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Verfahren zur Rückgewinnung und Konzentrierung von Salzsäuren aus Chlorwasserstoff-
Wasser-Dämpfen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung und Konzentrierung von Salzsäure aus Chlorwasserstoff-Wasser-Dämpfen, insbesondere bei Vakuumprozessen anfallenden Dämpfen, die insgesamt im Durchschnitt eine Konzentration von mehr als 20% haben, wobei die Dämpfe in einem System von zwei Rektifikationskolonnen, von denen die erste unter Vakuum, vorzugsweise bei 30-50 Torr, arbeitet und die zweite unter Atmo- sphärendnuck oder Überdruck steht, mit Wasser bzw. verdünnter Salzsäure gewaschen werden.
In industriellen Betrieben, z. B. bei der Holz- verzuckerung, fallen mitunter Salzsäuredämpfe (Chlorwasserstoff-Wasser-Dämpfe) mit verschiede- nen Konzentrationen an HC1 an, die nicht ohne weiteres verwertbar sind. Die Erfindung bezweckt die Nutzbarmachung dieser Dämpfe durch Überführung in Salzsäure von vorzugsweise hohen Konzentrationen.
Es ist bereits bekannt, verdünnte Halogen- wasserstoffsäuren dadurch anzureichern, dass sie in einen Glockenboden oder eine Füllkörperkolonne eingeleitet werden und von oben her mit konzentrierter Chlorkalziumlösung berieselt werden.
Ferner ist Salzsäure durch Elektrolyse bereits in Chlor und Wasserstoff zerlegt und dann wieder zu Chlorwasserstoff verbrannt worden. Schliesslich ist es bekannt geworden, die bei der Vakuumverdampfung von Holzzuckerlösungen entstehenden Halogenwasserstoffdämpfe über einen Kondensator zu leiten, wobei sie zum Teil einkondensiert werden. Die nicht kondensierbaren Chlorwasserstoffdämpfe werden dabei in ein Absorptionssystem von mehreren Türmen eingeleitet, die jeweils mit verschieden konzentrierten Salzsäuren berieselt werden.
Die Wiedergewinnung und Konzentrierung von Salzsäure ist bekanntlich dadurch erschwert, dass die Salzsäure ein konstant siedendes Gemisch mit einem Maximum-Siedepunkt bildet, bei dem Dampf und Flüssigkeit bei Atmosphärendruek die gleiche Zusammensetzung von 20, 2% HCI aufweisen.
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der Salzsäure kommen praktisch nur Destillationsverfahren in Frage. Unterwirft man Salzsäure, die weniger'als 20, 2% Chlorwasserstoff enthält, der Destillation, so konzentrieren sich im Laufe der Destillation Flüssigkeit und Dämpfe. Wenn man Salzsäure mit lieberer Chlorwasserstoffkonzentra- tion der Destillation unterwirft, so nimmt im Laufe der Destillation die HCl-'Konzentration der Flüssigkeit und des Dampfes ab.
In beiden Fällen erhält man eine 20,2sigle Salzsäure.
Erfindungsgemäss erfolgt die Rückgewinnung und Konzentrierung von Salzsäure aus Chlorwasserstoff-Wasserdämpfen verschiedener Konzentration in einem aus zwei Rektifikationskolonnen bestehenden System dadurch, dass man die aufzur arbeitenden Salzsäuredämpfe in die Vakuumkolonne durch seitliche Dampfeintrittsstellen einführt, wobei die konzentriertesten Dämpfe am weitesten unten, die weniger konzentrierten Dämpfe
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Kondensation dienende Wasser oder die zur Kondensation dienende dünne Salzsäure, die nicht mehr als etwa 5% HCI enthält, in den Oberteil der Vakuumkolonne sich ansammelnde Salzsäure, z.
B. mit 24-28% HCI, in den Oberteil der zweiten Kolonne einführt, dort in Ohlorwasserstoffgas mit etwa 80-100% HC1, das aus dem Oberteil der zweiten Kolonne abgeführt und in eine Absorptionskolonne eingeleitet wird, und in etwa 20-21% ige Salzsäure zerlegt, welche'aus dem Sumpf der zweiten Kolonne in den Oberteil der Vakuumkolonne eingeführt wird, und gleichzeitig die aus dem Unterteil der Vakuumkolonne abfliessende Salzsäure in der Absorptionsanlage mit dem aus dem Oberteil der zweiten Kolonne abgehenden hochkonzentrierten Chlorwasserstoffgas zu ein. er Salzsäure vereinigt, deren Konzentration an HOI höher ist als die Durchschnittskonzentration aller in die Vakuumkolonne eingeführten Salzsäuredämpfe.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einer in der Zeichnung dargestellten, beispielsweisen Ausführungsform erläutert.
In der Zeichnung veranschaulicht A eine
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Vakuum-Rektifìkationskolonne, die nicht durch äussere Wärmezufuhr beheizt ist. Die zum Betrieb erforderliche Wärme wird durch die direkt bei 2,3, 4 und 5 eingeleiteten Dämpfe gedeckt.
B ist eine unter Atmosphärendruck arbeitende Rektifikationskolonne ; sie wird durch die Rohrschlange 15 geheizt.
Fig. 1 veranschaulicht eine Ausführungsform, welche insbesondere für die Behandlung von unter Vakuum stehenden Salzsäuredämpfen, deren HCI-Konzentration im Gesamtdurchschnitt über etwa 24% liegt, geeignet ist ; solche Salzsäuredämpfe fallen bei der Holzverzuckerung an.
Der Querschnitt der Vakuum Rektifikationskolonne A ist zweckmässig der durchströmenden Dampfmenge derart angepasst, dass er von unten nach oben stufenweise zunimmt. Bei der Ausführungsform naèh Fig. 1 besteht die Vakuum-Kolonne A aus einem Unterteil Aj von geringerem Querschnitt und einem Oberteil A2 mit grösserem Querschnitt. Sie kann aber, z. B. bei 4 und bei 2, im Querschnitt weiter abgestuft werden. Die Kolonne A ist mit mehreren seitlichen Dampfeintrittsstellen 2,3, 4 und 5 versehen, durch welche die zu verarbeitenden, unter Vakuum stehenden Salzsäuredämpfe in die Kolonne A eingeführt werden. Dies geschieht vorzugsweise so, dass die konzentriertesten Dämpfe am weitesten unten und die am wenigsten konzentrierten Dämpfe am weitesten oben eingeführt werden.
Die Dämpfe mit einer HCI-Konzentration oberhalb der azeotropen Zusammensetzung werden in den unteren Kolon- nenteil Aj und die Dämpfe, deren HCl-Gehalt unterhalb'der azeotropen Zusammensetzung liegen, in den oberen Kolonnenteil A2 eingeführt. Das zur Kondensation dienende Wasser wird in den Oberteil des Kolonnenteils A2 bei 1 eingeführt.
Die nicht kondensierten Brüden verlassen die Vakuumkolonne durch einen Ausgangsstutzen 6 und werden in einem nicht gezeichneten Einspritzkondensator niedergeschlagen. Durch eine nachgeschaltete, nicht dargestellte Vakuumpumpe wird der gewünschte Unterdruck erzeugt.
Wenn man z. B. in die Dampfeintrittsstelle 2 Salzsäuredampf mit etwa 10% HCl und durch die Eintrittsstelle 3 Dampf mit etwa 20% HCI in die Vakuumkolonne (A.,) bei etwa 50 Torr einführt und zwecks Niederschlagung von Dampf bei 1 nur so viel Wasser einspritzt, dass noch Restdämpfe unkondensiert und praktisch HCl-frei bei 6 die Kolonne in einer Menge verlassen, die grösser ist als der bei 1 eingespritzten Wassermenge entspricht, kann man Salzsäure in einer Konzentration von etwa 23, 5% erhalten und bei 12 aus dem Unterteil der Kolonne Al abführen. Wenn aber bei den Eintrittsstellen 4 und 5 noch konzentriertere Dämpfe in, die Kolonne eingeführt werden, kommt man mit der vorstehend erläuterten einrachen Schaltung nicht aus.
Werden z. B. neben den vorstehend erwähnten. bei 2 und 3 eingeführten Dämpfen bei 4 noch etwa 40%ige Dämpfe und bei 5 noch etwa 955ige Dämpfe in die Vakuumkolonne eingeführt, wobei der durchschnittliche HCI-Gehalt aller bei 2,3, 4 und 5 eingeführten Dämpfe etwa ze HCI beträgt, dann kann man die bei 1 eingeführte Wassermenge nicht so weit reduzieren, dass bei 6 mehr Wasserdampf entweicht als bei 1 eingespritzt wird. Man muss vielmehr bei 1 mehr Wasser einspritzen als Wasserdampf bei 6 nach oben entweicht. Hiedurch findet aber eine Ver- dünnung der bei 12 nach unten ablaufenden Salzsäure statt, da andernfalls nicht kondensierter Chlorwasserstoff durch die Kolonnen Al und A2 nach oben strömen, bei 6 durchbrechen und ver- lorengehen würde.
Infolge der vorstehend erläuterten Umstände kann aus dem Unterteil der Kolonne Al bei 12 nur eine Salzsäure abgeführt werden, deren HCIGehalt nicht melhr als etwa 30% erreicht. Die Maximalkonzentration ist abhängig von dem herrschenden Dampfdruck, der Konzentration der Salz- säuredämpfe und dem Verhältnis von Flüssigkeit zu Dampf in der Vakuum kolonne Al'Um zu Verlusten führende Durchbrüche von HCI zu vermeiden, muss man somit mindestens so viel Wasser bei 1 in den Oberteil der Kolonne ein- führen, dass aus dem Unterteil der Kolonne A1 bei 12 eine Säure abläuft, deren Konzentration nicht mehr als etwa 30%-beträgt (HCI). Dies bedeutet, dass die bei dem vorstehenden Beispiel angegebenen Gesamtbrüden, deren Durchschnittsgehalt an HCI etwa 35% beträgt,
nicht konzentriert werden, sondern sogar eine Verdünnung erfahren.
Diese Schwierigkeiten werden erfindungsgemäss durch die Zusammenarbeit der Vakuumkolonne A mit einer unter Normaldruck bzw. Überdruck arbeitenden Rektifìkationskolonne B behoben. Hiebei wird z. B. derart verfahren, dass aus dem Unterteil A1 der Vakuumkolonne bei 9 eine überazeotrop, z. B. 24#28%ige Salzsäure entnommen und in den Oberteil der Kolonne B bei 11 eingeführt wird.
In der Kolonne B wird die Salzsäure in hochkonzentriertes Chlarwasserstoffigas (etwa 80-100% HOI), das aus dem Oberteil der Kolonne B bei 14 abgeführt wird, und etwa 20#21% ige Salzsäure zerlegt, welch letztere aus dem Sumpf der Kolonne B bei J ? abgeht, in den Oberteil A. der Vakuumkolonne bei 7 eingeführt wird und aus dem Unterteil der Vakuumkolonne A, bei 9 mit etwa 24-289 HCI wieder abgezogen und in der oben beschriebenen Weise bei 11 in den Oberteil der Kolonne B eingeführt wird.
Das aus dem Oberteil der Rektifikationskolonne B bei 14 abgehende hochkonzentrierte Chlorwasserstoffgas wird in die Salzsäureabsorptionsanlage C eingeführt, in welche gleichzeitig die aus dem Unterteil der Vakuumkolonne A1 bei 12 abfliessende, z. B. etwa 30%ige Salzsäure eingeführt wird.
Die in der Zeichnung (Fig. 1 und 2) mit 10 und 13 bezeichneten Bauteile bedeuten Pumpen, die die Salzsäure aus der Kolonne A in die Kolonne B bzw. C pumpen. In der Absorptionsan-
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werdenSalzsäure zu einer Salzsäure vereinigt, deren Konzentration an HCI höher ist als die durchschnittliche HCI-Konzentration aller in der Vakuumkolonne A eingeführten Salzsäuredämpfe.
Durch die in der vorstehend beschriebenen Weise im Kreislauf gerührte Salzsäure werden die in Kolonne A nach oben strömenden nicht kondensierten Chlorwasserstoffdämpfe von der bei 7 in Kolonne A2 eingeführten Salzsäure aufgenom- men und brauchen infolgedessen nicht mit neu eingeführtem Wasser bei 1 niedergeschlagen zu werden. Infolgedessen ist es nicht nötig, in den Oberteil der Kolonne A bei 1 erhöhte Wassermengen einzuführen. Selbstverständlich muss die Menge der im Kreislauf von der Einführungsstelle 7 in Kolonne A3 zu der Abzugsstelle 9 in Kolonne Al geführten Säure der aufzunehmenden
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Salzsäure, die aus dem Unterteil der Kolonne B mit einer Temperatur von z. B. etwa 109 C abgeht, bei Einführung in die Vakuumkolonne A2 (bei 7) entspannt und durch Verdampfung einer Teilmenge wasserarmer. Auf dem Wege von 7 bis 8 wird diese Salzsäure noch weiter, z. B. bis auf etwa 23,5% HCl, konzentriert, wobei sie sich mit den von unten kommenden konzentrierteren Dämpfen im adiabatischen Stoff- und Wärmeaustausch befindet.
Die Kreislaufsäure könnte auch unterhalb der in Fig. 1 gekennzeichneten Auslaufstelle 9, z. B. bei 12, entnommen werden. Es hat sich aber als vorteilhaft erwiesen, den untersten Abschnitt der Kolonne Al, also zwischen den Eintrittsstellen 4 und 5, nicht mit der Kreislaufsäure zu belasten, um bei J2 bereits eine möglichst konzentrierte Säure zu erhalten.
N ach einer Ausführungsform der Erfindung wird die Wärme, die in den Rückflusskühler im Oberteil der Kolonne B abgeführt werden muss, dazu benutzt, um einen Teil der Säure in der Kolonne A zu verdampfen. Dazu leitet man einen Teil der Salzsäure aus Kolonne A bei 18 in den Rückflusskühler D, welcher sich auf der Kolonne B befindet (Fig. 1 gestrichelte Linie), wobei ein An- teil dieser Säure verdampft, und führt diese Dämpfe über 19 wieder in die Kolonne A in dieselbe Höhe, wie vorher abgezogen wurde, bei 8 zurück. Hiebei erfolgt die Entnahme und Wieder- zuführung der Salzsäure bzw. Salzsäuredämpfe an der Vakuumkolonne vorteilhaft am Fusse des Ko-
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Durch Vergrösserung oder Verkleinerung des Säurekreislaufes von 7-9-11-15-7 kann bei 6 jede gewünschte Menge Wasser ausgeschleust werden und dadurch in dem Absorptionsteil C jede gewünschte Säurekonzentration erhalten werden. Eine Vergrösserung der Menge der im Kreislauf gehaltenen Säure bedeutet eine Erhöhung der Konzentration der in dem Absorptionsteil C
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an Stelle von Wasser eine dünne Salzsäure eingeführt, die an einer anderen Stelle des Betriebes anfällt und z. B. bis etwa 5% an HCI enthalten kann.
Diese verdünnte Säure wird dann gleichzeitig mit den in die Vakuumkolonne eingeführten Säuredämpfen, praktisch ohne zusätzliche Wärmezufuhr, in konzentrierte Salzsäure überge'- führt. Hiebei. treten bei ernndungsgemässer Arbeitsweise, wie festgestellt wurde, keine Säureverluste durch Abgang von HCI aus der Dampfaus- trittstelle 6 auf.
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hatte 200 mm Durchmesser und 2 m Füllkörperschichthöhe. Die Einmündung 7 lag 70 cm vom oberen Rand der Füllkörper entfernt. Die Kolonne Al hatte zwischen 4 und 3 150 mm Durchmesser und 60 cm Füllkörperschichthöhe, zwischen 4 und 5 100 mm Durchmesser und 50 cm Schichthöhe. Alle Kolonnenabschnitte waren mit 8 mm Steinzeug-Raschig-Ringen gefüllt.
Die Salzsäuredämpfe strömten bei 5 mit 62% HCI, bei 4 mit 31% HCl, bei 3 mit 24% HC1 der Kolonne zu, wobei alle Dämpfe zusammengenommen in einer Menge von 14, 59 kg/h mit im Durchschnitt 32, 4% HCl wiederzugewinnen und aufzukonzentrieren waren. Bei 1 wurden 15,15 kg/h einer 1, 94%igen Salzsäure eingezogen. Praktisch HC1freier Wasserdampf entwich bei 6 und wurde in einem nicht gezeichneten Einspritzkondensatormit rund 400 l/h Wasser niedergeschlagen.
In der Kolonne A herrscht ein Druck von 30 bis 50 Torr.
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56 kg/h33, 6%, bei 3 mit 24, 5% der Kolonne zu, wobei alle Dämpfe zusammengenommen in einer Menge von 17,92 kg/h mit im Durchschnitt 33, 1% cl
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und aufzukonzentrierenentwich bei 6 und wurde in einem nicht gezeichneten Einspritzkondensator mit rund 450 1/h Wasser niedergeschlagen. In der Kolonne A herrschte ein Druck von 30 bis 50 Torr. Bei 7 wurden42,2kg/hSäurevon108 Cmit20,2%HCl
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eingezogen. Das ist das 2, 35fache der gesamten Brüdenmenge.
In dem Rückflusskühler D der Ko- lonne B wurden durch Wärmeaustausch l bis 1,5 kg/h Dampf aus der bei 8 über 18 entnommenen Salzsäure erzeugt und der Kolonne A2 über 19 bei 8 wieder zugeführt. Bei 9 wurden 44, 8 kg/h einer 24, 1 %igen Salzsäure für die Kolonne B entnommen. Die bei 14 anfallenden 2,6 kg/h Salzsäuredämpfe mit einem HCl-Gehalt von 88% und die bei 12 in Kolonne Al anfallenden 15, 0 kg/h Salzsäure mit einer Konzentration von 26, 5% HC1 wurden im Absorptionsteil C zu einer 35,3%gen Salzsäure vereinigt, so dass also Dämpfe von ursprünglich im Durchschnitt 33, 1% HC1 und die 2,4%ige Berieselungssäure auf 35, 3% aufkonzentriert worden sind.
Beispiel 3 : Die Abmessungen der Apparatur waren dieselben wie in Beispiel 1. Die Salzsäuredämpfe strömten bei 5 mit 74,4%, bei 4 mit 49, 2%, bei 3 mit 25, 7% der Kolonne zu, wobei alle Dämpfe zusammengenommen in einer Menge von 16, 45 kg/h mit im Durchschnitt 38, 6% HC1 wiederzugewinnen und aufzukonzentrieren waren. Bei 1 wurden 15, 99 kg/h einer 2,0%igen Salzsäure eingezogen. Praktisch HCl-freier Wasserdampf entwich bei 6 und wurde in einem nicht gezeichneten Einspritzkondensator mit rund 400 l/h Wasser niedergeschlagen. In der Kolonne A herrschte ein Druck von 30 bis 50 Torr. Bei 7 wurden 49,9 kg/h Säure von 108 C mit 20, 8%
HC1 eingezogen. Das ist das 3,04-fache der gesamten Brüdenmenge. Die Rückflusskühlung der
Kolonne B erfolgte mit Wasser.
Bei 9 wurden
53, 1 kgtih einer 25,7%gen Salzsäure für die Ko- lonne B entnommen. Die bei 14 mit einer Kon- zentration von 92% HC1 anfallenden 3,2 kg/h
HCl-Gase und die bei 12 in Kolonne Al mit einer
Konzentration von 26,9% anfallenden 12,75 kg/h
Salzsäure wurden in der Absorption C zu einer 40,5%gen Salzsäure vereinigt, so dass also Dämp- fe von ursprünglich im Durchschnitt 38,6% HCl und die 2,9%ige Berieselungssäure auf 40, 5% aufkonzentriert worden sind.
B e i s p i e l 4: Die Apparatur und die einge- leiteten Dämpfe bei 3,4 und 5 waren dieselben wie in Beispiel 3. Ausserdem wurden in die Ko- lonne A2 bei 2 3 kg/h 10%ige Salzsäuredämpfe eingeleitet. Bei 6 entvich praktisch HCI-freier
Wasserdampf, der in einem nicht gezeichneten
Einspritzkondensator mit rund 500 I/h Wasser niedergeschlagen wurde. Die Mengen und Kon- zentrationen bei 7, 9, 11 und 15 waren ebenfalls dieselben wie bei Beispiel 3. Das bei 14 mit einer Konzentration von 92% in einer Menge von 3,2 kg/h anfallende HCI-Gas und die bei 12 in Kolonne A, mit einer Konzentration von 27,6% HCl anfallenden 13,95 kg/h Salzsäure wurden im Absorptionsteil C zu einer 39, 7% igen Salzsäure vereinigt.
Fio. 2 veranschaulicht eine Ausführungsform, welche für die Fälle geeignet ist, bei denen neben unter Vat ; uum stehenden Salzsäuredämpfen auch Salzsäuredämpfe unter Atmosphärendruck in einer Konzentration von im Gesamtdurchschnitt über etwa 20% HCI anfallen.
Die Vakuumrektinkationskolonne A ist mit mehreren seitlichen Eintrittsstellen 2,3 und 4 versehen, durch welche zu verarbeitende, unter Vakuum oder Atmosphärendruck bzw. Überdruck anfallende Salzsäuredämpfe, insbesondere Vakuumdämpfe einer aktuellen Konzentration von weniger als 24% HCI und unter Normal- oder Überdruck anfallende Dämpfe mit einer aktuellen Konzentration von weniger als 20% HCI, in die Kolonne A
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weitesten unten und die am wenigsten konzentrierten Dämpfe am weitesten oben eingeführt werden. Das zur Kondensation dienende Wasser wird in den Oberteil der Kolonne A bei 1 eingeführt, die nichtkondensierten Brüden verlassen die Vakuumkolonne durch einen Ausgangsstutzen 6 und werden in einem nicht gezeichneten Einspritzkondensator niedergeschlagen.
Durch eine nachgeschaltete, nicht gezeichnete Vakuumpumpe wird der gewünschte Unterdruck erzeugt.
Aus dem Unterteil der Kolonne A wird bei 12 eine Salzsäure von 23-24% HCI entnommen und
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zentriertes Chlorwasserstoffgas (etwa 80 bis 100% HCI), das aus dem Oberteil der Kolonne B bei 14 abgeführt wird und etwa 20#21% ige Salzsäure zerlegt welch letztere aus dem Sumpf der Kolonne B bei J ? abgeht. und in den Oberteil der Vakuumkolonne A bei 7 eingeführt wird. In die Ko-
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dämpfe mit 53% und bei 17 mit 25% HCI, beides zusammen 9, 4 kg/ih mit im Durchschnitt 30%
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Salzsäure eingezogen. Praktisch Cl-freier Wasserdampf entwich bei 6 und wurde in einem nicht gezeichneten Einspritzkondensator mit rund4001/h Wasser niedergeschlagen. In der Kolonne A herrscht ein Druck von 30 bis 50 Torr.
Bei 7 wurde. n 77, 15 kglh Säure von 1080 C mit 20, 6% HCI eingezogen ; das ist das 3, 14fache der gesamten Brüdenmenge. In den Rückflusskühler D der Kolonne wurden durch Wärmeaustausch 1-1, 5 kg/h Dampf aus der bei 8 über 18 ent-
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und der Kolonne Aüber 19 bei 8 wieder zugefügt. Bei 12 wurde über Pumpe 10 80, 5 kg/h einer 23,5%igen Salzsäure für die Kolonne B entnommen.
Das im Kopf der Kolonne B bei M entstehende HCI-Gas ist in einer Menge von 3, 35 kg/h mit 90% hul und die bei 12 über Pumpe 13 aus der Kolonne A abgezogenen 11, 2 kg/h 23, 5% Salzsäure wurde in der Absorption C zu einer 34,5%gen Salzsäure vereinigt, so dass alle Dämpfe, die in die Kolonne A und B ursprünglich mit einer Gesamtdurchschnittskonzentration von 22, 6% einmünden und die 1%ige Berieselungssäure auf 34, 5% HCI aufkonzentriert worden sind.
Es ist selbstverständlich auch möglich, die Ausführungsformen nach Fig. 1 und 2 zu kombinieren, was insbesondere dann von Vorteil ist, wenn neben unter Atmosphärendruck anfallenden Salzsäuredämpfen mit über 20% HC1 auch noch unter Vakuum anfallende Salzsäuredämpfe mit über etwa 24% HC1 aufzukonzentrieren sind.
PATENTANSPRÜCHE : I. Verfahren zur Rückgewinnung und Konzen- trierung von Salzsäure aus Chlorwasserstoff-Was- seI-Dämpfen, insbesondere bei Vakuumprozessen anfallenden Dämpfen, die insgesamt im Durchschnitt eine Konzentration von mehr als 20% haben, wobei die Dämpfe in einem System von zwei Rektifikationskolonnen, von denen die erste unter Vakuum, vorzugsweise bei 30 bis 50 Torr, arbeitet, und die zweite unter Atmosphärendruck oder Überdruck steht, mit H20 bzw. verdünntem HCI gewaschen werden, dadurch gekennzeichnet, dass man die aufzuarbeitenden Salzsäuredämpfe in die Vakuumkolonne (A) durch seitliche Dampfeintrittsstellen (z.
B. 2,3 4,5) einführt, wobei die konzentriertesten Dämpfe am weitesten unten, die weniger konzentrierten Dämpfe am weitesten oben eingeleitet werden, das zur Kondensation dienende Wasser oder die zur Kondensation dienende dünne Salzsäure, die nicht mehr als etwa 5 % HCl ent- hält, in den Oberteil der Vakuumkolonne (A bei 1) einführt, die im Unterteil der Vakuumkolonne (Al bei 9) sich ansammelnde Salzsäure, z.
B. mit 24 bis 28% HCI, in den Oberteil der zweiten Kolonne (B bei 11) einführt, dort in Chlorwasserstoffgas mit etwa 80 bis 100% HCI, das aus dem Oberteil der zweiten Kolonne (B hei 14) abgeführt und in eine Absorptionskolonne (C) eingeleitet wird, und in etwa 20 bis 21% ige Salzsäure zerlegt, welche aus dem Sumpf der zweiten Kolonne (B bei 15) in den Oberteil der Vakuumkolonne (A2 bei 7) eingeführt wird, und gleichzeitig die aus dem Unterteil der Vakuumkolonne (A1.
bei 12) abfliessende Salzsäure in der Absorptionsanlage (C) mit dem aus dem Oberteil der zweiten Kolonne (B bei 14) abgehenden hochkonzentrierten Chlorwasserstoffgas zu einer Salzsäure vereinigt, deren Konzentrierung an HCI hoher ist als die Durchschnittskonzentration aller in die Vakuumkolonne (A) eingeführten Salzsäuredämpfe.