DEP0029712DA - Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd. - Google Patents

Description

Es ist bekannt, Wasserstoffperoxyd aus einer Lösung von Perschwefelsäure oder einer schwefelsauren Persulfatlösung durch Destillation herzustellen. Bei den in der Praxis durchgeführten Verfahren handelt es sich durchgehend um eine Wasserdampfdestillation - ein in der chemischen Verfahren übliches Verfahren zur Isolierung flüchtiger Komponenten aus einem nicht flüchtigen Rückstand. Bei der Wasserdampfdestillation von Wasserstoffperoxyd kommt als erschwerendes Moment die leichte Zersetzlichkeit von Wasserstoffperoxyd hinzu, die durch die erhöhte Temperatur und die unvermeidliche Anwesenheit metallischer Verunreinigungen bedingt ist. Es ist das Ziel jeder wirtschaftlichen Arbeitsweise in einer einfachen Apparatur bei geringstem Wärmebedarf das Maximum an Stoffausbeute zu erzielen.

Es wurde vorgeschlagen, den Prozess in zwei Stufen durchzuführen, wobei in der ersten Stufe die schwefelsaure Persulfatlösung durch äussere Wärmezufuhr konzentriert und gleichzeitig ein Teil des durch Hydrolyse entstehenden Wasserstoffperoxydes abdestilliert wird, in einer zweiten Stufe durch Behandlung mit Wasserdampf das restliche Wasserstoffperoxyd aus der konzentrierten Persulfatlösung ohne äussere Wärmezufuhr abgetrieben wird. Die aus der ersten und zweiten Stufe austretenden Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe werden gemeinsam der fraktionierten Kondensation zugeführt. (DRP 628426) Ähnlich ist die Arbeitsweise der Verfahren nach EP 442029 und A.P. 2 028 481, denen mit dem obigen Verfahren gemeinsam ist, dass sie den Prozess in zwei oder mehreren Stufen unter zwischenzeitlicher Zugabe von Wasser oder Dampf durchführen und die Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe aus allen Stufen gemeinsam kondensieren. Eine Weiterentwicklung dieser Verfahren stellt das E.P. 524 686 dar, das in der ersten Stufe durch äussere Wärmezufuhr nur soweit konzentriert, dass die entstehenden Wasserdämpfe noch kein Wasserstoffperoxyd enthalten, somit mit den aus den nachfolgenden Stufen kommenden Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfen nicht einer gemeinsamen Kondensationsanlage zugeführt werden müssen, sondern evtl. durch Einschalten eines Brüdenkompressers dazu verwendet werden können in den nachfolgenden Stufen das Wasserstoffperoxyd aus der konzentrierten Persulfatlösung durch Wasserdampfdestillation auszutreiben.

Es wurde nun gefunden, dass es zu einer wesentlichen Dampfersparnis und Vereinfachung der Verdampferkonstruktion führt, wenn bei Mehrstufen-Verfahren in jeder Stufe gleichzeitig mit der Konzentration durch äussere Wärmezufuhr auch ein Abdestillieren von Wasserstoffperoxyd stattfindet und die aus den einzelnen Stufen austretenden Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe nicht gemeinsam kondensiert werden sondern jeweils getrennt einer fraktionierten Kondensation zur Isolierung von Wasserstoffperoxyd unterworfen werden, oder aber ohne Abtrennung des Wasserstoffperoxyds der letzten Stufe des Verfahrens, die als Abtreibkolonne ausgebildet ist, zugeführt werden.

Die Arbeitsweise nach diesem Verfahren ist aus Abb. 1 der Anlage 1 zu ersehen: die in den Verdampfer V(sub)1 kontinuierlich einströmende schwefelsaure Persulfatlösung wird durch äussere Wärmezufuhr konzentriert und zu Wasserstoffperoxyd hydrolisiert. Das aus dem Verdampfer V(sub)1 austretende Flüssigkeits-Dampfgemisch wird im Abscheider A(sub)1 in die Dampf- und Flüssigkeits-Phase getrennt. Die Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe werden der Anlage K(sub)1 zur fraktionierten Kondensation zugeführt und von Wasserstoffperoxyd befreit. Die aus dem Ab- scheider A(sub)1 austretende Lösung wird dem Verdampfer V(sub)2 zugeführt, der ähnlich wie Verdampfer V(sub)1 arbeitet. Die aus Abscheider A(sub)2 austretende Lösung fliesst dem Kopf der als Abtreibkolonne S ausgebildeten letzten Stufe des Verfahrens zu und wird hier im Gegenstrom mit Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfen behandelt um das restliche in den Verdampfern V(sub)1 und V(sub)2 nicht abdestillierte Wasserstoffperoxyd aus der Salzlösung auszutreiben. Die aus den Anlagen zur fraktionierten Kondensation K(sub)1-3 austretenden Wasserdämpfe können nach der in der Destillationstechnik üblichen Weise durch Brüdenkompression B auf ein höheres Energieniveau gebracht werden und der Abtreibkolonne S zur Wiederverwendung zugeführt werden. Die von Wasserstoffperoxyd befreite Lösung läuft am unteren Ende der Abtreibkolonne S ab und wird nach Verdünnung mit Wasser wieder der Elektrolyse und dem Verdampfer V(sub)1 zugeführt.

Eine modifizierte Arbeitsweise ist der Abb. 2 der Anlage 1 zu entnehmen: die aus den Abscheidern A(sub)1 und A(sub)2 austretenden Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe werden nach evtl. Druckerhöhung durch einen Brüdenkompresser der Abtreibkolonne S jeweils an den Stellen zugeführt, wo die Wasserstoffperoxyd-Konzentration der aus den ersten Stufen austretenden Brüden und die Wasserstoffperoxyd-Konzentration in der Dampfphase der Abtreibkolonne gleich gross ist. Die aus der Kondensationsanlage K(sub)3 austretenden Wasserdämpfe werden, nach Einschalten eines Brüdenkompressers dem unteren Ende der Abtreibkolonne S zugeführt.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd aus schwefelsauren Persulfatlösungen durch Wasserdampfdestillation im Mehrstufenverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass in allen Stufen mit der Konzentration der schwefelsauren Persulfatlösung durch äussere Wärmezufuhr gleichzeitig ein Abdestillieren von Wasserstoffperoxyd durchgeführt wird und die aus den einzelnen Stufen austretenden Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe jeweils getrennt aufgefangen und verwertet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den einzelnen Stufen austretenden Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe durch fraktionierte Kondensation von Wasserstoffperoxyd befreit werden und der letzten Stufe des Verfahrens zur Austreibung des restlichen Wasserstoffperoxyds zugeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den einzelnen Stufen austretenden Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe der letzten Stufe, die als Abtreibkolonne ausgebildet ist jeweils an den Stellen zugeführt werden, wo die Konzentration des Wasserstoffperoxyds in der Dampf-Phase der Kolonne von der gleichen Grösse ist wie die Konzentration des Wasserstoffperoxyds der der Kolonne zugeführten Wasserstoffperoxyd-Wasserdämpfe.