температуре возможно выпадение ЭДТА из раствора.

Использование растворов уксусной кислоты и едкого натра с концентраци ми выше указанных вызывает понижение селективности растворени , так как увеличиваетс растворение антимонита и сервантита.

Необходимость обработки навески (и остатка) растворами, нагретыми до кипени (90-95 С) вызвана тем, что при использовании растворов с температурс1ми ниже происходит прак- тически неполное растворение валентинита и антимонита.

Пример. Навеску руды 0,1 г обрабатывают 100 мл 0,2 М раствора ЭДТА в 1 М уксусной кислоте, нагретого до кипени (90-95°С) при перемешивании в течение 30 мин. Полученный раствор отфильтровывают, иа фильтрате отбираю алкквотную часть 10 мл и ведут определение сурьмы в растворе нэвест ам фотоколориметрическим методом.

Лайдеиное количество сурьма соответствует содержанию сурьмы в валентийите . При этом валентинит переходив в раствор на 95-96%, суммарное извлечение сурьмы из сервантита, антимонита не превьаиает 5%.

Остаток после растворени сурьмы валентинита обрабатывают 100 мл 0,2 М раствора ЭДТА в 1,5 М растворе едкого натра, нагретого до кипени (90-95С) при перемешивании в - течение 5 мин. Раствор отфильтровывают , нейтрализуют серной кислотой (1:1), кип т т дл коагул ции серы, отфильтровывают, промывают фильтр 2-3- раза дистиллированной водой, пеQ ревод т в мернун) колбу на 100 мл и довод т до метки водой. Отбирают гшиквотную часть 10 мл и определ ют содержание сурьмы антимонита фотоколориметрическим методом.

В этих услови х сурьма из антимонита переходит в раствор на 94-95%, сурьма сервантита - не более 3%.

В остатке определ ют содержание сервантита известным способом кислотного разложени .

0 Врем анализа 6 навесок составл ет 2 ч.

В таблице привод тс результаты анализа смесей минералов сурьмы: валентинита , антимонита Sb,

5 сервантита .

Из таблицы следует, что определение соединений сурьмы предлагаемым способом происходит с высокой селективностью и точностью.

- Предлагаемый способ селективного определени соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки опробован на рудах и внедрен в Центральной геохимической экспедиции Южно Казахстанского геологического Управлени (копи акта внедрени прилагаетс ) .

Таким образом, способ селективно0 о определени соединений сурьмы в рудах и продуктах переработки имеет следующие преимущества по сравнению, с известными:

1.Высокую селективность растворес ни валентинита, антимонита (извлечение сурьмы валентинита составл ет 94-95%, при этом суммарное извлечение сурьмы антимонита и сервантита

не превышает 5%/ при извлечении сурьмы антимонита на 93-95% сурьма сервантита извлекаетс менее 3%).

2.Повышение точности анализа за счет исключени косвенного оперделени сервантита и определени антимонита по сульфидной сере.

5 3. Упрощение процесй:а за счет

устранени определени из трех навесок .

4. Ускорение процесса в 10 раз.

8,55 7,15 7,30

8,35

8,62 17,88 18,20

16,70

17,20 28,60 29,35

Claims

Формула изобретени

Способ селективного определени соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки путем обработки исходной пробы растворителем с последующим анализом -одним из известных методов, отличающийс тем, что, с целью повышени степени извлечени антимонита, валентинита и сервантита , а также упрощени и ускорени ангшиза, в качестве растворител используют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусиой кислоты и обработку провод т последовательно при

2,0 (2,9)

3,2 (1,2)

3,0 (2,6)

90-95°С в 0,8-1,5 М уксусной кислоте, 25 затем в 1-2 М i едком натре .
2. Способ по п. 1, отлича ющ и и с тем, что используют 0,150 ,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Доливо-Добровольский В.В. и Клименко Ю.В. Рациональный ангшиз руд, М., Металлургиздат, . 191, 2. Солнцев Н.И. и Дубовицка Н.И4 Сборник ;научных трудов Гинцветмета. М., Металлургиздат, 1956, 12,с. 2436 (прототип).