AT235794B - Verfahren zum Reinigen und Konzentrieren wässeriger Lösungen von Wasserstoffperoxyd - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Reinigen und Konzentrieren wässeriger Lösungen von Wasserstoffperoxyd 
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 des Wasserstoffperoxyds als etwa   50-Ms 80% ige   wässerige Lösung, die keine organischen Verunreinigun- gen mehr enthält. 



   Der aus der Waschkolonne austretende Dampf kann als solcher in Form einer wässerigen Lösung von
Wasserstoffperoxyd gewonnen werden. Zweckmässig verfährt man aber so, dass man diesen durch Wasseri stoffperoxyd angereicherten Dampf der zu reinigenden Rohlösung oder dem Verdampfer für diese zuführt, um ein konzentrierteres Endprodukt zu erhalten. 



   Nach dem Verfahren der Erfindung gelingt es, das Wasserstoffperoxyd ohne Gefahr zu reinigen und zu konzentrieren. Zum Betrieb einer derartigen Anlage wird wenig Energie gebraucht, weil nur der Ver- dampfer und die   Rektifizier1'010nne   geheizt zu werden brauchen. 



  Die Konzentration der organischen Verunreinigungen im Sumpf des Verdampfers kann bis auf 0, 5 bis
1% steigen. Da aber im Sumpf des Verdampfers die Konzentration des Wasserstoffperoxyds nicht mehr als   70%   beträgt, entstehen hiebei noch keine Gefahren. In der Waschkolonne kann die Konzentration der organischen Verunreinigungen bis zu   2%   betragen ; da aber in der Waschkolonne ein wesentlicher Teil des im Rückstand vorhandenen Wasserstoffperoxyds ausgetrieben wird, liegt auch hier die Gefahr einer Oxy- ! dation nicht vor. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend an einem speziellen Beispiel unter gleichzeitiger
Bezugnahme auf die in der Zeichnung dargestellte Anlage näher erläutert. 



   Durch eine Leitung 10 werden kontinuierlich 8080 kg einer wässerigen Wasserstoffperoxydlösung aus dem Anthrachinonverfahren, die 20, 2% Wasserstoffperoxyd und   0, 026%   organische Verunreinigungen ent- hält, zusammen mit 1485 kg Wasserstoffperoxyddampf aus einer Waschkolonne 16 über eine Leitung 14, in die Mitte eines Verdampfers 12 eingeführt. In dem Verdampfer 12 wird die Lösung erhitzt und bei 
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 oxyd und   0, 3840/0   organischen Verunreinigungen wird kontinuierlich vom Boden des Verdampfers abgezogen. Die im Verdampfer 12 erzeugten 9013 kg Dampf mit 17, 7% Wasserstoffperoxyd werden kontinuierlich durch eine Leitung 18 in die Mitte einer Rektifizierkolonne 20 eingeführt. Der aus dem Boden des Verdampfers abfliessende Rückstand wird kontinuierlich durch eine Leitung 22 in die Waschkolonne 16 gebracht. 



   Die Rektifizierkolonne 20 wird vorteilhaft bei einem Druck von etwa 50 mm betrieben. Mit dieser Kolonne sind ein weiterer Erhitzer 24, der bei etwa 60 mm arbeitet, und ein Rückflusskühler 26 verbunden. Durch eine Leitung 28 fliessen kontinuierlich 2270 kg einer   70% gen,   von Verunreinigungen freien wässerigen Lösung von Wasserstoffperoxyd aus dem Boden der Rektifizierkölonne 20 ab. Der Dampf wird oben durch eine Leitung 30 abgezogen. 



   Der Rückstand aus dem Verdampfer 12 wird durch die Leitung 22 kontinuierlich bei 34 in die Mitte der Waschkolonne 16 geleitet. Durch deren unteren Teil 32 fliesst er dort im Gegenstrom zu dem aus der Rektifizierkolonne 20 und durch die Leitung 30 geführten Dampf bis etwa zum Boden der Waschkolonne bei 35. Die Waschkolonne betreibt man bei einem Druck von etwa 40 mm. Die hiebei abfliessende Lösung wird durch einen Erhitzer 36 geleitet, in welchem ein Druck von etwa 45 mm herrscht. Die aus der Waschkolonne abfliessenden 106 kg Rückstand, die 40% Wasserstoffperoxyd und   2%   organische Verunreinigungen enthalten, werden über eine Leitung 38 abgezogen. 



   Der   aus dem unteren Teil 32 der Waschkolonne   16 entweichende, an Wasserstoffperoxyd angereicherte Dampf gelangt in den oberen Teil 40 der Waschkolonne 16, wo er weiter rektifiziert wird, während durch eine Leitung 42 Wasser entgegengeführt wird. 



   Überschüssiger Dampf kann aus dem ganzen System durch eine Leitung 44 und eine Leitung 46 abgelassen werden. 



   Das in der Waschkolonne entstehende Gemisch von Wasserstoffperoxyd und Wasser wird kontinuierlich durch die Leitung 14 in den Verdampfer 12 zurückgeführt. 



   Die Apparaturen können aus Glas, Steinzeug,   passiviertem   rostfreiem Stahl od. dgl. angefertigt sein. 



  Das als Rückfluss verwendete Wasser soll nach Möglichkeit keine zersetzend wirkenden Metallionen enthalten. Im Bedarfsfalle können Stabilisatoren, wie Natriumstannat, Dipicolinsäure od. dgl. in das System eingeführt werden. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zum Reinigen und Konzentrieren wässeriger Lösungen von Wasserstoffperoxyd, die organische Verunreinigungen enthalten, insbesondere solcher, die beim Anthrachinonverfahren anfallen, durch <Desc/Clms Page number 3> Destillation, vorzugsweise unter vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu reinigende und konzentrierende wässerige Lösung teilweise verdampft, den dabei erhaltenen Dampf zwecks teilweiser Kondensation abkühlt, das dabei anfallende reine, an Wasserstoffperoxyd angereicherte Kondensat abtrennt und den verbleibenden dampfförmigen Anteil im Gegenstrom durch den nicht verdampften, die organischen Verunreinigungen enthaltenden, an Wasserstoffperoxyd angereicherten Anteil der Rohlösung hindurchleitet,

   wodurch man als Ergebnis dieser Gegenstromführung einen von organischen Verunreinigungen freien, wasserstoffperoxydreichen Dampf und anderseits eine an organischen Verunreinigungen reiche Lösung erhält, die ihren Wasserstoffperoxydgehalt teilweise an den Dampf abgegeben hat.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den durch den nicht verdampften Anteil der Rohlösung hindurchgeleiteten, von organischen Verunreinigungen freien und an Wasserstoffperoxyd angereicherten Dampf der zu reinigenden und konzentrierenden Rohlösung zuführt.