DEP0021222DA - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung chemisch reiner Phosphorsäure durch Destillation. - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung chemisch reiner Phosphorsäure durch Destillation.Info
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Description
Abschrift
Bi. KARL
Patentanwalt
MÜiehen 2, Gaiglstr. 25/i
Patentanmeldung.
Chemische Fabrik Budenheim Aktiengesellschaft in Budenneim/Mainz a.Rh.
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung chemisch reiner Phosphorsäure
durch Destillation.
Bei der Gewinnung von Phosphorsäure aus Rohphosphat auf dem Wege des nassen Aufschlusses nach dem Dorr-Verfahren. läßt sich
nur eine verdünnte unreine Säure gewinnen. Ss hat nicht an Versuchen
und Vorschlägen gefehlt s die nach dem nassen Aufschlußverfahren
gewonnene Rohphosphorsäure zu reinigen und zu konzentrieren. ■
Bei den Verunreinigungen handelt es sich sowohl um aus·dem Ro hphosphat
stammende Schwermetall- und Er ds,lkali salze , als auch
um Schwefelsäure "bezw. Sulfate, die vom Aufschlußprozeß herrühren.
Man hat schon versucht, die Verunreinigungen auf dem Wege der Ausfällung zu entfernen. Diese Arbeitsweise ist umständlich.
Die Entfernung der Verunreinigungen gelingt dabei nur bis zu dem
Grade , der der Löslichkeit der gefällten Mederschlage entspricht.
Eine rionzentriertmg der Rohphosphorsäure wird, natürlich auf diesem
Wege nicht erreicht»
Man hat die Reinigung der Phosphorsäure auch bereits mit Hilfe
der Umfällung über mehr oder weniger unlösliche Salze der Phos-
phorsäure und Rückumwandlung derselben in Phosphorsäure vorgenommen.
Ebenso wurden bereits elektrolytische Verfahren angegeben,
um die in der rohen Phosphorsäure enthaltenen Verunreini- . gungen zu entfernen. Die Verwendung von organischen lösungsmitteln
zur Herauslösung der in der rohen Phosphorsäure enthaltenen Verunreinigungen hat sich ebenfalls nicht bewährt, da hierbei
'eine erneute Verunreinigung der Säure durch organische Stoffe
hingenommen werden mußte.
Die bereits beschriebenen Wege zur Reinigung und Konzentrierung
der Rohphosphorsäure sind umständlich und kostspielig und ermöglichen
nur einen Teilerfolg„
Die im folgenden beschriebene Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Rohphosphor säure über den "Weg der Eindampfung
und Destillation« Auf diese Weise läßt sich in einem einfachen Verfahren wider Erwarten eine chemisch reine Phosphorsäure gewinnen,
die zur Herstellung von chemisch reinen Salzen der Phosphorsäure geeignet'ist. lach den Angaben in der Literatur mußte'
bisher1 angenommen werden, daß durch Destillation nur Metaphosphorsäure
oder diese enthaltende Gemisch, nicht aber Orthophosphorsäure
erhalten werden könne.
Erfindungsgemäß geht man so vor, daß eine im nassen Aufschluß-Verfahren
gewonnene Rohphosphorsäure zunächst eingedampft und vorkonzentriert wird. Die Vorkonzentrierung kann1 beispielsweise
bis zu einem P2 0 5 -Gehalt von etwa 65$ erfolgen. Diese Vorerhitzung,
bei welcher das Konzentrat etwa bis 200° erhitzt wird, und die in der Rohphosphorsäure vorhandenen Fluor-Verbindungen ausgetrieben vierden, kann in einem Drehrohr erfolgen, wobei die Abgase
zunächst bis zur Erreichung der gewünschten Konzentrat ion der Phosphorsäure in einen Abziig geleitet werden. Um kontinuierlich
arbeiten zu können, ist es aber zweckmäßig, die Vorkonzentrierung
in einer "besonderen Anlage durchzuführen, das Konzentrat in einem
Zulaufkessel mit Rührwerk zu sammeln und von dort - wie in der Zeichnung schematisch dargestellt - kontinuierlich einem Drehrohr
a zuzuführen. In dem direkt oder indirekt, mit Gas oder Öl ■beheizten Drehrohr wird die vorkonzentrierte Säure so hoch er-.,
hitzt, daß die entweichenden Dämpfe eine Temperatur von etwa
500 - 600° haben. Hierbei tritt vermutlich eine Spaltung in P0O -und ELO ein.
Die aus dem Drehrohr austretenden Dämpfe werden in einer verdünnte
reine Phosphorsäure enthaltenden Vorlage aufgefangen, wobei für innige Berührung zwischen den Dämpfen und der flüssigen.Phase
gesorgt werden muß. Vorzugsweise werden die Dämpfe durch ein Kohlerohr in eine wagerecht liegende Trommel - in der Skizze
mit b bezeichnet - geführt, in welcher das Kohlerohr unterhalb
der Flüssigkeitsoberfläche mündet bezw. bis-zum Boden der Trommel
reicht.
Diese Trommel enthält zweckmäßig Einbauten (Trennwände), um die Aufnahme der Dämpfe durch die verdünnte Säure zu begünstigen.
In dieser Trommel werden die PpO1--Dämpfe zum größten Teil, und
zwar überraschenderweise unter Bildung reiner Orthophosphorsäure,
absorbiert. Bas nicht aufgenommene ^2^5 gelangt dann durch das
Austrittsrohr- der Trommel in den Absorptionsturm c, welcher eine
Füllung aus einem unter den gegebenen Bedingungen gegenüber Phosphorsäure korrosionsbeständigen Stoff, zoB. gekörnter Koks, enthält.
In diesem luftgekühlten Turm wird das in der Trommel nicht absorbierte P2O5 verdichtet und läuft unten als verdünnte Säure
ab. Die nun P2O5 -freien Abgase werden durch den Ventilator d
abgesaugt und ins Freie geführt« ■
Die vom Absorptionsturm ablaufende verdünnte Säure wird in den
Vorratskessel e eingetragen, ebenfalls die Säure, die von dem
an der Trommel b angebrachten Überlauf kommt, so lange sie noch,
dünner ist als spezifisches Gewicht 1.6.' Um die in .die Trommel b eingeführten heißen Dämpfe rascher zu
kühlen, und ihre.Kondensation in der Trommel zu begünstigen, wird zweckmäßig
ein Teil der im Kessel e anfallenden Säure - gewünschte.nfalls
nach Kühlung - mittels einer Kreiselpumpe f in die Trommel b eingedüst. Auf diese Weise wird gleichzeitig die vom Absorptionsturm
abfließende, verdünnte Säure durch Ausdampfen des Überschußwasser konzentriert. Durch Regelung der Temperatur im ■
Vorratskessel e läßt sich die Temperatur im ganzen Kondensationssystem, und damit die Konzentration der atis b erhaltenen Säure,
beherrschen; z.B. kann in der Trommel eine Temperatur zwischen 50 und I3O0 (in der flüssigen Phase) und eine Säure-Konzentration
bis zu etwa 50° Be eingestellt werden.
Die im Drehrohr a sich schließlich ansammelnde Rücltstandssäure,
welche die Verunreinigungen der Rohphosphorsäure im eingedickten
Zustand enthält, wird von Zeit zu Zeit aus dem Drehrohr abgeführt
und kann zum Aufschluß von Rohphosphat zwecks Herstellung hochprozentiger
Superphosphate oder für die Gewinnung von phosphathaltigem Mischdünger bezw. anderen technischen pMosphorsauren
Salzen verwendet werden. Aus ' der Trommel b kann laufend oder nur
γόη Zeit zu Zeit durch den Ablaßstutzen g die konzentrierte,
chemisch reine Phosphorsäure entnommen werden.
Die Wirkungsweise des "Verfahrens, bezüglich der Beseitigung der
wichtigsten Verunreinigungen der Phosphorsäure, ergibt sich aus
folgender Gegenüberstellung*
' ■ Rohphosphorsäure Säure gemt
(Dorr-Säure) Verfahren
ΝΞ3 -Fällung
bezogen auf 100 Teile PoOc 10„13/° -0.95$
Claims (6)
1. Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Rohphosphorsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß die in beliebiger Weise vorkonzentrierte
Rohphosphorsäure in einer zweiten Stufe einer Hocherhitzung
bis zur Erreichung einer Temperatur von etwa 500 600° in der Dampfphase unterworfen wird, und daß die Dämpfe
in einer reine verdünnte Phosphorsäure enthaltenden "Vorlage durch innige Berührung mit der flüssigen Phase kondensiert
werden.
Z. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
aus der Vorlage entweichenden Dämpfe in einem Absorptionsturm praktisch von·Phosphorpentoxyd befreit werden»
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die hoch erhitzten Dämpfe in die Vorlage unterhalb des ■Flüssigkeitsspiegels
der verdünnten Phosphorsäure eingeleitet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß
vom Absorptionsturni ablaufende und/oder aus der Vorlage abgezogene
verdünnte Phosphorsäure, gegebenenfalls nach weiterer
Kühlung, in die Vorlage eingedüst wird»
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorkonzentrierung bis zu einer Temperatur von etwa. 200°
in der flüssigen Phase durchgeführt wird*
6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1
gekennzeichnet■durch ein Drehrohr.mit nachgeschalteter Trommel,
in welche ein an das Drehrohr angeschlossenes Kohlerohr .dicht über dem Boden mündet„. '
7« Einrichtung- nach Anspruch β gekennzeichnet durch in der Trommel
angeordnete Sprüheinrichtungen, durch Vielehe verdünnte
reine Säure' in die Trommel eingedüst wird»
reine Säure' in die Trommel eingedüst wird»
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