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Verfahren zur Herstellung von metallschützden Sulfierungsprodukten für Bäder zum Beizen von Metallen, insbesondere von Eisen und Stahl.
Beim Beizen von : Metallen, wie Eisen- und Stahlmaterialien, mit verdünnten Mineralsäuren entsteht durch Einwirkung der letzteren auf das entoxydierte Metall Wasserstoff, welcher die als Beiz- brüchigkeit bekannte Erscheinung verursacht.
Durch Zusatz bestimmter organischer Verbindungen zu den Beizbädern lässt sich die Wasserstoffbildung zurückdrängen und wurden zu diesem Zwecke auch schon verschiedene Teerprodukte, wie Phenole, Kresole, Rohnaphtalin, Rohanthraeen, Teeröle usw. vorgeschlagen. Die Wirkung dieser Stoffe ist jedoch gering und da dieselben in den Mineralsäuren zum grössten Teile unlöslich sind, wird das Beizgut hiedurch verunreinigt. Ferner wurde die Verwendung der Einwirkungsprodukte heisser. konzentrierter Schwefelsäure auf normale Teerdestillate empfohlen, doch weisen dieselben den Nachteil auf, dass sie
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Emballage versenden lassen.
Durch die vorliegende Erfindung gelang es, diese Mängel zu beseitigen und Sulfierungsprodukte von Teerölen zu gewinnen, welche nicht ätzend wirken, geruchlos sind, sich billig verpacken lassen und die wirksamen Stoffe in grösster Konzentration enthalten.
Um das Verfahren wirtschaftlich zu gestalten, muss der Sulfierungsprozess so geleitet werden. dass man mit der geringsten Menge Schwefelsäure auskommt. Denn Ersparnis an Schwefelsäure bedeutet Ersparnis einer äquivalenten Menge Kalk oder Baryt bei der Weiterverarbeitung des Reaktionsproduktes und Verminderung der Abfallprodukte, wie Calcium- und Baryumsulfat.
Ein ökonomischer Schwefelsäureverbraueh wurde erzielt durch Riihren mit Luft beim Sulfienmgsprozess, weil durch den Luftstrom das gebildete Wasser entfernt und die Verdünnung der Schwefelsäure verhindert wird.
Man lässt z. B. zu 100 Teilen filtriertem Steinkohlenteeröl in einem passenden Reaktionsgefäss rasch 95 Teile konzentrierte Schwefelsäure oder eine äquivalente Menge Oleum zulaufen. wobei die Temperatur bis zirka 1000 C steigen darf. Unter ständigem Rühren mit Luft wird hierauf solange auf 120-130 C erhitzt, bis sich eine Probe des Reaktionsproduktes in Wasser klar auflöst.
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dünnt und mit so viel zirka 10 igerBaryumhydroxydlösung versetzt, als zur Fällung der freien Schwefelsäure erforderlich ist. Nach dem Abfiltrieren des BaS04 wird die Lauge bis zur Sirupkonsistenz eingeengt. Die konzentrierte Sulfosäure hat einen angenehmen Geruch und besitzt keine ätzenden Eigenschaften.
Sie verhindert in Mengen von 0'25-0'5 g pro Liter Beizflüssigkeit das Entstehen der Beizbrüchigkeit.
Für die Gewinnung der sulfosauren Salze verwendet man ebenfalls die mit Wasser verdünnte Lösung des rohen Sulfierungsgemisches. Dieselbe wird in der Siedehitze mit 250 uiger Kalkmilch neutralisiert und durch Filtration vom ausgeschiedenen Ca. SO, getrennt. Die klare Lösung des teerölsulfosauren Caleiums kann man durch Eindampfen, eventuell bis zur Trockne, konzentrieren und als Zusatz zu Salzsäurebädern verwenden oder man setzt dieselbe mit Soda um, filtriert von dem ausgeschiedenen CaC03 und dampft die Lauge bis zur beginnenden Kristallisation oder bis zur Trockne ein. Die teerölsulfosauren Salze, welche neutrale, vollkommen geruchlose Substanzen sind. werden am Orte der Verwendung in der zirka 20fachen Menge Wasser gelöst, den Beizbädern einverleibt.
Auch von diesen Stoffen genügen Mengen von 0#25-0#5g pro Liter Beizflüssigkeit zur Verhinderung der Wasserstoffentwicklung in den Beizbädern.
PATENT-ANSPRUCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von metallschützenden Sulfierungsprodukten für Bäder zum Beizen von Metallen, insbesondere von Eisen und Stahl, dadurch gekennzeichnet, dass Steinkohlenteeröle durch Erhitzen mit der ungefähr einfachen Menge konzentrierter Schwefelsäure oder Oleum sulfiert und die Sulfienmgsprodukte in gereinigte, sehwefelsäurefreie Sulfosäuren übergeführt weden, welche man den üblichen Beizflüssigkeiten zusetzt.
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