DEM0027366MA

DEM0027366MA -

Info

Publication number: DEM0027366MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 10. Juni 1955 Bekannigiemacht am 27. September 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Oberflächenaktive Stoffe spielen in Wissenschaft und Technik eine immer größere Rolle. Verfahren zu ihrer Isolierung sind von steigendem Interesse. Besondere Bedeutung kommt Methoden zu, die eine spezifische Anreicherung dieser Substanzen auf Grund ihrer Oberflächenaktivität und damit verwandter Eigenschaften gestatten,.

Ein solches Verfahren ist die von Ostwald eingehend bearbeitete Zerschäumungsanalyse. Bei dieser erzeugt man durch Einblasen eines Gasstromes in eine Flüssigkeit einen Schaum, fängt diesen in einer geeigneten Vorrichtung auf und läßt ihn wieder zerfallen; auf diese Weise gelangen die Stoffe, die die Haut der Blasen aufbauen, in die Vorlage. Die Blasenhaut besteht aus den zwei Grenzflächen Flüssigkeit gegen, Gas, an denen, die oberflächenaktiven Stoffe angereichert werden, und der dazwischenliegenden; Flüssigkeitsschicht. Die letztere hat weitgehend die Zusammensetzung der ursprünglichen, Lösung, enthält also- auch noch andere, nicht oberflächenaktive Stoffe. Die Abtrennung der oberflächenaktiven Stoffe von nicht oberflächenaktiven Begleitsubstanzen, muß daher unvollständig bleiben. Die Trennwirkung wird um so größer, je näher einander die beiden Grenzflächen Flüssigkeit — Gas sind, je weniger ursprüngliche Lösung also mitgenommen wird, d,. h. je trockener der Schaum ist. .Es ist jedoch nicht möglich, die beiden. Grenz- '

609 620/404

M 27366IX/421

flächen, einander beliebig zunähern, d. li. die Blasenwand beliebig dünn zu machen, da die Blasen vorher platzen. Der günstigste Zeitpunkt für eine Trennung wäre daher unmittelbar vor dem Platzen der Blasen. Man, kann diese optimale Bedingung aber bei einer normalen. Zerschäumungsanalyse nicht ausnützen, weil ein gleichmäßiges sicheres Übergehen, des Schaumes nur bei verhältnismäßig nassen Schäumen gelingt. Man versuchte, diese geringe Trennwirkung durch mehrfaches Wiederholen des Zerschaumungsvorganges zu verbessern, aber auch dann ist eine weitergehende Anreicherung schwierig; vor allem auch, werden, empfindliche Substanzen, etwa. Proteine, durch das mehrfache Ausbilden, von Grenzschichten, und das lange Verweilen, in ihnen,, vielfach, geschädigt.

Es war nun wünschenswert, ein Verfahren zu besitzen, das eine weitgehende Abtrennung der oberflächenaktiven Stoffe in einem Arbeitsgang ermöglicht.

Bei dem erfindungsgemäßen. Verfahren, wird der Umstand ausgenützt, daß Blasen, welche durch Schaumbildung entstanden, sind, in ihren Wandungen unmittelbar vor und beim Platzen die relativ größte Menge an, oberflächenaktiven; Substanzen angereichert enthalten, Diese günstigsten! Verhältnisse bleiben auch in den, feinsten Tröpfchen erhalten, die beim Platzen der Blasen entstehen. Bei dem Verfahren, läßt man daher die Blasen, eines möglichst trockenen Schaumes platzen und scheidet die so» gebildeten -feinen Tröpfchen von Flüssigkeit und Schaum a.b. Am einfachsten, gelingt dies mit Hilfe eines Gasstromes, der aus einer Flüssigkeit Schaumblasen, bildet, diese zum Zerplatzen bringt und die feinsten Tröpfchen mit sich nimmt, während die gröberen Tröpfchen im Schwerefeld wieder in die Lösung zurückfallen oder durch mechanische Vorrichtung abgefangen werden. Die im Gasstrom mitgeführten feinen .Nebeltröpfchen werden in einer Vorlage aufgefangen bzw. zur Kondensation gebracht oder mit einer Flüssigkeit aus dem Gasstrom ausgewaschen. Durch Erhitzen der Flüssigkeit kann man den Gasstrom durch Siedenlassen, der Lösung in der Flüssigkeit, selbst erzeugen. Vorzugsweise wird man. bei Anwendung dieser Abwandlung des erfindungsgemäß en, Verfahrens, insbesondere bei empfindlichen Substanzen, im Vakuum arbeiten, wodurch das Sieden der Lösung bereits bei Temperaturen erreicht wird, die nur wenig höher als die Zimmertemperatur liegen. Eine solche Schaumzerstäubung und Isolierung der feinen Tröpfchen läßt sich beispielsweise mit Hilfe einer Vakuumdestillatioinsapparatur durchführen, wobei dann gleichzeitig ein schwacher Luftstrom durch

.55 die Apparatur gesaugt wird. Hierbei kann man z. B. eine Kolonne mit verkürzter Widmerspirale verwenden, um die gröberen Tropfen aus dem Nebel-Gasstrom · abzuscheiden.

Das neue Anreicherungsverfahren eignet sich insbesondere zur Gewinnung von empfindlichen hochmolekularen, biologisch wirksamen, Stoffen, z. B. von. Fermenten u. dgl., sowie von Wirkstoffen von Bakterien und anderen Mikroorganismen, Im Gegensatz zu den, bisher bekannten Verfahren können die Wirkstoffe hierbei nicht nur von den ge:- töteten, in ihrem zellularen Aufbau zerstörten. Mikroorganismen, gewonnen werden, sondern die aktiven Substanzen können auch von den noch lebenden Organismen und deren Stofrwechselprodukten abgetrennt werden.

Im folgenden soll an drei Beispielen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.

Beispiel 1

Das Beispiel betrifft die Anreicherung eines Netzmittels aus salzhaltiger Lösung.

Der Destillationskolben einer üblicherweise bei Wasserdampf destillaitionen zu verwendenden Apparatur wird mit der zu zerschäumenden Lösung gefüllt, die Natriumsulfat und einige Prozent Natriumalkylsulfonat enthält. Um ein direktes Hinüberreißen des Schaumes zu verhindern, wird der Kolben mit einer Widmer-Kolonne versehen, deren Spiralwindungen teilweise bzw. gänzlich entfernt sind. Daran anschließend befindet sich ein gut wirksamer Liebig- oder Dimroth-Kühler mit Vorlagegefäß. Um die gewünschte Zerschäumung zu erreichen, wird nun, die Vorrichtung unter Vakuum gesetzt und Luft hindurchgeleitet, wobei man den Luftstrom durch eine in den Destillationskolben reichende feine Kapillare so einstellt, daß eine Schaumentwicklung stattfindet, jedoch der direkte Übergang des Schaums in. die Vorlage verhindert wird. Nur die durch Zerplatzen der Schaumblasen entstehenden feinen Nebeiltröpfchen sollen, in den Kühler bzw. die Vorlage übergehen. Durch leichtes Erwärmen des Kolbeninhalts oder Variierein, des Gasstroms kann, die Geschwindigkeit des Übergangs verändert werden..

In, der Vorlage der Destillationsanlage wird eine , Natriumalkylsulfonatlösung erhalten, die wesentlich konzentrierter als die Ausgangslösung ist.

Beispiel 2

Das folgende Beispiel betrifft die Anreicherung eines oberflächenaktiven Farbstoffs aus einer Salzlösung.

Im Destillationskolben der im Beispiel 1 erwähnten. Apparatur befindet sich eine ioprozentige Kochsalzlösung, die 0,5 °/o Methylviolett enthält. Nach Durchführung des Verfahrens erhält man den Farbstoff angereichert in. der Vorlage.

Beispiel 3 /

Dieses Beispiel zeigt die Isolierung hochmolekularer biologisch wirksamer oberflächenaktiver Stoffe von Bakterienleibern.

Eine Bakteriensuspension, wird durch Abschwemmen, von auf Agarplatten gezüchteten Bakterien mit physiologischer Kochsalzlösung erhalten und. weist etwa, 50 Milliarden Keime je ecm auf. Die Suspension, läßt man eine Stunde bei etwa Zimmertemperatur stehen, um zu erreichen, daß Wirkstoffe von den; Bakterien an die Suspensionsflüssigkeit abgegeben werden. Sodann werden

620/40+

Claims

M 27366IX/421

8οο ecm Suspension in die Vakuumapparatur eingefüllt und die Schaumzerstäubung vorgenommen. Es ist hierbei darauf zu achten, daß die Temperatur 37 bis 40° nicht übersteigt.

Nachdem etwa 500 ecm der Flüssigkeit übergegangen sind, wird die Zerschäumung abgebrochen. Die in. der Vorlage gesammelte bakterienfreie Flüssigkeit, welche die Wirkstoffe in. angereicherter Konzentration erhält, kann nun je nach Wunsch weiterverarbeitet werden.

In obigen Beispielen war die Zerschäumung und der Übergang der feinen Tröpfchen durch Hindurchsaugen von Luft durch, die Apparatur erreicht worden, In entsprechender Weise kann man natürlich auch einen Luftstrom oder einen Gasstrom, z. B. Stickstoff, durch die Flüssigkeiten hindurchblasen, um die Schaumbildung hervorzurufen und die feinen Nebeltropfen in die Vorlage zu überführen.

Γάτε ν τ α ν s ρ κ C c η ε:

i. Verfahren zur Anreicherung und Isolierung oberflächenaktiver Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit, in der sich die oberflächenaktiven Stoffe befinden:, zu Schaumbildung veranlaßt wird, man die Schaumblasen zerplatzen läßt und die beim Zerplatzen der Blasen entstehenden feinen Flüssigkeitströpfchen, in denen die oberflächenaktiveni Subs tanzen angereichert sind, mittels des Gasstromes, durch den die Flüssigkeit zur Schaumbildung veranlaßt wird, von Flüssigkeit und. Schaum getrennt und in einer Vorlage aufgefangen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entstehung und Zerstäubung des Schaumes sowie die Überführung der dabei gebildeten feinen Flüssigkeitströpfchen, in denen die oberflächenaktiven Stoffe angereichert sind>, durch Dampfentwicklung aus der Flüssigkeit, vorzugsweise bei vermindertem Druck, selbst bewirkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da,-durch gekennzeichnet, daß eine hochmolekulare, biologisch wirksame, oberflächenaktive Stoffe enthaltende Lösung bzw. Suspension verwendet wird und die Temperatur der Lösung bzw. Suspension bei der Zerschäumung 40° nicht übersteigt. .

© 609 620/404 9. '56