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Publication number: DEM0027366MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 10. Juni 1955 Bekannigiemacht am 27. September 1956 Registration date : June 10, 1955. Announcement is made on September 27, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Oberflächenaktive Stoffe spielen in Wissenschaft und Technik eine immer größere Rolle. Verfahren zu ihrer Isolierung sind von steigendem Interesse. Besondere Bedeutung kommt Methoden zu, die eine spezifische Anreicherung dieser Substanzen auf Grund ihrer Oberflächenaktivität und damit verwandter Eigenschaften gestatten,.Surface-active substances are playing an increasingly important role in science and technology. proceedings their isolation are of increasing interest. Methods are of particular importance specific enrichment of these substances due to their surface activity and related ones Properties allow.

Ein solches Verfahren ist die von Ostwald eingehend bearbeitete Zerschäumungsanalyse. Bei dieser erzeugt man durch Einblasen eines Gasstromes in eine Flüssigkeit einen Schaum, fängt diesen in einer geeigneten Vorrichtung auf und läßt ihn wieder zerfallen; auf diese Weise gelangen die Stoffe, die die Haut der Blasen aufbauen, in die Vorlage. Die Blasenhaut besteht aus den zwei Grenzflächen Flüssigkeit gegen, Gas, an denen, die oberflächenaktiven Stoffe angereichert werden, und der dazwischenliegenden; Flüssigkeitsschicht. Die letztere hat weitgehend die Zusammensetzung der ursprünglichen, Lösung, enthält also- auch noch andere, nicht oberflächenaktive Stoffe. Die Abtrennung der oberflächenaktiven Stoffe von nicht oberflächenaktiven Begleitsubstanzen, muß daher unvollständig bleiben. Die Trennwirkung wird um so größer, je näher einander die beiden Grenzflächen Flüssigkeit — Gas sind, je weniger ursprüngliche Lösung also mitgenommen wird, d,. h. je trockener der Schaum ist. .Es ist jedoch nicht möglich, die beiden. Grenz- 'One such method is the foaming analysis, which Ostwald worked on in detail. At this If you create a foam by blowing a gas stream into a liquid, it is captured a suitable device and lets it disintegrate again; in this way the substances get which build up the skin of the blisters into the template. The bladder skin consists of the two interfaces Liquid versus, gas in which the surfactants are enriched, and those in between; Liquid layer. The latter has largely the composition of the original, Solution, therefore, also contains other, non-surface-active substances. The separation of the surface-active Substances of non-surface-active accompanying substances must therefore remain incomplete. The closer the two liquid-gas interfaces, the greater the separation effect are, the less original solution is taken away will, d ,. H. the drier the foam is. However, it is not possible to use the two. Border '

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flächen, einander beliebig zunähern, d. li. die Blasenwand beliebig dünn zu machen, da die Blasen vorher platzen. Der günstigste Zeitpunkt für eine Trennung wäre daher unmittelbar vor dem Platzen der Blasen. Man, kann diese optimale Bedingung aber bei einer normalen. Zerschäumungsanalyse nicht ausnützen, weil ein gleichmäßiges sicheres Übergehen, des Schaumes nur bei verhältnismäßig nassen Schäumen gelingt. Man versuchte, diese geringe Trennwirkung durch mehrfaches Wiederholen des Zerschaumungsvorganges zu verbessern, aber auch dann ist eine weitergehende Anreicherung schwierig; vor allem auch, werden, empfindliche Substanzen, etwa. Proteine, durch das mehrfache Ausbilden, von Grenzschichten, und das lange Verweilen, in ihnen,, vielfach, geschädigt.surfaces, approaching each other at will, d. left the bladder wall to make as thin as you want, as the bubbles beforehand burst. The best time for a separation would therefore be immediately before the burst of bubbles. You can have this optimal condition with a normal one. Foaming analysis do not take advantage, because a uniform, safe transition, the foam only with relatively wet foaming succeeds. Attempts were made to achieve this low separation effect by repeating it several times to improve the foaming process, but even then it is a further enrichment difficult; above all, be, sensitive Substances, for example. Proteins, through the multiple formation, of boundary layers, and the long one Lingering in them, often, damaged.

Es war nun wünschenswert, ein Verfahren zu besitzen, das eine weitgehende Abtrennung der oberflächenaktiven Stoffe in einem Arbeitsgang ermöglicht. It was now desirable to have a procedure that enables extensive separation of the surface-active substances in one operation.

Bei dem erfindungsgemäßen. Verfahren, wird der Umstand ausgenützt, daß Blasen, welche durch Schaumbildung entstanden, sind, in ihren Wandungen unmittelbar vor und beim Platzen die relativ größte Menge an, oberflächenaktiven; Substanzen angereichert enthalten, Diese günstigsten! Verhältnisse bleiben auch in den, feinsten Tröpfchen erhalten, die beim Platzen der Blasen entstehen. Bei dem Verfahren, läßt man daher die Blasen, eines möglichst trockenen Schaumes platzen und scheidet die so» gebildeten -feinen Tröpfchen von Flüssigkeit und Schaum a.b. Am einfachsten, gelingt dies mit Hilfe eines Gasstromes, der aus einer Flüssigkeit Schaumblasen, bildet, diese zum Zerplatzen bringt und die feinsten Tröpfchen mit sich nimmt, während die gröberen Tröpfchen im Schwerefeld wieder in die Lösung zurückfallen oder durch mechanische Vorrichtung abgefangen werden. Die im Gasstrom mitgeführten feinen .Nebeltröpfchen werden in einer Vorlage aufgefangen bzw. zur Kondensation gebracht oder mit einer Flüssigkeit aus dem Gasstrom ausgewaschen. Durch Erhitzen der Flüssigkeit kann man den Gasstrom durch Siedenlassen, der Lösung in der Flüssigkeit, selbst erzeugen. Vorzugsweise wird man. bei Anwendung dieser Abwandlung des erfindungsgemäß en, Verfahrens, insbesondere bei empfindlichen Substanzen, im Vakuum arbeiten, wodurch das Sieden der Lösung bereits bei Temperaturen erreicht wird, die nur wenig höher als die Zimmertemperatur liegen. Eine solche Schaumzerstäubung und Isolierung der feinen Tröpfchen läßt sich beispielsweise mit Hilfe einer Vakuumdestillatioinsapparatur durchführen, wobei dann gleichzeitig ein schwacher Luftstrom durchIn the inventive. Method, the fact is exploited that bubbles, which by Foam formed are, in their walls immediately before and when bursting, the relative largest amount of, surface-active; Contain enriched substances, these cheapest! Conditions are retained even in the finest droplets arise when the bubbles burst. In the process, therefore, one leaves the bubbles, one if possible dry foam and separates the so » formed -fine droplets of liquid and foam a.b. The easiest way to do this is with help a gas flow that forms foam bubbles from a liquid, causing them to burst and takes the finest droplets with it, while the coarser droplets in the gravitational field again fall back into the solution or be caught by mechanical devices. The in Fine mist droplets carried along with the gas stream caught in a template or brought to condensation or with a liquid washed out of the gas stream. By heating the liquid, the gas flow can be boiled, of the solution in the liquid itself. Preferably one will. when applying this Modification of the inventive method, especially with sensitive substances, in a vacuum work, whereby the boiling of the solution is already reached at temperatures that only a little higher than room temperature. Such a foam atomization and isolation of the fine Droplets can be carried out, for example, with the aid of a vacuum distillation apparatus, with then at the same time a weak stream of air through

.55 die Apparatur gesaugt wird. Hierbei kann man z. B. eine Kolonne mit verkürzter Widmerspirale verwenden, um die gröberen Tropfen aus dem Nebel-Gasstrom · abzuscheiden..55 the apparatus is vacuumed. Here you can z. B. a column with a shortened Widmer spiral use to separate the coarser droplets from the mist gas stream.

Das neue Anreicherungsverfahren eignet sich insbesondere zur Gewinnung von empfindlichen hochmolekularen, biologisch wirksamen, Stoffen, z. B. von. Fermenten u. dgl., sowie von Wirkstoffen von Bakterien und anderen Mikroorganismen, Im Gegensatz zu den, bisher bekannten Verfahren können die Wirkstoffe hierbei nicht nur von den ge:- töteten, in ihrem zellularen Aufbau zerstörten. Mikroorganismen, gewonnen werden, sondern die aktiven Substanzen können auch von den noch lebenden Organismen und deren Stofrwechselprodukten abgetrennt werden.The new enrichment process is suitable especially for the extraction of sensitive, high molecular weight, biologically active substances, z. B. from. Ferments and the like, as well as active substances from bacteria and other microorganisms, Im In contrast to the previously known methods, the active ingredients can not only be used from the ge: - killed, destroyed in their cellular structure. Microorganisms, but rather the Active substances can also be obtained from living organisms and their metabolic products be separated.

Im folgenden soll an drei Beispielen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.The process according to the invention will be explained in more detail below using three examples.

example 1

Das Beispiel betrifft die Anreicherung eines Netzmittels aus salzhaltiger Lösung.The example concerns the enrichment of a wetting agent from a saline solution.

Der Destillationskolben einer üblicherweise bei Wasserdampf destillaitionen zu verwendenden Apparatur wird mit der zu zerschäumenden Lösung gefüllt, die Natriumsulfat und einige Prozent Natriumalkylsulfonat enthält. Um ein direktes Hinüberreißen des Schaumes zu verhindern, wird der Kolben mit einer Widmer-Kolonne versehen, deren Spiralwindungen teilweise bzw. gänzlich entfernt sind. Daran anschließend befindet sich ein gut wirksamer Liebig- oder Dimroth-Kühler mit Vorlagegefäß. Um die gewünschte Zerschäumung zu erreichen, wird nun, die Vorrichtung unter Vakuum gesetzt und Luft hindurchgeleitet, wobei man den Luftstrom durch eine in den Destillationskolben reichende feine Kapillare so einstellt, daß eine Schaumentwicklung stattfindet, jedoch der direkte Übergang des Schaums in. die Vorlage verhindert wird. Nur die durch Zerplatzen der Schaumblasen entstehenden feinen Nebeiltröpfchen sollen, in den Kühler bzw. die Vorlage übergehen. Durch leichtes Erwärmen des Kolbeninhalts oder Variierein, des Gasstroms kann, die Geschwindigkeit des Übergangs verändert werden..The distillation flask of an apparatus usually to be used for steam distillation is filled with the solution to be foamed, the sodium sulfate and a few percent sodium alkyl sulfonate contains. To prevent the foam from being pulled over directly, the The flask is fitted with a Widmer column, some or all of which have been removed from the spiral windings are. This is followed by a very effective Liebig or Dimroth cooler with a container. In order to achieve the desired foaming, the device is now under vacuum set and air passed through it, the flow of air through one into the still Adjusts the fine capillary reaching so that a foam development takes place, but the direct one Transfer of the foam into the template is prevented. Only those caused by the bursting of the foam bubbles resulting fine mist droplets should pass into the cooler or the template. By easy Heating the contents of the flask or varying the gas flow can reduce the speed of the transition to be changed..

In, der Vorlage der Destillationsanlage wird eine , Natriumalkylsulfonatlösung erhalten, die wesentlich konzentrierter als die Ausgangslösung ist.In, the submission of the distillation plant is a, Sodium alkyl sulfonate solution obtained, which is much more concentrated than the starting solution.

Example 2

Das folgende Beispiel betrifft die Anreicherung eines oberflächenaktiven Farbstoffs aus einer Salzlösung. The following example relates to the enrichment of a surfactant dye from a saline solution.

Im Destillationskolben der im Beispiel 1 erwähnten. Apparatur befindet sich eine ioprozentige Kochsalzlösung, die 0,5 °/o Methylviolett enthält. Nach Durchführung des Verfahrens erhält man den Farbstoff angereichert in. der Vorlage.In the distillation flask that mentioned in Example 1. Apparatus is a 10 percent Saline solution containing 0.5% methyl violet. After the process has been carried out, the Dye enriched in the original.

Beispiel 3 /Example 3 /

Dieses Beispiel zeigt die Isolierung hochmolekularer biologisch wirksamer oberflächenaktiver Stoffe von Bakterienleibern.This example shows the isolation of high molecular weight biologically active surface-active Substances from the bodies of bacteria.

Eine Bakteriensuspension, wird durch Abschwemmen, von auf Agarplatten gezüchteten Bakterien mit physiologischer Kochsalzlösung erhalten und. weist etwa, 50 Milliarden Keime je ecm auf. Die Suspension, läßt man eine Stunde bei etwa Zimmertemperatur stehen, um zu erreichen, daß Wirkstoffe von den; Bakterien an die Suspensionsflüssigkeit abgegeben werden. Sodann werdenA bacterial suspension is washed away, obtained from bacteria grown on agar plates with physiological saline solution and. has about .50 billion germs per ecm. The suspension is allowed to stand for an hour at about room temperature in order to achieve that Active ingredients from the; Bacteria to the suspension liquid be delivered. Then be

620/40+620/40 +

Claims

M 27366IX/421M 27366IX / 421

8οο ecm suspension filled into the vacuum apparatus and the foam atomization carried out. Care must be taken that the temperature does not exceed 37 to 40 °.

After about 500 ecm of the liquid has passed the foaming is stopped. The bacteria-free collected in the template Liquid containing the active ingredients in. Enriched Concentration is maintained, can now be further processed as desired.

In the above examples, the foaming and transfer of the fine droplets was by suction by air through which the apparatus has been reached, in a corresponding manner one can of course also an air stream or a gas stream, e.g. B. Nitrogen, blow through the liquids, to cause the foam to form and to transfer the fine mist droplets into the template.

Γάτε ν τ α ν s ρ κ C c η ε:

i. Process for enrichment and isolation surface-active substances, characterized in that the liquid in which the surface-active substances are :, to foam formation is caused to burst the foam bubbles and the burst when the Bubbles form fine droplets of liquid in which the surface-active substances dance are enriched by means of the gas flow through which the liquid causes foam to form caused by fluid and. Foam separated and collected in a template will.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the formation and atomization of the foam and the transfer of the The resulting fine droplets of liquid in which the surface-active substances are concentrated are>, by vapor development from the liquid, preferably at reduced Pressure, itself is effected.

3. The method according to claim 1 or 2, there, -by characterized in that a high molecular weight, biologically active, surface-active substances containing solution or suspension is used and the temperature of the solution or Suspension does not exceed 40 ° during foaming. .