DEP0013336DA - Verfahren zur Herstellung von Pentosen in fester Form - Google Patents

Description

Bei der Vorhydrolyse pflanzlicher Mineralien entstehen neben einer teilweise aufgeschlossenen Zellulose Lösungen, die überwiegend Pentosen enthalten. Das Verfahren der Vorhydrolyse ist in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben und auch im größeren Umfang technisch durchgeführt worden. Es ist bekannt, die nach diesem Verfahren gewonnene Pentosenlösung auf verschiedene Erzeugnisse zu verarbeiten, beispielsweise zu Furfurol oder zu Hefe.

Es wurde nun gefunden, daß man durch Anwendung der Zerstäubungstrocknung zu festen, gut schüttigen, nahezu wasser- freien Erzeugnissen kommen kann, wenn man die Lösung nach geeigneter Vorbehandlung nach einem der bekannten Zerstäubungsverfahren in schonender Weise zur Trocknung bringt. Zur Zerstäubung können z.B. Düsen oder rotierende Scheiben benutzt werden. Die wärmzuführenden Gase können im Gleich- oder Gegenstrom geführt werden. Die Vorbereitung der Vorhydrolysate zur Zerstäubungstrocknung kann in verschiedener Weise erfolgen. Hat man zur Vorhydrolyse Säuren benutzt, die bei der Zerstäubungstrocknung nicht zusammen mit dem Wasserdampf entfernt werden, so ist es unerläßlich, die verwendeten Säure zu neutralisieren, oder in Form schwerlöslicher Salze aus der Lösung abzuscheiden. Beispielsweise wird Essigsäure bei der Versprühung entfernt, während Schwefel- oder Phosphorsäure vorher entweder mit Alkalien neutralisiert oder in Form wasserunlöslicher Salze entfernt werden müssen.

Die jeweils notwendigen Maßnahmen hängen von dem angestrebten Verwendungszweck des Festproduktes ab. Dieses gilt ebenso von der evtl. Entfernung anderer Begleitstoffe der Pentosen, wie z.B. von Schleimstoffen, wasserlöslichen Ligninabbauprodukten usw. Stoffe dieser Art können beispielsweise durch Behandlung mit geeigneten Adsorbentien, wie Bleicherden,

Aktivkohlen usw. entfernt werden. Auch die Erzeugung fein verteilter Niederschläge in der Pentosenlösung ist ein geeignetes Mittel zur Entfernung störender Nebenprodukte, so daß beispielsweise bei der Entfernung von Schwefelsäure mit Bariumhydroxyd gleichzeitig auch andere Verunreinigungen der Pentosenlösung entfernt werden. Günstig ist in diesem Fall die Verwendung von einem Überschuss von Bariumhydroxyd, der anschließend in Form von Bariumkarbonat ausgefällt wird.

Die Bedingungen der Versprühung richten sich ebenfalls nach dem Verwendungszweck des Endproduktes. Zur Herstellung geschmacklich einwandfreier Produkte ist es notwendig, möglichst schonend zu verfahren, d.h. die Trocknung bei möglichst niedriger Temperatur vorzunehmen und das gewonnene Erzeugnis möglichst schnell aus der heißen Zone zu entfernen.

Bei der bekannten Hitzeempfindlichkeit der Pentosen und Hexosen und bei den Verunreinigungen der Vorhydrolysate mit Begleitstoffen war es überraschend, daß durch das vorgeschlagene Verfahren feste pulverförmige Erzeugnisse gewonnen werden können. Wie das Beispiel zeigt, kann bei geeigneter Durchführung des Verfahrens sogar ein farbloses Pulver gewonnen werden, welches keinen Geschmack nach irgendwelchen Verunreinigungen zeigt.

Die Produkte können in vielseitiger Weise verwendet werden, z.B. in pharmazeutischen Produkten oder zur Weiterverarbeitung auf Ester organischer Säuren, zur Reduktion zu entsprechenden Pentiten usw.

Beispiel 1:

In einem verbleiten 9 cbm fassenden Autoklaven werden 1600 Gew. Teile Haferschalen mit 6000 Gew. Teilen einer 0,75%igen Schwefelsäure 4 Stunden auf 120°C erwärmt. Durch Abpumpen werden 4000 Gew. Teile einer 5%igen Pentosen und Hexosen enthaltenden Zuckerlösung erhalten. Bei wiederholter Durchführung des Verfahrens kann man durch Verwendung der Waschwässer zur erneuten Vorhydrolyse Zuckerlösungen von 10 und mehr % Pentosen und Hexosen erhalten.

Aus einer solchen Lösung wird zunächst mit Hilfe von Bariumcarbonat die Hauptmenge der Schwefelsäure entfernt. Anschließend wird gelöstes Bariumhydroxyd bis zum Verschwinden der Mineralsäurereaktion zugegeben. Nunmehr wird die Lösung mit 2% eines Gemisches aus Bleicherde und Aktivkohle in der Wärme behandelt und filtriert. Die so gereinigte Lösung wird in einem Zerstäubungstrockner getrocknet, wobei die Temperatur in der Versprühungszone nicht über 60° steigen darf und das Pulver unmittelbar nach seiner Entstehung aus dem Zerstäubungstrockner entfernt wird. Man gewinnt den gesamten Feststoff der Lösung in Form eines gut schüttigen, farblosen Pulvers.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Pentosen in fester Form, dadurch gekennzeichnet, daß man Pentosen-Lösungen, wie sie bei der sauren Vorhydrolyse pflanzlicher Materialien anfallen, gegebenenfalls nach Neutralisation dert Säuren, nach Zerstäubungsverfahren trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Pentosen-Lösungen verwendet, die außer Pentosen noch Hexosen enthalten.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Zerstäubungstrocknung solche Pentosenlösungen verwendet, aus denen ausser der zur Vorhydrolyse verwendeten Säuren auch andere Verunreinigungen, wie z.B. Schleimstoffe und Lignin-Abbauprodukte, nach an sich bekannten Verfahren entfernt sind.

4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturen in der Zerstäubungsvorrichtung, innerhalb der Zerstäubungszone gemessen, unterhalb 100°, vorzugsweise unterhalb 80°, beträgt und das Zerstäubungsprodukt schnell aus der heissen Zone entfernt wird.