DEP0017457DA - Verfahren zur Herstellung von reinem Rutin. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinem Rutin.Info
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Description
Abschrift !
Ehe in- G iiemi e &. ni. b. H.,
Heidelberg
Heidelberg
P H 457
Verfahren zur Herstellung von reinem Hutin=.
ITaon den in der Literatur veröffentlichten Verfahren wird das neuerdings als Heilmittel bekannt gewordene Rutin in der
Weise gewonnen, daß man rutinhaltiges Pflanzenmaterial entweder mit .'/asaer oder mit Alkohol (Methanol, Aethanol usw.)
behandelt« Die Extraktion kann mit frisch geernteten Pflanzen oder mit solchen, die getrocknet und zerkleinert sind, durchgeführt
werden (vgl. Ber.d.Deutsch.ehem.Ges. 15, S*217S Archiv der Pharmazie 25o(i912),S.4-H u.a.) Die Darstellung
des reinen Hutins für therapeutische Zwecke ist nach diesen Methoden dadurch erschwert, daß in den dabei anfallenden
Extraktionslösungen neben dem Rutin grosse Mengen Chlorophyll, Wachse und Harze enthalten sind, zu deren Abtrennung im
Laboratorium umständliche Verfahren angewendet werden müssen. Bei der technischen Darstellung können diese nicht durchgeführt
werden, da die erforderliche Nachbehandlung mit Äther feder Benzol wegen der leichten Entzündbarkeit dieser Körper
im technischen Maßstab unmöglich ist.
f
^
vorliegenden üPa%t?tt%« iav die Beobachtung^
aus einer alkoholischen Lösung des Rohrutins die Begleitstoffe ausgefällt werden, wenn man mit c/asser verdünnt. Obwohl der
Sättigungswert an Rutin hierbei um ein mehrfaches überschritten ist, bleibt dieses zunächst in Lösung und erst nach einiger
Zeit, sobald die ausgeschiedenen Verunreinigungen mechanisch abgetrennt sind, beginnt es auszukristailisieren.
Die Hohrutinlösung wird nach dem vorliegenden Verfahren in der Weise aufgearbeitet, dai3 man zunächst von dem angewandten
Lösungsmittel einen Teil abdestilliert und dann ohne zu erwärmen, mit einermehrfachen Menge V/asser versetzt. Es ist
gegeoenenfalls zweckmässig, vor oder nach dem Verdünnen mit "/asser ein Adsorptionsmittel, das die spätere Filtration
erleichtert, zuzufügen* Die ausgeschiedenen harzartigen Begleitkörper werden schnell abfiltriertβ Aus dem 3?iltrat
scheidet sich nach längerem Stehen das Rutin aus und kann isoliert werden.
Um eine möglichst vollkommene Abscheidung der Hebenprodukte zu erreichen, ist es von wesentlicher Bedeutung, daß die
Verdünnung der alkoholischen Sxtraktionsmasse bei gewöhnlicher Temperatur erfolgt} beim Arbeiten bei höherer Temperatur wird
die Ausscheidung des xRutins zwar verzögert s das allmählich auskristallisierenae
Rutin zeigt aber nicht den gewünschten Reinheitsgrade
5oo kg getrockneter und gemahlener Buchweizen werden mit ca. 175o X Methanol im Kreislauf 8-1 ο Std extrahiert. Von der so
erhaltenen Rutinlösung wird nach Zusatz von 7 kg Bolus soviel Methanol abdestiliiert, daß der Bückstand noch ca* I4o kg
beträgt,, Hierauf wird mit 56o 1 Wasser versetzt. Während das Rutin in lösung bleibt, werden hierbei die harzartigen Begieitstoffe
ausgefällt und durch Zentrifugieren abgetrennt* Aus dem klaren Eiltrat beginnt erst nach einiger Zeit das Rutin
aussukristallisieren« Nach 12-2ostündigeia Stehen wird es abfiltriert und getrocknet. Man erhält ein Rutin, das nur
geringe Verunreinigungen enthält, die durch. Umkristallisieren aus Methanol in benannter Weise entfernt werden.
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur technischen Herstellung von Rutin dadurch gekennzeichnet, daw man einen alkoholischen Buchweizenextrakt gegebenenfalls unter-Zugabe eines Adsorpxionsmitxels mit "Wasser verdünnt, die ausgefällten Begleitstoffe schnell mechanisch abtrennt und die so erhaltene Lauge der Kristallisation überlasst.Heidelberg, den 4.1o.1y48
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