SU376700A1 - Способ количественного определения фенола в сточных водах - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  фенола в сточных водах.

Известен способ количественного определени  фенола в сточных водах, заключающийс  в том, что фенол из анализируемой пробы отгон ют с паром с целью очистки от примесей, мешающих определению (сероводород, роданиды , цианиды, ионы железа и другие), затем аликвотную часть отгона обрабатывают растворами пирамидона (диметиламиноантипирина ) и гексацианоферрата в качестве цветообразующего реагента с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора.Чувствительностьспособа

0,001 мг1л, точность при содержании фенола 0,001-0,050 мг1л составл ет ± 10%. Недостатками такого способа  вл ютс  длительность операции отгонки фенола, вследствие чего обща  продолжительность анализа одной пробы превышает 3 час, а также необходимость использовани  специального перегонного аппарата.

С целью упрощени  анализа и сокращени  его продолжительности по предлагаемому способу анализируемую пробу непосредственно обрабатывают цветообразующим реагентом, в качестве которого используют раствор л-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, вз тых в соотношении 3 : 1, и обработку ведут при нагревании на кип щей вод ной бане.

Желательно использовать в 0,01%-ный раствор ft-оксибензальдегида.

Кроме того, с целью определени  фенола при концентрации менее 0,01 мг/л, а также в присутствии окрашенных ионов металлов (меди, железа и других) анализируемую пробу целесообразно предварительно экстрагировать бензолом, а экстракт обработать водным раствором щелочи.

Предлагаемый способ состоит в том, что к анализируемой на содержание фенола сточной воде добавл ют раствор п-оксибензальдегида , смесь нагревают на вод ной бане и после охлаждени  фотоколориметрически измер ют оптическую плотность полученного окрашенного продукта. Содержание фенола определ ют по щкале, приготовленной из стандартного раствора фенола, обрабатыва  его, как и анализируемый раствор.

Дл  устранени  мешающего вли ни  окрашенных примесей и повышени  чувствительности способа фенол предварительно концентрируют экстракцией его из сточной воды бензолом с последующим извлечением из бензольного сло  раствором едкого натра и колориметрированием .

Предлагаемый способ позвол ет определ ть содержание фенола в воде от 0,001 мг/л и выШе . Определению мешают высшие спирты, реагирующие с п-оксибензальдегидом в кислой среде.

Пример I. К. I мл анализируемой воды приливают 5 мл 0,01%-него раствора п-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, вз тых в соотношении 3:1, реакционную смесь нагревают на кип щей вод ной бане 10 мин, затем охлаждают и измер ют оптическую плотность окрашенного раствора. Содержание фенола определ ют по шкале стандартных растворов, обработанных п-оксибензальдегидом в аналологичных услови х. Чувствительность способа 0,01 мг/л. Цианиды, роданиды, сульфаты, алкилсульфаты, неокрашевные катионы не мешают определению.

Пример 2. Из 500 мл сточной воды при наличии в анализируемой пробе окрашенных

катионов (меди, железа и других металлов), а также при концентрации фенола менее 0,01 мг/л экстрагируют фенол двум  порци ми бензола (10 и 5 мл}. Бензольный экстракт встр хивают в течение 2 мин с 2 мл 2 М. водного раствора щелочи, после чего отбирают 1 мл щелочного раствора и определ ют в нем содержание фенола по методике, описанной в примере 1.

Результаты определени  фенола в сточных водах по предлагаемому способу приведены в таблице.

Предлагаемый способ по чувствительности и точности не уступает известному, но позвол ет проводить определение с меньшими затратами времени и по менее сложной методике .

Предмет изобретени 

Claims (3)

1. Способ количественного определени  фенола в сточных водах с применением обработки анализируемой пробы цветообразующим реагентом и колориметрировани  полученного при этом окрашенного раствора, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  анализа и сокращени  его продолжительности, в качестве цветообразующего реагента используют раствор п-оксибензальдегида в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот, вз тых в соотношении 3:1, и обработку ведут при нагревании на кип щей вод ной бане.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что используют 0,01%-ный раствор «-оксибензальдегида .

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что, с целью определени  фенола при концентрации менее 0,01 мг/л, а также в присутствии окрашенных ионов металлов, анализируемую пробу предварительно экстрагируют бензолом и экстракт обрабатывают водным раствором щелочи.