DEV0000385MA - Verfahren zur Veredlung von Cellulosehydratgut - Google Patents

Description

Akten/,.: V 385 IVd/3k Pos. 63o

Verfahren zur Veredelung von Cellulosehydratgut.

Vereinigte Glanzstoff-Fabriken λ«G. Wuppertal - Elberfeld

Bekanntlich läast sich Gellulosehydratgut dadurch veredeln, insbesondere die ^uellbarkeit aerabsetzen und u„ao beständiger gegen das Eingehen "bei der Wäsche sowie gegen Knittern machen, dass man es mit Losungen von Harnstoff und Formaldehyd, evtl. in Gegenwart zusätzlicher Katalysatoren behandelt und das abgeschleuderte Gut danach bei erhöhter Temperatur trocknete Gemäss einem älteren Verfahren wurden zur Erreichung eines recht beachtlichen Entqaellungseffektes nur sehr geringe Mengen an Harnstoff benötigt, wodurch sonst häufiger beobachtete Schädigungen der Faser und unerwünschte Versprödung vermieden werden.

«Vie sich durch "weitere Versuche erwiesen hat, muss dem Harnstoff eine ganz typische »virkung bei der Erreichung des au ersielenden Effektes zugeschrieben werden, denn es zeigte sic)i₉ dass andere primäre₉ ferner sekundäre Amine, z.tO Hydrazinhydrat, üexamethylendiamin, sowie Piperidin, in Gegenwart grösserer Mengen von Formalin sowie sehr kleiner Mengen eines Katalysators, ZoB= Ammoniuittchlorid, bei einem mit Ameisensäure eingestellten pH—rfert von 3 - 3*3 keinen Entquellungseffekt hervorrufen. Auch bei Verwendung von aminosäuren bzw.· Lactamen, wie Glykokoll oder 8 -Caprolacttua, anstelle von Harnstoff lassen sich unter denselben Bedingungen keine besseren .Resultate erreichen. Ebensowenig fuhrt die Anwendung aiiphatischer Mono- oder Dikarbon— säureainide j , «'.'ie Acetamid bzw= Adipinsäurediamid, zu günstigen Ergebnissen«, Da sogar die Verwendung von Garbaminsäureäthylester (Urethan) unter den angegebenen Bedingungen ebenfalls einen Misserfolg bringt, ergibt sich, dass dieser den Harnstoff in seiner ./irkung nicht ersetzen kann«

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dasa man zur Veredlung von Gellulosehydratgut durch Behandeln desselben mit Lösungen organischer otickstoffverbinuungen und Formulaehyd in Gegenwart geringer äengen eines geeigneten Katalysators mit

ganz besonders gutem .Erfolg als organische Stickstoffverbindung Amide aromatischer Garbon- bzw, !Sulfinsäuren ebenso wie Gemische von aromatischen Carbonsäureamiden mit aromatischen SuI-fonsäureamiden verwenden kann. Diese aromatischen Amide können den sonst vielfach für die genannten Zwecke benutzten Harnstoff mit Vorteil ersetzen;, da sie in den meisten Fällen eine noch bedeutend weitgehendere energische ./irkung äussern. Als solche aromatische oäureamide sind z..B. Benzamid oder seine Homologen und oubstitutionsprodukte, p-3ulfobenzoesäurediauiid sowie dessen Homologe und Dubstitutionsprodukte una Stoffe ähnlicher chemischer Zusammensetzung geeignet«

Von den aromatischen üuifamiden weist der einfachste Vertreter₃ das Benzolaulfamid selbst, nur eine sehr geringe u'irkung auf, dagegen bewirken seine Substitutionsp-rodukte bzw. die seiner Homologen überraschenderweise eine äusserst starke üntquellung; das Ghlortoluolsulfamid s das Bromxyiolsulf amid, das m-Diitrobenzolsulfamid und Stoffe ähnlicher chemischer Zusammensetzung sind hier besonders zu nennen. Demgegenüber, dass aliphatisch^ üäureamide unter den gleichen Verhältnissen praktisch keine üntquellung ergeben, stellt das änteueilungsveririögen der entsprechenden aromatischen Verbindungen eine vollkommen unerwartete und neue Tatsache dar»

Zweckmässig arbeitet man so_p dass in eine lösung, die 4-6 g aromatischen Garbonsäureamids oder oulfamids oder Carbonsäureamidöulfamidgemisches je 1 und o_s4 - 0,6 g (je l) Ammonchlorid₉ ferner 25—45 g (je 1) FormaldGhyd enthalt und mit Ameisensäure auf einen ρίί-iVert von 3_so-4_so eingestellt ist, das zu veredelnde Cellulosehydratgut getaucht, abgeschleudert und sodann etwa 3 Stunden bei öo° normal getrocknet wird· üei in v/asser schwerer löslichen däureamidens, üulfamiden oder oäure&mid-Sulfamidgemischen wird die zu benutzende Verbindung zweckmässig zunächst bei erhöhter temperatur in wasser gelöst, sodann lässt man soweit abkühlen,, dass noch keine Kristallisation eintritt, gibt die anderen Chemikalien hinzu und taucht bei erhöhter Temperatur. iicicii iiem Abschleudern und Trocknen wird die. .vY are gespült, avi~ viert, wieder abgeschleudert und getrocknet. :^an kann auch die

Avivage der Behandlungsflotte von vornherein zusetzen» so dass nur einmaliges Trocknen erforderlich ist₉ -wobei auf das £i achspülen mit dass er verzichtet werden kann«

iiinige Beispiele aollen das '/erfahren noch näher erläutern.

15s5 g Kunstseids in ütrangform werden bei 25° 2o Minuten in 2oo ecm einer Lösung, die im Liter 5_S5 g Benzamid, o, 55 g -unmo = niumchlorid. und 12o ecm Formalin (38j4ig) enthält und die mit Ameisensäure auf einen pH-Wert von 3,3 (loo Tropfen - oa. 5 ecm 85?oiger Säure) eingestellt 'worden ist, getaucht, sodann auf einen Badgehalt von 13ojfc abgeschleudert unü 3 Stunden bei 3o° getrocknet» iiie erhülteM^r-Ält verringerter .₄uellbarkeit besitzt ein V/asserruckhaltevermögen von 36,5 ρ gegenüber einem solchen der Ausgangsware von 63 P*

5,b g Chlortoluolsulfamid (techn. Semisch) werden bei 95° in 875 ecm wasser gelöst, die lösung lässt man auf 8o° abkühlen, sodann werden O₅55 g Aimnoniuinchlorid und 12o ecm Formalin (38;i-ig) hinzugefügt und die Lösung ■ wird, mit Ameisensäure auf einen pH-^ar von 3_S3 gebracht. Kunstseide wird in diese Lösung 5 Minuten bei 78-85° getaucht. Nach der Behandlung wie in Beispiel 1 beträgt das //asserrackhalteverraogen 31s4 '?*«

Beispiel 3»

5y5 g m-i-litrobenzolsulfamid werden bei 95^ΰ in 875 ecm ,Vasser gelöst, die Lösung lässt man auf 55° abkühlen, sodann werden die übrigen Chemikalien in der gleichen Menge wie im vorigen Beispiel hinzugegeben und die Lösung wird mit Ameisensäure auf einen p'-T-ivert von 3_S3 gebracht. Kunstseide wird. 5 Minuten bei 6o° in diese Lösung getaucht und, wie oben angegeben, abgeschleudert und getrocknete. Wasserrückhaltevermögen: 24?3 >·

Beispiel 4:

.lie Beispiel 3» mit dem Unterschied, daas anstelle von m-Jitro-"bensolsulfamid aas p-oulfobenzoesäuredi&mid angewendet *vircU

n: 21,9 >

Beispiel 5:

'/erwendet man anstelle von substituierten oulfamiden das Benzolsulf amid selbst? so erhält man einen Viert fur das rtasserrück— haltevermögen von 59_S7 $. ^s ist mithin nur unwesentliche Quellwertsenkung eingetreten»

Claims (1)

1. Patentansprüche

   I₀ Verfahren zur Veredlung von Gellulosehydratgut durch Behandeln desselben mit Lösungen von organischen Stickstoffverbindungen und Formaldehyd in Gegenwart geringer iüengen eines hierfür geläufigen Katalysators, dadurch gokennaeich.net, dass al3 organische stickstoffverbindung --imide aromatischer Carbon— bzw. sulfonsäuren verwendet werden»

   2* Verfahren nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet, dass aromatische Carbonsäureamide und aromatische sulfonsäureamide im Gemisch verwendet werden.