DEV0000385MA - Process for the refinement of cellulose hydrate material - Google Patents
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Description
Akten/,.: V 385 IVd/3k Pos. 63oFiles /,.: V 385 IVd / 3k item 63o
Verfahren zur Veredelung von Cellulosehydratgut.Process for refining cellulose hydrate goods.
Vereinigte Glanzstoff-Fabriken λ«G. Wuppertal - ElberfeldUnited Glanzstoff-Fabriken λ «G. Wuppertal - Elberfeld
Bekanntlich läast sich Gellulosehydratgut dadurch veredeln, insbesondere die ^uellbarkeit aerabsetzen und u„ao beständiger gegen das Eingehen "bei der Wäsche sowie gegen Knittern machen, dass man es mit Losungen von Harnstoff und Formaldehyd, evtl. in Gegenwart zusätzlicher Katalysatoren behandelt und das abgeschleuderte Gut danach bei erhöhter Temperatur trocknete Gemäss einem älteren Verfahren wurden zur Erreichung eines recht beachtlichen Entqaellungseffektes nur sehr geringe Mengen an Harnstoff benötigt, wodurch sonst häufiger beobachtete Schädigungen der Faser und unerwünschte Versprödung vermieden werden.As is well known, gelulose hydrate can be refined in this way, in particular the ability to swell and, among other things, be more stable against shrinking "when washing as well as against creasing make sure that you deal with solutions of urea and formaldehyde, possibly. treated in the presence of additional catalysts and the centrifuged material then dried at elevated temperature According to an older method, only very small amounts of were used in order to achieve a quite considerable dequelling effect Urea is required, which avoids damage to the fiber and undesired embrittlement, which is otherwise often observed.
«Vie sich durch "weitere Versuche erwiesen hat, muss dem Harnstoff eine ganz typische »virkung bei der Erreichung des au ersielenden Effektes zugeschrieben werden, denn es zeigte sic)i9 dass andere primäre9 ferner sekundäre Amine, z.tO Hydrazinhydrat, üexamethylendiamin, sowie Piperidin, in Gegenwart grösserer Mengen von Formalin sowie sehr kleiner Mengen eines Katalysators, ZoB= Ammoniuittchlorid, bei einem mit Ameisensäure eingestellten pH—rfert von 3 - 3*3 keinen Entquellungseffekt hervorrufen. Auch bei Verwendung von aminosäuren bzw.· Lactamen, wie Glykokoll oder 8 -Caprolacttua, anstelle von Harnstoff lassen sich unter denselben Bedingungen keine besseren .Resultate erreichen. Ebensowenig fuhrt die Anwendung aiiphatischer Mono- oder Dikarbon— säureainide j , «'.'ie Acetamid bzw= Adipinsäurediamid, zu günstigen Ergebnissen«, Da sogar die Verwendung von Garbaminsäureäthylester (Urethan) unter den angegebenen Bedingungen ebenfalls einen Misserfolg bringt, ergibt sich, dass dieser den Harnstoff in seiner ./irkung nicht ersetzen kann«"Has proven Vie by" further experiments, a very typical needs the urea »virkung be attributed in achieving the au ersielenden effect, because it showed sic) i 9 that other primary 9 also secondary amines, hydrazine hydrate z.tO, üexamethylendiamin, as well as piperidine, in the presence of larger amounts of formalin and very small amounts of a catalyst, ZoB = ammonium chloride, do not cause a de-swelling effect at a pH adjusted with formic acid of 3 - 3 * 3. Even when using amino acids or lactams such as glycocolla or 8 -Caprolacttua, instead of urea, no better results can be achieved under the same conditions. The use of aliphatic mono- or dicarboxylic acid amides, or acetamide or adipic acid diamide, does not lead to favorable results either, because even the Use of Garbaminsäureäthylester (urethane) under the specified conditions also brings a failure, it follows that this d en cannot replace urea in its ./effect «
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dasa man zur Veredlung von Gellulosehydratgut durch Behandeln desselben mit Lösungen organischer otickstoffverbinuungen und Formulaehyd in Gegenwart geringer äengen eines geeigneten Katalysators mitIt has now been found, surprisingly, that the refinement of gelulose hydrate material by treating it with solutions of organic nitrogen compounds and formaldehyde in the presence of small amounts of a suitable catalyst
ganz besonders gutem .Erfolg als organische Stickstoffverbindung Amide aromatischer Garbon- bzw, !Sulfinsäuren ebenso wie Gemische von aromatischen Carbonsäureamiden mit aromatischen SuI-fonsäureamiden verwenden kann. Diese aromatischen Amide können den sonst vielfach für die genannten Zwecke benutzten Harnstoff mit Vorteil ersetzen;, da sie in den meisten Fällen eine noch bedeutend weitgehendere energische ./irkung äussern. Als solche aromatische oäureamide sind z..B. Benzamid oder seine Homologen und oubstitutionsprodukte, p-3ulfobenzoesäurediauiid sowie dessen Homologe und Dubstitutionsprodukte una Stoffe ähnlicher chemischer Zusammensetzung geeignet«Can use particularly good success as an organic nitrogen compound amides of aromatic carbonic or sulfinic acids as well as mixtures of aromatic carboxamides with aromatic sulfonamides. These aromatic amides can advantageously replace the urea, which is otherwise often used for the purposes mentioned, since in most cases they have an even more extensive, energetic effect. As such aromatic oäureamide z..B. Benzamide or its homologues and substitution products, p-3ulfobenzoesäurediauiid as well as its homologues and substitution products suitable for substances of similar chemical composition «
Von den aromatischen üuifamiden weist der einfachste Vertreter3 das Benzolaulfamid selbst, nur eine sehr geringe u'irkung auf, dagegen bewirken seine Substitutionsp-rodukte bzw. die seiner Homologen überraschenderweise eine äusserst starke üntquellung; das Ghlortoluolsulfamid s das Bromxyiolsulf amid, das m-Diitrobenzolsulfamid und Stoffe ähnlicher chemischer Zusammensetzung sind hier besonders zu nennen. Demgegenüber, dass aliphatisch^ üäureamide unter den gleichen Verhältnissen praktisch keine üntquellung ergeben, stellt das änteueilungsveririögen der entsprechenden aromatischen Verbindungen eine vollkommen unerwartete und neue Tatsache dar»Of the aromatic sulfamides, the simplest representative 3, the benzene sulfamide itself, has only a very slight effect, on the other hand its substitution products or those of its homologues surprisingly cause an extremely strong swelling; the ghlortoluolsulfamid s the bromoxyiol sulfamide, the m-diitrobenzenesulfamide and substances of similar chemical composition are to be mentioned here in particular. In contrast to the fact that aliphatic acid amides give practically no swelling under the same conditions, the disintegration properties of the corresponding aromatic compounds is a completely unexpected and new fact.
Zweckmässig arbeitet man sop dass in eine lösung, die 4-6 g aromatischen Garbonsäureamids oder oulfamids oder Carbonsäureamidöulfamidgemisches je 1 und os4 - 0,6 g (je l) Ammonchlorid9 ferner 25—45 g (je 1) FormaldGhyd enthalt und mit Ameisensäure auf einen ρίί-iVert von 3so-4so eingestellt ist, das zu veredelnde Cellulosehydratgut getaucht, abgeschleudert und sodann etwa 3 Stunden bei öo° normal getrocknet wird· üei in v/asser schwerer löslichen däureamidens, üulfamiden oder oäure&mid-Sulfamidgemischen wird die zu benutzende Verbindung zweckmässig zunächst bei erhöhter temperatur in wasser gelöst, sodann lässt man soweit abkühlen,, dass noch keine Kristallisation eintritt, gibt die anderen Chemikalien hinzu und taucht bei erhöhter Temperatur. iicicii iiem Abschleudern und Trocknen wird die. .vY are gespült, avi~ viert, wieder abgeschleudert und getrocknet. :^an kann auch dieIt is convenient to operate so that p in a solution containing 4-6 g Garbonsäureamids aromatic or oulfamids or Carbonsäureamidöulfamidgemisches each 1 and o s 4 to 0.6 g (per liter) ammonium chloride 9 further 25-45 g (per 1) containing FormaldGhyd and is adjusted with formic acid to a ρίί-iVert of 3 s o-4 s o, the cellulose hydrate material to be refined is dipped, spun off and then dried for about 3 hours at o ° normally Sulfamide mixtures, the compound to be used is expediently first dissolved in water at an elevated temperature, then allowed to cool down to such an extent that no crystallization occurs, the other chemicals are added and immersed at an elevated temperature. iicicii iiem centrifuging and drying is the. .vY are rinsed, finished, spun off again and dried. : ^ an can also do the
Avivage der Behandlungsflotte von vornherein zusetzen» so dass nur einmaliges Trocknen erforderlich ist9 -wobei auf das £i achspülen mit dass er verzichtet werden kann«Add finishing agent to the treatment liquor from the start »so that drying is only required once 9 - although the washing with axles can be dispensed with«
iiinige Beispiele aollen das '/erfahren noch näher erläutern.A few examples should explain this experience in more detail.
15s5 g Kunstseids in ütrangform werden bei 25° 2o Minuten in 2oo ecm einer Lösung, die im Liter 5S5 g Benzamid, o, 55 g -unmo = niumchlorid. und 12o ecm Formalin (38j4ig) enthält und die mit Ameisensäure auf einen pH-Wert von 3,3 (loo Tropfen - oa. 5 ecm 85?oiger Säure) eingestellt 'worden ist, getaucht, sodann auf einen Badgehalt von 13ojfc abgeschleudert unü 3 Stunden bei 3o° getrocknet» iiie erhülteMr-Ält verringerter .4uellbarkeit besitzt ein V/asserruckhaltevermögen von 36,5 ρ gegenüber einem solchen der Ausgangsware von 63 P* 15s5 g art Seids in ütrangform be at 25 ° 2o minutes in 2oo cc of a solution containing 5 g per liter 5 S benzamide, o, 55 g -unmo = niumchlorid. and contains 12o ecm formalin (38%) and which has been adjusted with formic acid to a pH value of 3.3 (loo drops - oa. 5 ecm 85% acid), immersed, then spun off to a bath content of 13o · c and 3 Dried at 30 ° for hours, the obtained r- age is reduced. 4 uellbarkeit has a water retention capacity of 36.5 ρ compared to that of the original product of 63 P *
5,b g Chlortoluolsulfamid (techn. Semisch) werden bei 95° in 875 ecm wasser gelöst, die lösung lässt man auf 8o° abkühlen, sodann werden O555 g Aimnoniuinchlorid und 12o ecm Formalin (38;i-ig) hinzugefügt und die Lösung ■ wird, mit Ameisensäure auf einen pH-^ar von 3S3 gebracht. Kunstseide wird in diese Lösung 5 Minuten bei 78-85° getaucht. Nach der Behandlung wie in Beispiel 1 beträgt das //asserrackhalteverraogen 31s4 '?*« 5, b g Chlortoluolsulfamid (techn. Semisch) are dissolved at 95 ° in 875 cc of water, the solution is allowed to 8o ° to cool, then O 5 55 g Aimnoniuinchlorid and 12o cc formalin (38; i-ig), and the Solution ■ is brought to a pH of 3 S 3 with formic acid. Rayon is immersed in this solution for 5 minutes at 78-85 °. After the treatment as in Example 1, this is // water rack holding ratio 31s4 '? * «
5y5 g m-i-litrobenzolsulfamid werden bei 95ΰ in 875 ecm ,Vasser gelöst, die Lösung lässt man auf 55° abkühlen, sodann werden die übrigen Chemikalien in der gleichen Menge wie im vorigen Beispiel hinzugegeben und die Lösung wird mit Ameisensäure auf einen p'-T-ivert von 3S3 gebracht. Kunstseide wird. 5 Minuten bei 6o° in diese Lösung getaucht und, wie oben angegeben, abgeschleudert und getrocknete. Wasserrückhaltevermögen: 24?3 >·5y5 g mi-nitrobenzenesulfamide are dissolved in 875 ecm, water at 95 ΰ, the solution is allowed to cool to 55 °, then the remaining chemicals are added in the same amount as in the previous example and the solution is diluted with formic acid to a p'- T-ivert brought by 3 S 3. Rayon will. Immersed in this solution for 5 minutes at 60 ° and, as stated above, spun off and dried. Water retention capacity: 24? 3> ·
.lie Beispiel 3» mit dem Unterschied, daas anstelle von m-Jitro-"bensolsulfamid aas p-oulfobenzoesäuredi&mid angewendet *vircU.ie Example 3 "with the difference that instead of m-jitro-" bensol sulfamide aas p-oulfobenzoesäuredi & mid applied * vircU
n: 21,9 >n: 21.9>
'/erwendet man anstelle von substituierten oulfamiden das Benzolsulf amid selbst? so erhält man einen Viert fur das rtasserrück— haltevermögen von 59S7 $. ^s ist mithin nur unwesentliche Quellwertsenkung eingetreten»'/ is the benzene sulfamide itself used instead of substituted sulfamides? so you get a fourth for the water retention capacity of 59 S 7 $. ^ s there was therefore only an insignificant reduction in the source value »
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