DK142244B - Fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige tekstilfibre med uldfarvestoffer. - Google Patents
Fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige tekstilfibre med uldfarvestoffer. Download PDFInfo
- Publication number
- DK142244B DK142244B DK461466AA DK461466A DK142244B DK 142244 B DK142244 B DK 142244B DK 461466A A DK461466A A DK 461466AA DK 461466 A DK461466 A DK 461466A DK 142244 B DK142244 B DK 142244B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- parts
- dyes
- mole
- dye
- product
- Prior art date
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
- D06P1/60—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing polyethers
- D06P1/607—Nitrogen-containing polyethers or their quaternary derivatives
- D06P1/6076—Nitrogen-containing polyethers or their quaternary derivatives addition products of amines and alkylene oxides or oxiranes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Coloring (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1422U
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige tekstilfibre med uldfarvestoffer 1 nærværelse af kvatemære ammoniumforbindelser af polyalkylenglycolforbindelser og sure estere af polyalkylengly- 5 colforbindelser, afledt af flerbasiske ossygensyrer.
Fra beskrivelsen til GB-patent nr. 808.647 kendes en fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige fibre med vandopløselige, metalholdige azofarvestoffer eller sure uldfarvestoffer i svagt surt medium. Farvebadene indeholder 10 vandopløselige polyalkylenglycolforbindelser, som indeholder kvatemære nitrogenatomer eller kan være foresteret med orthophosphorsyre, endvidere en organisk syre, et puffersalt og et alkalimetalsulfat. De foresterede polyalkylénglycolfor^-bindelser er sure phosphorsyreestere af fedtalkoholethylen-15 oxidadditionsprodukter. Disse kan anvendes alene eller i blanding med andre, f.eks. kvatemære ammoniumforbindelser.'
Disse kvatemære forbindelser er reaktionsprodukter af en fedtamin, ethylenoxid og dimethylsulfat.
Fra beskrivelsen til svensk patent nr. 187-478 kendes 20 endvidere en fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige fibre med uldreaktiv farvestoffer indeholdende mindst 2 sulfonsyregrupper i nærværelse af nitrogenholdige poly-ethylenglycolforbindelser. Der kan tillige anvendes sure estere af disse polyethylenglycolethere samt de tilsvarende 25 kvatemære ammoniumforbindelser, der imidlertid anvendes enkeltvis.
Det har vist sig, at der til farvning af nitrogenholdige tekstilfibre med uldfarvestoffer i nærværelse af kvatemære ammoniumforbindelser af polyalkylenglycolforbindelser (a) og 30 sure estere af polyalkylenglycolforbindelser afledt af fler-basiske oxygensyrer (b) kan anvendes blandinger af visse foresterede fedtaminalkylenoxidadditionsprodukter og visse kvatemære fedt-aminalkylenoxidadditionsprodukter. Denne hjælpemiddelblanding er særdeles velegnet som egaliseringsmiddel ved farvning 2
U22M
af nitrogenholdige tekstilmaterialer og giver udmærkede resultater. Ved anvendelse af denne hjælpemiddelkombination er egaliseringsvirkningen opnået med samme anvendelses-mængde væsentlig større end den virkning, som opnås med 5 en hjælpemiddel!}!ånding af et anionisk fedtalkoholethylen-oxidaddit ionsprodukt og et kvaternært fedtaminethylenoxid-additionsprodukt, som anvendes ifølge beskrivelsen til ovennævnte GB-patent nr. 808.647, eller med en eventuelt kvatemeriseret eller foresteret , nitrogenholdig polyalky-10 1englycolforbindelse, som anvendes ifølge beskrivelsen til ovennævnte svenske patent nr. 187.478.
I overensstemmelse hermed er fremgangsmåden ifølge opfindelsen ejendommelig ved, at såvel de kvaternære ammoniumforbindelser som de sure estere i molekylet indehol-15 der en til nitrogen bundet aliphatisk carbonhydridgruppe med 12-24 C-atomer r.g til nitrogen bundne -(-CH-CH-O-)^-grupper, hvor k er et helt positivt tal, idet der i mole- I f kylet findes i alt mindst 4 -CH-CH-Q-grupper, af hvilke en væsentlig del eller alle har formlen -CH^-CB^-O- f 20 medens de eventuelle øvrige har formlen
Z Z
-CH-CH-0- hvori ét Z betyder hydrogen, og det andet Z betyder en alkyl- eller phenylgruppe.
Ved den foreliggende fremgangsmåde behøver man mindst én 25 kvaternær ammoniumforbindelse og mindst én sur ester af den angivne sammensætning, hvilke afledes af de samme eller forskellige polyalkylenglycolforbindelser, idet begge polyalkylenglycolforbindelser svarer til den ovenfor angivne definition. De aliphatiske carbohhydridgrupper med 30 12-24 C-atomer kan være mættede eller umættede, forgrenede eller uforgrenede. De indeholder med fordel 16-22 C-atomer.
Som grundelementer kan anvendes ensartede hø j eremolekylære alkylaminer eller også blandinger, som fås ved overføring af naturlige fedtsyreblandinger, f.eks. talgfedtsyre, til 142244 3 de tilsvarende aminer. Som aminer kan man eksempelvis nævne dodecylamin, hexadecylamin, octadeoylamin, arachidyl-amin [Η^Ο-ζΟ^^^-ΝΗ^Ι , behenylamin [H^C-CCH^^^NHg] °B octadecenylamin. Endvidere kan nævnes monoalkylalkylen-5 diaminer, hvis alkylgrupper indeholder 12-24, og hvis alkylengrupper indeholder 2-5 C-atomer. Alkylgruppeme kan her have samme sammensætning som i de nævnte monoaminer.
Ved omsætning af sådanne aminer med lav- eller højeremole-kylære alkenoxyforbindelser får man på kendt måde polyalk-10 ylenglycolforbindelser. Egnede alkenoxyforbindelser er f.eks. lavmolekylære forbindelser, såsom ethylenoxid, propylenoxid, butylenoxid eller højeremolekylære, såsom dedecénoxid, olefinoxid med 16-18 C-atomer eller også styrenoxid. Omsætningen med amineme kan enten foregå med ét enkelt 15 alkylenoxid eller med en blanding af forskellige alkylen-oxider. På grund af den lette tilgængelighed er propylenoxid i blandinger med ethylenoxid foretrukket fremfor de andre alkylenoxider. Mindst én -væsentlig del af de således i i fremkomne -CH-CH-O-grupper skal være ethenoxygrupper. Når 20 der således ikke udelukkende tillejres ethylenoxid til amineme, så anvender man med fordel kun 1-3 mol propylenoxid eller styrenoxid og mindst 3 mol ethylenoxid pr. mol amin. I al almindelighed er det tilrådeligt ikke at tille jre mere end i alt 60-70 alkenoxygrupper til amineme.
25 Hensigtsmæssigt afledes både de kvatemære ammoniumforbindelser og de sure estere af polyalkylenglycolforbindelser med formlen
JCH2-CK2-0+-v-H
R--N-CH2—fCH2)s--N (I)
-(CH2-CH2-0-4p-H H
J m-1 142244 4 hvori R betyder en aliphatisk, fortrinsvis uforgrenet carb-onhydridgruppe med 12-24 C-atorner, m og s begge et helt tal med værdi højst 2 og p, q og r hele tal, hvorved summen p+q+rCm-1) andrager mindst 4.
5 Ved kvatemering af amin-alkylenoxid-tillejringsprodukteme, fortrinsvis sådanne med formlen (I), får man forbindelserne (a) og ved forestering forbindelserne (b). Begge omsætninger kan udføres på sædvanlig kendt måde. Boresteringen foregår hensigtsmæssigt med funktionelle derivater af 10 flerbasiske oxygensyrer under sådanne betingelser, at der indføres mindst én sur estergruppe, fortrinsvis i form af et alkalimetal-, ammonium- eller aminsalt. Som flerbasiske organiske syrer til dannelsen af de sure estere kan man anvende organiske polycarboxylsyrer eller carboxylsyre-15 sulfonsyrer, f.eks. maleinsyre eller ravsyresulfonsyre eller flerbasiske uorganiske oxygensyrer, såsom phosphorsyre eller fortrinsvis svovlsyre, eller funktionelle derivater af disse syrer, såsom anhydrider, halogenider eller amider.
De sure svovlsyreestere fremstilles fordelagtigt direkte 20 i form af deres ammoniumsalte ved, at man opvarmer udgangsstofferne i nærværelse af urinstof med amido sulf onsyre.
Til kvaterneringen kan man på kendt måde omsætte sædvanlige alkylerings- eller arylalkyleringsmidler, såsom dimethyl-sulfat, ethylbromid, benzylchlorid, chloracetamid, ethyl- .
25 enchlorhydrin, ethylenbromhydrin, epichlorhydrin eller epibromhydrin, med udgangspolyalkylenglycolforbindelserne på sædvanlig måde. 1 de sure estere (b) skal der være mindst én estergruppe i molekylet. I øvrigt kan man anvende delvis eller for-30 delagtigt ved alle tilstedeværende hydroxylgrupper foresterede forbindelser. Ved forbindelserne (a) bør de tertiære nitrogenatomer være vidtgående indtil fuldstændigt kvaternerede. Virkningen af produkterne påvirkes dog næppe, selv om en monoaminopolyalkylenglycolforbindelse 5 Η 2244 kun kvaterneres indtil 85-90%i eller hvis ikke begge nitrogenatomerne i en diaminopolyalkylenglycolforbindelse kvaterneres.
Alt efter konstitutionen af farvestofferne kan det være 5 fordelagtigt, at forbindelserne (a) og (b) udviser et højere eller lavere indhold af alkenoxygrupper, og at forbindelserne (a) er blevet omsat med bestemte kvaternerings-midler.
Som det kan ses, anvender man ved· fremgangsmåden ifølge 10 den foreliggende opfindelse med fordel kvatemære ammoniumforbindelser med formlen
R (CH„-Ctio-0-J-H
\ / 2 2 T
I UD
A I (CH2-CH2-0-^-H
Q
og sure estere med formlen R'-(III) hvori E og S1 betyder aliphatiske carbonhydridgrupper med 15 12-24 C-atomer, A en anion, Q den ved fraskillelse af anionen fra et kvatemeringsmiddel med formlen A-Q fremkomne gruppe, X den ved fraskillelse af en HO-gruppe fra en flerbasisk oxygensyre fremkomne gruppe, t' et helt tal med værdien højst 2 og p, q, p' og q' hele tal, idet dog sum-20 merne p+q og p'+q' hver for sig skal andrage mindst 4 og fortrinsvis højst 60.
142244 6
Ifølge den foreliggende fremgangsmåde kan man farve sådanne nitrogehholdige fibre, som foreligger i en hvilken som helst forarbejdningstilstand, og som lader sig farve med uldfarvestoffer på sædvanlig måde, f.eks. polyamidfihre af 5 caprolactam eller af adipinsyre og hexamethylendiamin. I betragtning kommer især naturlige fibre, såsom silke og fremfor alt uld.
Uldgarn kan derved farves med vilkårlige uldfarvestoffer efter de mest almindelige metoder. Farvestofferne kan f.
10 eks. høre til følgende klasser: A. Sure uldfarvestoffer. Derved forstås her sådanne farvestoffer, især anthraquinoner og azofarvestoffer, som indeholder mindst én sur gruppe, der giver vandop-løselighed, fortrinsvis en sulfonsyregruppe, dog intet 15 komplekst bundet metal og ingen reaktionsdygtige grupper.
B. Sulfonsyregruppeholdige l:l-chromkompleksfarvestoffer, dvs. komplekse chromforbindelser af farvestoffer, især monoazofarvestoffer, hvori 1 atom chromkompleks er bundet til et farvestofmolekyle, og som i molekylet 20 har mindst én sulfonsyregruppe.
C. l:2-Chrom- eller cobaltkompleksfarvestoffer, som i det komplekse molekyle indeholder mindst to sure grupper, der giver vandopløselighed, og som ikke deltager i kompleksbindingen, fortrinsvis en sulf onsyregruppe.
25 D. l:2-Chrom- eller cobaltkompleksfarvestoffer, som i det komplekse molekyle indeholder en enkelt gruppe, der giver vandopløselighed, og som ikke deltager i kompleksbindingen, fortrinsvis en sulfonsyregruppe.
E. Erie l:2-chrom- eller cobaltkompleksfarvestoffer med 30 sure grupper, der giver vandopløselighed, og som ikke deltager i kompleksbindingen. Disse farvestoffer inde- 142244 7 holder som regel en eventuelt ved nitrogenatomet videre-substitueret sulf onsyre amidgruppe eller en methylsul-fongruppe.
F. Reaktivfarvestoffer. I modsætning til de tidligere 5 nævnte farvestofklasser indeholder disse mindst én med de nitrogenholdige fibre reaktionsdygtig gruppe eller en reaktionsdygtig substituent. I øvrigt kan de tilhøre de mest forskellige farvestofklasser, f.eks. kommer i betragtning stilbenfarvestoffer, perinonfarvestoffer, 10 peridicarboxylsyreimidfarvestoffer, nitrofarvestoffer, triphenylmethanfarvestoffer, phthalocyaniner, især imidlertid de sure anthraquinon- og azofarvestoffer, og her både metalfrie og metalliserbare og metalholdige monoeller polyazofarvestoffer, som udviser grupperinger 15 eller substituenter, som kan reagere med de nitrogen holdige fibre. Farvestofferne indeholder mindst én, i regelen dog 2 eller flere sure grupper, der giver vand-opløselighed, og der opnås i almindelighed særlig gode resultater med farvestoffer, som indeholder 3 sulfon-r 20 syregrupper.
Blandt de nævnte reaktionsdygtige grupper eller substituen-ter ved reaktionsfarvestoffeme kan f.eks. nævnes ethylen-imidgruppen, epoxygrupper, vinylgrupperingen i en vinyl-sulfongruppe eller i en acrylsyrerest, og især sådanne la-25 bile substituenter, som let kan fraspaltes under medtagelse af bindingselektronparret.
Som labile substituenter, som kan fraspaltes under medtagelse af bindingselektronparret, kan f.eks. nævnes alipha-tisk bundne phosphor- eller svovlsyreestergrupper, sul-30 fonsyrefluoridgrupper, aliphatisk bundne sulfonyloxygrupper og fremfor alt halogenatomer, især et bevægeligt chloratom.
Disse labile substituenter står hensigtsmæssigt i a- eller β-stilling til en aliphatisk gruppe, der direkte eller over en amino-, sulfon- eller sulfonsyreamidgruppe er bundet til 8
14224A
farvestof molekylet; ved de reaktionsfarvestoffer, der indeholder halogenatomer som labile substituenter, kan disse udbyttelige halogenatomer også være i en aliphatisk acylgrup-pe (f.eks. i β—stilling til en propionylgruppe) eller for-5 trinsvis i en heterocyclisk ring, hvorved i det sidstnævnte tilfælde såvel sådanne farvestoffer kommer i betragtning, som har en monohalogeneret heterocyclisk ring, f.eks. en monochloreret 1,3,5-triazingruppe, såsom 1,3,5-triazin-gruppen med formlen Λ 10 -C 0—Cl i i , , % N (IV)
X
hvori X betyder en alkyl-, aryl-, arylalkyl-, alkylmercapto-eller arylmercaptogruppe, især imidlertid en eventuelt substitueret aminogruppe eller en fortrinsvis substitueret hydroxygruppe, såvel som farvestoffer med en dichlortria-15 zingruppe eller farvestoffer med en dichlorpyrimidingruppe.
I betragtning kommer endvidere reaktivfarvestoffer med a-brom- eller chloracrylaminogrupper med 2,3-dichlorquinoxa-linoyl-, dihalogenphthalazin-, dichlorpyridazon-, 2-chlor-thiazol-, propionsyresulfongrupper eller grupper med form-20 lerne -CH^-HH-OC-alkyl-halogen, -CH^-MI-OC-alkenyl-halogen eller -Iffl-SO^CHg-CHg-O-SO^H.
Kvatemære forbindelser (a) og sure estere (b), som i molekylet indeholder hver 6-9 alkenoxygrupper, især ethenoxy-grupper, egner sig særlig godt, når de ved den foreliggende 25 fremgangsmåde anvendes sammen med farvestoffer ifølge B
eller f eller begge, endvidere med sådanne ifølge C. Derved indeholder de kvaternære ammoniumforbindelser (a) fortrinsvis et halogen som anion, f.eks. på den måde, at de kvaternære nitrogenatomer er bundet til chloracetamid, ethylen-30 chlorhydrin, ethylenbromhydrin, epichlorhydrin eller epibromhydrin.
142244 9
Indeholder de kvatemære forbindelser (a) og de sure estere (h) mindst 15, f.eks. 20-35, alkenoxygrupper såsom ethen-oxygrupper, så egner de sig især til farvning med farvestoffer ifølge A, B og E, endvidere ifølge D, især når de 5 kvaternære nitrogenatomer er bundet til dimethylsulfat.
Mængderne af de stoffer, der ved den foreliggende farvefrem-gangsmåde skal sættes til farvebadene, kan svinge imellem forholdsvis vide grænser. Mængden af farvestofferne afhænger af den ønskede farvestyrke under hensyntagen til farve-10 godsets beskaffenhed. Det anbefales, at man vælger mængden af polyalkylenglycolforbindelseme (a) og (b) (i alt, dvs.
(a)+(b), udregnet på grundlag af fibervægten) imellem 0,2 og 3%.
Mængdeforholdet imellem kvatemær forbindelse (a) og sur 15 ester (b) bør ligge imellem 3:1 og 1:3, bedre dog imellem 2:1 og 1:2. Med fordel arbejder man ved et molært forhold på 1:1.
I øvrigt kan man farve efter i og for sig kendte, sædvanlige fremgangsmåder, som er afpasset den valgte farvestofklasse.
20 I regelen viser det sig hensigtsmæssigt at farve uld i surt medium, dvs. ved pH-værdier imellem 1,7-6, hvilke indstilles ved tilsætning af eddikesyre, myresyre eller svovlsyre. Det anbefales tillige at sætte natriumsulfat til farvebadet. Man arbejder ved forhøjet temperatur, f.eks.
25 således, at man begynder den egentlige farveproces ved 50-80°C, opvarmer til kogepunktet og gennemfører og slutter processen ved denne temperatur. Især ved hurtigt trækkende farvestoffer og ved reaktivfarvestoffer kan det være en fordel at sætte farvegodset til badet, som indeholder 30 polyalkylenglycolforbindelsen (a) og (b) såvel som de øvrige tilsætningsstoffer, ved stuetemperatur eller lidt højere temperatur og opvarme farvegodset og tilføre farvestoffet som en vandig opløsning i varmen, f.eks. ved 50-80°C. Ved farvning af uld med sulfonsyregruppeholdige 142264 ίο farvestoffer ifølge den foreliggende fremgangsmåde behøver man i øvrigt ikke at opvarme til kogepunktet under hele farveprocessen, men kan arbejde ved temperaturer på højst 85°C, hensigtsmæssigt ved 75-85°C.
5 Den kvaternære ammoniumforbindelse (a) og den sure ester (b) kan sættes enkeltvis til farvebadene. Man kan imidlertid også ved blanding af de to komponenter eller af deres vandige opløsninger i egnede mængdeforhold, f.eks.
1:5 til 3^1» fremstille bestandige farvehjælpemidler, der 10 er færdige til brug.
Ved den foreliggende fremgangsmåde opnås på tekstilfibre, især på uld af ethvert forarbejdningstrin, en god egaliseringsvirkning ved hjælp af de to polyalkylenglycolforbin-delser. Det drejer sig her om en ægte kombinationsvirkning, 15 idet der ved den fælles anvendelse af den kvaternære forbindelse (a) og den sure ester (b) indtræder virkninger, som tilsammen ikke kan opnås med nogen af de enkelte komponenter alene. En væsentlig fordel ved kombinationen består i den store anvendelsesbredde med hensyn til for-20 skellige farvestofklasser. Endvidere forekommer der her ingen af de forskellige ulemper, som hindrer eller indskrænker anvendelsen af kendte egaliseringsmidler til farvning af uld. Med kendte egaliseringsmidler kan man ganske vist ligeledes under gunstige apparaturbetingelser 25 opnå ensartede farvninger. Imidlertid optræder der ved farvning af uspundet uld, såsom løs uld eller uldkamgam eller fra stykvarer, især ved farvning af uldgarn i apparater ifølge det såkaldte hængesystem, med uldfarvestoffer i regelen forskellige forstyrrende effekter. Således fast-50 holdes foruden den generende forekomst af synligt skum også luftblærer meget hårdnakket til fiberoverfladen, hvorved den ensartede gennemtrængning af farvegodset forstyrres, og materialet har tendens til at stige op til overfladen af badet. Dette giver sig specielt ved farvning af kryds-55 spoler udslag i en deformation af materialet.
142244 11
Endvidere forhøjes også adhæsionen af de enkelte fibre til hinanden ved de kendte egaliseringsmidler, så at der optræder en større eller mindre sammehklistring af gamet, hvilket fører til kanaldannelse i farvegodset og dermed til 5 uegalitet. De kendte egaliseringsmidler har tillige den u-lempe, at der udskilles additionsforhindelser af farvestof og egaliseringsmiddel i små dråber ved opvarmning under kogepunktet som følge af dehydratisering~(såkaldt forplumringspunkt), hvilke dråber fastholdes mekanisk af materia-10 let. Tilsynekomsten af dette, hvilket betegnes som "sirup-dannelse" (engelsk "draining effect"), kan føre til ikke-riveægte og uegale farvninger. ' i;- Λ i
Det har ganske vist været foreslået at undgå disse ulenq^er ved de kendte egaliseringsmidler ved tilsætning af særlige 15 kombinationspræparater, såsom f.eks. blandinger af paraffinolie , emulgeringsmidler og skumhindringsmidler. Ved anvendelsen af sådanne præparater kompliceres og fordyres ; farveprocessen imidlertid.
Endelig er det også kendt som uldegaliseringsmidler at 20 anvende forbindelser, som fremstilles ved indvirkning af sulfaterings- eller phosphateringsmidler på esterificer-bare polyalkylenglycolforbindelser, som i molekylet indeholder mindst ét basisk nitrogenatom, en lipofil gruppe og en polyethylenglycolkæde på mindst 4 ethoxygrupper, og kvater-25 nering af mindst ét tertiært nitrogenatom med dimethyl-sulfat. Disse kendte forbindelser af denne sammensætning er imidlertid kun begrænset anvendelige som egaliseringsmidler til uldfarvestoffer og bevirker tillige en deforma-tion af krydsspoler. : 30 Det er overraskende, at de ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte kombinationer ikke fremkalder nogen af de ovenfor nævnte ulemper ved de kendte egaliseringsmidler. De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte kombinationer tilfredsstiller samtlige praktiske krav og 142244 12 overflødiggør således den samtidige anvendelse af hjælpe-præparater, der komplicerer og fordyrer farveprocessen.
I de påfølgende fremstillingseksempler I-XVIII og eksempler 1-10 betyder dele vaegtdele og procent vægtprocent, 5 hvor andet ikke er angivet.
ffremstillingseksempel I
a) II90 dele (1 mol) af additionsproduktet af 1 mol af en fedtamin (talgfedtamin), der kan fås i handelen, og som indeholder 35°/° hexadecylamin, 25% octadecylamin og 10 45% octadecenylamin, og af 20 mol ethylenoxid opvarmes under omrøring til 55-6Q°C. Man tilsætter i løbet af 15 minutter 126 dele dimethylsulfat og holder temperaturen i én time ved 75-80°C. Derpå opløser man i 1316 dele Vand og får en 50%'s opløsning af kvaternerings-15 produktet.
b) 1620 dele (l mol) af additionsproduktet af 1 mol af en fedtamin, der kan fås i handelen, og som indeholder ca.
10% stearylamin, 55% arachidylamin og 55% behenylamin, og af 30 mol ethylenoxid opvarmes til 60-65°C. Under 20 omrøring sætter man i løbet af 15 minutter 200 dele urinstof og derpå i løbet af 30 minutter 320 dele amidosulfonsyre til og foresterer i 6 timer ved 95-100°C. Derpå opløser man i 1480 dele vand og får en ca. 50 %'s opløsning, som indeholder ammoniumsaltet 25 af den sure svovlsyreester af adduktet.
Ved blanding af 1 del af det under a) beskrevne kvatemerings-produkt og 1 del af det under b) beskrevne forestringsprodukt fås egaliseringsmiddel I.
ffremstillingseksempel II
30 a) 580 dele (1 mol) af additionsproduktet af 1 mol af en i handelen værende fedtamin, som indeholder 35% hexadecylamin, 25% octadecylamin og 45% octadecenylamin, og ca. 7 mol ethylenoxid opvarmes til 60-65°C. Under U2244 13 omrøring tilsætter man i løbet af 30 minutter 145 dele ehloracetamid og holder derpå i 12 timer temperaturen ved 95-100°C. Derpå opløser man i 622 dele vand og får en ca. 50%'s opløsning, som indeholder kvaternerings-5 produktet.
b) 580 dele (1 mol) af det ovenfor under a) beskrevne fedtamin-ethylenoxidadditionsprodukt opvarmes til 60-65°C. I løbet af 15 minutter tilsætter man 107 dele urinstof og i løbet af 30 minutter 107 dele amido-10 sulfonsyre og foresterer i 6 timer ved 95-100°C.
Derpå opløser man i 560 dele vand og får en ca. 50%'s opløsning, som indeholder ammoniumsaltet af den sure svovlsyreester.
Ved blanding af 1 del af det under a) beskrevne kvateme-15 ringsprodukt med 1 del under b) beskrevne foresterede produkt fås egaliseringsmiddel II.
FremstillinKseksempel III
144 dele af additionsproduktet af 1 mol af en i handelen værende alkylpropylendiamin med formlen Ε-ΝΞ-(CH^), 20 hvori E betyder det til sojafedt aminen svarende carbon- ,1* hydrid, og af 8 mol ethylenoxid behandles med henholdsvis a) 50 dele ehloracetamid i 10 timer ved 95-100°C til kvaternering og b) 22,4 dele amidosulfonsyre i nærværelse af 22,4 dele 25 urinstof i 6 timer ved 100-105°C under forestering, hvorpå reaktionsproduktet opløses varmt i 137 dele vand.
del af det under a) fremkomne kvatemeringsprodukt opløses varmt i 1 del vand og blandes derpå ved ca. 40°C med 2 dele af den ifølge b) fremkomne ca. 50%'s opløsning af det for-30 esterede produkt, hvorved fås egaliseringsmiddel III.
14 U224*
ffremstillingseksempel IV
a) Til 926 dele (1 mol) af additionsproduktet af 1 mol af en i liandelen værende fedtamin, som indeholder ca. 1090 stearylamin, 55% arachidylamin og 55% behenylamin, og 5 af 14 mol ethylenoxid sættes ved 60°C 150 dele epi- chlorliydrin, og der kvatemeres i 16 timer ved 100-105°C.
b) 476 dele (l mol) af additionsproduktet af 1 mol talg-fedtamin og af 4 mol ethylenoxid foresteres i nærværelse af 107 dele urinstof med 116 dele amidosulfonsyre i 10 16 timer ved 100-105°C. Efter tilsætning af 440 dele vand får man en 50%'s opløsning, som indeholder ammoniumsaltet af den sure svovlsyreester. 14 dele af det ifølge a) fremkomne kvatemeringsprodukt opløses ved 60-70°C i 13 dele vand, afkøles til 40°C og "blandes 15 med 8 dele af det ifølge h) fremkomne foresterede produkt, hvorved fås egaliseringsmiddel IT.
ffremstillingseksempel 7
Til 380 dele(l mol) af det i fremstillingseksempel Ila anvendte additionsprodukt af 1 mol talgfedtamin og af 7 mol 20 ethylenoxid sættes ved 80°C 108 dele maleinsyreanhydrid i løbet af 30 minutter* Man holder i 30 minutter temperaturen ved 100°G og i 30 minutter ved 120°C. Efter afkøling til 100°C tilsætter man en opløsning af 200 dele natriumsulfit i 720 dele vand og holder yderligere i én time temperatu-25 ren ved 95-100°C. Man får en 50%'s opløsning, som indeholder natriumsaltet af sulforavsyreesteren af fedtamin-ethylen-oxidadditionsproduktet. 1 del af det fremkomne produkt blandes med 1 del af det ifølge fremstillingseksempel Ila fremstillede kvatemeringsprodukt ved ca. 40°C, hvor-30 ved man får egaliseringsmiddel 7.
ffremstillingseksempel 71 1410 dele (1 mol) af et additionsprodukt, som er fremstillet ved addition af 1 mol styrenoxid, 1 mol propylen-oxid og derpå af 21 mol ethylenoxid til 1 mol talgfedt-35 amin, kvaterneres med 360 dele dimethylsulfat under nitro-
U22U
gen i 6 timer ved 100-105°C. 1 del af det fremkomne produkt opløses ved 60° C i 1 del vand og blandes derpå med 3 dele af det ifølge fremstillingseksen^el Ib fremstillede produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel VI.
5 kremstillingseksempel VII
Til 2620 dele (1 mol) af et additionsproduk't af 1 mol stearylamin, 2 mol butylenoxid og af 50 mol ethylenoxid sættes ved 60°C 200 dele urinstof og 520 dele amidosulfon-syre, og der foresteres i 6 timer ved 100-lO$°C. Derpå 10 opløser man reaktionsproduktet i 2480 dele vand og får en ca. 50%'s opløsning, som indeholder ammoniumsaltet af den sure svovlsyreester af additionsproduktet. 5 dele af det fremkomne produkt blandes med 2 dele af det ifølge fremstillingseksempel la fremstillede produkt, hvorved man får 15 egaliseringsmiddel VII.
kremstillingseksempel VIII
4410 dele (1 mol) af et additionsprodukt af 1 mol af en teknisk laurylpropylendiamin, 2 mol af et i handelen værende teknisk olefinoxid med i alt 16-18 G-atomer og 20 af 80 mol ethylenoxid kvatemeres under nitrogen med 440 dele dimethylsulfat i 12 timer ved 95-100°C. 8 dele af det fremkomne produkt opløses varmt i 8 dele vand og blandes dexpå ved ca. 40°C med 5 dele af det ifølge fremstillingseksempel Ib fremstillede produkt, hvorved man får 25 egaliseringsmiddel VIII.
kremstillingseksempel IX
7770 dele (l mol) af et additionsprodukt af 1 mol af en teknisk laurylpropylendiamin, 2 mol dodecenoxid og 160 mol ethylenoxid kvatemeres under nitrogen med 950 dele dimethylsulfat i 12 timer ved 100-105°C. 8 dele af det fremkomne 30 produkt opløses varmt i 8 dele vand og blandes derpå med 9 dele af det ifølge fremstillingseksempel Ib fremkomne foresterede produkt ved ca. 40°C, hvorved man får egaliseringsmiddel IX.
16 1422*4
Fremstillingseksempel X
a) 580 dele (1 mol) af det i fremstillingseksempel Ila anvendte additionsprodukt af 1 mol talgfedtamin og af 7 mol ethylenoxid kvatemeres med 196 dele epichlor-5 hydrin i 12 timer ved 100-105°C og opløses derpå i 658 dele vand.
h) 580 dele (l mol) af det ovenfor under a) beskrevne fedtamin-ethylenoxidadditionsprodukt foresteres i 6 timer ved 100-105°C i nærværelse af 107 dele urin-10 stof med 116 dele amido sulf onsyre. Man opløser produk tet i 551 dele vand og får en ca. 50%'s blanding,; som indeholder ammoniumsaltet af den sure svovlsyreester af additionsproduktet.
Man blander ved ca. 40° C den ifølge a) fremkomne, ca.
15 50%'s blanding, som indeholder kvaterneringsproduktet, med det ifølge b) fremkomne produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel X.
Fremstillingseksempel XI
580 dele (l mol) af additionsproduktet af 1 mol talgfedt-20 amin og 7 mol ethylenoxid kvatemeres med 120 dele ethylenchlorhydrin i 24 timer ved 120-125°C og opløses derpå varmt i 620 dele vand. Den fremkomne 50%'s blanding blandes véd ca. 40°C med det ifølge fremstillingseksempel Xb fremkomne produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel XI.
25 Fremstillingseksempel XII
580 dele (l mol) af additionsproduktet af 1 mol talgfedtamin og .7 mol ethylenoxid kvatemeres med 188 dele ethylen-bromhydrin i 24 timer ved 105-110°C og opløses derpå varmt i 642 dele vand. Den fremkomne 50%'s blanding blandes ved ca. 40°C med det ifølge fremstillingseksempel Xb fremkomne 30 produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel XII.
Fremstillingseksempel XIII
a) 162 dele (l mol) af det i fremstillingseksempel Ib beskrevne additionsprodukt af 1 mol fedtamin og 30 mol 17 162244 ethylenoxid kvatemeres med 21 dele dimethylsulfat i 6 timer ved 95-100°C under nitrogen. Derpå opløses produktet i 180 dele vand, hvorved man får en ca„ 50%'s opløsning.
5 b) Til en ved 0-^fc fremstillet opløsning; 28 dele chlor-sulfonsyre i 140 dele vandfrit pyridin sættes ved 5°C 119 dele (1 mol) af additionsproduktet af 1 mol talg-fedtamin og 20 mol ethylenoxid, derpå holdes temperaturen i 3 timer ved 40-45°C, og der neutraliseres med 10 30%' s natriumhydroxidopløsning ved 20-30°C. Der fra filtrere s derpå ved sugning og eftervasfces 5med pyridin. Filtratet befries ved destillation på kogende vandbad og under vakuum for de flygtige forbindelser, og remanensen opløses i 420 dele vand. Man får en ca. 25%'s op-15 løsning, som indeholder natriumsaltet af den sure svovlsyreester.
3 dele af det under a) beskrevne kvaterneringsprodukt og 4 dele af det under b) beskrevne foresterede produkt blandes sammen, hvorved man får en ca. 3S&'s blanding, som 20 betegnes egaliseringsmiddel XIII.
Fremstillingseksemnel XIV
27,6 dele urinstofphosphat og 31 »6 dele urinstof opvarmes langsomt til 155°C ? og temperaturen holdes i 30 minutter ved 155-160°C·. Man lader afkøle til il0°G, tilsætter derpå 23 64,8 dele af det i fremstillingseksempel Ib beskrevne additionsprodukt af 1 mol fedtamin og 30 mol ethylenoxid og holder temperaturen i 2 timer, ved 145-150°C under nitrogen. Efter afkøling forbliver der i kolben 107 dele af en hård masse, som opløses i 166 dele varmt vand. Man 30 får en ca. 25%'s opløsning, som indeholder ammoniumsaltet af den sure phosphorsyreester af fedtamin-ethylenoxidaddi-tionsproduktet.
4 dele af produktet blandes ved 50-60°C med 1 del af det ifølge fremstillingseksenpel la fremstillede kvatemerings- 142244 18 produkt, hvorved man får en ca. 30%'s blanding, som betegnes egaliseringsmiddel XIV.
kremstillingseksempel XV
II90 dele (1 mol) af et additionsprodukt af 1 mol talgfedt-amin og af 20 mol ethylenoxid kvatemeres med 126 dele 5 benzylchlorid i 24 timer ved 110-115°C. 1 del af det fremkomne produkt opløses varmt i 1 del vand og blandes ved ca.
4Q°C med 3 dele af det ifølge fremstillingseksempel Ib fremkomne foresterede produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel XV.
10 kremstillingseksempel XVI
II90 dele (1 mol) af et additionsprodukt af 1 mol talgfedt-amin og af 20 mol ethylenoxid opløses i 400 dele absolut e ethanol Og omrøres med 400 dele methylbromid i 8 timer ved 5-10°C og derpå i 20 timer ved 20-25°G. De flygtige 15 bestanddele bortdestilleres derpå under formindsket tryk på vandbad, hvorved 1286 dele af kvaterneringsproduktet bliver tilbage.
1 del af det fremkomne produkt opløses ved 60°C i 1 del vand og blandes derpå med 3 dele af det ifølge fremstil-20 lingseksempel Ib fremkomne foresterede produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel XVI.
kremstillingseksempel XVII
a) 25IO dele (1 mol) af et additionsprodukt af 1 mol talgf edt amin og af 50 mol ethyl enoxid kvaterneres med 25 440 dele dimethylsulfat under nitrogen i 6 timer ved 100-105°C.
b) 1010 dele (1 mol) af.et additionsprodukt af 1 mol talgfedtamin og 16 mol ethylenoxid foresteres i nærværelse af 200 dele urinstof med 320 dele amido sulf onsyre i 30 6. timer ved 1Q0-105°C, og reaktionsproduktet opløses derpå i 880 dele vand.
19
U22AA
30 dele af det under a) beskrevne kvatemeringsprodukt opløses ved 60°C i 28 dele vand og blandes derpå ved ca. 40° C med 20 dele af det under b) beskrevne foresterede produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel XVII.
5 Fremstillingseksempel XVIII
7770 dele (1 mol) af additionsproduktet af I mol af én teknisk 1 auryIpropy1 endiamin, 2 mol dodecenoxid og 160 mol ethylenoxid kvatemeres under nitrogen med 950 dele dimeth-ylsulfat i 12 timer ved 100-105°C. 3 dele af det fremkomne 10 produkt opløses varmt i 3 dele vand og blandes derpå ved 40° C med 8 dele af det ifølge fremstillingseksempel VII afsnit 1 fremstillede foresterede produkt, hvorved man får egaliseringsmiddel XVIII.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen illustreres ved hjælp af 13 de følgende eksempler.
Eksempel 1 I et krydsspolefarveapparat befugtes 100 kg uldgarn i form af krydsspoler i 1500 liter vand ved 50°C i 10 minutter, herpå tilsættes der 2 kg 80%'s eddikesyre, 10 kg krystallinsk natriumsulfat, 1 kg egaliseringsmiddel I og 0,5 kg 20 af l:2-cobalt-kompleksforbindelsen af farvestoffet med formlen
HQ
°H J—C
/ S—NiJf-C *-S' , , y=s ν-Μ-<\Γ> (T) h2h—so2 8 η I løbet af - 60 minutter hæver man temperaturen til kogepunktet, og der koges i én time. herpå skylles der, og vandet 25 fjernes fra krydsspoleme, som tørres. Man får en ensartet gul farvning. Krydsspolerne er ikke deformerede. Erstattes = egaliseringsmiddel I med samme mængde egaliseringsmiddel XVIII, opnår man lignende resultater.
20 U2244 I stedet for det angivne 1:2-metalkompleksfarvestof kan man også anvende farvestofferne med følgende formler hver for sig, i blanding med hinanden eller i blanding med 1:2-metalkompleksf arvestof ferne : -f N-f V-SO Η (VI)
Cl N—N-C^" I ^===-^ H J Sul
H2K
~:f <f^V~C1 S°3H rød 0 ™ ΑΛΛ_303η (Till) o I blå M-</ —MH-OC- CH^
Eksempel 2 I et strengfarveapparat befugtes 100 kg uldgarn i 2000 liter 10 vand og 6 kg 98%'s svovlsyre i 10 minutter ved 50°C. Derpå tilsætter man 10 kg krystallinsk natriumsulfat, 1 kg egaliseringsmiddel II, 1,5 kg af l:l-chrom-kompleksforbindelsen af farvestoffet med formlen 142244 21
HO^S OH
J-C-g—« - X""3 (II) Y*8^ 13—HN—^ \ 02n i \^=e/ 1,0 kg af l:l-chrom-kompleksfarvestoffet med formlen OH H9
_I yO-—N~ A V
H03s-^ y——er j (Xj
' hJ
og 0,7_kg af 1:1-chrom-kompleksf arvestof f et med formlen H0 <i^> der opvarmes i 20 minutter til 80°C og farves i én time ved 80°C. Derpå skylles der. Til neutralisation af den på ulden tilbageværende svovlsyre kan man efterbehandle med en vandig natriumacetatopløsning ved stuetemperatur i 20 minutter.
10 Til slut centrifugeres og tørres det ensartet brunt farvede garn.
Eksempel 5 I et krydsspolefarveapparat befugtes 100 kg uldgarn i form af krydsspoler i 1000 liter vand, til hvilket er sat " '' 15 1 kg egaliseringsmiddel II, ved 50°C i 10 minutter. Derpå tilsætter man 2 kg 80%'s eddikesyre, 10 kg krystallinsk natriumsulfat og 1 kg af et farvestof med en af følgende formler 142244 22
ho3 -nh-AN: -HN-^ "X-SC^H
— '“f H° ?% ί A A ίχιι)
Cl N=N—{r\sV
I il r’cid
H03S/^^Nn^N'S03H
|°3H H03S- NH-C^^C-HW-^ X-SC>3H
H C-CO-HN-A >—W=N—I I J [ ' i X=X . \c/ so3h h6 ^ (XIII) skarlagen
HN-C nC-HN-CH~-CH0-OH
HO I II 2 2 >—, I A \A (XIV)
H03S-<^ V-N=N-^ γ X I
; 1 jl Cl rød
H03S ^^Nv^NS03H
I f2
Yfy (XV) o W-A A—M—(f^\j—Μ— A V bla
A=A I K X—A
I n /
SCLH
3 I
Cl 142244 23
Man hæver temperaturen i løbet af 40 minutter til kogepunktet og koger i 60 minutter. Derpå skyller man, og krydsspolerne afvandes og tørres. Ulden er ensartet og ægte farvet, og spolerne er ikke deformerede.
3 Eksempel 4 I et kamgamsfarveapparat indpakkes 100 kg uldkamgam i form af vindsler. I tilsætningsbeholderen tilberedes følgende bad: I5OO liter vand 10 2 kg iseddike 5 kg natriumsulfat
1 kg egaliseringsmiddel XII
2 kg farvestof med formlen HO NH-C0CH2-0- 0-N.^JvL NHCOCHgOl
I Io3H
15 Det opvarmes til 50°c og pumpes derpå ind i farveapparatet.
Man hæver temperaturen i løbet af 45 minutter til kogepunktet og farver ved denne temperatur i 60 minutter.
Ved tilsætning af ammoniak hæver man derpå pH-værdien til 8,5 og lader cirkulere i 15 minutter efter lukning for damp-20 tilførslen. Endelig renskylles og tørres der. Man opnår en egal ægte rødfarvning. Kamgamsvindslerne derformeres ikke.
Lignende resultater opnår man med egaliseringsmidlerne X, 142244 24 XI, IV, III, V, eller når det ovenfor nævnte farvestof erstattes med et af de følgende farvestoffer: o m2 tlå o m- <Z>-S03h ehgoch2ch2ci
HO,S HO
3 1 λ f* λ H^CCQ-*/ U-Cl 3 FO S_I 1 I i IL BT rød
Cl
OH H,C GEL H-C
1 _1 L
^ ^ -m- -hhcoch=ch2 'j HO,.S SO^H skarlagen
HO,S
o HO.,S Cl t> O HH- V, -HHC0CHCH2C1 O Mi-</ V,-]mC0CHCH2Cl Γ Cl
HO,S O
U22U
25
SO-jH HO
1 i 9-N===N- orangerød E^W~f°fc¥r CHxBr HHC0(jHCH2Br 5
Br
Cl Æ-Cv HOzS HO HH-C*f JH rød
Λ Λ Λ I I
^ X V Cl Cl Γι) ill ΗΟ,δτ'νΝί^ΈΟ,Η 5 5 O NH0 1 jr blå O HH-^ so2ch2ch2oso3h
Eksempel 5 5 200 kg uldgarn føres med en materiale transportør ind i et strengfarveapparat, i hvilket der befinder sig følgende tilberedte bad: 4000 liter vand 4 kg iseddike 10 10 kg natriumsulfat
2 kg egaliseringsmiddel II
3 kg farvestof med formlen
U22U
26 1 f2
S03 H
so2ch2ch2oso3h
Begyndelsestemperaturen er 40°C. I løbet af 40 minutter opvarmes der til kogepunktet, og der farves i 20 minutter ved denne temperatur. Derpå skylles og tørres der. Det 5 resulterer i en ægte egal blåfarvning af uldgarnet. Gamet er åbent og voluminøst og klæber ikke sammen, lignende resultater giver alle farvestoffer fra eksempel 4.
Eksempel 6 I et strengfarveapparat befugtes 100 kg garn bestående af 92% uld og 8% ikke skrumpet polyvinylcblorid-stapelfibre i 2000 liter vand ved ^0°G under tilsætning af 0,5 kg egaliseringsmiddel X. Derpå tilsætter man 6 kg 98%'s svovlsyre 5 kg natriumsulfat 0,7 kg l:l-chrom-kompleksfarvestof med farvestofkomponenten med formlen HO ?H3
HOOC J I
~=1 ,/-γ<ΙΙ>_303η
H03S hJ
0,7 kg l:l-cb,rom-kompleksfarvestof med farvestofkomponenten med formlen 142244 27
HO
OH | .-- _\ Λ-N-<f3I\ HO^S-^ V-N=N-CT j ^' ^_r i CH3 0,7 kg l:l-chrom-komplek8farvestof med farvestofkomponenten med formlen
OH HO S03H
%-»sssdi—ΛΛ 8 Cu 5 Man hæver temperaturen i løbet af 60 minutter til 80°C og farver i 60 minutter ved denne temperatur. Derpå skylles · farvegodset og pufres i det sidste skyllebad ved tilsætning af en 6%'s natriumacetatopløsning. Man får en egal ægte brunfarvning. Under farvningen opstår der ingen kanaldannel-10 se i materialet, og gamet forbliver åbent og voluminøst.
Ved. farvningen ved 80°C skrumper blandingsgamet kun lidt, så at man ved den senere dampning fik et svulmende garn.
I stedet for egaliseringsmiddel X kan man også anvende de i eksempel 4 nævnte produkter samt egaliseringsmidleme 15 II og XVIII.
Eksempel 7 I et kamgarns apparat indpakkes 100 kg uldkamgam. I tilsætningsbeholderen tilberedes følgende bad: 1200 liter vand 20 1,5 kg 80%'s eddikesyre
0,4 kg egaliseringsmiddel III
0,5 kg af kondensationsproduktet af 1 mol af en i handelen værende 142244 28 højere fedtaminhlanding af fedtaminer med 16-22 C-atomer . og 70 mol ethylenoxid 10 kg af farvestoffet med formlen
OH HO
ho3s—S
5 <C_^‘ °2 Så snart badet er opvaimet til 80°C, pumpes det ind i farve-apparatet. Der farves ved 80°C. Efter 30 minutters forløb _tilsætter man 1 kg 80%'s eddikesyre og efter yderligere 15 minutter 1 kg 85%'s myresyre. Efter 15 minutters forløb 10 er badet hovedsagelig udtømt. Hu sker der tilsætning af 1,5 kg kaliumbichromat og efter 30 minutters forløb af 3%'s ammoniakvand. Temperaturen er stadigvask 80°C. Endelig skylles der grundigt, rystes og tørres. Man får en ægte egal sortfarvning. Kamgarnet er ikke deformeret, men har beholdt 15 sin oprindelige form.
Eksempel 8 I et krydsspoleapparat befugtes 100 kg nylon-6-spungam i form af koniske krydsspoler i 2000 liter vand ved 50°C.
Derpå følger tilsætningen af 20 1,2 kg iseddike 5 kg natriumsulfat
2 kg egaliseringsmiddel VI
1 kg af l:2-chrom-kompleksfarvestoffet med to molekyler af farvestofkomponenten med formlen HO HO Cl
Jv—N—N— h2w.s°2—
Cl 29 1422ΑΛ
Tenqperaturen hæves i løbet af 60 minutter til kogepunktet, og gamet farves kogende i 60 minutter. Derpå skylles og tørres der. Man får en egal ægte blåfarvning. Spolerne deformeres ikke under farvningen.
5 lignende resultater opnår man med egaliseringsmidleme XIII, XVI og XVIII.
Eksempel 9 I et strengfarveapparat befugtes 200 kg uldgarn i form af fed med 3000 liter vand ved 5°°C· Derpå følger tilsætnin-10 gen af 2 kg iseddike 5 kg natriumsulfat 4 kg egaliseringsmiddel XVII 2 kg af 1:2-cobalt-komplekset med to 15 molekyler af farvestofkomponenten
med formlen OH HO
S0? ^ ^ I 2 NHCH(CH3)2 0,5 kg farvestof med formlen
HqN
21'
Cl-^ V-N=N-V
-[ HO- S \ 0 ^
SO-H
<0>-01 0,5 kg farvestof med formlen 30 U2244
Hi*-<0—Η|
HO^-L Jl J-S03H
Temperaturen "bringes i lø"bet af 40 minutter op på kogepunktet, og gamet farves kogende i 60 minutter. Derpå skylles og tørres der. Man får en egal bordeauxfarvning af ulden.
5 Garnet er åbent og voluminøst. Lignende resultater opnår man med egaliseringsmidieme: XXII, XIV, VI, VII, VIII, IX, XV og XVI.
Eksempel 1Q
I et haspekar befugtes 100 kg uldstykker med 4000 liter 10 vand ved 4Q°G. Derpå følger tilsætningen af 2 kg iseddike
1 kg egaliseringsmiddel VIII
0,5 kg af 1:2-chrom-kompleksfarvestoffet med to molekyler af farvestofkompo-15 nenten med formlen OH HO Cl H2NSQ2-lsJ· k/N/
Cl
Temperaturen hæves i løbet af 45 minutter til kogepunktet, og uldstykkerne farves, kogende i 50 minutter. Derpå skylles og tørres der. Man får en egal blåfarvning. Under farvnin-20 gen svømmer stykkerne ikke på overfladen, men befinder sig stadigvæk i væsken. lignende resultater opnår man også med de i eksempel 9 nævnte egaliseringsmidler og med l:2-metal-kompleksfarvestofferne af de følgende metaller og farvestofkomponenter; 142244 31
Metal_Fapvestofkonrpleks_____Nuance
Co OH
y\_N=*N-C-C-CHX gul 1 i I II 5 V hov S02 1 NHCH-,
V
CH-, 3
Cr OH HO
tc-N-X V
Λ-Ι=Ι-cT I
Y v
Cl
OH HgN
Co ^/Y V
OpN-I 1 /S==~\ blå
^ Λ_A OH
S02NHCH2CH-CH5 Π
OH HO H0 I
I 0H I . . J
00 A_M_ ,Κ 1 . /-?-0
\=/ y-/ + /vv-N=N-C I
HN-ZY V=/ Nj=li so i vy i i
“= OCOCH, SO- H-C
0H% 3 I 2 5 5 4h,
Claims (3)
142244 Metal _ Farvestofkompleks Nuance VH H2? oh ^ grøn Co i /"CH3 OH ΟρΗ-Γ JJ \=/ + A-w-c / 3
2 X/ /Λ P I u0HHCHoCH V| Y 2 CH^MISO^ S02HHCH(CH3)2 0H HO HO OH A_h=h_ i V I —. Cr | V=y + HH^-fX-M-y/ X V ioO fy srå CHJKSO„ } CH, I '-1 3. ch3 3 hh2 p . OH, o PAIEITEEiT Fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige tekstilfibre 5 med uldfarvestoffer i nærværelse af (a) kvaternære ammoniumforbindelser af polyalkylenglycol-forbirdelser og Cb) sure estere af polyalkylenglycolforbindelser, afledt af flerbasiske oxygensyrer, 10 kendetegnet ved, at såvel de kvaternære ammoniumforbindelser som de sure estere i molekylet indeholder en til nitrogen bundet aliphatisk carbonhydridgruppe med 12- t I
24 C-atomer og til nitrogen bundne -(-CH-GH-0-^-grupper, hvor k er et helt positivt tal, idet der i molekylet findes I » 15. alt mindst 4 -CH-CH-O-grupper, af hvilke en væsentlig del eller alle har formlen -CH2-CH2-0-; medens de eventuelle øvrige har formlen Z Z i » -CH-CH-0- hvori ét Z betyder hydrogen, og det andet Z betyder en
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH1257465 | 1965-09-09 | ||
CH1257465A CH465553A (de) | 1965-09-09 | 1965-09-09 | Verfahren zum Färben von stickstoffhaltigen Textilfasern mit Wollfarbstoffen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DK142244B true DK142244B (da) | 1980-09-29 |
DK142244C DK142244C (da) | 1981-02-16 |
Family
ID=4384301
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DK461466AA DK142244B (da) | 1965-09-09 | 1966-09-08 | Fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige tekstilfibre med uldfarvestoffer. |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3529922A (da) |
AT (1) | AT270570B (da) |
BE (1) | BE686619A (da) |
CH (2) | CH465553A (da) |
CS (1) | CS154564B2 (da) |
DK (1) | DK142244B (da) |
ES (1) | ES331018A1 (da) |
FI (1) | FI44900C (da) |
GB (1) | GB1133639A (da) |
IL (1) | IL26430A (da) |
NL (1) | NL6612674A (da) |
SE (1) | SE307560B (da) |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2112097B1 (da) * | 1970-11-03 | 1975-03-21 | Ugine Kuhlmann | |
DE2341293C3 (de) * | 1973-08-16 | 1981-10-08 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Anionische Farbstoffe und konzentrierte Lösungen dieser Farbstoffe |
JPS5139571B2 (da) * | 1973-11-26 | 1976-10-28 | ||
DE2633615C3 (de) * | 1976-07-27 | 1981-08-13 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zum Färben von synthetischen Polyamid-Fasermaterialien |
CH644977GA3 (da) * | 1977-08-11 | 1984-09-14 | ||
DE2841800A1 (de) * | 1977-09-29 | 1979-04-12 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zum faerben von wollhaltigen fasermaterialien |
JPS6047393B2 (ja) * | 1977-12-26 | 1985-10-21 | 花王株式会社 | 捺染用染色助剤 |
CH634708B (de) * | 1978-09-29 | 1900-01-01 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zum klotzfaerben von ganz oder teilweise aus cellulosefasern bestehendem textilmaterial. |
US4339238A (en) * | 1980-01-14 | 1982-07-13 | Ciba-Geigy Corporation | Stable aqueous formulations of stilbene fluorescent whitening agents |
DE3363011D1 (en) * | 1982-03-12 | 1986-05-22 | Ciba Geigy Ag | Process for dyeing fibrous material from natural polyamides |
US4713482A (en) * | 1985-03-26 | 1987-12-15 | Ciba-Geigy Corporation | Maleic or phthalic acid half esters of alkoxylated fatty amines |
US4778919A (en) * | 1986-02-25 | 1988-10-18 | Ciba-Geigy Corporation | Maleic or phthalic acid half esters of alkoxylated fatty amines |
DE3729460A1 (de) * | 1987-09-03 | 1989-03-16 | Bayer Ag | Verfahren zum faerben von polyamidfasern |
EP0312493B1 (de) * | 1987-10-14 | 1992-07-15 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zum Färben von natürlichen Polyamidfasern mit Reaktivfarbstoffen |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3211514A (en) * | 1965-10-12 | Process for dyeing and printing netrugen-containhng fibers | ||
US3097040A (en) * | 1959-02-19 | 1963-07-09 | Ciba Company Inc | Process for dyeing nitrogenous fibers |
CH373012A (de) * | 1961-05-24 | 1963-07-31 | Geigy Ag J R | Verfahren zur Erzeugung echter Wollfärbungen mit Kupfer- oder Nickelphthalocyaninen |
-
1965
- 1965-09-09 CH CH1257465A patent/CH465553A/de unknown
-
1966
- 1966-08-10 CH CH1152866A patent/CH501769A/de not_active IP Right Cessation
- 1966-08-31 IL IL26430A patent/IL26430A/xx unknown
- 1966-09-02 US US576865A patent/US3529922A/en not_active Expired - Lifetime
- 1966-09-07 FI FI662333A patent/FI44900C/fi active
- 1966-09-07 CS CS579766A patent/CS154564B2/cs unknown
- 1966-09-08 SE SE12087/66A patent/SE307560B/xx unknown
- 1966-09-08 ES ES0331018A patent/ES331018A1/es not_active Expired
- 1966-09-08 BE BE686619D patent/BE686619A/xx not_active IP Right Cessation
- 1966-09-08 AT AT848066A patent/AT270570B/de active
- 1966-09-08 DK DK461466AA patent/DK142244B/da unknown
- 1966-09-08 NL NL6612674A patent/NL6612674A/xx unknown
- 1966-09-09 GB GB40466/66A patent/GB1133639A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IL26430A (en) | 1970-11-30 |
CH465553A (de) | 1968-06-14 |
CS154564B2 (da) | 1974-04-30 |
ES331018A1 (es) | 1967-07-01 |
NL6612674A (da) | 1967-03-10 |
GB1133639A (en) | 1968-11-13 |
SE307560B (da) | 1969-01-13 |
AT270570B (de) | 1969-05-12 |
DE1619385B2 (de) | 1976-03-11 |
FI44900B (da) | 1971-11-01 |
BE686619A (da) | 1967-03-08 |
US3529922A (en) | 1970-09-22 |
CH501769A (de) | 1970-09-15 |
FI44900C (fi) | 1972-02-10 |
DK142244C (da) | 1981-02-16 |
DE1619385A1 (de) | 1971-06-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DK142244B (da) | Fremgangsmåde til farvning af nitrogenholdige tekstilfibre med uldfarvestoffer. | |
EP0089004B1 (de) | Verfahren zum Färben von Fasermaterial aus natürlichen Polyamiden | |
EP0074923B1 (de) | Färbereihilfsmittel und seine Verwendung beim Färben oder Bedrucken von synthetischen Polyamidfasermaterialien | |
US4713482A (en) | Maleic or phthalic acid half esters of alkoxylated fatty amines | |
JPS6088186A (ja) | 合成ポリアミド繊維材料の染色方法 | |
JPH0127189B2 (da) | ||
CN105694530A (zh) | 一种橙色活性染料化合物、一种橙色活性染料组合物及其制备方法和用途 | |
DE4039406A1 (de) | Rote reaktivfarbstoff-zusammensetzung | |
US4778919A (en) | Maleic or phthalic acid half esters of alkoxylated fatty amines | |
US4623358A (en) | Process for dyeing natural or synthetic polyamide fibre materials with 1:1 metal complex dyes and fluoride, fluorosilicate or fluoroborate | |
US4198268A (en) | Process for producing colored paper using granulated dye compositions | |
US5356445A (en) | Process for dyeing natural or synthetic polyamide fibre material with dye mixtures | |
US5145486A (en) | Process for dyeing wool with reactive dyes | |
CN105778563B (zh) | 一种黑色活性染料组合物及其制备方法和用途 | |
JPS63105193A (ja) | 天然または合成ポリアミド繊維材料を1:1−金属錯塩染料で染色する方法 | |
JP2982300B2 (ja) | 反応染料組成物およびそれを用いて繊維材料を染色または捺染する方法 | |
JP2003055570A (ja) | 反応染料組成物及びこれを用いる染色法 | |
DE1568258C3 (de) | Verwendung von amphoteren Polyglykolverbindungen als Egalisiermittel | |
KR0147381B1 (ko) | 염료 혼합물 및 삼색 염색 공정에서의 그의 용도 | |
JPH0526830B2 (da) | ||
JPH04261471A (ja) | 反応染料組成物ならびにそれを用いる繊維材料の染色または捺染方法 | |
JPH0788477B2 (ja) | トリアジン化合物及びそれを用いて繊維材料を染色又は捺染する方法 | |
JPH0529714B2 (da) | ||
JPH04175378A (ja) | 反応染料組成物およびそれを用いて繊維材料を染色または捺染する方法 | |
JPH0240789B2 (da) |