CN107312616A - 利用盐肤木籽高效清洁制油方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水酶法制盐肤木籽油工艺方法，取盐肤木、研磨、搅拌提取、酶解、再次蛋白酶至终浓度为45～120U/L，酶解一定时间，在75～85℃保温20～35min，得料液Ⅰ。本发明避免了蛋白质在盐肤木籽油分离过程中的乳化作用，使盐肤木籽油能快速与水分离，也使盐肤木籽油和废水中茶皂素的含量显著下降；提高了废水中氨基酸和单糖的含量，也有利于废水可返回重复使用2～4次。由于在提取盐肤木籽油过程中降低了蛋白质含量，使乳化作用明显减弱，更利于水的循环重复使用，降低了废水的排放量。由于直接利用废水和湿渣为基础生产饲料或饲料添加剂，能大大降低了废水污染环境的风险，同时也提高了废水中有效成分的利用价值。

Description

利用盐肤木籽高效清洁制油方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，涉及一种盐肤木籽制取盐肤木籽油的方法，具体涉及一种水酶法制取盐肤木籽油及其废水清洁处理方法。
背景技术
盐肤木为漆树科盐肤木属小乔木，在我国除新疆、内蒙以外的其他地区都有分布，其根、茎、叶均可入药。盐肤木叶上由五倍子蚜虫寄生而形成的虫瘿是中药五倍子，因此又称为五倍子树，在湖南、广西、贵州等地曾广泛栽培，用于生产五倍子提取单宁酸、没食子酸、鞣酸等工业原料。我们的研究表明，盐肤木果实含有超过20％的油脂，其油脂中的亚油酸组成达到57％以上，具有较高开发价值。
公开号为CN104177246A的中国专利公开了一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法，包括以下操作步骤：(1)在氮气保护下，将盐肤木油、碱与低沸点溶剂混合均匀，高温回流皂化，加水溶解皂化产物，用有机溶剂萃取未皂化的脂肪酸甘油脂，得到完全皂化的混合脂肪酸盐，随后用适量的酸处理，有机溶剂萃取，脱溶剂后得到混合脂肪酸；(2)将混合脂肪酸通过尿素包合法分离、浓缩得到高纯度的亚油酸；(3)在氮气保护下，将高纯度的亚油酸、碱及高沸点溶剂，共轭化处理，将产物酸化、萃取、干燥处理，得到共轭亚油酸产品，所述共轭亚油酸产品为淡黄色液体，其中共轭亚油酸的含量达72％以上。
公开号为CN102002435A的中国专利公开了一种盐肤木属植物种子油脂组合物，其特征在于，由包括以下步骤的方法制得：将盐肤木属植物种子剔除枝梗、果皮，低温烘干，粗碎；加入有机溶剂，在室温至95℃，热回流法或渗漉法连续浸提1～5次，每次0.5～8小时，过滤，滤液蒸发回收溶剂，得浅棕黄油状液体，所述盐肤木属植物种子为盐肤木、红麸杨、青麸杨种子，有机溶剂为石油醚、6#溶剂，盐肤木属植物种子：有机溶剂＝1:3～30g/ml。
公开号为CN101376866的中国专利公开了一种盐肤木果实汽爆处理及其油脂黄酮等综合利用的技术，步骤如下：取新鲜盐肤木果实，加入适量水浸润，投入蒸汽爆破反应器，通入饱和水蒸汽，在一定压力条件下维持一段时间，然后从反应器中急速放出而爆破，将汽爆料坯晾干或烘干，加入有机溶剂，水浴回流萃取油脂，油溶液用旋转蒸发器减压蒸发回收溶剂，得到油脂，将油粕烘干，加入乙醇溶液，水浴回流提取黄酮，得到黄酮溶液。提取油脂和黄酮的剩余物置于热解反应器中，热处理，得到活性炭。
目前，未见水酶法提取盐肤木籽油的相关研究，若采用水酶法提取盐肤木籽油后的工艺水为粘稠的浆液，其中含有大量的粗蛋白、碳水化合物等营养物质，若不净化处理，极易滋生腐败微生物，尤以产酸细菌和霉菌为甚，直接排放将给环境造成污染。本发明通过对水的循环使用和对废水中糖类、萘醌类化合物和氨基酸进行充分回收利用，为今后盐肤木籽油工艺废水的有效利用提供了参考。
发明内容
在水酶法制盐肤木籽油过程中会产生大量工业废水，由于废水中含有大量的营养物质，采用传统废水处理方法无法彻底解决，并且造成企业处理废水成本很高。为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一整套盐肤木籽制油工艺方法，该法还添加了制油形成废水处理工艺，所制盐肤木籽油更加具有保健作用，生产更好环保清洁，弥补了现有制盐肤木籽油工艺缺陷，且能满足大规模制备盐肤木籽油的市场需求。
本发明第一个目的是提供一种水酶法制盐肤木籽油工艺方法，其具体步骤如下：
(1)称取盐肤木，在普通研磨机上研磨1～3次，加入到水温为30～40℃的温水中，搅拌均匀后调节pH为5～6.5，加入淀粉酶和纤维素酶分别至终浓度为40～120U/L，酶解一定时间，得酶解液；
(2)再向酶解液中再次加入酸性蛋白酶至终浓度为45～120U/L，酶解一定时间，在75～85℃保温20～35min，得料液Ⅰ。
(3)将料液Ⅰ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出盐肤木籽油和废水Ⅰ。
(4)将所得盐肤木籽油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品盐肤木籽油，并检验成品油。
上述调节溶液pH的试剂为0.5moL/L盐酸或0.5moL/L氢氧化钠水溶液。
上述酶解时间为0.5～4h。
在一个具体实施方案中，步骤(1)所述加入水的体积L与盐肤木的重量kg比为1～4：1。
本发明第二个目的是提供上述制油产生的废水物质循环使用的方法，其具体步骤如下：
(a)废水Ⅰ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅰ，吸附后732阳离子交换树脂用0.3～3mol/L盐酸进行洗脱，得洗脱液；
(b)称取盐肤木，在普通研磨机上研磨1～3次，加入自制的流出液Ⅰ，加热到30～40℃左右，搅拌均匀后调节pH至5.5～6.5，加入淀粉酶和纤维素酶至终浓度为30～100U/L，酶解一定时间，得酶解液Ⅰ；
(c)向酶解液Ⅰ中再次加入酸性蛋白酶至终浓度为30～100U/L，酶解一定时间，在75～85℃保温20～35min，得料液Ⅱ；
(d)将料液Ⅱ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出盐肤木籽油和废水Ⅱ；
(e)将所得盐肤木籽油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品盐肤木籽油，并检验成品油。
(h)将所得废水Ⅱ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅱ。
(I)将所得流出液Ⅱ与研磨后盐肤木籽，加热到30～40℃左右，进入下一次的酶解提油循环步骤，流出液循环3～5次使用，其中流出液Ⅱ的体积L与盐肤木籽的重量kg比为10～15：1。
上述调节溶液pH的试剂为0.5moL/L盐酸或0.5moL/L氢氧化钠水溶液。
上述酶解时间为0.5～4h。
在一个具体实施方案中，步骤(a)所述加入流出液Ⅰ的体积L与盐肤木的重量kg比为6～10：1。
在一个具体实施方案中，步骤(a)所述洗脱液，用1mol/L氢氧化钠中和，高温蒸发浓缩，得氨基酸液，可以调节pH精制得到各种氨基酸纯品，也可以直接用于植物叶面肥或饲料添加剂使用。
经过多次提油循环获得的流出液进行酸化、离心处理，清液可以直接高温蒸发得葡萄糖粗品。
本发明第三个目的是提供上述循环制油所产生废水生产饲料或饲料添加剂的方法，具体步骤包括如下：循环制油所产生废水和湿渣为原料，使含水量达到30～45％，再加入10～20％质量比枯草芽孢杆菌液，30～40℃好氧发酵培养7～12h，即得饲料添加剂或与玉米或大豆等物质配伍得饲料产品。
技术效果
1、避免了蛋白质在盐肤木籽油分离过程中的乳化作用，使盐肤木籽油能快速与水分离，也使盐肤木籽油和废水显著下降；提高了废水中氨基酸和单糖的含量，也有利于废水可返回重复使用2～4次。
2、由于在提取盐肤木籽油过程中降低了蛋白质含量，使乳化作用明显减弱，更利于水的循环重复使用，降低了废水的排放量。
3、由于直接利用废水和湿渣为基础生产饲料或饲料添加剂，能大大降低了废水污染环境的风险，同时也提高了废水中有效成分的利用价值。
具体实施方式
实施例1
称取盐肤木100kg，在普通研磨机上研磨1～3次，加入到水温为30～40℃的温水300L中，搅拌均匀后再用0.5moL/L盐酸或0.5moL/L氢氧化钠水溶液调节pH至6，加入淀粉酶和纤维素酶分别至终浓度为90U/L，酶解4h，再向酶解液中再次加入酸性蛋白酶至终浓度为100U/L，酶解3h，在85℃保温35min，得料液Ⅰ。将料液Ⅰ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出盐肤木籽油和废水Ⅰ。将所得盐肤木籽油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品盐肤木籽油，并检验成品油。
实施例2
首先将废水Ⅰ经732阳离子交换树脂吸附，制得流出液Ⅰ，吸附后732阳离子交换树脂用0.3～3mol/L盐酸进行洗脱，得洗脱液。称取盐肤木200kg，在普通研磨机上研磨3次，加入1500L自制的流出液Ⅰ，加热到30～40℃左右，搅拌均匀后再用0.5moL/L盐酸水溶液调节pH至5.5，加入淀粉酶和纤维素酶分别至终浓度为70U/L，酶解3h，得酶解液Ⅰ；再向酶解液Ⅰ中再次加入酸性蛋白酶至终浓度为85U/L，酶解3h，在80℃保温35min，得料液Ⅱ。将料液Ⅱ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出盐肤木籽油和废水Ⅱ。将所得盐肤木籽油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品盐肤木籽油，并检验成品油。将所得废水Ⅱ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅱ。将所得流出液Ⅱ2500L与研磨后盐肤木籽200kg，加热到30～40℃左右，进入下一次的酶解提油循环步骤，流出液循环3～5次使用。
实施例3
取循环制油所产生25kg废水和100kg湿渣为原料，使含水量达到35％，加入13kg枯草芽孢杆菌液，37℃培养12h，即可得饲料添加剂。

Claims (7)

1.一种水酶法制盐肤木籽油工艺方法，其具体步骤如下：
(1)称取盐肤木，在普通研磨机上研磨1～3次，加入到水温为30～40℃的温水中，搅拌均匀后调节pH为5～6.5，加入淀粉酶和纤维素酶分别至终浓度为40～120U/L，酶解一定时间，得酶解液；
(2)再向酶解液中再次加入酸性蛋白酶至终浓度为45～120U/L，酶解一定时间，在75～85℃保温20～35min，得料液Ⅰ。
(3)将料液Ⅰ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出盐肤木籽油和废水Ⅰ。
(4)将所得盐肤木籽油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品盐肤木籽油，并检验成品油。
2.根据权利要求1的方法，其中酶解时间为0.5～4h。
3.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)所述加入水的体积L与盐肤木的重量kg比为1～4：1。
4.根据权利要求1～3的方法，所述制盐肤木籽油产生的废水循环使用的方法，其具体步骤如下：
(a)废水Ⅰ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅰ，吸附后732阳离子交换树脂用0.3～3mol/L盐酸进行洗脱，得洗脱液；
(b)称取盐肤木，在普通研磨机上研磨1～3次，加入自制的流出液Ⅰ，加热到30～40℃左右，搅拌均匀后调节pH至5.5～6.5，加入淀粉酶和纤维素酶至终浓度为30～100U/L，酶解一定时间，得酶解液Ⅰ；
(c)向酶解液Ⅰ中再次加入酸性蛋白酶至终浓度为30～100U/L，酶解一定时间，在75～85℃保温20～35min，得料液Ⅱ；
(d)将料液Ⅱ在沉降离心机上离心分离得到液体和湿渣，液体直接进入碟式分离机，分离出盐肤木籽油和废水Ⅱ；
(e)将所得盐肤木籽油在真空条件下干燥、静置后过滤，得到成品盐肤木籽油，并检验成品油。
(h)将所得废水Ⅱ经732阳离子交换树脂吸附，得流出液Ⅱ。
(I)将所得流出液Ⅱ与研磨后盐肤木籽，加热到30～40℃左右，进入下一次的酶解提油循环步骤，流出液循环3～5次使用，其中流出液Ⅱ的体积L与盐肤木籽的重量kg比为10～15：1。
5.根据权利要求4的方法，其中酶解时间为0.5～4h。
6.根据权利要求4的方法，其中步骤(a)所述加入流出液Ⅰ的体积L与盐肤木的重量kg比为6～10：1。
7.根据权利要求1～6的方法，其中制油所产生废水生产饲料或饲料添加剂的方法，具体步骤包括如下：循环制油所产生废水和湿渣为原料，使含水量达到30～45％，再加入10～20％质量比枯草芽孢杆菌液，30～40℃好氧发酵培养7～12h，即得饲料添加剂或与玉米或大豆等物质配伍得饲料产品。
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Application publication date: 20171103

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